Processo de Destilação

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DESTILAÇÃO
O processo da destilação consiste no aquecimento de um líquido até seu ponto de ebulição, onde os vapores são a um dispositivo refrigerado. Nesse ambiente refrigerado esses vapores são condensados e coletados na forma de líquido. A destilação é o método mais comum usado na separação e purificação de líquidos, principalmente quando os componentes da mistura têm pontos de ebulição bem diferentes ou quando um dos componentes não destila. Em um laboratório de química orgânica, quatro métodos básicos de destilação são consideravelmente úteis: destilação simples, destilação a vácuo (destilação à pressão reduzida), destilação fracionada e destilação com arraste de vapor, destilação azeotrópica. 
Tipos de destilação:
	Simples: consiste, basicamente, na vaporização de um líquido por aquecimento seguida da condensação do vapor formado e recolhimento do condensado em um frasco apropriado. A destilação simples tem a aplicação na separação de líquidos de impurezas sólidas, na separação dos componentes de uma mistura cujos pontos de ebulição difiram de mais de 85 ºC, em reações orgânicas para retirada de produtos com baixo ponto de ebulição. A Figura 3 mostra uma montagem típica de destilação simples com toda a aparelhagem utilizada. O bulbo do termômetro deve estar posicionado na direção da saída da cabeça de destilação, determinando assim a temperatura do vapor. O condensador de tubo reto (Liebig) deverá estar disposto sempre em posição inclinada, de maneira que a água fria entre pela sua lateral inferior, sendo expelida pela abertura lateral superior Se for feito o inverso, entrar com a água por cima, o condensador ficará com um bolsão de ar, o que prejudicará a eficiência na condensação, outra razão é que a extremidade do condensador próximo à entrada do vapor é muito mais quente sendo assim a região onde ocorrerá maior aquecimento da água, e a eficiência da condensação é melhor quando a temperatura na saída do condensador é o mais baixo possível.
Figura 3. Aparelhagem para uma destilação simples.
	Destilação Fracionada: numa destilação fracionada ocorrem sucessivamente várias destilações simples, embora não sejam independentes umas das outras. Para realizar a destilação fracionada, recorre-se às chamadas colunas de fracionamento que se colocam entre o balão de destilação e o condensador, estas colunas diferem em tamanho, tipo de material e preenchimento. As colunas de fracionamento mais comuns são as do tipo Vigreux e Hempel. A primeira é um tubo de vidro com várias reentrâncias em forma de dentes, distribuídas de modo que as pontas de um par de dentes quase se toquem. A coluna do tipo Hempel é formada por um tubo de vidro empacotado com pequenas bolas ou anéis de vidro, entre outros.
A coluna de fracionamento é um dispositivo utilizado para aumentar a eficiência deste processo de redestilação. Consiste em uma coluna vertical empacotada com algum material inerte, tal como grânulos de vidro ou fornecida com algum outro dispositivo (dentes internos) aumentando a superfície onde o vapor pode se condensar. Como os vapores quentes sobem através da coluna, eles condensam e fluem de volta para baixo da coluna. O condensado, ao bater nas partes mais baixas, mais quentes da coluna, é revaporizado e os componentes mais voláteis prosseguem coluna acima uma vez mais. Se a coluna for eficiente, este processo será repetido muitas vezes e o destilado consistirá nos componentes com pontos de ebulição mais baixos da mistura na forma quase pura, logo o objetivo desta coluna é proporcionar em uma única destilação, uma série de microdestilações simples sucessivas. A eficiência de uma coluna de fracionamento é medida pelo número de vezes que uma solução é vaporizada e recondensada durante a destilação, e é expressa por pratos teóricos. Quanto menor for a altura equivalente a um prato teórico (AEPT), tanto maior será o número de pratos teóricos, ou seja, mais eficiente é a coluna.
Ao aquecer a mistura, o vapor que ascende ao longo da coluna de fracionamento condensa parcialmente. Enquanto que uma parte do condensado forma uma corrente de líquido descendente, a outra parte sofre evaporação por absorção de calor do vapor ascendente. Este ciclo repete-se ao longo de toda a coluna, de modo que a ascensão do vapor é acompanhada por uma sucessão de condensações que lhe vão retirando o componente menos volátil. Como conseqüência, quando o vapor atinge o topo da coluna encontra-se bastante enriquecido no componente mais volátil. Pode dizer-se que foi estabelecido um contato líquido-vapor em contracorrente (líquido descendente e vapor ascendente) acompanhado de transferência de massa e de calor. 
A figura 4 representa um diagrama de fase para uma mistura entre o líquido b (p.e.=92,5oC) e líquido a (p.e.=65oC). Segundo o diagrama, uma solução cuja composição é de Xa = Xb = 0,5 entra em ebulição a 72,5oC (ponto c). Pela figura, vemos que o ponto em equilíbrio líquido-vapor (ponto d) reflete uma composição de Xa=0,8, ou seja, o vapor apresenta uma fração de a maior do que no líquido. Este é o princípio da destilação fracionada: diversas "destilações" são conduzidas na coluna de fracionamento, e o vapor vai se enriquecendo com o componente mais volátil.
Figura 4. Diagrama de fase para uma mistura entre o líquido A e B.
A destilação fracionada é aplicada na separação de componentes de misturas cujos pontos de ebulições difiram de menos de 80 ºC.
Na Figura 5 mostra uma montagem típica de destilação fracionada com toda a aparelhagem utilizada.
Figura 5. Aparelhagem para destilação fracionada.
À pressão reduzida: muitas substâncias orgânicas não podem ser destiladas satisfatoriamente sob pressão ambiente porque tem ponto de ebulição muito alto (l40-150oC) ou porque sofrem alteração (decomposição, oxidação, etc.) antes que seu ponto de ebulição seja atingido. Reduzindo-se a pressão externa, sobre o líquido, para l-30 mmHg, o ponto de ebulição é reduzido consideravelmente de modo que, a destilação pode ser feita sem perigo de decomposição. Além disso, substâncias de alto ponto de ebulição podem ser mais facilmente destiladas desta maneira.
Exemplo: O acetoacetato de etila entra em ebulição com decomposição à l80oC sob pressão de 760 mmHg, e entra em ebulição sem decompor a 78oC sob pressão de l8 mmHg (estas condições são indicadas usualmente da seguinte maneira: 78o/l8mm). A redução da pressão externa sobre o líquido é conseguida adaptando-se ao sistema de destilação uma bomba de vácuo ou trompa de água.
Para efetuar uma destilação à pressão reduzida, devem-se considerar alguns aspectos: a pressão necessária para atingir o ponto de ebulição desejado; o tipo de bomba de vácuo empregado e a aparelhagem apropriada.
Ao realizar a operação de destilação à pressão reduzida, lembre-se de: usar óculos de proteção; certificar-se de que a aparelhagem não esteja trincada; usar vidraria com juntas; ligar a bomba sempre com a entrada de ar aberta e só então fechar lentamente, controlando a pressão; ao desligar a bomba, abrir primeiro a entrada de ar. 
Durante a preparação de substâncias orgânicas, é freqüente a necessidade de eliminar o solvente do meio reacional antes de proceder à purificação do produto obtido ou mesmo após uma purificação prévia. A remoção de solventes é bastante facilitada pelo uso de um sistema para destilação a vácuo conhecido como evaporador rotatório (Figura 6). Este sistema emprega normalmente trompa d’água como fonte de vácuo e banho-maria para aquecimento. O balão contendo a solução a concentrar, é acoplado à aparelhagem de destilação através de um tubo de vidro que gira a uma velocidade controlada pelo motor. Ao ser aplicado o vácuo e, em seguida o aquecimento, o solvente é evaporado, condensado e recolhido no balão do evaporador rotatório. A aparelhagem permite a evaporação rápida da maior parte dos solventes devido à grande área superficial de líquido formada com a rotação do balão.
Figura 6. Evaporador rotatório ou rotavapor
Por arraste à vapor: Na figura 7 está representado oesquema utilizado na destilação por arraste à vapor no qual é empregada na destilação de substâncias que se decompõem nas proximidades de seus pontos de ebulição e que são insolúveis em água ou nos seus vapores de arraste. Esta operação baseia-se no fato de que, numa mistura de líquidos imiscíveis, o ponto de ebulição será a temperatura na qual a soma das pressões parciais dos vapores é igual à da atmosfera. Se, em geral, o arraste se faz com vapor d’água, a destilação, à pressão atmosférica, resultará na separação do componente de ponto de ebulição mais alto, a uma temperatura inferior a 100ºC.
Destilação azeotrópica: a mistura azeotrópica não se separa seus componentes por destilação visto que a fase liquida e a fase vapor possui a mesma composição. A destilação azeotrópica é utilizada para retirar uma determinada substância de uma mistura. Esse método consiste em juntar um composto que forme um azeótropo com a água do meio e que seja também pouco miscível com ela (quando frio), seguidamente destila-se a mistura em um aparelho separador. A água passa azeotropicamente para um tubo graduado e após resfriamento separa-se da mistura. Em reações químicas, em que água é formada, pode-se acompanhar o progresso da reação ou mesmo deslocar um equilíbrio no sentido desejado com o uso de destilação azeotrópica (SERÁ USADA NA PREPARÇÃO DO BROMOBUTANO). Os arrastadores de água mais usados são: benzeno, tolueno, xileno, clorofórmio e tetracloreto de carbono.
REFERÊNCIAS
1- Organikum, Química Orgânica Experimental, 2d ed.; Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1997.
2- Advanced Practical Organic Chemistry, 2d ed., J. Leonard; B. Lygo and G. Procter, London, Chapman & Hall, 1995.
OBJETIVO: 
 Purificar composto orgânico líquido pelo uso da técnica de destilação fracionada.
PROCEDIMENTO:
Distribuir entre os alunos soluções orgânicas líquidas com composição desconhecida. Separar os líquidos que compõem a solução por meio da técnica de destilação fracionada, seguindo as instruções do professor.
Registrar o ponto de ebulição do líquido durante o processo e medir volume do destilado. Comparar o ponto de ebulição de cada componente com os fornecidos pelo professor. Dar a composição da mistura. 
QUESTIONÁRIO:
1. Para que serve e quando se aplica a destilação?
1. Cite duas diferenças básicas entre uma destilação simples e uma fracionada.
1. Qual a função de se colocar pedras de ebulição no balão de destilação?
1. Como funciona uma coluna de fracionamento? Qual a função do condensador?
1. Cite processos industriais que envolvam a técnica de destilação.
1. O que é uma mistura azeotrópica e porque os seus componentes não podem ser separados por destilação?
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