Relatório III

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CROMATOGRAFIA
Universidade Federal de Pernambuco, Departamento de Engenharia Química,
Disciplina de Química Experimental I.
Prof. Elton Borges.
Rodrigo F. Ramos da Silva.
Recebido em: 07/08/2023
A cromatografia pode ser definida como um método
físico-químico de separação de misturas, efetuada
através da distribuição dos componentes dessa mistura
em duas fases, que estão em contato.
INTRODUÇÃO .
Cromatografia é um método para separar dois componentes de uma solução,
distribuindo-os entre duas fases imiscíveis: móvel e estacionária. A fase móvel é
geralmente um solvente ou uma mistura de solventes, enquanto a fase estacionária é o
suporte sólido, em geral sílica gel ou alumina. Existem hoje em dia muitos métodos de
cromatografia, alguns muito sofisticados. A fase móvel pode ser líquida ou gasosa e a
fase estacionária pode ser também um líquido absorvido em um sólido.
O método extremamente útil e comum para separar substâncias de misturas,
tanto no laboratório como em escala industrial. No laboratório, podemos fazer uma
distinção sucinta entre dois tipos de cromatografia: a cromatografia analítica que usa
quantidades muito pequenas (1 mg) para analisar uma mistura de substâncias, e a outra
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a cromatografia preparativa que tem como fim a separação e, mesmo, a coleta de
maiores quantidades de componentes em uma mistura.
O fenômeno da separação pode ser entendido se considerarmos que substâncias
diferentes têm características diferentes, tais como ponto de fusão, ponto de ebulição,
índice de refração e “polaridade” o que é mais importante na cromatografia. Basta agora
lembrar que um composto muito polar terá uma interação maior com um suporte sólido
também polar do que um composto relativamente não polar. Isto é devido às forças
eletrostáticas entre o polo parcial negativo do composto e o polo parcial positivo do
suporte, ou vice-versa. Quando a solução dos componentes da mistura passa ao longo da
fase estacionária estes componentes têm atrações diferentes com a fase estacionária, e,
portanto, os componentes passarão pelo sólido com velocidades diferentes. É
justamente este fato que permite utilizar a cromatografia como um método de
separação. Deste modo um composto polar passará com uma velocidade menor que o
composto não polar, ao longo da fase estacionária que é polar.
A cromatografia baseia-se nas diferentes interações que os componentes das
mistura vão ter com duas fases, sendo que o principal tipo de interação nesta técnica é a
polaridade dos componentes. Existem alguns tipos de cromatografia e todo tipo duas
fase:
Eluição: É a “corrida” cromatográfica, ou seja, a passagem da fase móvel pela fase
estacionária.
Eluente: É a fase móvel, que vai interagir com as amostras e promover a separação dos
componentes da mistura, a fase móvel pode ser constituída de um único solvente ou de
uma mistura de 2 ou mais.
Os tipos de cromatografia podem ser divididos a partir de:
Forma física do sistema cromatográfico:
- Cromatografia em coluna
- Cromatografia Planar
- Cromatografia em papel (feito em aula para o relatório)
Fase móvel empregada:
- Cromatografia gasosa
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- Cromatografia Líquida (clássica ou de alta eficiência)
- Cromatografia supercrítica
METODOLOGIA .
Neste experimento devemos analisar utilizando a cromatografia em papel
uma mistura de íons de níquel, cobre e ferro, passando ao longo de uma pequena faixa
de papel de filtro, onde foi usado uma mistura de acetona e solução de HCL em fase
líquida. Como os íons tem atrações diferentes com a celulose, vamos analisar
consequentemente eles passarem pelo papel de filtro com velocidades diferentes.
Os materiais utilizados foram:
- Béquer
- Vidro de relógio
- Papel filtro
- Capilar
- Lápis
Recebemos 4 soluções aquosas, foram elas os sais: FeCl3, CuSO4, NiCl2 e
também uma solução misteriosa contendo um, dois ou todos os três sais mencionados.
Com essas soluções foi dado início ao processo de cromatografia
Primeiramente revestimos o béquer de 200mL com papel filtro, depois
cortamos o papel de filtro em forma de retângulo, de modo que ele se adaptasse ao
béquer já revestido. Com o lápis foi feito um linha reta mais ou menos com 1 cm da
borda inferior do papel cortado e fizemos 4 pontos sobre a linha onde a partir dele
iremos colocar com a ajuda de um capilar uma substância em cada ponto e observar
qual será a substância desconhecida atentando-se na marcação delas. Na primeira
bolinha colocamos o FeCl3, na segunda o CuSO4, na terceira o NiCl2 e por fim na
última a substância desconhecida. Após isso, esperamos as manchas das substâncias
secarem.
No béquer revestido foi adicionada a mistura da acetona e a solução de HCL
e foi tampado com um relógio de vidro para que saturasse. Logo após colocamos o
papel filtro com as manchas dentro de modo que a linha marcada com os grafite e as
soluções encontrem-se acima do menisco do líquido contido no béquer, pois as
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substâncias não devem entrar em contato com a solução diretamente o contato deve
acontecer quando o solvente estiver subindo o papel de filtro, daí fechamos-o com um
relógio de vidro e esperamos o resultado. Observamos que no momento que o líquido
entra em contato com o papel de filtro ele vai subir sobre o papel por ação capilatória.
Daí as substâncias começaram a serem arrastadas pela solução ao longo do
papel e quando o papel já estava praticamente todo envolto pela solução, retirou-se do
béquer e observou sua fase estacionária e assinalou-as e deixou secar.
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Após a tirar o papel do béquer foi possível observar o efeito das fases
estacionárias com a revelação talvez já de início a substância desconhecida. Com a
primeira secagem só foi possível observar as manchas de FeCl2 e da substância
desconhecida.
Em seguida, com a ajuda de uma pinça, seguramos o papel para aquecer-lo
um pouco, porém sem deixar queimar o papel, e analisamos qual seria a substância
desconhecida.
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RESULTADOS E DISCUSSÕES .
Como analisado nas imagens, os resultados obtidos após o aquecimento do
papel de filtro foi que a substância desconhecida seria o FeCl2, pois a fase estacionária
do primeiro ponto onde estava o FeCl2 foi igual a do 4 ponto onde estava a substância
desconhecida, já a substância 2 onde colocou-se o CuSO4 estava em uma fase
estacionária menor que as outras duas. Observou-se também que a substância 3 onde foi
colocado o NiCl2 não apresentou nenhuma mancha após todo o procedimento
A cromatografia depende do arrasto de substâncias parecidas em polaridade
e outros fatores, logo, quando utilizado a solução de acetona misturada a solução de
HCL, era esperado um maior de arrasto devido sua polaridade ser grande, pois íons
também são polares.
Os resultados demonstraram a separação dos componentes de cada amostra
através da coloração amarelada. Isso ocorre porque alguns dos íons interagem mais
fortemente com a solução como por exemplo o FeCl2, o CuSO4 e a substância
desconhecida que estão em movimento, se espalhando pelo papel e já outros interagem
melhor com o papel como no caso o NiCl2 que está parado, pois ocorreu de forma
muito lenta em decorrência da sua polaridade.
Como as substâncias possuem propriedades distintas, algumas são arrastadas
com mais velocidade e outras com menos. O papel e a solução são substâncias polares,
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daí quanto mais polar for o sal, menos ele irá subir, pois vai interagir mais fortemente
com o papel.
Solução Íon Cor
Após a 1 ª
secagem
Após
revelação com
aquecimento
1
FeCl2
Marrom
avermelhado Amarelada Amarelada
2 CuSO4 Azul
Não
apresentou
coloração
Amarelada
3
NiCl2 Verde
Não
apresentou
coloração
Não
apresentou
coloração
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Desconhecida - Amarelada Amarelada
CONCLUSÃO .
Para executar o experimento em papel, deve-se escolher o solvente mais
adequado para cada tipo de amostra, quanto à polaridade dos mesmos. O experimento,
por mais simples que tenha sido a sua realização, cumpriu os objetivos propostos.
O objetivo de observar a utilização da técnica de cromatografiaa partir do
afastamento das substâncias ao longo do papel ao longo do percurso de arrasto teve o
resultado esperado. Além disso, foi possível descobrir a solução misteriosa que para
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realizar o experimento de cromatografia em papel, é necessário escolher o melhor
solvente, com base na sua polaridade, para a amostra que será utilizada
QUESTÕES .
1. Qual íon é visível a olho nu?
R - Após a 1 secagem, observou que só o FeCl2 e a substância desconhecida eram
visíveis, mas após o aquecimento o CuSO4 também ficou visível.
2. Qual íons é revelado pela amônia? Qual é a coloração observada neste teste, e
qual tipo de complexo é formado pela reação de amônia com o íon metálico?
Escreva a reação de complexação.
R - Não foi utilizado esse procedimento.
3. A dimetilglioxima revela qual íon? Qual é a coloração? Escreva a reação
ocorrida.
R - Foi revelado o íon FeCl2 com a coloração amarelada.
4. Dê os valores de Rf para cada um dos íons em cada sistema de solvente.
Utilizando a mudança de Rf com as proporções relativas de acetona e solução de
HCl, estabeleça qual destes dois solventes é mais responsável pelo transporte dos
íons no papel. Tente dar uma explicação baseado nos argumentos delineados na
introdução deste texto.
R - Como esquecemos de marcar e medir a fase estacionária no papel, não foi possível
calcular o Rf de cada amostra. Como as substâncias possuem propriedades distintas,
algumas são arrastadas com mais velocidade e outras com menos. O papel e a solução
são substâncias polares, então quanto mais polar for o solvente mais ele vai ser
responsável pelo transporte, então conclui-se que a acetona seja responsável.
REFERÊNCIAS .
1.Coltec Tube. #Química - Cromatografia em papel. Youtube. 06 de maio, 2017.
Disponível em: https://www.youtube.com/watch?v=ASHaCoswGtQ
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3. VALIM, Paulo. Tipos de Cromatografia. 2020. Disponível em:
https://cienciaemacao.com.br/tipos-de-cromatografia/
3. Silva, R. R., Bocchi, N. e Rocha Filho, R. C. Introdução à Química
Experimental, São Paulo, McGraw-Hill. 1990
https://cienciaemacao.com.br/tipos-de-cromatografia/