Controle de qualidade

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Técnicas analíticas
instrumentais
Disciplina: Controle de Qualidade de Produtos 
Farmacêuticos
Farmácia - UDF
§ Objetivo da aula: discussão sobre as técnicas analíticas instrumentais 
relacionadas ao controle de qualidade de medicamentos
EMERY, 2019; GIL, 2010.
Absorção atômica e 
espectrofotometria 
UV-VIS
Espectroscopia IV Espectrometria de 
Massa CCD
HPLC/UHPLC Cromatografia 
Gasosa
§ Espectroscopia = É a ciência que estuda a 
interação dos diferentes tipos de radiação 
com a matéria.
§ avalia essa interação por meio da 
quantidade de radiação produzida ou 
absorvida pelas moléculas, íons ou átomos.
§ Radiação eletromagnética
§ A luz se comporta como um campo elétrico e 
magnético que oscilam juntos, mas são 
perpendiculares entre si. Podendo ser 
descrita tanto em termos de partículas como 
em termos de ondas. 
§ Devido a essa dualidade da energia radiante, 
torna-se necessário compreender algumas 
propriedades pertinentes da onda tanto 
quanto seu conceito de energia (fótons). 
EMERY, 2019.
§ Comprimento de onda (λ)= é a dimensão 
da onda, medida por uma crista e um vale; ou 
distância entre uma crista e outra ou vale e 
outro. 
§ A frequência (!) = corresponde ao número de 
ondas que passam por um determinado espaço 
de tempo (ondas por segundos ou hertz). 
§ A frequência é determinada pela fonte que 
emite a radiação e independe do meio que 
atravessa. 
§ Já a velocidade de propagação (vi) depende do 
meio que a radiação atravessa e da frequência. 
§ No vácuo, a luz se move com sua velocidade 
máxima (velocidade da luz no vácuo c = 2, 998 ×
108 m/s). 
EMERY, 2019.
Velocidade (vi)= !."
!
!
§ A energia de um fóton é proporcional à sua frequência. 
§ O aumento da frequência é correlacionado ao maior número de ondas que passam por 
segundo e assim maior energia é transportada. 
§ A relação entre o comprimento de onda, a energia e a frequência é descrita de acordo 
com as equações abaixo: 
EMERY, 2019.
E = h.c/ λ e E = h.!
E é a energia de um fóton
h corresponde à constante de Planck 
(= 6,626 × 10–34 J/s).
c = 2, 998 × 108 m/s
frequência
§ Ondas de rádio, luz visível, micro-ondas são a mesma coisa, pois constituem ondas 
eletromagnéticas
§ A radiação micro-ondas estimula o movimento rotacional das moléculas
§ Radiação infravermelha (IV) estimula a vibração das moléculas. 
§ A luz visível e a radiação ultravioleta (UV) quando absorvidas estimulam a 
transferência de elétrons para orbitais de maior quantidade de energia.
EMERY, 2019.
§ Atômica; Visível e UV
§ A energia, ao atravessar uma solução contendo átomos e moléculas, pode interagir 
com os elétrons e ser absorvida. O átomo ou molécula passa do estado fundamental 
para um estado de maior energia ou “estado excitado”. 
§ No estado excitado o analito é altamente instável. 
§ Após absorver a radiação, o elétron sofre relaxação e a energia em excesso é liberada, e 
assim o analito retorna ao seu estado fundamental (nível de energia mais estável). 
EMERY, 2019; SKOOG, 2018.
§ P0 a potência da radiação incidente e P a potência da radiação transmitida, a 
potência da radiação transmitida decai exponencialmente com o aumento do 
caminho percorrido na solução e com o aumento da concentração.
§ A transmitância (T) dessa amostra corresponde à razão de luz que atravessa a 
amostra, conforme apresentado na equação:
T = P / P0
↑ energia absorvida ↓ energia 
transmitida ↓ transmitância 
EMERY, 2019; SKOOG, 2018.
§ Absorbância = indica a quantidade de radiação eletromagnética que é absorvida 
num determinado comprimento de onda para aquela substância 
§ é expressa em unidades de Mol L–1 cm–1. 
A = log P0/P = -log10T 
§ Exemplo: Calcule a transmitância de uma amostra sabendo que sua absorbância é 
2,00.
EMERY, 2019.
§
1
2
3
4
Espectrógrafo
EMERY, 2019; SKOOG, 2018.
§
Lâmpada de cátodo oco à mais comum
Lâmpada de deutério
Detecção àtubo 
fotomultiplicador àcorrente 
elétrica é amplificada por meio 
de choques dos elétrons com 
dinodos
EMERY, 2019; SKOOG, 2018.
§ Espectrógrafo é um dispositivo que 
emprega uma rede para dispersar o 
espectro. 
§ monocromador à possui uma fenda de 
entrada e uma fenda de saída. 
§ Essa última é usada para isolar uma banda 
estreita de comprimentos de onda.
§ policromador à múltiplas fendas de saída 
de forma que várias bandas de 
comprimento de onda podem ser isoladas 
simultaneamente.
EMERY, 2019; SKOOG, 2018.
§
§
§
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§
§
EMERY, 2019; SKOOG, 2018.
§ Quando a energia eletromagnética atravessa uma
solução contendo moléculas presentes em uma cubeta
(recipiente contendo a solução) parte da radiação
pode ser absorvida. A quantidade absorvida está
relacionada com a concentração da solução.
§ Comprimento de onda
§ Espectro ultravioleta (UV) à aproximadamente 200 a 400
nm
§ Espectro visível à aproximadamente 400 a 800 nm.
§ Luz branca à contém todas as cores presentes no espectro
visível.
A cor da luz transmitida é 
complementar a luz absorvida
Ex: absorve amarelo e a cor observada é 
violetaEMERY, 2019; SKOOG, 2018.
§ A absorção da radiação envolve a transição dos elétrons da camada de valência.
§ ligações simples à fortemente ligados à energia requerida para essa transição é muito
alta
§ ligações duplas e triplas à facilmente excitáveis pela radiação
§ Cromóforos à os grupos que absorvem na região do ultravioleta e visível.
§ comprimento de onda e a intensidade de absorção dos cromóforos de uma molécula são
influenciados principalmente pelo solvente e pela estrutura da molécula.
§ A interação de diferentes cromóforos presente em uma mesma estrutura também altera o
comprimento de onda absorvido.
EMERY, 2019; SKOOG, 2018.
§ Importante! Realizar a leitura do branco
§ feita para determinar o zero de absorbância ou o 100% de transmitância da escala
do equipamento, assegurando assim a calibração do zero do equipamento.
§ A leitura da amostra resulta em uma energia menor (P = energia radiante da
amostra que atinge o detector), pois parte da radiação que incidiu foi absorvida
pela amostra. A razão entre essas energias corresponde à transmitância (T = P/Po).
EMERY, 2019; SKOOG, 2018.
§ Podem ser contínuas ou em linhas. Para a absorção UV-Vis as fontes contínuas são 
amplamente utilizadas
§ UVà lâmpadas de deutério
§ Vis à lâmpadas de filamento de tungstênio 
§ Lâmpadas tungstênio-halogênio (quartzo com halogênio) à tempo de vida superior, mais 
eficientes e ampla faixa de !
SKOOG, 2018.
§ Monocromador ou filtro
§ Prisma
§ Rede de reflexão/difração
§ Essa rede de difração consiste em um componente óptico que transmite ou reflete a radiação
§ A orientação dessa rede seleciona somente uma faixa de comprimento de onda para a fenda de 
saída do monocromador.
§ Cubetas devem ser feitas de material transparente à radiação na região espectral de 
trabalho
§ UV à células de quartzo ou sílica (150-3000 nm)
§ Vis à vidro (375-2000 nm) ou plástico (380-800 nm)
- As cubetas devem ser 
manipuladas com cuidado, 
evitando tocar na superfície das 
janelas na qual a radiação incide. 
- Sujeira, impressão digital ou até 
mesmo a gordura dos dedos pode 
atrapalhar a leitura da amostra 
de interesse. 
§ Feixe único
§ Feixe duplo temporal
§ Curva de calibração com o padrão
§ Para a detecção das ondas eletromagnéticas à a energia radiante
que não é absorvida pela amostra é convertida em energia elétrica
e assim detectada pelo equipamento.
§ Transdutor
§ detector que converte quantidades como massa, intensidade de luz, pH e
temperatura em sinais elétricos.
§ Os principais detectores de fótons são os fototubos, os tubos
fotomultiplicadores, os fotodiodos de silício e o arranjo de fotodiodos
§ EMERY, F.S.; MARCHETTI, J.M. COLEÇÃO FARMÁCIA: CONTROLE DE 
QUALIDADE - Volume 11. 1ª Ed. São Paulo: Atheneu, 2019, 400p. (E-book)
§ GIL, Eric de Souza. Controle físico-químico de qualidade de medicamentos. 
In: Controle físico-químico de qualidade de medicamentos. Pharmabooks. 
2010.
§ SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER,James. Fundamentos de química 
analítica. 8 ed. Cengage Learning, 2018.