relatorio analitica 4

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PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS
Campus Coração Eucarístico
Engenharia Química
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE NITRATO DE PRATA E TIOCIANATO DE AMÔNIO
(MÉTODO DE MOHR E MÉTODO DE VOLHARD DIRETO)
Luanna Evelly Varela Timiraos
Elisa Vieira Nelson
Belo Horizonte
2024
PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NITRATO DE PRATA CERCA DE 0,1mol/L
METÓDO DE MOHR
INTRODUÇÃO
Nesses experimentos foram realizados uma técnica chamada de volumetria de precipitação
que se trata de um método analítico baseado na titulação de uma espécie em solução aquosa
que, durante o processo, resulta na formação de um composto pouco solúvel. As titulações de
precipitação baseadas no uso de nitrato de prata como agente precipitante são chamadas de
titulações argentimétricas que, entre outras, são utilizadas na determinação de haletos em
solução. É válido falar que existem três métodos argentimétricos: método de Mohr, método de
Volhard e por indicadores de adsorção. Sendo assim para a padronização de uma solução de
nitrato de prata a melhor opção foi pelo método de mohr e para padronizar uma solução de
tiocianato de amônio o método de volhard é a melhor opção.
1. Método de Mohr
O Método de Mohr é uma técnica analítica utilizada na titulação de íons de cloreto. Dessa
forma ao utilizar o Método de Mohr para a padronização de nitrato de prata (AgNO3), o
procedimento vai envolver a dissolução de uma amostra padrão de cloreto de sódio (NaCl) em
água destilada, seguido da adição da solução de nitrato de prata. A titulação é realizada até o
aparecimento do precipitado avermelhado de cromato de prata. A quantidade de nitrato de
prata necessária para reagir com os cloretos da amostra permite calcular a concentração exata
da solução de AgNO3, que pode ser utilizada em futuras titulações e análises. Esse método é
simples e amplamente utilizado em laboratórios de química.
OBJETIVO
Este experimento tem como objetivo preparar e padronizar uma solução de AgNO3 0,1 mol/l,
empregando o método de Mohr.
2. Planejamento
a. Amostra
O nitrato de prata (AgNO₃) é um composto inorgânico amplamente utilizado na química
analítica, sendo reconhecido como um padrão primário. Sua capacidade de formar precipitados
com haletos, como cloretos, permite sua utilização em titulações para determinar a
concentração de íons halogênios em soluções. Além de ser um padrão primário, o nitrato de
prata é também um reagente valioso na síntese de compostos orgânicos e inorgânicos, e na
determinação qualitativa de cloro e outros haletos (SPLABOR). Sua função como um agente
oxidante torna-o um componente crucial em diversos processos químicos. Em resumo, o nitrato
de prata não só se destaca por suas propriedades químicas, mas também pelo seu papel
fundamental na padronização e na análise quantitativa em laboratórios de química.
b. Reagente
Será usado o cloreto de sódio como padrão primário (Nacl). E é válido falar que no
experimento de padronização, o NaCl é utilizado como um padrão primário. Quando o NaCl é
dissolvido em água, ele dissocia em íons sódio (Na⁺) e íons cloreto (Cl⁻). Em seguida, uma
alíquota da solução de NaCl é titulada com a solução de nitrato de prata. Durante essa
titulação, ocorre uma reação de precipitação que resulta na formação de cloreto de prata
(AgCl), um sólido branco pouco solúvel em água:
Ag⁺ + CL⁻ ⇋ AgCl(s) (precipitado branco)
Como a reação é 1:1, temos que a quantidade de nitrato de prata é igual a quantidade de
cloreto de sódio. Dessa forma, podemos calcular a massa do padrão primário necessária para
reagir com um volume da solução de nitrato de prata:
169,9 g/mol . 0,1 mol/l .0,005=0,085 g
Pode-se também, preparar uma solução do padrão primário, de concentração próxima à da
solução a ser padronizada. Dessa forma podemos calcular a massa do cloreto de sódio para
preparar 1L de solução 0,1 mol/l
58,4 g/mol . 0.1 mol/l . 1L= 5,84 g
c. Indicador
O indicador usado no método de mohr é uma solução 5% de cromato de potássio.
3. Procedimento
MATERIAIS E REAGENTES
● Bureta 10,000 ± 0,025 ml
● Pipeta 5,00 ± 0,01 ml
● Erlenmeyer 250 ml x3
● Solução NaCl 0,1 mol/L
● Solução amostra AgNO3
● Cromato de potássio 5%
Inicialmente, foi necessário lavar toda a vidraria que será utilizada, e enxaguar tudo com
água destilada. Após, foi necessário pipetar 5 ml da solução de cloreto de sódio em um
erlenmeyer de 250 ml e adicionar cerca de 50 ml de água destilada. Foi adicionado 1,0
ml de solução de cromato de potássio a 5%. Por fim, o NaCl foi titulado com a solução
de AgNO3 agitando constantemente até mudança de coloração.
4. Resultados
As titulações feitas nos 3 erlenmeyers tiveram os seguintes volumes:
Erlenmeyer 1 = 5,025 ml
Erlenmeyer 2= 5,025 ml
Erlenmeyer 3= 5,025 ml
Com isso, calculamos a concentração do nitrato de prata. Como as três titulações tiveram
exatamente o mesmo volume, é possível encontrar a concentração de cada erlenmeyer e a
concentração média com apenas um cálculo:
Erlenmeyer 1
𝐶
𝑁𝑎𝐶𝑙
× 𝑉
𝑁𝑎𝐶𝑙
= 𝐶
1
× 𝑉
1
 
0, 1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 5, 00 × 10−3𝐿 = 𝐶
1
× 5, 025 × 10−3 𝐿 
𝐶
1
= 9, 950 × 10−2 𝑚𝑜𝑙/𝐿
5. Conclusão
Em todo procedimento experimental é comum a ocorrência de erros, devido a diversos
fatores que influenciam no resultado final do experimento. E a maioria dos erros são
ocasionados por falhas do operador (erro de paralaxe, distração, etc.),os quais podem ser
minimizados. Porém, como é observado os resultados obtidos durante esse experimento
demonstraram uma notável consistência, com todos os volumes analisados apresentando
valores iguais. E essa uniformidade indica que o procedimento foi executado com precisão e
que os erros anteriormente citados foram minimizados. A solução apresentou concentração de
0,09950 mol/L, que está muito próximo do padrão esperado (0,1 mol/L), apresentando um
desvio de apenas 0,00050.
PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE TIOCIANATO DE AMÔNIO CERCA DE 0,1mol/L
METÓDO DE VOLHARD DIRETO
1. Método de Volhard direto
O método de Volhard pode ser aplicado de duas maneiras: direta e indireta,
dependendo do tipo de íon que se deseja determinar e da sequência dos reagentes.
Ambas as técnicas envolvem a titulação com íons tiocianato (SCN⁻), mas diferem em
como esses reagentes são usados.
No método direto, o objetivo é determinar a concentração de íons prata (Ag⁺) em
uma solução. Nesse caso, a solução contendo Ag⁺ é titulada diretamente com uma
solução padrão de tiocianato, como o KSCN ou NH₄SCN. À medida que o tiocianato é
adicionado, ele reage com o Ag⁺ para formar o precipitado de AgSCN. Uma vez que
todo o íon prata tenha reagido, o excesso de SCN⁻ começa a reagir com íons ferro
(Fe³⁺), que são adicionados como indicador. A formação de um complexo vermelho
(FeSCN²⁺) marca o ponto final da titulação. Este método é geralmente utilizado quando
se deseja quantificar diretamente a concentração de prata em uma solução, sem a
interferência de íons haletos.
2. Planejamento
a. Amostra
O experimento visa a padronização de uma solução de tiocianato de amônio, a
0,1 mol/L. Utilizando o método de Volhard, o NH₄SCN desempenha papel de
titulante. O tiocianato é um sal que, quando aquecido e tratado propriamente, se
mantém relativamente estável e pode ser utilizado para o preparo de soluções
padrão, que se mantêm estáveis indefinitivamente. Para o preparo de 1 L de
uma solução de tiocianato de amônio (NH₄SCN) a aproximadamente 0,1 mol/L,
foi necessário calcular a massa de tiocianato a ser dissolvida, considerando a
massa molar do NH₄SCN a 76,1 g/mol:
0, 1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 1𝐿 = 0, 1 𝑚𝑜𝑙
0, 1 𝑚𝑜𝑙 × 76, 1 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 7, 6 𝑔
Tendo isso, foi diluído 7,6 g de NH₄SCN, em 1 L de água destilada.
b. Reagente
O reagente utilizado é uma solução padronizada de AgNO3 a 0,1 mol/L. Essa
será titulada pelo NH₄SCN. A reação acontece da seguinte maneira:
Ag⁺ + SCN⁻ ⇋ AgSCN(s) (precipitado branco)
Os íons reagem na razão 1:1, portanto com a solução padronizada de AgNO3, é
possível determinar a concentraçãoda amostra de acordo com o volume gasto
na titulação.
c. Indicador
O indicador utilizado é o Alúmen Férrico 40% m/v. Este indicador é escolhido
pois o Fe (III) é sensível ao SCN⁻ e forma um complexo vermelho tijolo. O
método de Volhard ocorre em meio ácido, e isso impede o Fe (III) de formar
complexos com a água, o que resultaria em um complexo de cor amarelada ou
marrom.
3. Procedimento
a. Materiais e reagentes
● Bureta 10,000 ± 0,025 ml
● Pipeta 5,00 ± 0,01 ml
● Erlenmeyer 250 ml x3
● Béquer 50 ml x2
● Pera
● Suporte Universal
● Solução amostra NH₄SCN ~ 0,1 mol/L
● Solução padronizada AgNO3 0,1 mol/L
● Solução HNO3 1:3
● Indicador alúmen férrico 40% m/v
Inicialmente, foi necessário lavar toda a vidraria que seria utilizada, e enxaguar tudo
com água destilada. Foi feito ambiente com o nitrato em um béquer 50 ml e pipeta 5ml.
Foi pipetado uma amostra de 5 ml de Ag para um erlenmeyer de 250 ml, após
adicionou-se 1,0 ml da solução HNO3 1:3 e 2 ml do indicador alúmen férrico . Foi feito
ambiente em um béquer 50 ml e na bureta com a solução de tiocianato, e a bureta foi
preenchida com a mesma. Titulou-se de gota a gota até surgir o precipitado branco, e a
cor levemente alaranjada, que sinaliza que os íons de cianeto foram complexados. Foi
realizado o procedimento em triplicata.
4. Resultados
As titulações feitas nos 3 erlenmeyers tiveram os seguintes volumes:
Erlenmeyer 1 = 5,275 ml ( )5, 275 × 10−3 𝐿
Erlenmeyer 2 = 5,225 ml ( )5, 225 × 10−3 𝐿
Erlenmeyer 3 = 5,150 ml ( )5, 150 × 10−3 𝐿
Como o Ag⁺ e o SCN⁻ reagem na razão 1:1, podemos utilizar a fórmula
para calcular a concentração de tiocianato em𝐶
𝑟𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒
× 𝑉
𝑟𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒
= 𝐶
𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
× 𝑉
𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
 
cada erlenmeyer:
Erlenmeyer 1
𝐶
𝑟𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒
× 𝑉
𝑟𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒
= 𝐶
1
× 𝑉
1
 
0, 1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 5, 00 × 10−3𝐿 = 𝐶
1
× 5, 275 × 10−3 𝐿 
𝐶
1
= 9, 478 × 10−2 𝑚𝑜𝑙/𝐿
Erlenmeyer 2
𝐶
𝑟𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒
× 𝑉
𝑟𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒
= 𝐶
2
× 𝑉
2
 
0, 1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 5, 00 × 10−3𝐿 = 𝐶
2
× 5, 225 × 10−3 𝐿 
𝐶
2
= 9, 569 × 10−2 𝑚𝑜𝑙/𝐿
Erlenmeyer 3
𝐶
𝑟𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒
× 𝑉
𝑟𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒
= 𝐶
3
× 𝑉
3
 
0, 1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 5, 00 × 10−3𝐿 = 𝐶
3
× 5, 150 × 10−3 𝐿 
𝐶
3
= 9, 708 × 10−2 𝑚𝑜𝑙/𝐿
Com a concentração de cada titulação calculada, fazemos a concentração média
𝐶
𝑚é𝑑𝑖𝑎
 = 
𝐶
1
 +𝐶
2
 + 𝐶
3
3 
𝐶
𝑚é𝑑𝑖𝑎
 = 9,478 × 10−2 𝑚𝑜𝑙/𝐿 + 9,569 × 10−2 𝑚𝑜𝑙/𝐿 + 9,708 × 10−2 𝑚𝑜𝑙/𝐿
3
𝐶
𝑚é𝑑𝑖𝑎
 = 9, 585 × 10−2 𝑚𝑜𝑙/𝐿
5. Conclusão
A concentração média de tiocianato calculada é de , ou9, 585 × 10−2 𝑚𝑜𝑙/𝐿
. Tendo em mente que a amostra preparada deveria ser de0, 09585 𝑚𝑜𝑙/𝐿
aproximadamente 0,1 mol/L, o resultado obtido durante a prática é confiável e está de
acordo com o esperado, já que a concentração média apresenta um desvio de apenas
0,00415 do padrão esperado.