Relatório - Destilação grupo 3 - Corrigido

Prévia do material em texto

Relatório no Formato de Artigo 
Disciplina de Laboratório Tecnológico de Engenharia Química III 
 
Experimento de Destilação em Batelada com Recirculação 
Ananda Rodrigues dos Santos1; Igor de Jesus Balieiro1; João Lucas Barbosa Mungo1; Matheus 
de Goes Pereira1; Thiego Augusto Rodrigues1; Sidmara Bedin2 
1 Graduandos em Engenharia Química. Departamento Acadêmico de Engenharia Química, Universidade Tecnológica 
Federal do Paraná, UTFPR, Campus Londrina. 
2 Doutora em Engenharia Química. Departamento Acadêmico de Engenharia Química, Universidade Tecnológica Federal 
do Paraná, UTFPR, Campus Londrina. 
Resumo-Abstract 
RESUMO 
O presente experimento teve como objetivo investigar o processo de destilação em batelada com recirculação, utilizando 
uma coluna didática equipada com 11 pratos perfurados e downcomers, aplicada à separação da mistura etanol-água. Foram 
coletados perfis de temperatura, variando de 74,9 °C a 82,5 °C ao longo dos pratos, e determinadas densidades por 
picnometria, convertidas em frações molares de etanol. Os resultados mostraram aumento progressivo da concentração de 
etanol em direção ao destilado, alcançando fração molar de 0,5955, enquanto no refervedor obteve-se 0,2104. A análise pelo 
método de McCabe-Thiele indicou a necessidade de 2 pratos teóricos, em contraste com os 11 pratos reais do equipamento 
A eficiência global observada foi de 18%, sugerindo limitações operacionais e erros experimentais, como calibração 
inadequada do picnômetro e instabilidades na pressão de operação. A prática permitiu compreender os fenômenos de 
transferência de calor e massa envolvidos, evidenciando a importância da razão de refluxo e do equilíbrio líquido-vapor no 
desempenho da separação. 
Palavras-chave: destilação fracionada, etanol-água, pratos teóricos, eficiência de Murphree, equilíbrio líquido-vapor 
 
ABSTRACT 
This experiment aimed to investigate the batch distillation with recirculation process using a didactic column equipped with 
11 sieve trays and downcomers, applied to the separation of the ethanol-water mixture. Temperature profiles were recorded, 
ranging from 74.9 °C to 82.5 °C along the trays, and densities were determined by pycnometry, converted into ethanol mole 
fractions. The results showed a progressive increase in ethanol concentration toward the distillate, reaching a mole fraction 
of 0.5955, while the reboiler showed 0.2104. The McCabe-Thiele method indicated the need for 2 theoretical stages, in 
contrast with the 11 actual trays of the column. The overall efficiency observed was 18%, suggesting operational limitations 
and experimental errors, such as inadequate pycnometer calibration and pressure instabilities. The practice allowed a deeper 
understanding of heat and mass transfer phenomena, highlighting the importance of reflux ratio and vapor-liquid 
equilibrium in process performance. 
Keywords: fractional distillation, ethanol-water, theoretical stages, Murphree efficiency, vapor-liquid equilibrium 
 
Introdução 
Segundo Badger et al. (1978 apud SOARES; 
PESTANA, 2023), a destilação designa o processo de 
vaporização de um dos constituintes de uma solução. A 
aplicação do termo, no entanto, é mais correta para 
operações em que a fase de vapor resultante é mais rica 
em um dos componentes, possibilitando sua recuperação 
com alto grau de pureza. 
De acordo com Silva et al. (2022), a destilação pode 
ser classificada em dois tipos principais, definidos pela 
natureza da mistura a ser separada. A destilação simples 
é utilizada para misturas sólido-líquido ou para líquidos 
com pontos de ebulição distintos entre si, ao passo que a 
destilação fracionada é empregada quando os 
componentes de uma mistura líquido-líquido possuem 
temperaturas de ebulição mais próximas. 
Conforme Pereira (2022), a destilação simples é 
aplicada para separar misturas homogêneas. A destilação 
fracionada, por sua vez, é utilizada para misturas de dois 
ou mais líquidos miscíveis, contanto que não sejam 
azeotrópicas. Tais misturas azeotrópicas são definidas 
como sistemas de composição constante que entram em 
ebulição a uma temperatura fixa, de modo semelhante a 
substâncias puras. 
De acordo com Soares e Pestana (2023), o requisito 
fundamental para a separação por destilação é que a 
composição do vapor seja distinta da composição do 
líquido em equilíbrio. Caso as composições sejam 
 
idênticas, a separação não acontece. Os autores também 
destacam que, apesar de a destilação teoricamente não 
gerar um componente com pureza absoluta, o alto grau 
de pureza obtido torna a operação economicamente 
viável. 
A partir desses princípios, o presente experimento teve 
como propósito investigar os mecanismos de separação 
em sistemas binários e multicomponentes utilizando 
como forma de separação colunas de destilação 
equipadas com pratos perfurados e downcomers. Por 
meio de equações de equilíbrio e correlações específicas, 
buscou-se comparar o número de pratos reais com o 
número teórico, bem como avaliar a influência de 
variáveis operacionais como a razão de refluxo, a 
temperatura e as condições de alimentação no 
desempenho dessas colunas. 
Procedimento Experimental 
O procedimento experimental foi iniciado com o 
acionamento do painel de controle elétrico e da bomba de 
vácuo, para fazer o isolamento térmico da camisa da 
coluna. O destilado produzido foi direcionado de volta 
para o balão de alimentação, para que o processo de 
operação fosse um circuito fechado com recirculação 
contínua dos compostos. 
Para controlar a razão de refluxo, aproximadamente de 
1:1, o temporizador do módulo refluxador foi 
configurado para ciclos com duração de sete segundos. 
O aquecimento foi controlado por meio de regulagens 
da amperagem do refervedor, de forma que foi 
inicialmente programado para funcionar com potência de 
400 W e corrente de 1,8 A. No momento em que se 
alcançou temperatura de 45 °C, esses parâmetros foram 
elevados para 500 W e 2,5 A aproximadamente. Pois se a 
manta de aquecimento fosse ligada na potência total logo 
de imediato haveria o risco do balão se quebrar, devido a 
diferença de temperatura entre o balão que se encontra 
firo e a manta já em temperatura máxima, causando 
vazamento da solução e consequentemente um curto 
circuito na manta elétrica e danos maiores. 
As amostras dos produtos de fundo, do destilado e dos 
pratos da coluna foram coletadas utilizando uma seringa 
de 10 mL e um suporte que interliga a seringa com o 
prato e posteriormente colocadas em frascos rosqueados 
utilizados para armazenar as alíquotas onde foram 
mantidos em banho-maria até que alcançassem a 
temperatura ambiente de 25 ºC. 
A massa específica e a concentração de cada amostra 
foram determinadas em balança analítica, com o auxílio 
de um picnômetro de 5 mL calibrado previamente com 
água destilada. Após a análise, as amostras retornaram à 
coluna por meio do módulo de coleta de condensado, 
apenas sendo realizada uma nova coleta após 4 minutos 
ou até que a temperatura do painel não variasse para que 
ocorresse a nova estabilização da coluna, devido à 
perturbação ocorrida pela devolução da amostra. O 
módulo experimental de destilação do experimento em 
questão é representado pela Figura 1. 
Figura 1 - Módulo de destilação 
 
Fonte: UTFPR (2025). 
Resultados e Discussão 
Durante o procedimento de coleta de amostras de 
mistura para pesagem, foram anotados os valores das 
temperaturas referentes a cada prato que consistiam na 
torre de destilação, dados esses encontrados na Tabela 1, 
que representam as temperaturas em cada prato nos 
instantes de tempos de cada coleta. Dessa forma é 
possível observar um valor médio entre as temperaturas 
dos pratos 1 a 11, assim como do refervedor, entretanto, é 
observado um aumento de temperatura ao longo do 
tempo no condensador, fato esse que é observado pois 
não houve espera da estabilidade térmica do 
condensador. 
 
Tabela 1 - Temperaturas dos pratos da coluna dedestilação, condensador e refervedor. 
 
Pratos T1 T2 T3 T4 T5 T6 
RF 81,80 82,30 82,30 82,40 82,40 82,50 
1 76,70 78,40 78,60 78,50 78,60 78,50 
2 79,70 81,00 81,30 81,20 81,50 81,30 
3 75,60 76,50 76,90 76,90 77,33 77,10 
4 76,40 77,70 77,90 78,00 78,10 78,00 
5 76,30 77,20 77,70 77,70 77,80 77,80 
6 76,10 76,60 77,20 77,40 77,70 77,50 
7 76,50 77,00 77,50 77,60 77,70 77,60 
8 75,60 76,20 76,40 76,60 76,90 76,70 
9 75,40 75,80 76,10 76,30 76,60 76,50 
10 75,90 76,00 76,50 76,60 76,90 76,80 
 
Pratos T1 T2 T3 T4 T5 T6 
11 74,90 75,00 75,30 75,60 75,80 75,60 
CD 40,00 44,30 45,30 46,40 48,10 48,90 
*CD e RF são abreviações para Condensador e Refervedor, 
respectivamente, e as temperaturas expressas em graus Celsius. 
Fonte: Autoria própria (2025). 
 
Em paralelo à coleta de dados de temperatura, foi 
realizada a coleta de mistura de alguns pratos, do 
condensador e do refervedor. Por meio da calibração do 
picnômetro, observou-se que o volume real do mesmo é 
de 6,729 mL. Assim, foi possível realizar as medições 
das densidades das misturas e encontrar a composição de 
álcool em cada prato. Para isso foi utilizado a Equação 1 
que descreve como converter a massa de de mistura para 
densidade, onde ⍴mist é a densidade da mistura em g/mL, 
Mpic+mist é a massa do picnômetro com a mistura em 
gramas, e Mpic é a massa do picnômetro vazio, em 
gramas, e Vpic é o volume do picnômetro em mL. 
 ⍴
𝑚𝑖𝑠𝑡
= 
𝑀
𝑝𝑖𝑐−𝑚𝑖𝑠
 − 𝑀
𝑝𝑖𝑐
𝑉
𝑝𝑖𝑐
 (1)
Com os valores de densidades obtidos, utilizou-se a 
Tabela de Dados do Sistema Etanol-Água em anexo que 
relaciona a densidade com a fração molar de álcool em 
água. Com essa tabela e referenciando os dados de 
densidade, obteve-se a composição de álcool naquele 
prato. Tais dados são apresentados na Tabela 2. 
Tabela 2 - Dados experimentais coletados. 
Prato Massa 
(g) 
Densidade 
(g/mL) 
Fração 
Mássica 
de 
etanol 
Fração 
molar de 
etanol 
2 18,4600 0,8566 0,7280 0,5114 
3 18,4420 0,8540 0,7392 0,5256 
4 18,4030 0,8482 0,7631 0,5573 
8 18,3769 0,8443 0,7789 0,5794 
10 18,3617 0,8420 0,7882 0,5926 
CD 18,3584 0,8415 0,7902 0,5955 
RF 18,9563 0,9304 0,4053 0,2104 
Fonte: Autoria própria (2025). 
 
Esses dados refletem que a concentração de etanol foi 
aumentando conforme o prato, visto que a disposição de 
pratos é decrescente na coluna e a solução é alimentada 
antes do primeiro prato, e que a concentração de etanol 
no destilado é maior, o que comprova uma eficácia de 
separação. 
Com os valores de concentração encontrados, pode-se 
realizar a comparação das temperaturas iniciais de 
ebulição e concentração experimental em comparação 
com o gráfico Txy da mistura binária etanol-água, vide 
no anexo Roteiro - UTFPR , apresentados na Figura 2. 
 
Figura 2 - Gráfico da temperatura de ebulição versus 
fração de etanol. 
 
Fonte: Autoria própria (2025). 
 
De modo geral, o gráfico destaca uma tendência de 
redução da temperatura com o aumento da fração de 
etanol, assim como no diagrama binário Txy. Há uma 
queda brusca na região de 0,51 e 0,53 de fração molar 
sugerindo um problema ou na coleta ou no módulo, 
embora a curva apresente oscilações e descontinuidades 
que são compatíveis com o comportamento 
termodinâmico esperado. Para obter um melhor ajuste, o 
ponto de dados do condensador não foi considerado, uma 
vez que, para acompanhar a tendência observada, seria 
necessário aguardar até que o condensador atingisse uma 
temperatura próxima de 70 °C. 
Os resultados obtidos experimentalmente são 
influenciados diretamente com o modelo de equipamento 
utilizado e forma de operação do mesmo, desta forma é 
notado que o refervedor utilizado no experimento, 
localizado na base da torre, sendo este local o mais 
quente da operação, era do tipo parcial, ou seja, ele 
vaporiza apenas uma fração do líquido que chegava até 
ele, enquanto a parte não vaporizada permanecia líquida 
e isso explica a fração de 21,04% no refervedor 
apresentado na Tabela 2 ser menor que a fração molar no 
tempo inicial do experimento, de 47,71%.. 
Já o condensador, que estava localizado no topo da 
coluna, sendo este local o mais frio da coluna, foi do tipo 
total, portanto, todo o vapor ascendente da coluna era 
completamente condensado em fase líquida. Esse líquido 
foi totalmente recirculado mantendo o regime 
 
permanente. Contudo, essa prática acarreta desvantagens 
termodinâmicas e energéticas. A principal delas é que o 
líquido sub-resfriado, ao retornar à coluna, necessitou ser 
reaquecido até sua temperatura de bolha pelo vapor 
ascendente. Esse processo consumiu parte da energia do 
vapor que seria utilizada para a separação, podendo 
reduzir a eficiência global da coluna, além de representar 
uma carga térmica adicional e desnecessária no 
condensador. 
Deste modo, foi possível observar que apesar da 
concentração elevar conforme a quantidade de pratos, 
ainda não foi capaz de retirar no condensado um etanol 
mais concentrado. Isso pode ser explicado com o fato de 
a coluna não ter a quantidade de pratos suficientes para 
que isso ocorresse. Uma forma de avaliar isso é 
construindo um gráfico referente a curva de equilíbrio e 
as temperaturas que podem determinar o número de 
pratos teóricos da coluna por meio de um método. 
Para determinar o número de pratos teóricos da 
coluna, utilizou-se o método de McCabe-Thiele. O 
método é uma abordagem gráfica utilizada para 
determinar o número de estágios teóricos necessários em 
uma coluna de destilação considerando a vazão da 
alimentação, as composições desejadas do destilado e do 
produto de fundo, e a razão de refluxo adotada. Esse 
método se fundamenta na construção de um diagrama de 
equilíbrio líquido-vapor onde a curva de equilíbrio 
representa a relação entre as concentrações do 
componente mais volátil nas fases líquida e vapor em 
cada estágio. Além disso, são estabelecidos balanços 
mássicos para as duas principais seções da coluna: a 
seção de retificação (topo) e a de esgotamento (base). 
São descritos por Moriizumi, que esses balanços 
representados por linhas retas no diagrama, conhecidas 
como LOR (Linha de Operação de Retificação) e LOE 
(Linha de Operação de Esgotamento), que descrevem o 
comportamento das correntes internas da coluna e 
permitem a construção gráfica dos estágios de separação. 
Com o método aplicado, analisou-se a necessidade de 
2 pratos, como apresentado na Figura 3. No entanto, a 
quantidade de pratos reais é de 11. Essa diferença pode 
ser explicada pelas condições do processo, em especial 
pela reta de alimentação, na qual q=1, correspondendo a 
um líquido saturado. Além disso, a razão de refluxo 
adotada foi igual a 1, o que influencia diretamente na 
inclinação da reta de operação da seção de retificação. 
Quanto mais próxima essa reta estiver da linha de 
equilíbrio, maior será o número de estágios necessários. 
 
Figura 3 - Determinação do número de pratos teóricos 
da coluna pelo método de McCabe-Thiele. 
 
Fonte: Autoria própria (2025). 
 
A determinação da eficiência global de uma coluna é 
diretamente vinculada ao método de McCabe-Thiele, que 
permite calcular o número de estágios teóricos 
necessários para uma dada separação. Essa eficiência, um 
medidor de desempenho crucial, é estabelecida pela 
razão entre o número de pratos teóricos e os 11 pratos 
reais da coluna experimental. O valor dessa eficiência é 
apresentado na Tabela 3. 
Tabela 3 - Eficiência Global 
Coluna Pratos EGlobal EGlobal (%) 
Teórica 2 0,18 18% 
Experimental 11 - - 
Fonte: Autoria própria (2025). 
 
Um valor de 18% significa que a coluna real precisou 
de quase 5 vezes mais pratos do que o necessário em 
condições ideais para realizar a separação. Este resultado 
quantitativo é um indicativo de que o equipamento 
operou com um desempenho aquém do ideal. A baixa 
eficiência pode estar diretamente alinhada com as 
inconsistências operacionais e os erros experimentaisidentificados no relatório. 
Esses erros podem estar associados desde a 
calibração incorreta do picnômetro, que resultaria em 
valores diferentes para as concentrações encontradas em 
cada prato. A utilização da balança analítica de forma 
incorreta também acarretaria em inconsistências nos 
dados obtidos, visto que os valores alterados nas casas 
decimais das massas de picnômetro com mistura, 
 
impactam significativamente na concentração 
encontrada. 
Dessa forma, para melhorar a consistência desses 
dados, a realização da prática com coleta de dados em 
duplicata seria necessária, assim evitando erros de coleta 
e medição de concentração. Outro fator relevante na 
operação é a pressão que continuamente era retirada do 
sistema e assim realizou-se a regulação da mesma de 
forma manual, evento esse que realizado 
esporadicamente quando era observado no manômetro e 
que não foi bem visualizado durante o experimento. 
 
Destilação do petróleo 
Em suma, a destilação do petróleo é a mais conhecida 
das destilações decorrente de sua inigualável importância 
para todo o mercado desde o século XX. Gauto (2016) 
elucida que o petróleo é uma mistura complexa de 
diversos hidrocarbonetos, cada qual com diferentes 
pontos de ebulição, onde o petróleo aquecido é 
introduzido na base da coluna e a medida que os 
compostos mais voláteis sobem, diferentes frações se 
separam em função da sua volatilidade. Compostos mais 
leves, como gases e gasolina, condensam nos estágios 
superiores, enquanto os mais pesados, como piche, 
permanecem nas partes inferiores da coluna devido a sua 
baixa volatilidade em relação aos outros compostos. 
Conclusões 
O experimento de destilação em batelada com 
recirculação permitiu a avaliação do desempenho de uma 
coluna de 11 pratos na separação da mistura etanol-água. 
Verificou-se o enriquecimento do destilado em etanol 
(xCD = 0,5955) em relação ao refervedor (xRF = 
0,2104), além de um perfil de temperaturas compatível 
com o comportamento esperado da mistura binária. A 
análise pelo método de McCabe-Thiele indicou a 
necessidade de 2 pratos teóricos, evidenciando a 
diferença em relação aos 11 pratos reais da coluna, que 
fornece uma eficiência global de 18%. 
Embora a prática tenha atingido os objetivos 
propostos, algumas divergências apontam falhas, como 
de calibração do picnômetro, imprecisões na pesagem e 
instabilidades na operação da coluna. Contudo, para 
melhoria recomenda-se maior rigor na coleta de dados, 
calibração adequada dos instrumentos e controle mais 
estável das condições operacionais, de forma a reduzir 
desvios e aproximar os resultados dos modelos teóricos. 
Referências 
BADGER, W.L., BANCHERO, J.T., 1978. 
Introducción a la Ingenieria Química. McGrw Hill, 
México. Disponível em 
McCABE, W.L., SMITH, J.C., HARRIOT, T.P. (1993), 
Unit Operations of Chemical Engineering, 5th edition. 
McGraw-Hill International Editions. 
Oliveira, L. A., Cardoso, C.R., & Sousa, N.G. Análise 
de sensibilidade de um sistema de destilação por 
alternância de pressão para a produção de etanol anidro. 
Revista Brasileira de Ciência, Tecnologia e Inovação. 
Abril, 2022. Disponível em 
https://rsdjournal.org/rsd/article/download/28386/24765 
Pereira, M. D., Sousa e Silva, I., & Siqueira, A. M. de 
O. (2022). Estudo de uma planta de destilação industrial 
utilizando o software livre ChemSep.The Journal of 
Engineering and Exact Sciences,8(3), 14209–01e. 
Seader, J. D., Henley, E. J., & Roper, D. K. Separation 
process principles: chemical and biochemical operations. 
(3aed.) Hoboken: Johnwiley & Sons, Inc., 2010. 849 p. 
Silva, Fabrício G.R. et al.Construction and operation of 
a distillation column. Research, Society and 
Development, [S. l.], v. 11, n. 15, p. e532111537635, 
2022. DOI: 10.33448/rsd-v11i15.37635. 
Smith, J. M., Van Ness, H. C., Abbott, M. M., & 
Swihart, M. T. Introdução à Termodinâmica da 
Engenharia Química. (8aed.): Ltc, 2019. 575 p. 
SOARES, Andreia; PESTANA, Miguel. Destilação de 
misturas multicomponentes: o processamento de gema de 
pinheiro em pez e aguarrás. Silva Lusitana, v. 31, n. 1, p. 
81-96, 2023. 
Skogestad, S. (2007). Distillation. Norwegian 
University of Science and Technology. Disponível 
em:Microsoft PowerPoint - septek-sis2-distillation.ppt 
GAUTO, Marcelo Antunes et al. Petróleo e Gás: 
Princípios de Exploração, Produção e Refino. Porto 
Alegre: Bookman. 2016. 
 
Anexos 
 Roteiro - UTFPR.pdf
https://drive.google.com/file/d/1RczwzclhK8F9V4rR52bm88pQKIjjBYth/view?usp=sharing
	Introdução 
	Procedimento Experimental 
	Resultados e Discussão 
	Conclusões 
	Referências 
	Anexos