Relatório VII - Quimica orgânica experimental - PROCESSO DE RECRISTALIZAÇÃO A PARTIR DA SÍNTESE DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA - CAMPUS I
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA
CURSO DE FARMÁCIA EM BACHARELADO
Discente: Iolanda Victória Lima Ferreira, 2023213530024.
Componente curricular: Química Orgânica Experimental
Data: 26/03/20024.
Relatório de aula prática de laboratório
PROCESSO DE RECRISTALIZAÇÃO A PARTIR DA SÍNTESE DO
ÁCIDO ACETILSALICÍLICO
CAMPINA GRANDE
2024
1. INTRODUÇÃO
A recristalização é um método amplamente utilizado em laboratórios de química para
purificação de compostos sólidos. Esse processo é fundamental para a obtenção de
substâncias com alto grau de pureza, sendo especialmente importante em práticas
experimentais e na produção de compostos destinados a aplicações sensíveis, como a
farmacêutica, onde a pureza dos medicamentos é de extrema importância para a segurança e
eficácia dos medicamentos e eficácia dos tratamentos. A técnica baseia-se na solubilidade
diferencial dos compostos em um solvente específico, permitindo a separação de impurezas
por meio da formação de cristais puros.
Em uma prática experimental de recristalização, um sólido impuro é dissolvido em um
solvente adequado, geralmente aquecido, até atingir o ponto de saturação. Em seguida, a
solução é resfriada lentamente, promovendo a formação de cristais do composto desejado
enquanto as impurezas permanecem dissolvidas ou são segregadas. Após a formação dos
cristais, a mistura é filtrada para separar os cristais puros do solvente e das impurezas
remanescentes.
Devemos levar em consideração algumas considerações importantes, a solubilidade do
composto deve aumentar significativamente com a temperatura para que a recristalização seja
eficaz. A recristalização pode não ser eficiente se as impurezas tiverem solubilidade
semelhante ao composto de interesse. Alguma perda do composto puro é esperada durante o
processo devido à sua solubilidade em baixas temperaturas.
Essa técnica não apenas melhora a qualidade dos produtos químicos, mas também
fornece uma compreensão prática dos princípios de solubilidade e purificação, habilidades
essenciais para qualquer químico. A eficiência do processo de recristalização depende da
escolha adequada do solvente e das condições de resfriamento, sendo estes fatores críticos
para a obtenção de resultados satisfatórios.
2. OBJETIVOS
Separar as impurezas do ácido acetilsalicílico (AAS) obtido na aula anterior, por meio
da técnica de purificação denominada recristalização, a fim de chegarmos no seu mais alto
grau de pureza.
3. REAGENTES E MATERIAIS UTILIZADO
● Erlenmeyer
● Proveta
● Papel para filtração
● Bomba de vácuo
● Ácido acetilsalicílico
● Etanol
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
● Recristalização
Transferir o AAS obtido para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 10 mL de etanol
com 25 ml de água destilada aquecida. Se o AAS não ficar totalmente dissolvido, aquecer a
mistura para completar a dissolução.
Deixar a solução límpida esfriar lentamente (ou resfriar em banho de gelo) para a
precipitação dos cristais. Em seguida filtrar a vácuo.
5. RESULTADOS
Imagem 1: Pesagem do filtro. Imagem 2: Pesagem do material obtido.
Fonte: Próprio autor Fonte: Próprio autor
Após a pesagem do papel de filtração sem conteúdo e a pesagem com o ácido
acetilsalicílico, retiramos a diferença para obter o valor real da amostra obtida. Sendo assim
2,0458 g - 1,04070 g = 0,6388 g de ASS obtido.
Imagem 3 : transferência da amostra. Imagem 4: 10 ml de etanol.
Fonte: Próprio autor Fonte: Próprio autor
Imagem 5: Solução dissolvida. Imagem 6: 25 ml de água aquecida.
Fonte: Próprio autor Fonte: Próprio autor
Imagem 7 : transferência para a amostra.
Fonte: Próprio autor
Em seguida foram adicionados a amostra 10 ml de etanol a fim de diluir a amostra,
juntamente com 25 ml de água morna, em uma temperatura de 50°C, como obtivemos uma
dissolução completa da nossa amostra, não foi necessário aquecê-lá.
Imagem 8: adição de cristais de AAS. Imagem 9: Banho de gelo.
Fonte: Próprio autor Fonte: Próprio autor
Após esperar a solução esfriar até aproximadamente 25°C, adicionou-se uma pequena
quantidade de ASS pronto, a fim de forçar a precipitação dos cristais de ácido acetilsalicílico,
por meio de um processo chamado de nucleação.
Em seguida, levou-se a solução para um banho de gelo, com temperatura de
aproximadamente 5°C, novamente, a fim de forçar para que a precipitação dos cristais
acontecesse de maneira mais rápida.
Imagem 9: formação do precipitado. Imagem 10: Cristais de ASS.
Fonte: Próprio autor Fonte: Próprio autor
Imagem 10: Filtração a vácuo. Imagem 11: Amostra final obtida de ASS.
Fonte: Próprio autor Fonte: Próprio autor
Após o tempo de espera, podemos observar a formação de um precipitado branco
gelatinoso e brilhante, sendo ele, os cristais de ASS.
Mediante a esse precipitado, levou-se a solução para a bomba de filtração a vácuo a fim
separá-lo do líquido residual, desse modo, finalizando a prática.
6. DISCUSSÃO
Durante a prática experimental de recristalização do ácido acetilsalicílico (ASS), vários
processos químicos e físicos ocorreram, cada um desempenhando um papel crucial na
purificação do composto. Inicialmente, foram adicionados 10 ml de etanol à amostra para
diluí-la, juntamente com 25 ml de água morna a 50°C. O etanol e a água morna atuaram
como solventes para dissolver o ASS, cuja solubilidade aumenta com a temperatura,
permitindo a dissolução completa da amostra sem a necessidade de aquecimento adicional.
Nesse estágio, a dissolução dos cristais de ASS no solvente ocorre por meio da quebra das
interações intermoleculares que mantém os cristais unidos.
Em seguida, a solução foi resfriada lentamente até aproximadamente 25°C. À medida
que a solução esfria, a solubilidade do ASS diminui, iniciando o processo de recristalização.
Esse resfriamento gradual permite a formação de cristais mais puros e bem definidos, já que
as impurezas tendem a permanecer dissolvidas na solução. Para facilitar a nucleação, uma
pequena quantidade de cristais de ASS foi adicionada à solução. A nucleação é o processo
pelo qual as primeiras partículas de um cristal começam a se formar em uma solução
supersaturada. A adição de cristais de ASS fornece sítios de nucleação, facilitando o início da
formação de novos cristais de ASS a partir da solução.
Posteriormente, a solução foi colocada em um banho de gelo a aproximadamente 5°C.
O resfriamento rápido no banho de gelo força a precipitação dos cristais de ASS de maneira
mais rápida, devido ao decréscimo drástico da solubilidade do ASS. Este processo, conhecido
como cristalização por choque térmico, resulta em cristais menores, mas em maior
quantidade. A formação de um precipitado branco, gelatinoso e brilhante indica que os
cristais de ASS se separaram da solução, enquanto as impurezas permanecem dissolvidas no
líquido residual.
Finalmente, a solução foi submetida à filtração a vácuo para separar os cristais do
líquido residual. A filtração a vácuo é um método eficiente para separar sólidos e líquidos,
utilizando a pressão reduzida para acelerar o processo. Os cristais de ASS são retidos no
filtro, enquanto o líquido residual, contendo as impurezas, é removido. Este passo garante a
recuperação do produto purificado.
7. CONCLUSÃO
A prática experimental demonstrou o uso eficaz de técnicas químicas para purificar o
ácido acetilsalicílico por meio da recristalização, destacando a importância de controlar as
condições de solubilidade e temperatura para a eficácia do processo. Com isso o objetivo da
prática foi alcançado.
Durante o processo foram ofertadas os devidos materiais para estudo como apostilas,
material laboratorial e auxílio da docente, que foram fundamentais para o aprendizado da
discente.
8. QUESTIONÁRIO
3. Ao purificar um composto por recristalização, é aconselhável esfriar a solução lenta
ou rapidamente? Explique.
Na recristalização, é aconselhável esfriar a solução lentamente. O resfriamento gradualpermite que os cristais se formem de maneira mais ordenada e com menos impurezas.
Quando a solução é resfriada lentamente, as moléculas do composto têm mais tempo para se
organizar em uma estrutura cristalina pura, enquanto as impurezas permanecem dissolvidas
na solução. Resfriar rapidamente pode levar à formação de cristais menores e mais
imperfeitos, que podem incorporar mais impurezas. No entanto, em alguns casos, como visto
na prática experimental descrita, o resfriamento rápido é usado para induzir a precipitação
rápida dos cristais após a nucleação inicial lenta.
4. Quais solventes podem ser empregados para a recristalização da "Aspirina"?
Para a recristalização da aspirina (ácido acetilsalicílico), solventes comuns incluem uma
combinação de álcool (como etanol) e água. Esses solventes são escolhidos por sua
capacidade de dissolver a aspirina a temperaturas elevadas e permitir a recristalização quando
a solução é resfriada. Outros solventes que podem ser utilizados incluem metanol, acetona e
éter, dependendo da solubilidade do composto e das impurezas presentes.
5. Por que na purificação da "Aspirina" utiliza-se álcool e água destilada e quente?
Na purificação da aspirina, utiliza-se uma mistura de álcool (etanol) e água destilada
quente devido às suas propriedades solventes complementares. O etanol dissolve bem a
aspirina quando aquecido, enquanto a água ajuda a diminuir a solubilidade do composto à
medida que a solução esfria. A combinação desses solventes permite a dissolução completa
da aspirina a temperaturas elevadas e facilita a recristalização quando a solução é resfriada. A
água quente também ajuda a manter a solubilidade elevada durante a dissolução inicial, e o
etanol fornece um meio adequado para a precipitação controlada dos cristais.
6. Na etapa de filtração a vácuo, os cristais formados são lavados com água gelada. Por
quê?
Na etapa de filtração a vácuo, os cristais formados são lavados com água gelada para
remover quaisquer impurezas superficiais e solvente residual sem redissolver os cristais
purificados. A água gelada tem uma solubilidade muito baixa para a aspirina, o que minimiza
a perda do produto durante a lavagem. Além disso, a temperatura fria ajuda a manter os
cristais intactos e evita a dissolução parcial que poderia ocorrer se água morna ou à
temperatura ambiente fosse usada.
7. Cite algumas aplicações da "Aspirina".
A aspirina (ácido acetilsalicílico) tem várias aplicações médicas e terapêuticas. Entre suas
principais utilizações estão:
● Analgésico: Reduz a dor leve a moderada, como dores de cabeça, dores musculares e
artrite.
● Antiinflamatório: Reduz a inflamação em condições como artrite reumatóide e
osteoartrite.
● Antipirético: Reduz a febre em várias condições febris.
● Antiplaquetário: Previne a formação de coágulos sanguíneos, sendo amplamente
utilizada na prevenção de ataques cardíacos e acidentes vasculares cerebrais (AVC)
em pacientes de alto risco.
● Prevenção de doenças cardiovasculares: Em doses baixas, é utilizada para reduzir o
risco de eventos cardiovasculares em indivíduos com doença arterial coronariana.
REFERÊNCIAS
Apostila disponibilizada pelo professor.
Clayden, J., Greeves, N., & Warren, S. (2001). Química Orgânica. Porto Alegre: Bookman.
MASTERTON, W. L.; SLOWINSKI, E. J.; STANITSKI, C. L. Princípios de química. 6ª ed.
Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1990.