ANÁLISE FÍSICO-QUÍMICA DE PARACETAMOL GOTAS_gotejamento

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<p>Controle de Qualidade</p><p>Profª Drª Dênia Mendes</p><p>ANÁLISE FÍSICO-QUÍMICA DE PARACETAMOL GOTAS</p><p>O laboratório de controle de qualidade recebeu amostras de paracetamol gotas para serem analisadas.</p><p>Efetue as análises, emita um laudo para cada uma;</p><p>Separadamente, emita um relatório com os cálculos efetuados (todas as etapas)</p><p>AMOSTRAS ANALISADAS</p><p>R</p><p>G1</p><p>G2</p><p>S1</p><p>S2</p><p>ENSAIOS REALIZADOS</p><p>Os ensaios foram realizados de acordo com a Farmacopeia Brasileira – 6ª edição.</p><p>· Identificação</p><p>CARACTERÍSTICAS</p><p>· Determinação de volume (5.1.2). Cumpre o teste.</p><p>· Teste de gotejamento (5.1.8). Cumpre o teste.</p><p>· pH (5.2.19). 3,8 a 6,5.</p><p>ENSAIOS DE PUREZA</p><p>· Limite de 4-Aminofenol.</p><p>DOSEAMENTO</p><p>RESULTADOS</p><p>· Identificação: passa o teste</p><p>ENSAIOS DE PUREZA</p><p>· Limite de 4-Aminofenol. Passa o teste</p><p>CARACTERÍSTICAS</p><p>· Determinação de volume (5.1.2). Cumpre o teste.</p><p>· Teste de gotejamento (5.1.8). Cumpre o teste.</p><p>O número declarado de gotas contidas em um mililitro de cada marca analisada é: marca R: 14 a 16 gotas/mL; marca G1: 14 gotas/mL; marca G2: 20 gotas/mL; marca S1: 20 gotas/mL e marca S2: 15 gotas/mL</p><p>Amostras</p><p>Número de gotas/mL</p><p>Quantidade de fármaco (mg)/gota</p><p>Porcentagem em relação à quantidade declarada de fármaco (mg)/gota (%)</p><p>R</p><p>15</p><p>15,358</p><p>115,19</p><p>G1</p><p>14</p><p>11,23285714</p><p>78,63</p><p>G2</p><p>20</p><p>10,4905</p><p>104,91</p><p>S1</p><p>20</p><p>10,3105</p><p>103,11</p><p>S2</p><p>15</p><p>11,172</p><p>83,79</p><p>Cálculos Realizados</p><p>Calcular a quantidade do fármaco, em mg/gota:</p><p>Porcentagem em relação à quantidade declarada de fármaco (mg)/gota (%):</p><p>O produto cumpre os requisitos do teste se as porcentagens individuais, para cada uma das 10 unidades testadas, estão situadas entre 85,0% e 115,0% da quantidade declarada.</p><p>TESTE DE GOTEJAMENTO = AMOSTRAS G2 E S1 APROVADAS</p><p>TESTE DE GOTEJAMENTO = AMOSTRAS R, G1 E S2 REPROVADAS</p><p>· Determinação de volume</p><p>Resultados das massas individuais das amostras analisadas (n = 10).</p><p>Amostra</p><p>R (g)</p><p>G1 (g)</p><p>G2 (g)</p><p>S1 (g)</p><p>S2 (g)</p><p>1</p><p>17,5350</p><p>17,6594</p><p>17,6256</p><p>17,6256</p><p>17,1400</p><p>2</p><p>17,5282</p><p>17,2749</p><p>17,4943</p><p>17,4943</p><p>17,1173</p><p>3</p><p>17,4864</p><p>17,1516</p><p>17,6370</p><p>17,6371</p><p>17,0752</p><p>4</p><p>17,4887</p><p>17,0645</p><p>17,9191</p><p>17,9191</p><p>17,2104</p><p>5</p><p>17,4898</p><p>17,6413</p><p>17,2876</p><p>17,2876</p><p>17,1854</p><p>6</p><p>17,5576</p><p>17,3982</p><p>17,9146</p><p>17,9146</p><p>17,1173</p><p>7</p><p>17,6368</p><p>17,3020</p><p>17,6165</p><p>17,6165</p><p>17,0502</p><p>8</p><p>17,5395</p><p>18,0722</p><p>17,3550</p><p>17,3550</p><p>17,1536</p><p>9</p><p>17,4717</p><p>17,1347</p><p>17,4966</p><p>17,4966</p><p>17,1695</p><p>10</p><p>17,6266</p><p>17,2489</p><p>17,5274</p><p>17,5274</p><p>17,1650</p><p>Resultados das medidas de densidade das amostras analisadas (n = 10).</p><p>AMOSTRA</p><p>DENSIDADE (gmL-1)</p><p>R</p><p>1,131</p><p>G1</p><p>1,131</p><p>G2</p><p>1,142</p><p>S1</p><p>1,140</p><p>S2</p><p>1,136</p><p>Amostra</p><p>Densidade Relativa (gmL-1)</p><p>Densidade em Massa (gmL-1)</p><p>R</p><p>1,131</p><p>1,130</p><p>G1</p><p>1,131</p><p>1,130</p><p>G2</p><p>1,142</p><p>1,141</p><p>S1</p><p>1,140</p><p>1,139</p><p>S2</p><p>1,136</p><p>1,135</p><p>Cálculos Realizados:</p><p>Determinação da densidade em massa:</p><p>Amostra R</p><p>Amostra G1</p><p>Amostra G2</p><p>Amostra S1</p><p>Amostra S2</p><p>Peso (g)</p><p>Volume (mL)</p><p>Em relação 15 mL (%)</p><p>Peso (g)</p><p>Volume (mL)</p><p>Em relação 15 mL (%)</p><p>Peso (g)</p><p>Volume (mL)</p><p>Em relação 15 mL (%)</p><p>Peso (g)</p><p>Volume (mL)</p><p>Em relação 15 mL (%)</p><p>Peso (g)</p><p>Volume (mL)</p><p>Em relação 15 mL (%)</p><p>17,535</p><p>15,5177</p><p>103,4513</p><p>17,6594</p><p>15,6278</p><p>104,1853</p><p>17,6256</p><p>15,4475</p><p>102,9833</p><p>17,6256</p><p>15,4746</p><p>103,1642</p><p>17,14</p><p>15,1013</p><p>100,6755</p><p>17,5282</p><p>15,5117</p><p>103,4112</p><p>17,2749</p><p>15,2875</p><p>101,9168</p><p>17,4943</p><p>15,3324</p><p>102,2162</p><p>17,4943</p><p>15,3594</p><p>102,3957</p><p>17,1173</p><p>15,0813</p><p>100,5421</p><p>17,4864</p><p>15,4747</p><p>103,1646</p><p>17,1516</p><p>15,1784</p><p>101,1894</p><p>17,637</p><p>15,4575</p><p>103,0500</p><p>17,6371</p><p>15,4847</p><p>103,2315</p><p>17,0752</p><p>15,0442</p><p>100,2949</p><p>17,4887</p><p>15,4767</p><p>103,1782</p><p>17,0645</p><p>15,1013</p><p>100,6755</p><p>17,9191</p><p>15,7047</p><p>104,6982</p><p>17,9191</p><p>15,7323</p><p>104,8821</p><p>17,2104</p><p>15,1633</p><p>101,0890</p><p>17,4898</p><p>15,4777</p><p>103,1847</p><p>17,6413</p><p>15,6118</p><p>104,0785</p><p>17,2876</p><p>15,1513</p><p>101,0085</p><p>17,2876</p><p>15,1779</p><p>101,1858</p><p>17,1854</p><p>15,1413</p><p>100,9421</p><p>17,5576</p><p>15,5377</p><p>103,5847</p><p>17,3982</p><p>15,3966</p><p>102,6442</p><p>17,9146</p><p>15,7008</p><p>104,6719</p><p>17,9146</p><p>15,7284</p><p>104,8557</p><p>17,1173</p><p>15,0813</p><p>100,5421</p><p>17,6368</p><p>15,6078</p><p>104,0519</p><p>17,302</p><p>15,3115</p><p>102,0767</p><p>17,6165</p><p>15,4395</p><p>102,9302</p><p>17,6165</p><p>15,4666</p><p>103,1109</p><p>17,0502</p><p>15,0222</p><p>100,1480</p><p>17,5395</p><p>15,5217</p><p>103,4779</p><p>18,0722</p><p>15,9931</p><p>106,6206</p><p>17,355</p><p>15,2103</p><p>101,4023</p><p>17,355</p><p>15,2371</p><p>101,5803</p><p>17,1536</p><p>15,1133</p><p>100,7554</p><p>17,4717</p><p>15,4617</p><p>103,0779</p><p>17,1347</p><p>15,1635</p><p>101,0897</p><p>17,4966</p><p>15,3344</p><p>102,2296</p><p>17,4966</p><p>15,3614</p><p>102,4091</p><p>17,1695</p><p>15,1273</p><p>100,8488</p><p>17,6266</p><p>15,5988</p><p>103,9917</p><p>17,2489</p><p>15,2645</p><p>101,7634</p><p>17,5274</p><p>15,3614</p><p>102,4096</p><p>17,5274</p><p>15,3884</p><p>102,5894</p><p>17,165</p><p>15,1233</p><p>100,8223</p><p>Média</p><p>15,5186</p><p>103,4574</p><p>15,3936</p><p>102,6240</p><p>15,4140</p><p>102,7600</p><p>15,4411</p><p>102,9405</p><p>15,0999</p><p>100,6660</p><p>DPR (%)</p><p>0,3286</p><p>1,7872</p><p>1,1779</p><p>1,1779</p><p>0,2883</p><p>Cálculos Realizados</p><p>Determinação do volume:</p><p>Percentual em relação aos 15 mL declarados na embalagem:</p><p>Média:</p><p>Desvio Padrão Relativo:</p><p>A partir dos valores obtidos, calcular o volume médio das unidades testadas. O volume médio não é inferior ao volume declarado e o volume individual de nenhuma das unidades testadas é inferior a 95,0% do volume declarado.</p><p>DETERMINAÇÃO DE VOLUME = TODAS AS AMOSTRA APROVADAS</p><p>· pH (5.2.19). 3,8 a 6,5.</p><p>Resultados das medidas de pH</p><p>Amostra</p><p>R</p><p>G1</p><p>G2</p><p>S1</p><p>S2</p><p>1</p><p>6,54</p><p>4,70</p><p>5,64</p><p>5,95</p><p>5,74</p><p>2</p><p>6,50</p><p>4,70</p><p>5,66</p><p>6,01</p><p>5,62</p><p>3</p><p>6,49</p><p>4,72</p><p>5,62</p><p>5,99</p><p>5,78</p><p>4</p><p>6,50</p><p>4,74</p><p>5,61</p><p>5,93</p><p>5,77</p><p>5</p><p>6,48</p><p>4,72</p><p>5,57</p><p>5,97</p><p>5,81</p><p>6</p><p>6,50</p><p>4,69</p><p>5,65</p><p>5,98</p><p>5,80</p><p>7</p><p>6,46</p><p>4,71</p><p>5,64</p><p>6,00</p><p>5,75</p><p>8</p><p>6,46</p><p>4,72</p><p>5,67</p><p>5,99</p><p>5,80</p><p>9</p><p>6,47</p><p>4,71</p><p>5,62</p><p>5,98</p><p>5,80</p><p>10</p><p>6,44</p><p>4,73</p><p>5,65</p><p>6,00</p><p>5,77</p><p>Amostra</p><p>R</p><p>G1</p><p>G2</p><p>S1</p><p>S2</p><p>1</p><p>6,54</p><p>4,7</p><p>5,64</p><p>5,95</p><p>5,74</p><p>2</p><p>6,5</p><p>4,7</p><p>5,66</p><p>6,01</p><p>5,62</p><p>3</p><p>6,49</p><p>4,72</p><p>5,62</p><p>5,99</p><p>5,78</p><p>4</p><p>6,5</p><p>4,74</p><p>5,61</p><p>5,93</p><p>5,77</p><p>5</p><p>6,48</p><p>4,72</p><p>5,57</p><p>5,97</p><p>5,81</p><p>6</p><p>6,5</p><p>4,69</p><p>5,65</p><p>5,98</p><p>5,8</p><p>7</p><p>6,46</p><p>4,71</p><p>5,64</p><p>6</p><p>5,75</p><p>8</p><p>6,46</p><p>4,72</p><p>5,67</p><p>5,99</p><p>5,8</p><p>9</p><p>6,47</p><p>4,71</p><p>5,62</p><p>5,98</p><p>5,8</p><p>10</p><p>6,44</p><p>4,73</p><p>5,65</p><p>6</p><p>5,77</p><p>Média</p><p>6,48</p><p>4,71</p><p>5,63</p><p>5,98</p><p>5,76</p><p>DPR (%)</p><p>0,44</p><p>0,32</p><p>0,52</p><p>0,41</p><p>0,96</p><p>Cálculos Realizados:</p><p>Desvio Padrão Relativo:</p><p>O pH deve estar entra 3,8 a 6,5.</p><p>DETERMINAÇÃO DE pH = TODAS AS AMOSTRA APROVADAS</p><p>DOSEAMENTO</p><p>Foi utilizado o método espectrofotométrico (Espectrofotometria de absorção no ultravioleta)</p><p>Amostras</p><p>Absorbância</p><p>Padrão</p><p>0,653</p><p>0,647</p><p>0,620</p><p>R</p><p>0,786</p><p>0,791</p><p>0,7090</p><p>G1</p><p>0,610</p><p>0,618</p><p>0,615</p><p>G2</p><p>0,655</p><p>,661</p><p>0,669</p><p>S1</p><p>0,700</p><p>0,700</p><p>0,705</p><p>S2</p><p>0,590</p><p>0,591</p><p>0,593</p><p>Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta. Transferir volume da solução oral para balão volumétrico e diluir em álcool metílico de modo a obter solução a 1 mg/mL. Transferir 1 mL da solução resultante para balão volumétrico de 100 mL, adicionar 1 mL de ácido clorídrico 0,1 M, completar o volume com álcool metílico e homogeneizar. Preparar solução padrão na mesma concentração, utilizando os mesmos solventes. Medir as absorvâncias das soluções resultantes em 249 nm, utilizando solução metanólica de ácido clorídrico 0,1 M para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C8H9NO2 na solução oral a partir das leituras obtidas:</p><p>Amostras</p><p>Absorbância</p><p>Média</p><p>Concentração de Paracetamol na Amostra (mgmL-1)</p><p>Teor de Paracetamol em ralação ao declarado pela marca 200 mgmL-1 (%)</p><p>Padrão</p><p>0,653</p><p>0,64</p><p>200</p><p>100,00</p><p>0,647</p><p>0,62</p><p>R</p><p>0,786</p><p>0,762</p><p>230,17</p><p>115,08</p><p>0,791</p><p>0,709</p><p>G1</p><p>0,61</p><p>0,614</p><p>157,12</p><p>78,56</p><p>0,618</p><p>0,615</p><p>G2</p><p>0,655</p><p>0,662</p><p>209,62</p><p>104,81</p><p>0,661</p><p>0,669</p><p>S1</p><p>0,7</p><p>0,702</p><p>206,03</p><p>103,02</p><p>0,7</p><p>0,705</p><p>S2</p><p>0,59</p><p>0,591</p><p>167,44</p><p>83,72</p><p>0,591</p><p>0,593</p><p>Cálculos Realizados:</p><p>Média:</p><p>Concentração de Paracetamol na Amostra (mgmL-1):</p><p>Teor de Paracetamol em ralação ao declarado pela marca 200 mgmL-1 (%):</p><p>Contém, no mínimo, 90% e, no máximo, 110% da quantidade declarada de C8H9NO2.</p><p>DOSEAMENTO = AMOSTRAS R, G2 E S1 APROVADAS</p><p>DOSEAMENTO = AMOSTRAS G1 E S2 REPROVADAS</p><p>image1.png</p><p>image2.png</p>