Microscopia Eletrônica de Varredura

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PMT-5858 - TÉCNICAS DE MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA PARA CARACTERIZAÇÃO 
DE MATERIAIS 
 
1ª aula 
 
 
 
MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA 
E MICROANÁLISE QUÍMICA 
 
PMT-5858 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1ª AULA 
 
 
 
 
• Introdução 
 
• Óptica Eletrônica 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Prof. Dr. André Paulo Tschiptschin (PMT-EPUSP) 
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DE MATERIAIS 
 
1ª aula 
 
 
 
 
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DE MATERIAIS 
 
1ª aula 
 
 
1. PRINCÍPIOS DE FUNCIONAMENTO DO MICROSCÓPIO 
ELETRÔNICO DE VARREDURA - MEV 
 
 
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1ª aula 
 
 
 
 
 
 
 
 
• A coluna do MEV gera um fino feixe de elétrons; 
• Um sistema de deflexão controla o aumento da imagem; 
• Interação entre os elétrons e a amostra; 
• Detetores de elétrons coletam o sinal; 
• A imagem é visualizada em um monitor simultaneamente a 
varredura do feixe de elétrons; 
 
 
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1ª aula 
 
 
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1ª aula 
 
INTERAÇÃO ELÉTRONS AMOSTRA 
 
 
 
PROFUNDIDADE DAS INTERAÇÕES GERADAS 
 
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1ª aula 
 
2. DEPENDÊNCIA ENTRE OS CONCEITOS BÁSICOS DE OPERAÇÃO 
E O SISTEMA DE ÓPTICA ELETRÔNICA 
 
 
 
PARÂMETROS DE CONTROLE DE IMAGEM NO MEV: 
 
Resolução Dada pelo diâmetro do feixe (“spot size”), dp. 
Quanto menor o diâmero maior a resolução 
Contraste Determinado pela intensidade de sinal 
proporcional à corrente do feixe de elétrons, ip 
Profundidade de foco Tanto maior quanto menor for o ângulo do feixe, 
αp, também chamado ângulo de divergência. 
 
MICROANÁLISE DE RAIOS-X: 
 
Sensitividade elevada corrente do feixe de elétrons, ip 
Resolução espacial pequeno diâmetro do feixe (dp), baixa kV 
 
A PRIMEIRA LENTE CONDENSADORA “C1” 
 
É o principal controle do microscópio, também é conhecida por diâmetro do 
feixe (“spot size”), condensador, “C1” e resolução. 
 
pequeno dp, baixa ip utilizado para elevados aumentos 
grande dp, elevada ip utilizado para baixos aumentos 
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1ª aula 
 
3. O CANHÃO DE ELÉTRONS - “ELECTRON GUN” 
 
OBJETIVOS: 
⇒ prover uma fonte estável de elétrons; 
⇒ prover uma elevada corrente de elétrons com reduzido diâmetro 
sobre a amostra. 
 
 
TIPOS DE FILAMENTOS: 
• W 
• LaB6 
• Emissão de Campo - “Field Emission” 
 
 
EMISSÃO TERMIÔNICA: W e LaB6 
 
• o filamento é aquecido a uma temperatura elevada; 
• os elétrons escapam quando atingem uma energia maior que Ew. 
 
 
 
O tungstênio tem uma baixa “barreira de função trabalho” e pode trabalhar 
em temperaturas mais baixas (menor evaporação). 
 
E energia necessária para retirar um elétron do seu menor estado 
de energia no metal até o vácuo 
Ew “work function energy barrier” 
EF maior estado de energia de um elétron no metal - nível de Fermi 
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CANHÃO DE ELÉTRONS CONVENCIONAL 
TRIODO: 
• filamento (catodo); 
• cilindro Wehnelt (“grid cap”); 
• ânodo. 
 
 
Princípios de operação: 
• O filamento é aquecido por uma fonte de energia mantida em um 
elevado potencial negativo. Elétrons são emitidos a partir do filamento 
com formato em V; 
• Os elétrons emitidos são focalizados pelo cilindro de Wehnelt em uma 
projeção (“crossover”) de diâmetro d0 e um ângulo de divergência α0; 
• Os elétrons são acelerados do potencial negativo do filamento (-1 a -30 
kV) para o ânodo em potencial zero (terra). Um orifício no ânodo permite 
que uma parcela destes elétrons continuem coluna abaixo; 
• A saturação do filamento garante a estabilidade do feixe de elétrons. A 
saturação é atingida quando não se obtém mais um incremento da 
corrente de elétrons com o aumento da corrente de aquecimento do 
filamento. 
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SATURAÇÃO DO FILAMENTO DE TUNGSTÊNIO 
 
Filamento com cerca de 100 µm de diâmetro, dobrado em forma de V, com 
raio aproximado de 100 µm. Em condições normais de operação a área de 
emissão é da ordem de 100 x 150 µm. 
 
Filamento de W 
 
 
 
 
 
 
Saturação do Filamento de W Filamento de W queimado por 
superaquecimento 
Operar o microscópio com filamento acima do ponto de saturação 
causa o superaquecimento do mesmo, reduzindo significativamente 
a sua vida útil. 
 
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MEDIDAS DE DESEMPENHO DO CANHÃO ELETRÕNICO 
 
Densidade de corrente no canhão = ie / (πd0/2) 2 ≅ 100 µA 
 
Somente uma pequena parte da corrente de emissão escapa pela abertura 
do anodo e forma a corrente de feixe ib. 
 
Densidade de corrente de feixe = ie / (πd0/2) 2 � a corrente de feixe cai à 
medida em que o feixe passa pelas diversas aberturas. 
 
O índice de desempenho de um canhão é dado pelo BRILHO densidade de 
corrente de feixe em função do ângulo sólido 
 
EQUAÇÃO DE BRILHO (densidade de corrente em função do ângulo sólido) 
 
β = _____corrente_____ = ___4ip____ A / cm2 sr 
 área * ângulo sólido π2 dp
2 αp
2 
 
 ip = corrente do feixe no local de incidência sobre a amostra 
dp
2 = diâmetro do feixe 
αp
2 = ângulo de convergência (divergência) em sr 
 (sr - esteradiano) 
 
O brilho do feixe eletrônico é constante ao longo de todo o comprimento da 
coluna, à medida em que ib, d e α variam. 
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Brilho máximo (ββββ max) (Langmuir, 1937)): 
 
βmax = _Jc e Vo__ A / cm2 sr, onde 
 α k T 
 
Jc = densidade de corrente na superfície do cátodo 
e = carga do elétron (1,59 x 10-19 C) 
Vo = voltagem de aceleração (V) 
k = constante de Boltzmann (8,6 x 10-5 eV/K) 
T = temperatura absoluta do filamento (K) 
 
Nota-se que o brilho cresce linearmente com a voltagem de aceleração e 
inversamente à temperatura do filamento. 
 
CONTROLE DE BRILHO 
 
Para se obter o máximo de brilho deve-se otimizar a diferença de voltagem 
entre o filamento e o cilindro de Wehnelt. 
 
 
 
 
 
 
Distribuição da emissão em 
 função da diferença de 
 voltagem entre o filamento 
e o cilindro de Wehnelt 
Relação entre a corrente de emissão e 
 o brilho com a diferença de voltagem. 
 
 
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Para maximizar o brilho e melhorar a imagem para alta resolução: 
• filamento mais alto ¾ a 1 volta; reduz a vida do filamento; 
• usar alta voltagem de aceleração (elevado kV): maior 
penetração (SE); 
• otimizar a voltagem entre o filamento e o cilindro de 
Wehnelt; 
• utilizar filamento que proporcione maior brilho. 
 
A vida do filamentode tungstênio pode variar tipicamente de 30 horas até 
120 horas de duração: a falha ocorre tipicamente por evaporação. 
 
FILAMENTOS DE MAIOR BRILHO 
 
• LaB6; 
• Field emission. 
 
Comparação entre diferentes tipos de filamentos a 20 kV 
 
Tipo de Filamento Brilho 
(A/cm2sr) 
vida útil 
(horas) 
dimensões 
da fonte (µm) 
estabilidade 
do feixe 
Tungstênio 105 40 - 100 30 - 100 1 % 
LaB6 106 200 - 1000 5 - 50 1 % 
Field Emission 
⇒ cold 108 > 1000 < 0,005 5 % 
⇒ thermal 108 > 1000 < 0,005 5 % 
⇒ Schottky 108 > 1000 0,015 - 0,030 2 % 
 
 
FILAMENTO DE LaB6 
 
• Proporciona uma corrente dez vezes mais intensa para um mesmo 
diâmetro do feixe (“spot size”), dp; 
• Necessita um vácuomelhor (10-5 P ou 10-7 Torr) (isolação do canhão) 
• Custa muito mais caro 
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Diagrama esquemático do 
 “filamento” de LaB6 
Detalhe do “filamento” de LaB6 
FIELD EMISSION GUN – FEG (canhão de emissão de campo) 
 
• Proporciona uma corrente entre 100 e 1000 vezes mais intensa para um 
diâmetro do feixe substancialmente menor (“spot size”), dp; 
• Necessita um vácuo muito melhor (10-8 P ou 10-10 Torr). 
• Filamento constituído por um monocristal de tungstênio em forma de fio, 
com uma de suas extremidades terminando em um cone com ponta de 
dimensões inferiores a 100 nm. 
• O campo na ponta atinge valores de 10V/nm, fazendo com que a barreira 
potencial abaixe e se estreite permitindo tunelamento de elétrons. 
 
 
Filamento de monocristal de W Diferentes formas de 
 extremidades do filamento 
 
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Diagrama esquemático do 
triodo de Butler empregado 
em field emission. 
 
 
 
V1 = voltagem de extração dos 
elétrons 
 
V0 = voltagem de aceleração 
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4. LENTES ELETRÔNICAS 
 
OJETIVOS: 
• reduzir a projeção dos elétrons do cilindro de Wehnelt, de diâmetro 
d0 (“crossover”), em cerca de 10.000 vezes, de forma a produzir um 
fino feixe de elétrons; 
• posicionar esta projeção reduzida precisamente sobre a superfície 
da amostra. 
• d0 ~ 10 a 50 µm ⇒ dp ~ 1 nm a 1 µm 
LENTES ELETRÔNICAS 
• São lentes fracas; 
• Foco: corresponde à força atuante sobre os elétrons: 
F = -e (v x B), onde: 
v = velocidade do elétron; 
B = densidade de fluxo magnético; 
e = carga do elétron; 
- sinal negativo indicando a carga do elétron. 
 
CAMPO MAGNÉTICO EM LENTES ELETROMAGNÉTICAS 
 
 
o 
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1ª aula 
 
MOVIMENTO DOS ELÉTRONS EM LENTES ELETROMAGNÉTICAS 
 
 
F = -e (v x B) 
 
 
Esquema de forças atuantes sobre um elétron a ser focalizado. 
 
 
 
 
Componentes radial e vertical da densidade de 
fluxo magnético (Br e Bz) ao longo do eixo óptico. 
 
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1ª aula 
 
LENTES E ABERTURAS NO MEV 
 
• Lentes Condensadoras: 
⇒ uma ou duas lentes para reduzir a projeção dos elétrons (“crossover”); 
⇒ reguladas por um único ajuste: spot size, resolution, condenser, C1; 
⇒ O ajuste da lente C1 permite controlar dp e ip. Quanto maior a corrente 
da lente condensadora C1 menores são dp e ip. 
 
• Lentes Objetivas 
 
⇒ lentes “pinhole” (assymetrical pinhole lens): 
 
São as mais comuns, apresentam 
maiores aberrações. 
 
Aberturas (controle de αp): 
• real: dentro das lentes finais. 
 
• virtual: de menor diâmetro, 
localizada acima das lentes 
finais. 
 
⇒ lentes de imersão (immersion lens): 
 
 
Mais comuns em TEM; limitam as 
dimensões da amostra ( 3 a 5 mm 
no máximo 
 
⇒ lentes snorkel: 
 
 
Permitem amostras grandes fora 
da lente. O campo magnético se 
estende para fora da lente, 
chegando próximo da amostra, 
diminuindo a aberração. 
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1ª aula 
 
EQUAÇÃO DE LENTES FINAS 
 
_1 = _1 + _1_ 
 f p q 
 
onde: 
• f = distância focal da lente 
• p = distância do objeto ao centro da lente; 
• q = distância do centro da lente até a imagem. 
 
REDUÇÃO DO DIÂMETRO DO FEIXE DE ELÉTRONS 
 
 
• d0 = projeção dos elétrons (“crossover”) de diâmetro d0 no cilindro de Wehnelt; 
• d1 = projeção intermediária (d1) dos elétrons após a primeira lente condensadora C1. 
 
 
 
NOTA: a imagem é invertida se comparada ao objeto; 
 lentes eletromagnéticas apresentam ainda uma rotação da 
imagem, não ilustrada na figura acima. 
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1ª aula 
 
REDUÇÃO DO DIÂMETRO DO FEIXE DE ELÉTRONS 
 
 
Trajetória do feixe eletrônico pela coluna de microscópio eletrônico de 
varredura, passando por uma lente condensadora e pela lente objetiva 
 
É possível controlar o diâmetro e as características do feixe, controlando: 
� o tamanho da abertura 
� a distância de trabalho 
� o ajuste da lente condensadora 
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1ª aula 
 
EFEITOS DA ABERTURA FINAL 
• Controla a intensidade de corrente que atinge a amostra - ip; 
• controla αp - profundidade de foco e aberrações 
 
 
 
 
EFEITO DA DISTÂNCIA DE TRABALHO 
 
 
Pequena distância de trabalho gera um 
feixe de elétrons de menor diâmetro 
(maior ip). 
Maior distância de trabalho gera um 
feixe com menor ângulo de incidência 
αp, e, consequentemente, maior 
profundidade de foco. 
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1ª aula 
 
EFEITO DA LENTE CONDENSADORA C1 
 
 
 
 
FRACA FORTE 
• maior corrente de elétrons; 
• maior diâmetro do feixe (dp) 
• menor corrente de elétrons; 
• menor diâmetro do feixe (dp) 
 
 
 
 
 
 
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1ª aula 
 
Diametro Gaussiano de feixe 
 
Pode-se calcular o tamanho do feixe no ponto de incidência (probe size ou 
spot size) utilizando a equação do brilho. 
 
β = _____corrente_____ = ___4ip____ A / cm2 sr 
 área * ângulo sólido π2 dp
2 αp
2 
 
 ip = corrente do feixe no local de incidência sobr a amostra 
dp
2 = diâmetro do feixe 
αp
2 = ângulo de convergência (divergência) em sr 
 (sr - esteradiano) 
 
Como o brilho é constante ao longo da coluna, é possível calcular o dG 
diâmetro gaussiano do feixe: 
 
 
 
A corrente de feixe no ponto de incidência sobvre a amostra é dada por: 
 
 
Aumentando o ângulo de convergência αp aumenta-se a corrente de feixe 
no ponto de incidência, mantido constante o diâmetro do feixe.
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1ª aula 
 
ABERRAÇÕES DAS LENTES 
ABERRAÇÃO ESFÉRICA 
 
 
Elétrons mais afastados do eixo 
óptico são desviados mais 
intensamente pelo campo magnético 
da lente. 
 
ds = ½ Cs α3 
 
onde: 
ds = disco de aberração esférica 
Cs = coef. aberração esférica 
α = ângulo entre BQ e eixo óptico 
 
Cs é grande (20 a 30 mm) para lentes 
tipo pinhole e da ordem de poucos 
milímetros para lentes de imersão e 
snorkel 
 
 
DIFRAÇÃO NA ABERTURA 
 
 
Ocorre uma difração dos elétrons quando 
estes atravessam a abertura final. 
 
dd = 0,61 λ / α 
 
onde λ é o comprimentode onda e α é a 
convergência do feixe e 
 
λ = 1,24/ E0
1/2 
 
sendo E0 a energia dos elétrons em eV. 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1ª aula 
 
 
OTIMIZAÇÃO DO ÂNGULO DE INCIDÊNCIA NA ABERTURA FINAL 
 
 
 
⇒ Aberração esférica � cresce em função de α3 
⇒ Difração na abertura � diminui em funcão de α 
 
Deve-se otimizar α de modo a se balancear estes dois efeitos opostos. 
 
 
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1ª aula 
 
ABERRAÇÕES DAS LENTES 
 
 
 
ABERRAÇÃO CROMÁTICA 
 
 
Fenômeno causado por elétrons com 
diferentes energias que, em decorrência, 
são focalizados em pontos distintos. 
 
dc = Cc α ( ∆E / E0 ) 
 
onde: 
dc = disco de aberração cromática 
Cc = coef. aberração cromática 
α = ângulo entre BQ e eixo óptico 
 
∆E típico 3 eV 
∆E/E0 ~ 10-4
 para E=30kV 
∆E/E0 ~ 10-3
 para E= 3kV 
 
Fenômeno inexpressivo para elevadas 
voltagens de aceleração ( > 5 kV ) 
 
 
 
 
ASTIGMATISMOFenômeno causado por assimetria das 
lentes magnéticas. 
 
Pode ser facilmente corrigido através de 
dispositivo específico, usualmente se 
operando o MEV em aumento superior a 
10.000 X até se obter uma imagem nítida. 
 
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1ª aula 
 
CORREÇÃO DE ASTIGMATISMO 
 
 
 
 
 
 
As bobinas corretoras de astimagtismo são 
geralmente colocadas em octopolos e têm 
a capacidade de corrigir a falta de simetria 
das lentes. 
 
Os controles atuam sobre os 
deslocamentos da imagem a 90º de 
maneira independente. 
���� 
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1ª aula 
 
 
Formas esquemáticas de seção transversal de feixe nas situações a, b, c e d da Figura 
anterior. (e) Corretor de astimagtismo com 4 conjuntos de polos magnéticos opostos 
formando um octopolo.
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1ª aula 
 
DIÂMETRO VERSUS CORRENTE DO FEIXE DE ELÉTRONS 
 
dmin = K Cs
1/4 λ3/4 _ ip__ + 1 
3/8
 (resolução) 
 βλ2 
 
 
imax = _3 π2 β _dp
8/3_ 
 16 Cs2/3 
 
onde: 
K = constante 
Cs = coeficiente de aberração esférica 
λ = comprimento de onda dos elétrons {1,24/(Eo
1/2)} 
β = brilho 
 
dmin = f (ββββ, λλλλ, Cs) 
 
 imax varia na potência 8/3 do diâmetro do feixe de elétrons (spot 
size) 
OPERAÇÃO EM BAIXA VOLTAGEM 
- Usada em amostras que carregam eletrostaticamente ou que sofrem 
degradação sob incidência de elétrons (polímeros) 
- Fornecem maior detalhe da superfície 
- Desempenho é significativamente diminuído devido á diminuição de brilho 
e de corrente de feixe no ponto de incidência (ip) 
- Aberrações esférica e cromática são muito maiores 
- Existe um efeito de interferência entre elétrons que se movem com 
velocidades menores que causam um desfocalização do feixe em d0 
(crossover). 
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1ª aula 
 
COMPARAÇÃO ENTRE DIFERENTES FONTES DE ELÉTRONS 
 
IMAGEM 
 
• Tungstênio e LaB6: 
⇒ diâmetro mínimo do feixe de elétrons (spot size) diminui 
inversamente com a voltagem de aceleração ( 30 kV -> 1kV); 
• Field Emission: 
⇒ pequeno diâmetro mínimo do feixe (spot size), mesmo em 
correntes elevadas (alta resolução); 
⇒ menor diâmetro de feixe seja qual for a condição de corrente. 
 
30kV 
 
1 kV 
 
10 kV 
 
 
 
Condições: 
• Cs = 20 mm (coeficiente de aberração esférica) 
• Cc = 10 mm (coeficiente de aberração cromática) 
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1ª aula 
 
COMPARAÇÃO ENTRE DIFERENTES FONTES DE ELÉTRONS 
 
MICROANÁLISE 
 
 
 
 
 
⇒ elevada corrente do feixe de elétrons, ip (W ou LaB6); 
⇒ field emission não apresenta vantagem sobre emissão termoiônica 
(aberrações tornam-se significantes reduzindo a corrente do feixe) 
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1ª aula 
 
RESUMO DA 1ª AULA 
 
CONTROLES MAIS IMPORTANTES NO MEV 
 
 
 
ALTA RESOLUÇÃO 
 
 
MICROANÁLISE E BAIXO AUMENTO 
 
ELEVADA PROFUNDIDADE DE FOCO 
 
 
1. Primeira lente condensadora (C1). 
2. Abertura final do microscópio 
3. Distância de trabalho (focal) WD 
 
 
pequeno diâmetro do feixe, dp 
• pequeno diâmetro do feixe (“spot 
size”), dp; 
• lente C1 fortemente excitada; 
• otimização da abertura final; 
• pequena distância de trabalho; 
• elevada magnificação. 
 
 
 
elevada corrente do feixe, ip (nA) 
• elevada corrente do feixe de 
elétrons, ip 
• lente C1 fracamente excitada; 
• abertura final larga. 
. 
 
pequeno ângulo do feixe, αp 
 
• pequeno ângulo do feixe, αp; 
• abertura final pequena; 
• elevada distância de trabalho;