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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
INSTITUTO DE QUÍMICA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÂNICA 
QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 
 
 
 
 
Síntese de material: Nanopartículas de óxido de cobre (II) como agente antimicrobiano. 
 
 
Paula Ferreira da Motta (121037089) 
Juan Merces Leonel (121077631) 
 
 
 
Comentários: 
- Falta vidraria na lista de aparatos; 
- Numa reação se coloca os estados físicos das espécies, NP não é estado físico! Elas 
podem estar em estado sólido ou coloidal; 
- Rever procedimento de refluxo; 
- As referências não estão citadas corretamente durante o texto. Ver comentários; 
- Caracterização física: Erros na determinação de grupos de ponto. Proposta de IV não 
explicita as regiões de frequência esperada para as bandas do produto. DRX não foi 
discutido com base na estrutura esperada para o produto e a proposta não mostra por 
que fazê-lo! 
 
 
Rio de Janeiro 
Setembro de 2024 
 
Reagentes 
Periculosida
de Aparatos Reações Cálculos 
Metodolog
ia 
Caracteriza
ção Aplicação 
Bibliograf
ia NOTA 
 0,5 1,0 0,4 0,9 1,0 1,2 0,8 1,8 0,6 8,2 
peso 0,5 1,0 0,5 1,0 1,0 1,5 1,5 2,0 1 
1. Composto a ser sintetizado 
Nanopartículas de óxido de cobre (CuONPs). 
2. Lista de reagentes e periculosidade 
Tabela 1. Tabela de reagentes com periculosidade. 
Reagente Periculosidade Referências 
Sulfato de cobre 
pentahidratado P. A 
(CuSO4. 5H2O) 
- H319: Provoca irritação ocular grave. 
- H315: Provoca irritação cutânea. 
- H302: Nocivo por ingestão. 
- H410: Muito tóxico para os 
organismos aquáticos com efeitos 
duradouros. 
[1] 
Hidróxido de sódio 
NaOH 
- H290 Pode ser corrosivo para os 
metais. 
- H314 Provoca queimadura severa à 
pele e dano aos olhos. 
[2] 
Ácido acético glacial 
CH₃COOH 
H314 - Provoca queimadura severa à 
pele e danos aos olhos. 
H226 - Líquido e vapores inflamáveis. 
[3] 
 
3. Listagem de aparatos laboratoriais 
 Bécheres de 50 mL e 100 mL; 
 Bastão magnético; 
 Agitador magnético; 
 Placa de aquecimento; 
 Bastão de vidro; 
 Condensador de bolas ou liebig; 
 Suporte para condensador; 
 Dessecador à baixa pressão com hidróxido de sódio (agente dessecante). 
 
4. Reações químicas na síntese 
𝐶𝑢𝑆𝑂
( )
+𝑁𝑎𝑂𝐻( ) → 𝐶𝑢𝑂( ) +𝑁𝑎𝐻𝑆𝑂 ( ) 
5. Cálculos 
Tabela 2. Tabela de massas molares e densidades dos reagentes de partida. 
Reagente Massa Molar (g*mol-1)[4] Densidade (g*mL-1)[4] 
CuSO4 . 5H2O 249,685 - 
CH3COOH 60,052 1,05 
NaOH 39,997 - 
 
Comentado [DG1]: Vai utilizar o condensador onde, no 
bécher? 
Comentado [MM2]: Elas estarão no estado sólido ou 
coloidal? Na equação quimica se escreve o estado da 
espécie 
Para os cálculos, será considerado conversão de 100% de CuSO4 em CuO. 
Para a síntese deseja-se o obter 2g de óxido de cobre (II). 
𝑁º𝑚𝑜𝑙𝑑𝑒𝑁𝑃𝐶𝑢𝑂 =
2𝑔
79,545𝑔
= 0,0251𝑚𝑜𝑙 
Foi utilizado pelos autores do artigo 600mL de uma solução 0,2M de CuSO4, logo 
tem-se 0,12mol de CuSO4 como o intuito é que tudo seja convertido em 0,0251mol de 
CuO, logo deve-se partir de 0,0251mol de CuSO4 mantendo uma solução de 0,2M. 
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑑𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜𝑑𝑒𝐶𝑢𝑆𝑂 =
600𝑚𝐿 ∗ 0,0251𝑚𝑜𝑙
0,12𝑚𝑜𝑙
= 125,7𝑚𝐿 
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑑𝑒𝐶𝑢𝑆𝑂 = 249,68𝑔 ∗ 𝑚𝑜𝑙 ∗ 0,0251𝑚𝑜𝑙 = 6,278𝑔 
Para o hidróxido de sódio foi utilizado 30mL de uma solução 6M, equivalendo a 
0,18mol. 
𝑛º𝑚𝑜𝑙𝑑𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 =
0,18𝑚𝑜𝑙 ∗ 0,0251𝑚𝑜𝑙
0,12𝑚𝑜𝑙
= 0,0376𝑚𝑜𝑙 
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑑𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜𝑑𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 =
30𝑚𝐿 ∗ 0,0376𝑚𝑜𝑙
0,18𝑚𝑜𝑙
= 6,3𝑚𝐿 
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑑𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,0376𝑚𝑜𝑙 ∗ 39,997𝑔 ∗ 𝑚𝑜𝑙 = 1,506𝑔 
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑑𝑒𝐻𝑂𝐴𝑐 =
2𝑚𝐿 ∗ 0,0251𝑚𝑜𝑙
0,12𝑚𝑜𝑙
= 0,42𝑚𝐿 
6. Metodologia 
6.1 Síntese 
Seguindo a metodologia descrita nos trabalhos de Ahamad, Gawan, Bin Monarak e 
Gvozdensko, solubilizar em um balão de fundo redondo de 250ml, sulfato de cobre (II) 
pentahidratado (6,278g, 0,0251 mol) em 125,7mL de água. Em seguida, 0,42mL de ácido 
acético glacial deve ser adicionado ao bécher. O aquecimento e a agitação devem ser 
ligados até a solução atingir a condição de refluxoa fervura da mistura. 
Após a solução atingir a condição de refluxo fervura, deve-se adicionar uma solução 
aquosa de 6,3mL contendo hidróxido de sódio (1,506 g, 0,0376 mol) e em seguida um 
condensador de bolas ou liebig deve ser acoplado ao gargalo do balão afim de manter a 
reação em refluxo por 2h e 30min. 
Passado o tempo necessário, deve-se desligar o aquecimento até que atinja a 
temperatura ambiente. O conteúdo do balão deve ser centrifugado a fim de obter um 
sólido úmido que deverá ser lavado com água destilada e etanol absoluto, o teste para 
sulfato com a solução de cloreto de bário também deve ser feito, até que a solução de 
lavagem fique totalmente transparente. O sólido deve ser colocado para secar no 
dessecador com hidróxido de sódio. 
Comentado [DG3]: Referência? 
Comentado [DG5]: Cuidado com os artigos que vocês 
usam como referência. Deem preferencia para artigos de 
revistas mais confiáveis. 
Vocês não tem como saber mas a editora desse artigo, a 
Hindawi, foi denunciada várias vezes por más praticas e 
falhas no processo de revisão. 
Comentado [MM4]: Não é assim que se faz a referencia 
no texto 
Comentado [DG6]: Isso é um artigo de revisão, tem 
várias metodologias descritas nele. Normalmente não 
usamos artigo de revisão como citação de metodologia e 
sim na introdução ou discussão. 
Comentado [DG7]: Você está usando o modelo de 
citação numerada, então o número da referência deve vir 
aqui. 
Comentado [DG8]: Faltou colocar na lista de aparatos 
Comentado [MM9]: Não era balão o recipiente de 
reação? 
Comentado [MM10]: Como vai aquece? Banho de oleo, 
de água, manta, não explicou! 
Comentado [DG11]: Importante notar que a solução 
nesse ponto deve apresentar uma variação de coloração 
indicando a formação do óxido. 
Comentado [DG12]: O condensador deve estar desde o 
início. 
Usar um balão de duas bocas. 
Comentado [DG13]: qual rotação e qual tempo? 
 
3000rpm pode ser pouco para precipitar nanopartículas. 
Comentado [MM14]: Qual o plano B se a centrifugação 
não funcionar? 
Comentado [MM15]: Até teste negativo 
6.2 Caracterização 
6.2.1 Infravermelho 
No espectro do infravermelho do sulfato de cobre penta hidratado, por isso, é esperado 
a presença característica da banda larga de O-H arredondada por volta dos 3300 cm-1, 
devido a presença de água na estrutura. Apesar do íon SO4
-2 apresentar 4 modos 
vibracionais, apenas as bandas associadas aos modos ν3 e ν4 são ativas no infravermelho, 
as bandas ν1 e ν2 não são ativas por não alterarem o dipolo da molécula como mostrado 
na Figura 1, uma vez que ele apresenta simetria Td. [11] 
Figura 1. Modos vibracionais de moléculas Td. 
 
O hidróxido de sódio apresenta grupo de ponto C∞v, logo apresenta um modo de 
vibração de estiramento do íon OH-. É uma característica importante. Para o NaOH, este 
modo resulta em uma banda forte na região de 3700 a 3500 cm-1. Quando o íon OH- está 
coordenado ao íon Na+, a absorção devido a este estiramento O-H é observada em 3637 
cm-1 (HALLAM, 1968). 
 Assim como do íon SO4
-2, o óxido de cobre apresenta simetria Td, devido a sua 
polimerizaçãocristalização na forma de cristais cúbicas de face centrada, logo são 
esperadas 2 bandas, bandas associadas aos modos ν3 e ν4. Contudo, o óxido de cobre será 
estabilizado pelo ácido acético, portanto, as bandas do ácido apareceram na forma de 
acetato, que faz parte do grupo de ponto C2v, em que todos os nove modos vibracionais 
são ativos no IV, como mostrado na Figura 2[11]. 
Figura 2. Modos vibracionais ativos no IV do grupo de ponto C2v, sendo v1, v2, v3 e v4, 
respectivamente. 
 
6.2.2 Difração de Raio-X 
O resultado esperado do DRX está representado na Figura 3, em que os picos 
representam o padrão de difração de raios X das nanopartículas de óxido de cobre. 
Comentado [DG16]: qual a faixa de frequência deles? 
Comentado [DG17]: Hidróxido sólido não apresenta 
essegrupo de ponto. Anidro e monohidratado ele tem 
grupo de ponto D2h. 
Comentado [DG18]: Estrutura FCC dos O e os Cu estão 
nos sítios tetraédricos. Somente falar que tem estrutura 
FCC não justifica o grupo de ponto do Cu, pois também 
existem sitios octaédricos na estrutura. 
Comentado [DG19]: em qual frequência? 
Comentado [DG20]: qual frequência? 
Comentado [MM21]: Qual a razão da proposta para se 
fazer o DRX? O IV não caracteriza o material 
suficientemente? O que mais vc quer saber para fazer o 
DRX? 
Comentado [DG22]: Baseado na estrutura FCC que 
você descreveu para o óxido, por que você espera esses 
picos de difração? 
Figura 3. Difratograma de nanopartículas de CuO[5]. 
 
7. Metodologia e caracterização de aplicação 
7.1 Materiais 
 4 tabletes de caldo macerado; 
 4 pacotes de gelatina incolor; 
 1 colher de sopa de açúcar; 
 Cotonetes; 
 4 placas de petri; 
 Bécheres de 300 mL; 
 Proveta; 
 Pote higienizado. 
 
7.2 Metodologia 
Para o estudo da ação microbiológica do CuONPs, será feito a cultura microbiana[9] 
(fungos e bactérias) em 4 placas de petri, sendo uma de controle e três de prova, cada uma 
com uma concentração de nanopartículas, como indicado na tabela abaixo: 
Tabela 2. Concentrações totais de CuONPs por placa de petri. 
Identificação Concentração de CuONPS 
Controle 0 
Prova 1 10 mg/L 
Prova 2 250 mg/L 
Prova 3 500 mg/L 
 
Com 4 cotonetes, colher amostras de microrganismos do botão de sinal do ônibus da 
linha 298, armazená-los em um pote previamente higienizado. 
Será preparada uma suspensão coloidal de 60mg de CuONPs em 30 mL de água 
destilada (2000mg/L) e com uma pipeta graduada verter em 3 das 4 placas de petri 
Comentado [DG23]: Primeira vez que aparece o número 
da referência 5, e está depois da referência 11 
Comentado [DG24]: referência 9 é citada depois da 11 
Comentado [MM25]: Será uma suspensão! Como irão 
garantir que toda NPs irão para a placa de petri. Não é 
mais preciso adicionar a nanoparticula (massa) as 
culturas e homogeinizar? 
Comentado [DG26]: não vertemos com uma pipeta 
 
12,8mL, 7,1mL e 0,25mL dessa suspensão, alcançando as concentrações descritas na 
Tabela 2. 
Em dois bécheres de 300 mL serão dissolvidos com aquecimento, sem deixar chegar 
à fervura, os tablets de caldo macerado e as gelatinas incolor com 100 mL de água 
destilada. Após a dissolução de ambos, vertê-los no mesmo bécher de 300 mL, 
homogeneizando a solução resultante. Depois de homogeneizado, verter cerca de 50 mL 
de solução nas 4 placas de petri, homogeneizar com um bastão de vidro previamente 
esterilizado com água fervendo ou etanol e por fim deixar as placas esfriarem tampadas 
por aproximadamente 5 minutos. 
Passado o tempo, com o meio de cultura mais consistente, passar o cotonete 
contaminado em cada placa em forma de zigue-zague de forma suave, girando-o em torno 
do próprio eixo e tampando após a aplicação. As placas devem ficar tampadas à 
temperatura ambiente de uma semana para a outra. Ao final de uma semana, deverá ser 
comparado visualmente o crescimento de microrganismos entre as 4 placas de Petri. 
 
8. Referências 
 
[1] DINÂMICA QUÍMICA CONTEMPORÂNEA LTDA., FISPQ. Sulfato de 
cobre (II). 2022. Disponível em: 
https://www.dinamicaquimica.com.br/freagentes/P.10.0960.030.03_SULFA
TO_DE_COBRE_II_ICO_ANIDRO_PA.pdf. Acesso: 21/09/2024. 
[2] BIOQUÍMICA E QUÍMICA BRASILEIRA LTDA., FISPQ. Hidróxido de 
sódio. 2021. Disponível em: . 
Acesso em: 21/09/2024. 
 
[3] LABSYNTH, FISPQ. Ácido acético. 2022. Disponível em: 
https://www.labsynth.com.br/fispq/FISPQ-%20Acido%20Acetico.pdf. 
Acesso em: 21/09/2024. 
 
[4] LIDE, D. R. CRC Handbook of Chemistry and Physics. 89ª ed. CRC 
Press,2009. 
[5] AHAMED, M. et al. Synthesis, Characterization, and Antimicrobial 
Activity of Copper Oxide Nanoparticles. Journal of Nanomaterials, v. 
2014, p. e637858, 2014. 
 
[6] GAWANDE, M. B. et al. Cu and Cu-Based Nanoparticles: Synthesis and 
Applications in Catalysis. Chemical Reviews, v. 116, n. 6, p. 3722–3811, 
2016. 
 
Comentado [MM27]: Eu iria todo dia no laboratório 
fotografar as placas! Uma semana é muito 
Comentado [MM28]: Quando se faz referenciamento 
usando numeração, duas coisas são importantes: 
As referencias devem aparecer no texto da numeração 
mais baixa para a mais alta; e na bibliografia, devem vir 
na mesma ordem do texto 
[7] BIN MONARAK, Mashrafi et al. Synthesis and Characterization of CuO 
Nanoparticles Utilizing Waste Fish Scale and Exploitation of XRD Peak 
Profile Analysis for Approximating the Structural Parameters. Arabian 
Journal of Chemistry, vol. 15, no. 10, p. 104117, 2022. 
 
[8] GVOZDENKO, A. A., et al. Synthesis of CuO Nanoparticles Stabilized 
with Gelatin for Potential Use in Food Packaging Applications. Scientific 
Reports, vol. 12, no. 1, p. 12, 2022. 
 
[9] HALLAM, H. E. Infrared and Raman spectra of inorganic compounds. 
Royal Institute of Chemistry, Reviews, v. 1, n. 1, p. 39-61, 1968. 
 
[10] [s.n]. Grupo de Estudos e Pesquisas Ciensinar. Cultura de 
microrganismos. Universidade Federal de Juiz de Fora, 2020. Disponível 
em: https://www2.ufjf.br/ciensinar/2020/01/01/cultura-de-microrganismos/. 
Acesso em 19/09/2024. 
 
[11] Nakamoto, K.; Handbook of Vibrational Spectroscopy – Infrared and 
Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, USA: John 
Willey & Sons, 2006.