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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
INSTITUTO DE QUÍMICA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÂNICA 
QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 
 
Síntese de material: Nanopartículas de óxido de zinco (II) como anticorrosivo. 
 
Paula Ferreira da Motta (121037089) 
Juan Merces Leonel (121077631) 
 
 
Comentários: 
 Caracterização por IV: faltam onde os modos vibracionais aparecerão no IV ; DRX – 
como fará a caracterização para saber se é ou não nanopartícula? 
 Aplicação: olhem os comentários, pois tem algumas considerações. 
 
 
 
 
 
 
Rio de Janeiro 
Outubro de 2024 
 
 
 
1. Composto a ser sintetizado 
Nanopartículas de óxido de Zinco (ZnONPs). 
 
Reagentes 
Periculosida
de Aparatos Reações Cálculos 
Metodolog
ia 
Caracteriza
ção Aplicação 
Bibliograf
ia NOTA 
 0,5 1,0 0,3 1,0 1,0 1,5 1,0 1,5 0,9 8,7 
peso 0,5 1,0 0,5 1,0 1,0 1,5 1,5 2,0 1 
Comentado [MM1]: Qual a aplicação? 
2. Lista de reagentes e periculosidade 
Tabela 1. Tabela de reagentes com periculosidade. 
Reagente Periculosidade Referências 
Sulfato de zinco hepta 
hidratado 
ZnSO4.7H2O 
- H302 Nocivo por ingestão. 
- H318 Provoca lesões oculares graves. 
- H410 Muito tóxico para os organismos 
aquáticos com efeitos duradouros. 
[1] 
Hidróxido de sódio 
NaOH 
- H290 Pode ser corrosivo para os 
metais. 
- H314 Provoca queimadura severa à 
pele e dano aos olhos. 
[2] 
Acetona 
CH3COCH3 
- H225 Líquido e vapor facilmente 
inflamáveis. 
- H316 Causa uma irritação suave da 
pele. 
- H319 Provoca irritação ocular grave. 
- H336 Pode provocar sonolência ou 
vertigens. 
[3] 
Sulfato de sódio 
Na2SO4 
- H302 Nocivo se ingerido. 
- H312 Nocivo por contato com a pele. 
- H315 Provoca irritação da pele. 
- H319 Provoca irritação ocular grave. 
- H332 Perigoso por inalação. 
- H335 Pode irritar as vias respiratórias. 
[4] 
Cloreto de Cálcio 
CaCl2 
- H303 Pode ser perigoso por ingestão. 
- H319 Provoca irritação ocular grave. 
[5] 
Sulfato de magnésio hepta 
hidratado 
MgSO4 . 7H2O 
- H302 Nocivo se ingerido. 
- H315 Provoca irritação da pele. 
- H319 Provoca irritação ocular grave. 
- H332 Perigoso por inalação. 
- H335 Pode irritar as vias respiratórias. 
[6] 
Cloreto de sódio 
NaCl 
- H319 - Causa irritação ocular leve. [7] 
Cloreto de potássio 
KCl 
- H319 - Causa irritação ocular grave. 
- H315 - Causa irritação na pele. 
H372 - Causa danos a órgãos através de 
exposição prolongada ou repetida 
(aplicável em concentrações elevadas). 
 
[8] 
 
3. Listagem de aparatos laboratoriais 
 
 Bécheres de 250 e 500 mL; 
 Bastão de vidro; 
 Funil de Buchner; 
 Papel de filtro; 
 Kitassato; 
 Bomba de vácuo; 
 Bastão magnético; 
 Agitador magnético; 
 Dessecador à baixa pressão com hidróxido de sódio (agente dessecante). 
 
4. Reações químicas na síntese 
𝑍𝑛𝑆𝑂
( )
+ 2𝑁𝑎𝑂𝐻( ) → 𝑍𝑛 
𝑍𝑛 
5. Cálculos 
Tabela 2. Tabela de massas molares e densidades dos reagentes de partida. 
Reagente Massa Molar (g*mol-1)[9] 
ZnSO4 . 7 H2O 287,44 
NaOH 39,997 
 
Para os cálculos, será considerado conversão de 100%. 
Para a síntese deseja-se o obter 3g de óxido de zinco. 
𝑁º𝑚𝑜𝑙𝑑𝑒ó𝑥𝑖𝑑𝑜𝑑𝑒𝑧𝑖𝑛𝑐𝑜 =
3𝑔
81,38𝑔
= 0,037𝑚𝑜𝑙 
Para uma solução 0,2 M e 0,4 M de ZnSO4.7H2O e NaOH respectivamente: 
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑑𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜𝑑𝑒𝑍𝑛𝑆𝑂 . 7𝐻 𝑂 =
0,037𝑚𝑜𝑙 ∗ 1𝐿
0,2𝑚𝑜𝑙
= 185𝑚𝐿 
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑑𝑒𝑍𝑛𝑆𝑂 . 7𝐻 𝑂 = 0,037𝑚𝑜𝑙 ∗ 287,44𝑔 ∗ 𝑚𝑜𝑙 = 10,63𝑔 
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑑𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜𝑑𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 =
2 ∗ 0,037𝑚𝑜𝑙
0,4𝑚𝑜𝑙 ∗ 1𝐿
= 185𝑚𝐿 
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑑𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,037𝑚𝑜𝑙 ∗ 2 ∗ 39,997 = 2,48𝑔 
 
6. Metodologia 
6.1 Síntese 
Seguindo a metodologia descrita por Aboorvakani et al., para a preparação de 
nanopartículas de ZnO será utilizado o método de precipitação química. Em um bécher 
de 250 mL, solubilizar sulfato de zinco heptahidratado (ZnSO4·7H₂O) 0,2 M (10,63 g em 
185 mL de água destilada) e depois solubilizar de hidróxido de sódio 0,4 M (2,48 g em 
185 mL de água destilada) em um bécher de 500mL, adicionar gota a gota, a solução de 
hidróxido de sódio sob a solução de sulfato de zinco à agitação vigorosa, até que um 
sólido branco seja formado em suspensão. Comentado [DG2]: como será feita a adição gota a gota 
de 185 mL? Pipeta de Pasteur, funil de adição, 
bureta?Falta essa informação aqui e o aparato na lista. 
Após a formação de um precipitado deixar a solução envelhecer por 3 horas, depois 
o precipitado será lavado e filtrado à pressão reduzida e lavado com água destilada e 
acetona, até que o teste para sulfato dê negativo (sulfato de bário), sendo armazenado por 
uma semana armazenado em um dessecador à pressão reduzida com hidróxido de sódio 
como agente dessecante. 
Por fim, o produto será calcinado por 3 horas em ar a 400°C para produzir as 
nanopartículas de ZnO, o produto será novamente armazenado em um dessecador até sua 
aplicação. 
6.2 Caracterização 
6.2.1 Infravermelho 
No espectro do infravermelho do sulfato de zinco hepta hidratado, por isso, é esperado 
a presença característica da banda larga de O-H arredondada por volta dos 3300 cm-1, 
devido a presença de água na estrutura. Apesar do íon SO4
-2 apresentar 4 modos 
vibracionais, apenas as bandas associadas aos modos ν3 e ν4 são ativas no infravermelho, 
as bandas ν1 e ν2 não são ativas por não alterarem o dipolo da molécula como mostrado 
na Figura 1, uma vez que ele apresenta simetria Td.[11] 
Figura 1. Modos vibracionais de moléculas Td. 
 
O hidróxido de sódio apresenta grupo de ponto C∞v, logo apresenta um modo de 
vibração de estiramento do íon OH-. É uma característica importante. Para o NaOH, este 
modo resulta em uma banda forte na região de 3700 a 3500 cm-1. Quando o íon OH- está 
coordenado ao íon Na+, a absorção devido a este estiramento O-H é observada em 3637 
cm-1 (HALLAM, 1968). 
 O óxido de zinco apresenta estrutura cristalina wurtzita, que consiste em uma rede 
hexagonal compacta de ânions de oxigênio, com metade dos interstícios tetraédricos 
ocupados por cátions metálicos[11], como mostrado na Figura 2. Logo, a menor unidade 
de repetição do ZnO apresenta o grupo de ponto Td, em que são esperadas 2 bandas no 
Comentado [MM3]: Usando qual cadinho? 
Comentado [DG4]: Reply to Marta Eloisa Medeiros 
(10/15/2024, 10:11): "..." 
Fala a informação na lista de aparatos laboratoriais 
Comentado [MM5]: Agua estrutural ou adsorvida? 
Comentado [MM6]: Onde eles parecem? 
Comentado [DG7]: Multiplos esttilos de referências. 
Não misturar em um mesmo arquivo citações nominais 
com citações numéricas. Use apenas um estilo. 
Comentado [MM8]: Não apresenta mais nenhuma banda? 
espectro, uma vez que apenas 2 modos vibracionais são ativos no IV, como mostrado na 
Figura 1[11]. O mesmo acontece se a estrutura cristalina for blenda de zinco, Figura 3. 
 Figura 2. Estrutura cristalina wurtzita. 
 
 
Figura 3. Estrutura blenda de zinco. 
 
Caso o ZnO não coordene formando a estrutura cristalina, ele será linear, pertencendo 
ao grupo de ponto D∞h, sendo esperado então duas bandas no espectro, uma vez que ν1 
não há mudança de dipolo, logo não é ativo no IV. Da literatura[11], as bandas ν2 e ν3 são 
por volta de 150 e 754 cm-1, respectivamente, como mostrado na Figura 4. 
Figura 4. Modos vibracionais de moléculas lineares. 
 
 
 
 
Comentado [MM9]: Onde eles aparecem? 
Comentado [DG10]: O ZnO tem duas fases possíveis, 
uma hezagonal e uma cúbica de face centrada. Em 
condições ambientes ele irá cristalizar em uma dessas 
fases. 
6.2.2 Difração de Raio-X 
O resultado esperado do DRX está representado na Figura 5, em que os picos 
representam o padrão de difração de raios X das nanopartículas de óxido de zinco, sendo 
está técnica utilizada para determinar o tamanho das partículas e confirmar se foi formado 
nanopartículas. 
Figura 5. Difratograma de nanopartículas de ZnO[14]. 
 
7. Metodologia e caracterização de aplicação 
7.1 Materiais Tinta coralit (tinta da marca coral, alta aderência); 
 Béchers de 50 mL e 1 L; 
 5 Erlenmeyers de 250 mL; 
 5 Pregos de aço galvanizado (1,7 x 27 mm). 
 
7.2 Cálculo da metodologia 
 Cálculo da água do mar sintético (salmoura) 
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑑𝑒𝑁𝑎 𝑆𝑂 =
2,8266𝑔 ∗ 0,5𝐿
1𝐿
= 1,4133𝑔 
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑑𝑒𝑀𝑔𝑆𝑂 ∗ 7𝐻 𝑂 =
7,4714𝑔 ∗ 0,5𝐿
1𝐿
= 3,7357𝑔 
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑑𝑒𝐶𝑎𝐶𝑙 =
0,8374𝑔 ∗ 0,5𝐿
1𝐿
= 0,4187𝑔 
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑑𝑒𝐾𝐶𝑙 =
0,487𝑔 ∗ 0,5𝐿
1𝐿
= 0,2435𝑔 
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑑𝑒𝑁𝑎𝐶𝑙 =
23,378𝑔 ∗ 0,5𝐿
1𝐿
= 11,689𝑔 
 Cálculo da diluição de ZnO em tinta 
Comentado [MM11]: Como irá determinar o tamanho dos 
cristalitos? 
Comentado [MM12]: E se formou a fase desejado ou outra 
fase!!!!! 
Comentado [DG13]: De qual fase do ZnO é esses 
difratograma? Quais as fases esperas.CUIDADO com a 
escolha dos artigos de referência. No artigo que vocês 
estão citanto não há nenhuma discussão da atribuição. 
Além disso ele chama o difratograma de espectro! 
Comentado [MM14]: Precisa dizer o que vai fazer!!! 
Comentado [MM15]: Que tipo de tinta é esta? 
Com o intuito de fazer sempre 1 g de material anticorrosivo, sendo então a tinta 
mais o óxido de zinco: 
 
10%𝑍𝑛𝑂 (𝑚 𝑚⁄ ) = 1𝑔 ∗ 0,1 = 0,1𝑔𝑑𝑒𝑍𝑛𝑂 
10%𝑍𝑛𝑂 (𝑚 𝑚⁄ ) = 1𝑔 − 0,1𝑔 = 0,9𝑔𝑑𝑒𝑡𝑖𝑛𝑡𝑎 
 
25%𝑍𝑛𝑂 (𝑚 𝑚⁄ ) = 1𝑔 ∗ 0,25 = 0,25𝑔𝑑𝑒𝑍𝑛𝑂 
25%𝑍𝑛𝑂 (𝑚 𝑚⁄ ) = 1𝑔 − 0,25𝑔 = 0,75𝑔𝑑𝑒𝑡𝑖𝑛𝑡𝑎 
 
50%𝑍𝑛𝑂 (𝑚 𝑚⁄ ) = 1𝑔 ∗ 0,5 = 0,5𝑔𝑑𝑒𝑍𝑛𝑂 
50%𝑍𝑛𝑂 (𝑚 𝑚⁄ ) = 1𝑔 − 0,5𝑔 = 0,5𝑔𝑑𝑒𝑡𝑖𝑛𝑡𝑎 
7.3 Metodologia 
Para o estudo da ação anticorrosiva, será realizado um estudo de corrosão em água 
sintética, como descrita na metodologia feita por Quaresma et al. Em 3 béchers de 50 mL, 
será misturado respectivamente 0,1 g de ZnONPs em 0,9 g de tinta; 0,25g de ZnONPs em 
0,75g de tinta e 0,5 g de ZnONPs em 0,5 g de tinta. 
Os 5 pregos (corpos de prova) serão lavados e limpos com água e sabão a fim de 
remover qualquer resíduo de gordura da superfície e em seguida serão secos com papel. 
Depois será aplicado em 4 pregos (corpos de prova), a tinta de diferentes concentrações 
de ZnO e somente tinta, mergulhando os pregos nas emulsões, deixando secar por 15 
minutos em uma placa de aquecimento. 
Em um bécher de 1 L, solubilizar em 500 mL de água destilada as quantidades dos 
sais descritos na Tabela 2 para alcançar as concentrações descritas na Tabela 3 e a 
quantidade necessária de água para produzir a água do mar “sintética”, que será 
responsável pela corrosão dos corpos de prova. 
Tabela 2. Massas a serem adicionadas para produzir água do mar sintética. 
Constituinte Massa (g) 
Na2SO4 1,4133 
CaCl2 0,4187 
MgSO4.7H2O * 3,7357 
KCl 0,2435 
NaCl 11,689 
 
 
Comentado [MM16]: Que tipo de água? Alcalina, ácida, 
dura? 
Comentado [MM17]: Controle? 
Comentado [MM18]: Por quanto tempo? 
Comentado [MM19]: Qual temperatura? Não corre o risco 
de rachar a cobertura? 
Comentado [MM20]: Isto deveria estar descrito acima 
Tabela 3. Constituição da água do mar sintética. 
Constituinte Concentração (g/L) 
Na2SO4 2,8266 
CaCl2 0,8374 
MgSO4.7H2O * 7,4714 
KCl 0,487 
NaCl 23,3780 
 
* Na literatura, o sal utilizado era o cloreto de magnésio, que por não constar na listagem de materiais foi 
substituído pelo sulfato de magnésio. 
Em 5 erlenmeyers de 250 mL, adicionar 100 mL da solução de água salina e colocar 
um prego em cada (3 protegidos com tinta com nanopartículas, um com tinta somente e 
outro sem cobertura), tampar o erlenmeyer com parafilme e deixar por uma semana a 
solução com os corpos de prova armazenado. 
8. Referências 
 
[1] CONTROL LAB COM. DE PROD. P/LAB. LTDA. Ficha de segurança do 
sulfato de zinco heptahidratado. Ficha de Informação de Segurança de 
Produtos Químicos. Controllab. 2013. Disponível em: 
. Acesso em: 13 out. 2024. 
 
[2] CONTROL LAB COM. DE PROD. P/LAB. LTDA. Ficha de segurança do 
hidróxido de sódio. Ficha de Informação de Segurança de Produtos 
Químicos. Controllab. 2014. Disponível em: 
. Acesso em: 13 out. 2024. 
[3] VERQUÍMICA. Ficha de segurança da acetona. Ficha de Informações de 
Segurança de Produto Químico – FISPQ. 2024. Disponível em: 
. Acesso em: 13 out. 2024. 
[4] SIGMA ALDRICH. Ficha de segurança do sulfato de sódio. 2011. 
Disponível em: 
. Acesso 
em: 14 out. 2024. 
[5] BIOQUÍMICA E QUÍMICA LTDA. Bioquímica e Química LtdaFicha de 
segurança do cloreto de cálcio. 2017. Disponível em: 
. 
Acesso em: 14 out. 2024. 
Comentado [MM21]: E oque vocês vão fazer depois? 
pesar os pregos antes e depois, olhar se houve corrosão? 
fotografar? E se o prego com cobertura da tinta (controle) não 
corroer, como vão provar que foi o ZnO? 
Se o ZnO produzido não for NPs afetará a aplicação? 
[6] ÊXODO CIENTIFICA QUÍMICA FINA INDÚSTRIA E COMÉRCIO 
LTDA. Ficha de Informações do sulfato de magnésio heptahidratado. 
2020. Disponível em: 
. 
Acesso em: 14 out. 2024. 
[7] LABSYNTH. Ficha de segurança do cloreto de sódio. 2022. Disponível 
em: . Acesso em: 14 out. 2024. 
[8] LABSYNTH. Ficha de segurança do cloreto de potássio. 2022. Disponível 
em: . Acesso em: 14 out. 2024. 
[9] LIDE, D. R. CRC Handbook of Chemistry and Physics. 89ª ed. CRC 
Press,2009. 
 
[10] HALLAM, H. E. Infrared and Raman spectra of inorganic compounds. 
Royal Institute of Chemistry, Reviews, v. 1, n. 1, p. 39-61, 1968. 
 
[11] Nakamoto, K.; Handbook of Vibrational Spectroscopy – Infrared and 
Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, USA: John 
Willey & Sons, 2006. 
 
[12] ABOORVAKANI, R.; KENNADY VETHANATHAN, S. J.; MADHU, 
K. U. Influence of Zn concentration on zinc oxide nanoparticles and 
their anti-corrosion property. Journal of Alloys and Compounds, v. 834, p. 
155078, set. 2020. 
 
[13] LAD, R. J. Surface Structure of Crystalline Ceramics. Handbook of 
surface science, v. 1, p. 185–228, 1 jan. 1996. 
 
[14] Z. ZIDI et al. Effect of nano-ZnO on mechanical and thermal 
properties of geopolymer. Journal of Asian Ceramic Societies, v. 8, n. 1, p. 
1–9, 28 nov. 2019. 
 
[15] LEITE QUARESMA, R. et al. Estudo comparativo das taxas de 
corrosão do aço-carbono em água do mar sintética e águas de produção 
de pós-sal e pré-sal. [s.l: s.n.]. Disponível em: 
. Acesso em: 12/10/24. 
 
 
 
Comentado [MM22]: Oque é esta referencia? Livro, 
tese???