PRINC ANAL FARM QUEST 2

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Pergunta 1 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
Para calibrar um balão volumétrico de capacidade 100 mL, de acordo com o fabricante, um 
técnico procedeu assim: 
Etapa 1 – Pesou o balão limpo e seco em uma balança analítica, encontrando uma massa de 
37,1247 g. 
Etapa 2 – Encheu o balão adequadamente com água destilada até a marca do menisco. 
Etapa 3 – Pesou o balão cheio e encontrou uma massa de 137,1528 g. 
O balão foi calibrado a temperatura de 20 ºC, informação expressa pelo fabricante que 
comercializou o balão. Sabendo-se que a 20 ºC a densidade da água vale 0,998207 g ml, quando 
é utilizado esse balão para preparar 100 ml de uma solução, qual o valor esperado do volume 
real e o erro relativo desta vidraria? 
Resposta Selecionada: a. 
100,2078 mL e 0,2078 % 
Respostas: a. 
100,2078 mL e 0,2078 % 
 b. 
100,0281 mL e 0,0281 % 
 c. 
99,4574 mL e 2,4257 % 
 d. 
98,1408 mL e 2,5862 % 
 e. 
95,0023 mL e 5,0542 % 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: A 
Comentário: As vidrarias devem ser submetidas a procedimentos de calibração 
na temperatura de 20 ºC. Para a determinação do volume real deve-se calcular a 
diferença entre a massa da vidraria com a água destilada e sem a água destilada. 
Lembrar que a pesagem deve ser realizada em balança analítica. A massa de água 
determinada deve, então, ser convertida para o volume real através da divisão 
pela sua densidade. Para situações onde a calibração não foi realizada na 
temperatura de 20 ºC, deve-se corrigir o volume real para o referente à 
temperatura oficial de calibração. 
 
Pergunta 2 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
As vidrarias de precisão são classificadas como A e B de acordo com as normas ISO 835 e NBR 
12617. Para o caso de pipetas de vidro amplamente empregadas na rotina laboratorial, foram 
efetuadas as seguintes afirmações: 
I- De acordo com as normas ISO 835 e NBR 12617 as pipetas de vidro só devem ser classificadas 
como volumétricas ou graduadas de classe A ou B. 
II- Apenas as pipetas de sopro podem ser consideradas como vidrarias de classe A e deverão ter 
seu tempo de escoamento avaliado durante os procedimentos de calibração. 
III- Vidrarias tipo 1 podem ser classificadas como A ou B e não deverão ter todo o seu volume de 
líquido descartado, pois apresentam uma marcação de limite máximo que deverá ser 
respeitada. 
IV- As pipetas de classe A e B apresentam diferenças quanto ao tempo de descarte, sendo a 
variação entre os tempos mínimo e máximo aceitáveis mais restritos para as vidrarias de classe 
A. 
Analisando as afirmações, estão corretas: 
Resposta Selecionada: c. 
III e IV 
Respostas: a. 
I e II 
 b. 
II e III 
 c. 
III e IV 
 d. 
I, II e III 
 e. 
II, III e IV 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: C 
Comentário: As pipetas de vidro são classificadas como A e B. Além disso, 
apresentam como subdivisão os tipos 1, 2 e 3. Segundo as normas consultadas 
para construção deste trabalho, toda pipeta de sopro deve ser marcada com um 
pequeno anel branco próximo da parte superior. Adicionalmente, este anel pode 
ter uma impressão indicando que o instrumento é uma pipeta de sopro (blow-out, 
à souffler ou similar). Segundo a norma ISO 835, essa pipeta só se apresenta na 
classe B. As vidrarias de classe A e B apresentam variações quanto ao tempo de 
escoamento (mínimo e máximo) e também quanto ao limite de erro aceito pela 
norma. 
 
Pergunta 3 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
Os resultados experimentais estão sujeitos a vários tipos de erros (sistemáticos, aleatórios e 
grosseiros). Para se detectar um erro sistemático de um método de análise, devemos: 
I- Fazer uma amostra em branco, que não contenha o analito a ser analisado. 
II- Realizar análise por diferentes pessoas e diferentes laboratórios. 
III- Utilizar um único método em todas as análises, mesmo sendo realizado por pessoas 
diferentes e em diferentes laboratórios. 
IV- Usar materiais padrões de referência para as análises. 
Estão corretas as afirmativas: 
Resposta Selecionada: e. 
I, II e IV 
Respostas: a. 
I, II e III 
 b. 
I e II 
 c. 
II e IV 
 d. 
III e IV 
 e. 
I, II e IV 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: E 
Comentário: Ao se empregar um único método sendo realizado por pessoas e/ou 
laboratórios diferentes estará se observando a ocorrência de erros aleatórios 
potencialmente causadores de problemas na precisão do método. Para observar 
a ocorrência e, com isso, minimizar o erro sistemático em um método analítico 
pode-se realizar a análise de amostras padrão (materiais de referência padrão), 
utilizar diferentes métodos analíticos, analisar uma amostra em branco e analisar 
amostras por pessoas diferentes em laboratórios diferentes (mesmo método ou 
método diferente). 
 
Pergunta 4 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
No que se refere ao uso de padrões em ensaios de acordo com a Resolução da Diretoria 
Colegiada (RDC) 166/2017, assinale a opção correta. 
Resposta 
Selecionada: 
a. 
Na validação de métodos analíticos, deverá ser utilizada substância química de 
Referência Farmacopeica (SQF) oficializada pela Farmacopeia Brasileira, 
preferencialmente, ou por outros compêndios oficialmente reconhecidos pela 
Anvisa. 
Respostas: a. 
Na validação de métodos analíticos, deverá ser utilizada substância química de 
Referência Farmacopeica (SQF) oficializada pela Farmacopeia Brasileira, 
preferencialmente, ou por outros compêndios oficialmente reconhecidos pela 
Anvisa. 
 
b. 
Será admitido o uso de Substância Química de Referência Caracterizada (SQC), 
mediante a apresentação de solicitação perante o órgão regulatório (Anvisa). 
 
c. 
Os padrões internos podem ser utilizados como materiais de referência em 
qualquer situação de substituição e não sendo necessário registro bibliográfico. 
 d. 
Não é necessária a inclusão do perfil de impurezas no relatório. 
 
e. 
É necessário realizar ensaios com padrões externos e internos para garantir a 
exatidão e precisão do padrão de referência escolhido para o método analítico. 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: A 
Comentário: Padrões internos podem ser empregados na ausência de materiais 
de referência, desde que estes sejam produzidos de acordo com guias e registros 
bibliográficos. O uso de SQC só é possível mediante a apresentação de relatório 
de caracterização conclusivo para o lote em estudo, incluindo as razões técnicas 
para a escolha dos ensaios utilizados e os dados brutos pertinentes. 
 
Pergunta 5 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
A concentração de cobre em amostras de água coletadas em uma estação de tratamento de 
efluentes pode ser determinada por espectrometria de absorção atômica. Um laboratório 
desenvolveu o método de determinação empregando a adição de padrão de forma a resultar 
na seguinte curva analítica: 
 
A respeito deste método foram efetuadas as seguintes afirmações: 
I- A linearidade de um método deve ser demonstrada por meio da sua capacidade de obter 
respostas analíticas diretamente proporcionais à concentração de um analito em uma amostra. 
II- A relação de linearidade deve ser avaliada para 50% acima e abaixo da faixa estabelecida 
para o método. 
III- Para o estabelecimento da linearidade, deve-se utilizar, no mínimo, 5 (cinco) concentrações 
diferentes da SQR (substância química de referência) para as soluções preparadas em, no 
mínimo, triplicata. 
IV- Para avaliação da linearidade, devem ser apresentadas apenas a representação gráfica das 
respostas em função da concentração do analito e a equação da reta de regressão estimada 
pelo método dos mínimos quadrados. 
Estão corretas: 
Resposta Selecionada: c. 
I e III 
Respostas: a. 
I e II 
 b. 
II e III 
 c. 
I e III 
 d. 
III e IV 
 e. 
II e IV 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: C 
Comentário: A relação de linearidade deve ser avaliada para toda a faixa de 
linearidade do método. Além da representação gráfica e da equação da reta se 
faz necessária a elaboração do gráfico de dispersão dos resíduosacompanhado 
de sua avaliação estatística e a avaliação da associação linear entre as variáveis 
por meio do coeficiente de correlação e de determinação do método. 
 
Pergunta 6 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
Um programa interlaboratorial foi realizado com cinco laboratórios, de forma a obter os 
seguintes resultados (seguindo a norma ABNT NBR ISO/IEC 17043): 
 
Considerando um valor de repetitividade igual a 0,02 e a reprodutibilidade igual a 0,04 e tendo 
em vista que estes serão os limites mínimo e máximo de variabilidade entre resultados destes 
laboratórios, é possível concluir que: 
Resposta 
Selecionada: 
a. 
Os valores obtidos pelos laboratórios A e D são aceitáveis. 
Respostas: a. 
Os valores obtidos pelos laboratórios A e D são aceitáveis. 
 b. 
Os valores obtidos pelos laboratórios C e E são aceitáveis. 
 c. 
Todos os laboratórios apresentaram valores aceitáveis. 
 
d. 
É necessário fazer uma análise mais crítica, levando em consideração outras 
análises que tenham sido realizadas pelos cinco laboratórios. 
 
e. 
Repetitividade e reprodutibilidade não podem ser avaliadas a partir de análises 
interlaboratoriais. 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: A 
Comentário: A repetitividade e a reprodutibilidade são dois valores extremos, 
sendo a repetitividade e a reprodutibilidade a mínima e a máxima variabilidade 
entre resultados, respectivamente. 
 
Pergunta 7 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
Assinale a opção que apresenta definição correta segundo o vocabulário internacional de 
metrologia. 
Resposta 
Selecionada: 
e. 
Erro sistemático é definido como a média que resultaria de um infinito número 
de medições do mesmo mensurando, efetuadas sob condições de 
repetibilidade, menos o valor verdadeiro do mensurando. Sendo assim, erro 
sistemático é igual ao erro menos o erro aleatório. 
Respostas: a. 
Reprodutibilidade é definida como o grau de concordância entre os resultados 
de medições sucessivas de um mesmo mensurando efetuadas sob as mesmas 
condições de medição. As condições de reprodutibilidade incluem mesmo 
procedimento de medição, mesmo observador, mesmo instrumento de 
medição, utilizado nas mesmas condições, mesmo local e repetição em curto 
período de tempo. Ainda, pode ser expressa qualitativamente em função das 
características da dispersão dos resultados. 
 
b. 
Repetibilidade é definida como o grau de concordância entre os resultados das 
medições de um mesmo mensurando efetuadas sob condições variadas de 
medição. Para que uma expressão da repetitividade seja válida, é necessário que 
sejam especificadas as condições alteradas, as quais podem incluir princípio de 
medição, método de medição, observador, instrumento de medição, padrão de 
referência, local, condições de utilização e tempo. Ainda, pode ser expressa 
quantitativamente em função das características da dispersão dos resultados. 
 
c. 
Erro aleatório é definido como o erro da medição dividido por um valor 
verdadeiro do objeto da medição. 
 
d. 
Erro é definido como o resultado de uma medição menos a média que resultaria 
de um infinito número de medições do mesmo mensurando efetuadas sob 
condições de repetibilidade. 
 
e. 
Erro sistemático é definido como a média que resultaria de um infinito número 
de medições do mesmo mensurando, efetuadas sob condições de 
repetibilidade, menos o valor verdadeiro do mensurando. Sendo assim, erro 
sistemático é igual ao erro menos o erro aleatório. 
Comentário da 
resposta: 
Resposta Correta: E 
Comentário: A repetibilidade deve ser avaliada sob as mesmas condições de 
medição. Por outro lado, a reprodutibilidade pode ser avaliada em situações 
distintas de medição. Erro aleatório pode ser definido como a diferença entre o 
erro de medição e o erro sistemático. O erro sistemático é o componente do 
erro de medição que, em medições repetidas, permanece constante ou varia de 
maneira previsível. 
 
Pergunta 8 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
Um analista químico responsável por promover a validação de um método a ser implantado 
analisou a RDC 166/2017 e efetuou as seguintes afirmações: 
I- A faixa de trabalho deve ser estabelecida a partir dos estudos de linearidade, precisão e 
exatidão para o método e deve estar entre 80% e 120% no caso da determinação de teor. 
II- Para avaliar a repetibilidade durante a análise da precisão do método é necessário realizar, 
no mínimo, 9 (nove) determinações contemplando o intervalo linear do método analítico, ou 
seja, 3 (três) concentrações: baixa, média e alta, com 3 (três) réplicas em cada nível ou 6 (seis) 
réplicas a 100% (cem por cento) da concentração do teste, individualmente preparadas. 
III- O efeito matriz deve ser determinado por meio da comparação dos coeficientes de 
correlação (r) para as curvas de calibração construídas com a SQR do analito em solvente e 
outra elaborada a partir da amostra fortificada com a SQR. 
IV- Para a correta avaliação da linearidade do método deve ser avaliado se o coeficiente angular 
está significativamente diferente de zero e se o coeficiente de correlação (r) obtido a partir do 
cálculo pelo método dos mínimos quadrados está igual ou maior que 0,999. 
Após a análise das afirmações do analista é possível concluir que estão corretas: 
Resposta Selecionada: a. 
I e II 
Respostas: a. 
I e II 
 b. 
II e III 
 c. 
I, II e III 
 d. 
II, III e IV 
 e. 
I, II, III e IV 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: A 
Comentário: O efeito matriz deve ser determinado por meio da comparação entre 
os coeficientes angulares das curvas de calibração do SQR e da amostra 
fortificada com o SQR. As curvas devem apresentar uma triplicata de, no mínimo, 
cinco concentrações diferentes. Considera-se um método adequado quanto à 
linearidade quando o coeficiente angular é significativamente diferente de zero e 
o coeficiente de correlação resultante for igual ou maior que 0,990. 
 
Pergunta 9 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
Assinale a opção em que está definida corretamente a característica de desempenho 
investigada no processo de validação a fim de demonstrar o desempenho do método. 
Resposta 
Selecionada: 
e. 
Robustez é um parâmetro que indica a capacidade do método de resistir a 
pequenas e deliberadas variações das condições analíticas. Para métodos 
quantitativos, o impacto das variações das condições do método deve ser 
avaliado com os mesmos critérios utilizados para a avaliação da exatidão. 
Respostas: a. 
Limite de quantificação (LQ) é a menor concentração do analito em uma 
amostra, que é passível de ser detectada sob determinadas condições 
experimentais. Existem diversos critérios para definição desse limite. Para 
métodos analíticos instrumentais, o critério adotado é a relação sinal/ruído de 
3:1. 
 
b. 
Limite de detecção (LD) do método analítico é a menor concentração do analito, 
que pode ser determinada com precisão e exatidão aceitáveis sob 
determinadas condições experimentais. É calculado como a concentração do 
analito para o qual a relação sinal/ruído é de 10:1. 
 
c. 
Precisão do método analítico refere-se à capacidade de medir com exatidão o 
analito de interesse na presença de outros componentes ou interferentes que 
possam estar presentes na matriz da amostra. 
 
d. 
Exatidão do método analítico é o grau de concordância entre resultados de 
medidas independentes em torno de um valor central, efetuadas várias vezes 
em uma amostra homogênea, sob condições preestabelecidas. É expressa em 
termos de desvio padrão e desvio padrão relativo. 
 
e. 
Robustez é um parâmetro que indica a capacidade do método de resistir a 
pequenas e deliberadas variações das condições analíticas. Para métodos 
quantitativos, o impacto das variações das condições do método deve ser 
avaliado com os mesmos critérios utilizados para a avaliação da exatidão. 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: E 
Comentário: O limite de detecção (LD) pode ser expresso como a menor 
concentração do analito,que pode ser estabelecida sob determinadas condições 
experimentais. Por outro lado, o limite de quantificação (LQ) pode ser expresso 
como a menor concentração do analito com precisão e exatidão aceitáveis. A 
precisão pode ser definida como a avaliação da proximidade entre os resultados 
e deve ser expressa por meio da repetibilidade, precisão intermediária e 
reprodutibilidade, através do cálculo do desvio padrão relativo (DPR). Já a 
exatidão de um método analítico deve ser obtida por meio do grau de 
concordância entre os resultados individuais em relação ao valor verdadeiro e 
deve ser expressa pelo cálculo da porcentagem de recuperação ou pela relação 
entre a média da concentração experimental e o correspondente teórico. 
 
Pergunta 10 
0,5 em 0,5 pontos 
 
 
Durante uma etapa de validação de um método cromatográfico visando determinar o teor de 
25(OH)D3 presente em amostra de soro de pacientes para um projeto de pesquisa universitário 
foi realizado um estudo com a separação em dois grupos contendo 7 amostras de teste e sendo 
o primeiro correspondente à amostra de teste na matriz biológica e o outro com a amostra de 
teste no solvente. Após a corrida das sete amostras de testes foi determinada a variância para 
os dois grupos e o estudo estatístico pelo teste F comprovou que as amostras seriam 
equivalentes estatisticamente. O estudo realizado pode ser considerado como qual etapa de 
validação do método? 
Resposta Selecionada: d. 
Seletividade. 
Respostas: a. 
Estabilidade. 
 b. 
Precisão. 
 c. 
Exatidão. 
 d. 
Seletividade. 
 e. 
Robustez. 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: D 
Comentário: Um método seletivo é um método que produz uma resposta para 
um analito particular sem interferências de outros componentes na matriz. 
Portanto, ao avaliar o efeito da matriz biológica (soro), o analista irá determinar a 
recuperação do(s) analito(s) de interesse e verificar se a mesma se encontra na 
faixa aceitável (por exemplo, entre 80 e 120 %). Se a seletividade não for 
assegurada, a linearidade, a exatidão e a precisão estarão comprometidas. 
 
 
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	Pergunta 2
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	Pergunta 5
	Pergunta 6
	Pergunta 7
	Pergunta 8
	Pergunta 9
	Pergunta 10