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Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA – UFV CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS – CCE DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DEQ Nome/Matrícula: Turma: Ano: 2021 Roteiro foi preparado por: Profa. Dra. Maria do Carmo Hespanhol Profa. Dra. Elita Duarte Costa Prof. Dr. Leonardo Luiz Okumura Aulas ministradas por: Fábio Junior Moreira Novaes Maria do Carmo Hespanhol Renata Pereira Lopes Moreira Willian Toito Suarez (Coordenador) Agradecemos ao Prof. Jemmyson Romário de Jesus e Camila Belo pelo preparo e edição das aulas remotas Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 2 APOSTILA DO LABORATÓRIO DE QUI 114 Introdução: esta apostila de laboratório de Química Analítica Qualitativa é uma tentativa de se colocar no papel um esquema de trabalho para as aulas práticas. Tem por objetivo auxiliar e possibilitar ao aluno uma situação de maior aproveitamento. O trabalho que se realiza em um curso prático de Química Analítica Qualitativa requer, além de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para melhor aprendizagem, torna-se necessário o aproveitamento substancial do tempo. O volume de informações é enorme e a quantidade de conceitos necessários é muito grande. Procure fixar muito bem todos os conceitos básicos, deixando-os cada vez mais solidificados e vivos na memória; isto lhe dará mais segurança e uma maior capacidade de raciocínio. Com certeza, quando um aluno consegue entender e assimilar claramente os problemas relacionados à separação e identificação dos íons ou elementos de um grupo analítico, se sentirá mais firme, hábil e com maior determinação ao procurar o entendimento de um segundo grupo analítico. O tempo de laboratório é importantíssimo: quanto mais, melhor. Tenha sempre presente que a química é uma ciência experimental, por isso, explore ao máximo o laboratório. Tome conhecimento do que será discutido em cada aula e se prepare antes. Anote tudo o que observar e procure representar por meio de reações químicas todos os fenômenos químicos processados. Reserve sempre um período posterior às aulas para organização e fixação do que foi colocado à sua disposição. Em caso de dúvidas refaça os testes ou experimentos, explore a literatura ou se esclareça com o professor. Instruções para o trabalho no laboratório: mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso tenham apresentado e discutido as normas e fornecido esclarecimentos sobre o trabalho prático, convém relembrar alguns itens importantes, assim como, mencionar aqueles de caráter específico: 1. É INDISPENSÁVEL O USO DE ÓCULOS DE SEGURANÇA durante todo o tempo de permanência no laboratório, ainda que o aluno não esteja efetuando algum experimento; 2. NÃO USAR LENTES DE CONTATO, ainda que os olhos estejam protegidos por óculos de segurança; 3. É indispensável o USO DE AVENTAL de algodão. O avental não deve ser de tecido sintético facilmente inflamável; 4. O aluno deve TRAJAR CALÇAS COMPRIDAS E SAPATOS FECHADOS. Não é permitido o uso de bermudas, shorts e chinelos; 5. IMPORTANTE: O ALUNO QUE NÃO ESTIVER DE AVENTAL, TRAJANDO ROUPAS APROPRIADAS, E COM ÓCULOS DE SEGURANÇA SERÁ IMPEDIDO DE PERMANECER E REALIZAR EXPERIMENTO NO LABORATÓRIO. NÃO HAVERÁ REPOSIÇÃO DA(S) AULA(S) PERDIDA(S); 6. PRENDER OS CABELOS, evitando que estes caiam no rosto, sobre o frasco contendo reagentes químicos ou próximos ao fogo; 7. O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS; 8. O trabalho de laboratório é feito em equipe. Antes de iniciar e após o término dos experimentos mantenha sempre LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO; 9. ESTUDE com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando no caderno de laboratório as observações e conclusões que fez, após a execução dos mesmos; Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 3 10. As lavagens dos materiais de vidro são realizadas inicialmente com água corrente e posteriormente com pequenos volumes de água destilada. Em alguns casos, é necessário o emprego de sabão ou detergente; 11. Cuidado ao trabalhar com substâncias inflamáveis. Mantenha-as longe do fogo; 12. Verifique sempre se não há VAZAMENTO DE GÁS COMBUSTÍVEL ao abrir ou fechar a torneira de gás. Certifique-se de que as mangueiras de borracha ou plástico estão em boas condições (sem furos) e adaptadas corretamente ao bico de Bunsen e à saída de gás; 13. Todas as operações nas quais ocorre DESPRENDIMENTO DE GASES TÓXICOS (como por exemplo: evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.) devem ser executadas na capela; 14. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contem. Abanando com a mão por cima do frasco aberto, desloque na sua direção uma pequena quantidade do vapor para cheirar; 15. Na preparação ou diluição de uma solução, use ÁGUA DESTILADA; 16. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contem um dado reagente antes de tirar dele qualquer porção de seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se certificar de que tem o frasco certo; 17. CUIDADO AO TRABALHAR COM ÁCIDO CONCENTRADO. Adicionar SEMPRE o ácido à água (acidule a água). No caso de queimadura com H2SO4 concentrado, secar muito bem a parte afetada, depois lavar com água fria; 18. ÁCIDOS E BASES CONCENTRADAS ATACAM A PELE E ROUPA, por essa razão, devem ser utilizadas com o máximo de cuidado, principalmente na neutralização de um com o outro, pois a reação é violenta. Caindo sobre a pele LAVE ABUNDANTEMENTE COM ÁGUA; 19. Deve-se evitar o desperdício de soluções, reagentes sólidos, gás e água destilada; 20. Deve-se tomar o máximo cuidado para não CONTAMINAR os reagentes sólidos e as soluções com outras substâncias ou íons. NUNCA se deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes, exceção feita para o conta-gotas e espátula, com o qual estes possam estar limpos; 21. Ao se aquecer um tubo de ensaio, deve-se fazê-lo de maneira adequada, caso contrário, o conteúdo do mesmo poderá ser projetado para fora, atingindo o operador ou outras pessoas que estiverem do seu lado; 22. Não é permitido o uso de rádio, walkman, celular, mp3 ou similar durante as aulas; 23. Só é permitida a permanência no laboratório de alunos matriculados na disciplina. Fora do horário de aula o aluno não poderá realizar experimentos no laboratório; 24. Entregue as suas tarefas sempre nas datas marcadas; 25. DESCARTAR EM LUGAR ADEQUADO AS SOBRAS DOS REAGENTES; 26. INFORME O(A) PROFESSOR(A) DE QUALQUER ACIDENTE QUE OCORRA, MESMO QUE SEJA UM DANO DE PEQUENA IMPORTÂNCIA. Bibliografia: este Guia de Laboratório constitui um resumo que tem por objetivo orientar o trabalho dos alunos no decorrer das aulas práticas. Daí ser indispensável, por parte de cada aluno, a constante consulta aos livros de Química Analítica Qualitativa antes, durante ou mesmo após as aulas práticas. Os livros relacionados a seguir permitirão obter informações mais detalhadas a respeito das técnicas de trabalho experimental, das reações de caracterização de cátions e ânions e dos esquemas de separação. 1) N. Baccan, L. M. Aleixo, E. Stein, O. E. S. Godinho. “Introdução à semimicroanálise qualitativa”. 7ª ed., UNICAMP, Campinas, 1997. 2) D. S. Vaitsman, O. A. Bittencourt. “Ensaios químicos qualitativos”. 1ª ed., Interciência Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 4 Ltda, Rio de Janeiro, 1995. 3) A. I. Vogel. “Química analítica qualitativa”. 5ª ed., Mestre Jou, São Paulo, 1981. 4) V. Alexéev. “Análise qualitativa”. 1ª ed., Lopes da Silva, Porto, 1982. 5) A. F. de Mello. “Introdução à Análise Mineral Qualitativa”. Editora Pioneira, São Paulo, 1977. 6) L. J. Curtman. “Análises QuimicoCualitativo”. Ed. Manuel Marin, Barcelona, 1959. 7) R. K. Wismer. “Qualitative Analysis with Ionic Equilibrium”. Macmillan Publishing Company, New York, 1991. Critérios de Avaliação: Critério Pontuação 1) Prova Prática: 22 a 26/mar/2022 35 pontos 2) Prova Teórica: 15 a 19/mar/2022 (abordagem do assunto das aulas práticas do semestre) 30 pontos 3) Amostras: após a análise de cada amostra. Exigências: deverá conter todas as reações químicas envolvidas na análise da amostra. Deverá ser explicado porque cada reagente foi utilizado. Fluxograma completo utilizado na análise da amostra. Referências bibliográficas utilizadas. 30 pontos (5 pontos cada amostra) 4) Fluxograma da amostra e exercícios apostila. Exigências: pontualidade, comportamento do estudante dentro do laboratório, cuidados no manuseio dos reagentes, organização e limpeza das bancadas e do laboratório em geral, fluxograma das amostras e as observações mencionadas abaixo. 05 pontos 5) Prova exame: 29/mar a 2/abr/2022 100 pontos Observações importantes: em todas as aulas sempre anotar para cada experimento nos espaços indicados: a) A coloração da chama que você está visualizando e checar com aquela mencionada no livro; b) As equações químicas envolvidas; c) Se houve formação de precipitado, seu aspecto e sua coloração; d) Se houve mudança de coloração na solução, após reação química e a nova coloração; e) Se houve liberação de gás, a cor e o odor característico; f) Se a solução tem algum odor característico; g) Constante de formação do complexo ou constante de precipitação. Nesta apostila estarão descritos os experimentos a serem executados nas aulas de laboratório de QUI 114. Os experimentos estão divididos conforme os grupos de cátions ou ânions a serem estudados. Você poderá observar que para cada cátion ou ânion, estão indicados alguns testes de identificação que podem ser gerais para o grupo ou específicos para aquele cátion. Nesta apostila denominamos o teste de identificação como “teste”. Após o teste de identificação, normalmente testa-se a solubilidade do precipitado formado. Todos os testes de solubilidade a serem feitos deverão ser consultados no livro texto indicado pelo(a) professor(a). Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 5 Teste de Solubilidade: o teste de solubilidade do precipitado (ppt) formado em uma determinada reação poderá ser realizado da seguinte maneira: 1) Centrifugue o ppt + sobrenadante (sbn). 2) Separe o sbn do ppt; 3) Adicione 20 gotas (gts) de água destilada ao ppt, agite bem e centrifugue; 4) Separe o ppt do sobrenadante; 5) Repita os passos 3 e 4; 6) Retire o sbn do tubo de ensaio e fique somente com o ppt; 7) Coloque uma porção muito pequena do ppt em um tubo de ensaio limpo adicione gota a gota o reagente que você deseja verificar a solubilidade. Classificação dos cátions (íons metálicos) em Grupos Analíticos: para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes, ou seja, os íons de comportamento análogo são reunidos dentro de um grupo. Os reagentes usados para a classificação dos cátions mais comuns são o ácido clorídrico, o ácido sulfídrico (sulfeto de hidrogênio), o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A classificação baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formação ou não de precipitados. Os cincos grupos e suas características são como se seguem: Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 6 CRONOGRAMA DE QUI114 – SEMESTRE 2021-2 DATA ASSUNTO DA AULA QUI114 TIPO DE AULA 23 a 26/nov/2021 Introdução + Testes de Chama REMOTA 30/nov a 03/dez/2021 Grupo V: NH4+, Na+, K+, Li+ e Grupo IV: Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ REMOTA 7 a 10/dez/2021 Grupo III: Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Mn2+ e Zn2+ REMOTA 14 a 17/dez/2021 Grupo II: Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, As3+, Sb3+ e Sn2+ REMOTA 21/dez/2021 a 24/jan/2022 RECESSO ESCOLAR (SEM AULAS PRÁTICAS) 26 a 29/jan/2022 AMOSTRA 1 PRESENCIAL 1 a 5/fev/2022 AMOSTRA 2 PRESENCIAL 8 a 12/fev/2022 AMOSTRA 3 PRESENCIAL 15 a 19/fev/2022 Grupo I: Hg2+2, Pb2+ e Ag+ + AMOSTRA 4 PRESENCIAL 22 a 26/fev/2022 Análise de ÂNIONS (1ª Parte) + Análise de ÂNIONS (2ª Parte) PRESENCIAL 1 a 5/mar/2022 RECESSO ESCOLAR (SEM AULAS PRÁTICAS) 8 a 12/mar/2022 Análise de ÂNIONS ORGÂNICOS + AMOSTRA 5 PRESENCIAL 15 a 19/mar/2022 AMOSTRA 6 + PROVA TEÓRICA PRESENCIAL 22 a 26/mar/2022 PROVA PRÁTICA PRESENCIAL 29/mar a 2/abr/2022 PROVA EXAME PRESENCIAL OBS. PROVA TEÓRICA E EXAME SERÃO MARCADAS COM O PROFESSOR(A) RESPONSÁVEL PELA TURMA Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 7 PRÁTICA 1 Introdução à Química Analítica Qualitativa, teste de chama (ensaios via seca) 1) Espectro do vidro de Cobalto 2) Testes de Chama Na+: Cor observada?____________________________ K+: Cor observada?_____________________________ Ca2+: Cor observada?____________________________ Sr2+: Cor observada?_____________________________ Ba2+: Cor observada?_____________________________ Li+: Cor observada?_____________________________ Na+ + K+: Cor observada sem filtro?____________________________ Na+ + K+: Cor observada com filtro?____________________________ Para compreender as operações implicadas nos ensaios de coloração de chama e de diversos ensaios por via seca, é necessário possuir um certo conhecimento da chama luminosa de Bunsen, a qual é composta por três partes: (i) Um cone azul interno ADB, constituído em sua maior parte de gás não queimado; (ii) Uma ponta luminosa D (que somente é visível quando as aberturas para o ar estão ligeiramente fechadas); (iii) Uma capa externa ACBDA, onde se produz a combustão completa do gás. As principais partes da chama de Bunsen estão indicadas, a seguir, na figura: OBS.: TESTE DEVE SER FEITO NA ZONA 6 Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 8 PRÁTICA 2 Testes de Identificação e Solubilidade dos Cátions dos Grupos IV e V Grupo V: Na+, K+, NH4+ e Li+ 1) Reações do Cátion Na+ a) Teste de Chama 2) Reações do Cátion K+ a) Teste de Chama b) Reação com Hexanitritocobaltato de sódio – Na3[Co(NO2)6] Teste: Colocar em um tubo de ensaio 2 gts KCl 1,0 mol L-1 + 1 gt de ácido acético (HAc) 2,0 mol L-1 + 1 gt de acetato de sódio (NaAc) 2,0 mol L-1 e agitar. Adiciona-se 6 gts de hexanitritocobaltato de sódio. Agitar. Se não formar ppt de imediato, deixar o tubo em repouso por alguns minutos (verifique ao final da aula). c) Reação com Ácido Perclórico – HClO4 (ATENÇÃO: não aquecer !!!!!!!) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de KCl 1,0 mol L-1 + 10 gts de HClO4 2,0 mol L -1 (ou 20%). Agitar, observar e anotar. 3) Reações do Cátion NH4+ a) Reação com Hexanitritocobaltato de sódio – Na3 [Co(NO2)6] Teste: Colocar em um tubo de ensaio 2 gts NH4Cl 1,0 mol L -1 + 1 gt de ácido acético (HAc) 2,0 mol L-1 + 1 gt de acetato de sódio (NaAc) 2,0 mol L-1 e agitar. Adiciona-se 6 gts de hexanitritocobaltato de sódio. Agitar. Se não formar ppt de imediato, deixar o tubo em repouso por alguns minutos (verifique ao final da aula). b) NaOH Teste 1 (mudança de cor): Prenda com água destilada um pedaço de papel tornassol vermelho (PTV) na parte convexa de um vidro de relógio e armazenar. Colocar em um béquer 3 gts de NH4Cl 1 mol L -1 + 8 gts NaOH 16 %(v/v). Tampar o béquer com um vidro de relógio contendo o PTV. Aquecer cuidadosamente e testar se a amônia é desprendida. Observar e anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 9 Teste 2 (odor): Colocar em um tubo de ensaio 3 gt de NH4Cl 1 mol L -1 + 8 gts NaOH 16 %(v/v) e agitar. Aquecer cuidadosamente e verificar se a amônia é desprendida por meio do odor característico.Observar e anotar. Teste 3 (fumaça): Colocar em um tubo de ensaio 3 gt de NH4Cl 1 mol L -1 + 8 gts NaOH 16 %(v/v) e agitar. Aquecer cuidadosamente e verificar se a amônia é desprendida por meio bastão de vidro embebecido em HClconc. Observar e anotar. 4) Reações do Cátion Li+ a) Teste de Chama b) Reação com Fluoreto de Amônio (NH4F) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 4 gts de LiCl 1 mol L-1 + 3 gts de NH4OH 0,1 mol L -1 + 15 gts NH4F 0,1 mol L -1. Agitar e deixar em repouso por 30 min. Caso não precipite aquecer por 2 min e agitar. Observar e anotar. c) Reação com Periodato de Ferro III (Seletivo para Lítio; Vogel 5ª ed. Pág 595; amônio interfere) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de LiCl 1 mol L-1 + 2 gts KCl 1,0 mol L-1 + 6 gts de periodato de Fe(III) e agitar. Se necessário aquecer por 15-20 min à 40-50 oC. Cuidado precipitado (ppt) solúvel em excesso de reagente. Grupo IV: Mg2+(*), Ca2+, Sr2+ e Ba2+ * classificado como pertencente ao grupo V no Vogel 1) Reações do Cátion Mg2+ a) Reação com NaOH Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de MgCl2 0,5 mol L -1 e sob agitação + n gts NaOH 2,0 mol L-1 até observar o aparecimento de um ppt e agitar. Dividir o ppt em dois tubos distintos e fazer 2 testes de solubilidade: primeiro com NH4Cl 6,0 mol L -1 e segundo com NaOH 2,0 mol L-1 em excesso. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 10 b) Reação com NH3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de MgCl2 0,5 mol L -1 e sob agitação + n gotas de NH3 6,0 mol L-1 até observação de um ppt. Dividir o ppt em dois tubos distintos e fazer 2 testes de solubilidade: primeiro com NH4Cl 6,0 mol L -1 e segundo com H2O. c) Reação com (NH4)2CO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts MgCl2 0,5 mol L -1 + 5 gts (NH4)2CO3 0,5 mol L -1 agitar e aquecer sem deixar ferver. Teste de solubilidade: Separar o ppt obtido acima em dois tubos distintos (porção pequena) e fazer os seguintes testes: Teste 1:Adiconar no tubo 1 HCl 6 mol L-1 Teste 2: Adiconar no tubo 2 NH4Cl(aq) 6 mol L -1 d) Reação com Na2HPO4 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 2 gts MgCl2 0,5 mol L -1 + 10 gts H2O + 2 gts HCl 6 mol L -1+ 10 gts Na2HPO4 0,1 mol L -1 + lentamente n gts NH3 6 mol L -1. Agitar. Fazer 2 testes de solubilidade: um com HCl 6 mol L-1 e outro com HAc 6 mol L-1. 2) Reações do Cátion: Ca2+, Ba2+ e Sr2+ a) Teste de Chama b) Reação com CO32- Teste: Adicionar em 3 tubos de ensaio diferentes 10 gts CaCl2 0,5 mol L -1, BaCl2 0,25 mol L -1 e SrCl2 0,25 mol L-1, respectivamente. Adicionar em cada tubo 12 gts (NH4)2CO3 0,5 mol L -1, agitar e aquecer por 3 min em banho-maria. Agitar, observar e anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 11 Teste de solubilidade: Separar cada um dos ppt em duas porções pequenas e fazer os testes abaixo. Teste 1: Adicionar ao tubo 10 gotas de NH4Cl 6 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Teste 2: Adicionar ao tubo 2 10 gotas de HAc 6 mol L-1. Agitar, observar e anotar. c) Reação com Oxalato de amônio (NH4)2C2O4 Teste: Adicionar em 3 tubos de ensaio diferentes 3 gts CaCl2 0,5 mol L -1, BaCl2 0,25 mol L -1 e SrCl2 0,25 mol L-1, respectivamente. Adicionar em cada tubo 5 gts de HAc 6,0 mol L-1 e 6 gts de oxalato de amônio 1,0 mol L-1. Agitar, aquecer e observar se há ou não o aparecimento de um ppt. Testar a solubilidade em HAc 6,0 mol L-1 quente. d) Reação com H2SO4(dil) Teste : Adicionar em 3 tubos de ensaio diferentes 3 gts CaCl2 0,5 mol L -1, BaCl2 0,25 mol L -1 e SrCl2 0,25 mol L-1, respectivamente. Adicionar em cada tubo 5 gts de H2SO4 6,0 mol L -1. Agitar, aquecer e observar se há aparecimento de ppt. Testar solubilidade em HCl(conc) e em (NH4)2SO4 10%(m/v) à quente. e) Reação com Cromato de potássio (K2CrO4) Teste 1: Adicionar em 3 tubos de ensaio diferentes 5 gts CaCl2 0,5 mol L -1 BaCl2 0,25 mol L -1 e SrCl2 0,25 mol L-1, respectivamente. Adicionar em cada tubo 3 gts de HAc 2,0 mol L-1 + 3 gts de NaAc 2,0 mol L-1 e 10 gts de cromato de potássio 1,0 mol L-1. Agitar e observar se há aparecimento de um ppt. Teste 2: Adicionar em 3 tubos de ensaio diferentes 7 gts CaCl2 0,5 mol L -1 BaCl2 0,25 mol L -1 e SrCl2 0,25 mol L-1, respectivamente. Adicionar em cada tubo 5 gts de cromato de potássio 1,0 mol L-1. Agitar e observar se há aparecimento de um ppt. Testar solubilidade em HCl 6 mol L-1. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 12 PRÁTICA 3 Testes de Identificação e Solubilidade dos Cátions do Grupo III Grupo III de Cátions: Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Mn2+ e Zn2+ Reações do Grupo: Os três testes a seguir são reações gerais do grupo III. Utilize a tabela abaixo para fazer anotações sobre a formação de precipitados, suas características, suas colorações e solubilidade. Não esqueça de anotar no verso da folha as equações químicas das reações que ocorrerem. Cátion 1) Reação com NaOH 2) Reação com NH3 3) Reação com NH3/NH4Cl Fe3+ Al3+ Cr3+ Ni2+ Co2+ Mn2+ Zn2+ 1)Reação do grupo com NaOH Teste: Colocar em 7 tubos de ensaio diferentes 2 gts de FeCl3 0,5 mol L -1, AlCl3 0,33 mol L -1, CrCl3 0,33 mol L-1, NiCl2 0,5 mol L -1, CoCl2 0,5 mol L -1, MnCl2 0,25 mol L -1 e Zn(NO3)2 0,25 mol L -1, respectivamente. Adicionar em cada tubo 1 gt de NaOH 2,0 mol L-1. Agitar e observar se há formação ou não de precipitado. Anotar na tabela acima. Teste de solubilidade: Adicionar em cada tubo de ensaio anterior, sob agitação, n gts de NaOH 2,0 mol L-1 até observar solubilização do precipitado. Anotar. 2) Reação do grupo com NH3 (na capela) Teste: Colocar em 7 tubos de ensaio diferentes 2 gts de FeCl3 0,5 mol L -1, AlCl3 0,33 mol L -1, CrCl3 0,33 mol L-1, NiCl2 0,5 mol L -1, CoCl2 0,5 mol L -1, MnCl2 0,25 mol L -1 e Zn(NO3)2 0,25 mol L -1, respectivamente. Adicionar em cada tubo 2 gts de NH3(conc). Agitar e observar se há formação ou não de precipitado. Anotar na tabela acima. Teste de solubilidade: Adicionar em cada tubo de ensaio anterior, sob agitação, n gts de NH3(conc) até observar solubilização do precipitado. Anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 13 3) Reação do grupo com NH3 em presença de NH4Cl Teste: Colocar em 7 tubos de ensaio diferentes, 2 gts de FeCl3 0,5 mol L -1, AlCl3 0,33 mol L -1, CrCl3 0,33 mol L-1, NiCl2 0,5 mol L -1, CoCl2 0,5 mol L -1, MnCl2 0,25 mol L -1 e Zn(NO3)2 0,25 mol L -1, respectivamente. Adicionar em cada tubo 3 gts de NH4Cl 6,0 mol L -1 + 2 gts NH3 6,0 mol L -1. Agitar e observar se há formação de precipitado. Anotar na tabela acima. Reações específicas para cada cátion do Grupo III 1) Reações do Fe3+ a) Reação com ferrocianeto de potássio ou hexacianoferrato (II) de potássio (K4Fe(CN)6) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de FeCl3 0,5 mol L -1 + n gts de K4Fe(CN)6 0,025 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Testar solubilidade em HCl(conc) e em NaOH 6,0 mol L -1. b) Reação com tiocianato de amônio (NH4SCN) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts FeCl3 0,5 mol L -1 + 2 gts HCl 6 mol L-1 + 5gts de tiocianato de amônio 0,1 mol L-1 em um tubo de ensaio. Agitar e observar se há aparecimento de um ppt. 2) Reações do Al3+ a) Reação com hidrogenofosfato de sódio (Na2HPO4) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de AlCl3 0,33 mol L -1 + 6 gts de Na2HPO4 0,3 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Testar solubilidade em HNO3 6,0 mol L -1 e em NaOH 6,0 mol L-1. b) Reação com acetato de sódio (NaCH3COO) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de AlCl3 0,33 mol L -1 + 2 gts de acetato de sódio 2,0 mol L-1. Agitar e aquecer a fervura. Observar e anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 14c) Reação com carbonato de sódio (Na2CO3) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 10 gts de AlCl3 0,33 mol L -1, sob agitação, + n gts de carbonato de sódio 0,5 mol L-1 até aparecimento de um precipitado. Observar e anotar. Testar solubilidade: adicionar excesso de uma solução de carbonato. 3) Reações do Cr3+ Os testes com Cr(III) foram feitos nas reações do grupo III páginas 13 e 14. 4) Reações do Co2+ a) Reação com sulfeto de amônio [(NH4)2S] em meio alcalino Teste: Na capela colocar em um tubo de ensaio 2 gts de CoCl2 0,5 mol L -1 + 5 gts de NH4Cl 2,0 mol L -1 + 3 gts de NH3 6,0 mol L -1, sob agitação, + n gts (NH4)2S até observar formação de um ppt. Testar solubilidade em água régia (1HNO3(conc):3HCl(conc)). b) Reação com KNO2 (sólido) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 2 gts de CoCl2 0,5 mol L -1 + 2 gts de HAc 2,0 mol L-1 + 10 gts de KCl 1,0 mol L-1 + pequena porção de KNO2 sólido. Agitar, aquecer, observar e anotar. Friccionar o bastão de vidro no tubo se necessário. c) Reação com NH4SCN Teste: Colocar em um tubo de ensaio 2 gts de CoCl2 0,5 mol L -1 + 2 gts de HAc 2,0 mol L-1 + 5 gts NH4SCN 0,1 mol L -1 + agitar. Adicionar n gts de acetona muito vagarosamente pela parede do tubo até observar mudança de cor. NÃO AGITAR. Anotar. 5) Reações do Ni2+ a) Reação com (NH4)2S em meio neutro ou alcalino Teste: Na capela colocar em um tubo de ensaio 2 gts de NiCl2 0,5 mol L -1 + 5 gts de NH4Cl 2,0 mol L -1 + 3 gts de NH3 6,0 mol L -1, sob agitação, + n gts (NH4)2S até observar formação de um ppt. Testar solubilidade água régia. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 15 b) Reação com dimetilglioxima (C4H8O2N2) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 2 gts de NiCl2 0,5 mol L -1 + 5 gts de água destilada + 5 gts de dimetilglioxima + n gts de NH3 6,0 mol L -1 se não precipitar. Agitar, observar e anotar. 6) Reações do Mn2+ usar Mn(NO3)2 ou MnSO4 a) Reação com (NH4)2S em meio neutro ou alcalino Teste: Na capela colocar em um tubo de ensaio 2 gts MnSO4 0,25 mol L -1 + 5 gts de NH4Cl 2,0 mol L -1 + 3 gts de NH3 6,0 mol L -1, sob agitação, + n gts (NH4)2S até observar formação de um ppt. Testar solubilidade HCl 6,0 mol L-1 e HAc(conc). b) Reações de oxidação a MnO4 - b1) Reação com Persulfato de amônio ((NH4)2S2O8) ou de potássio (K2S2O8) sólidos (meio ácido) Teste: Em um tubo de ensaio contendo 5 gts de MnSO4 0,25 mol L -1 adicionar: uma porção pequena de persulfato de amônio ou potássio, 10 gts de H2SO4 2,0 mol L -1 ou HNO3 2,0 mol L -1 e 5 gts de AgNO3. 0,1 mol L-1. Agitar e aquecer suavemente. Observar e anotar. b2) Reação com Bismutato de Sódio (NaBiO3)sólido Teste: Em um tubo de ensaio contendo 1 gt MnSO4 0,25 mol L -1 adicionar: 1 gt de HNO3(conc) e uma porção pequena de bismutato de sódio sólido. Agitar, observar e anotar. 7) Reações do Zn2+ a) Reação com (NH4)2S em meio neutro ou alcalino Teste: Na capela colocar em um tubo de ensaio 2 gts de Zn(NO3)2 0,25 mol L -1 + 5 gts de NH4Cl 2,0 mol L-1 + 3 gts de NH3 6,0 mol L -1 + n gts (NH4)2S até observar formação de um ppt. Testar solubilidade HCl 6,0 mol L-1 e HN03 6,0 mol L -1. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 16 b) Reação com Hexacianoferrato (II) de potássio (K4Fe(CN)6) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de Zn(NO3)2 0,25 mol L -1 + 5gts de K4Fe(CN)6 0,025 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Testar solubilidade em NaOH 6,0 mol L-1. c) Reação com Ditizona (difeniltiocarbazona) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de Zn(NO3)2 0,25 mol L -1 + 20 gts de água destilada e agitar. Em seguida adicionar 5 gts de ditizona solubilizada em clorofórmio, agitar, esperar alguns segundos, observar e anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 17 PRÁTICA 4 Testes de Identificação e Solubilidade dos Cátions do Grupo II Grupo II de Cátions: Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, As3+, Sb3+, Sn2+ Reações do Grupo: Os três testes a seguir são reações gerais do grupo II. Utilize a tabela abaixo para anotar a cor e solubilidade dos precipitados formados. Não se esqueça de anotar no verso da folha as equações químicas das reações que ocorrerem. 1) Reação com (NH4)2S em meio ácido ou com tioacetamida Teste: NA CAPELA colocar em 7 tubos de ensaio diferentes 2 gts de Hg(NO3)2 0,05 mol L -1, Cu(NO3)2 0,25 mol L-1, Cd(NO3)2 0,25 mol L -1, Bi(NO3)3 0,2 mol L -1, Na3AsO3 0,1 mol L -1, SbCl3 0,2 mol L -1 e SnCl2 0,2 mol L -1, respectivamente. Adicionar em cada tubo 5 gts de HNO3 6,0 mol L -1, sob agitação, + n gts (NH4)2S até observar formação de um ppt. Ou colocar em 7 tubos de ensaios diferentes 2 gts de Hg(NO3)2 0,05 mol L -1, Cu(NO3)2 0,25 mol L -1, Cd(NO3)2 0,25 mol L -1, Bi(NO3)3 0,2 mol L -1, Na3AsO3 0,1 mol L -1, SbCl3 0,2 mol L -1 e SnCl2 0,2 mol L-1, respectivamente. Adicionar em cada tubo 2 gts de HCl 1 mol L-1, sob agitação, + 5 gts tioacetamida, aquecer 5 a 10 minutos. Observar e anotar. Divida os ppts formados em três pequenas porções e testar a solubilidade da seguinte forma: Teste 1: Testar a solubilidade dos ppts formados acima utilizando os reagentes indicados na tabela abaixo e preencha a tabela com as palavras “solúvel” e “insolúvel”. Anotar tabela abaixo para a cor e solubilidade dos precipitados formados. Coloque a letra “S” para solúvel e “I” para insolúvel. Cátion (NH4)2S excesso Na2S 2,0 mol L-1 NaOH 6,0 mol L-1 HCl(conc) HCl 6,0 mol L-1 H2SO4 6,0 mol L-1 HNO3 6,0 mol L-1 HNO3(conc) Água régia Hg2+ Cu2+ Cd2+ Bi3+ As3+ Sb3+ Sn2+ Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 18 2) Reação com NH3 Teste: NA CAPELA colocar em 7 tubos de ensaios diferentes 3 gts de Hg(NO3)2 0,05 mol L -1, Cu(NO3)2 0,25 mol L-1, Cd(NO3)2 0,25 mol L -1, Bi(NO3)3 0,2 mol L -1, Na3AsO3 0,1 mol L -1, SbCl3 0,2 mol L -1 e SnCl2 0,2 mol L -1, respectivamente. Adicionar a cada tubo 2 gts NH3 6,0 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Testar solubilidade de todos ppts com excesso de NH3. Somente para Cd testar com HCl 6,0 mol L-1 e somente para Sb com NaOH 16% (m/v). Anotar tabela abaixo para a cor e solubilidade dos precipitados formados. Coloque a letra “S” para solúvel e “I” para insolúvel Cátion Composto formado com adição de NH3 +NH3 HCl 6,0 mol L -1 NaOH 16% (m/v) Hg2+ Cu2+ Cd2+ Bi3+ As3+ Sb3+ Sn2+ Reações específicas para cada cátion do Grupo II 1) Reações do Hg2+ (CUIDADO !!!) a) Reação com fio de cobre Teste: Colocar um pedaço de fio de cobre num tubo de ensaio e adicionar 10 gts de solução de Hg(NO3)2 0,05 mol L-1. Agitar, observar e anotar. b) Reação com KI Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de Hg(NO3)2 0,05 mol L -1 e adicionar lentamente 3 gts KI 0,1 mol L-1. Agitar, observar e anotar. Testar solubilidade em KI 10 %(m/v). Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 19 2) Reações do Bi3+ a) Reação com KI Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de Bi(NO3)3 0,2 mol L -1 adicionar lentamente 3 gts KI 0,1 mol L-1. Agitar, observar e anotar. Depois adicionar mais algumas gts de KI 10 %(m/v). Agitar, observar e anotar. Adicionar 10 gts de água. Agitar , aquecer, observar e anotar. b) Reação com Na2HPO4 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de Bi(NO3)3 0,2 mol L -1 + 3 gts Na2HPO4 0,3 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Testar solubilidade em HCl e HNO3 ambos 2,0 mol L -1. 3) Reações do Cu2+ a) Reação com KI Teste: Colocar em um tubo de ensaio 2 gts de Cu(NO3)2 0,25 mol L -1 adicionar lentamente 2 gts KI 0,1 mol L-1. Agitar, observar e anotar. Depois adicionar mais 3 gts de KI 0,1 mol L-1 e ngts de solução de I2 até observar mudança de cor. Agitar e anotar. Adicionar n gts de Na2S2O3 0,5 mol L -1 até observar mudança de cor. Agitar e anotar. b) Reação com Fe Teste: Colocar em um tubo de ensaio um pedaço de prego limpo adicionar 1 gt de HCl 2,0 mol L-1 e 10 gts de Cu(NO3)2 0,25 mol L -1. Observar e anotar. 4) Reações do Cd2+ a) Reação com KI Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de Cd(NO3)2 0,25 mol L -1 adicionar lentamente 3 gts KI 0,1 mol L-1. Agitar, observar e anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 20 b) Identificação do Cd2+ em presença do Cu2+ Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de uma solução Cd(NO3)2 0,25 mol L -1 + 3 gts de uma solução de Cu(NO3)2 0,25 mol L -1 + 10 gts de HCl 2,0 mol L-1 e agitar. Adicionar um prego limpo. Agitar e aquecer em banho-maria por 5 a 10 minutos. Retirar o prego e qualquer ppt formado. Ao sobrenadante adicionar 5 gts de H2O + 5 gts de HNO3 2,0 mol L -1 e, na capela, 10 gts (NH4)2S 2,0 mol L - 1. Agitar, observar e anotar. 5) Reações do As3+ a) Reação com AgNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de Na3AsO3 0,1 mol L -1 + 3 gts de AgNO3 0,1 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Testar solubilidade em NH3 e HNO3 ambos 6,0 mol L -1. b) Reação com I2 (solução de iodo em KI) Teste: Adicionar a um tubo de ensaio 1 gt de solução de KI 10 %(m/v) + 1 gt de solução de I2 + 3 gts de Na3AsO3 0,1 mol L -1. Agitar, observar e anotar. 6) Reações do Sb3+ a) Reação com Zn Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de SbCl3 0,2 mol L -1 + pequena porção de Zn sólido. Agitar, observar e anotar. b) Reação com Fe metálico Teste: Colocar em um tubo de ensaio um prego limpo + 3 gts de uma solução SbCl3 0,2 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 21 c) Reação com KI Teste: Colocar em um tubo de ensaio 10 gts de SbCl3 0,2 mol L -1 + 1 gt KI 10 %(m/v). Observar e anotar. d) Reação com água Teste: Colocar em um tubo de ensaio 2 mL de água destilada + 3 gts de SbCl3 0,2 mol L -1. Agitar, observar e anotar. 7) Reações do Sn2+ a) Reação com NaOH Teste: Colocar em um tubo de ensaio 1 gt de SnCl2 0,2 mol L -1 + 3 gts de NaOH 2,0 mol L-1. Agitar, observar e anotar. Testar solubilidade em NaOH. b) Reação com Zn Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de SnCl2 0,2 mol L -1 + pequena porção de Zn sólido. Observar e anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 22 PRÁTICA 5 – AMOSTRA 1 Análise de uma Amostra contendo os Cátions dos Grupos IV e V Proponha uma rota analítica para a análise de uma amostra contendo os cátions dos grupos V e IV. Simbolize a rota analítica através de um fluxograma. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 23 PRÁTICA 6 – AMOSTRA 2 Análise de uma Amostra contendo os Cátions do Grupo III, IV, V Proponha uma rota analítica para a análise de uma amostra contendo os cátions dos grupos III, IV e V. Simbolize a rota analítica através de um fluxograma. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 24 PRÁTICA 7 – AMOSTRA 3 Análise de uma Amostra contendo os Cátions do Grupo II, III, IV e V Proponha uma rota analítica para a análise de uma amostra contendo os cátions dos grupos II, III, IV e V. Simbolize a rota analítica através de um fluxograma. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 25 PRÁTICA 8A Testes de Identificação e Solubilidade dos Cátions do Grupo I Grupo I de Cátions: Hg22+, Pb2+e Ag+ Reações do Grupo: Os três testes a seguir são reações gerais do grupo I. Utilize os quadros abaixo para fazer anotações sobre a formação de precipitados, suas características, suas colorações e solubilidade. Não se esqueça de anotar no verso da folha as equações químicas das reações que ocorrerem. 1) Reação com HCl(dil) * Teste: Colocar em 3 tubos de ensaio diferentes 5 gts de AgNO3 0,1 mol L -1, Pb(NO3)2 0,05 mol L -1 e Hg2(NO3)2 0,25 mol L -1 adicionar lentamente em cada tubo HCl 6,0 mol L-1 até aparecimento de um ppt. Cátion + *(1)HCl 6,0 mol L-1 Ag+ Pb2+ Hg2 2+ 2) Reação com NaOH** Teste: Colocar em um 3 tubos de ensaio diferentes 3 gts de AgNO3 0,1 mol L -1, Pb(NO3)2 0,05 mol L -1 e Hg2(NO3)2 0,25 mol L -1, respectivamente. Adicionar em cada tubo 3 gts de NaOH 2,0 mol L-1. Agitar, observar e anotar. Cátion + **(2)NaOH 2,0 mol L-1 Ag+ Pb2+ Hg2 2+ 3) Reação com K2CrO4*** Teste: Colocar em um 3 tubos de ensaio diferentes 3 gts de AgNO3 0,1 mol L -1, Pb(NO3)2 0,05 mol L -1 e Hg2(NO3)2 0,25 mol L -1, respectivamente. Adicionar a cada tubo 3 gts de K2CrO4.0,1 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Cátion + ***(3)K2CrO4 0,1 mol L -1 Ag+ Pb2+ Hg2 2+ Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 26 4) Teste de solubilidade com os produtos da Reação com HCl(dil) * Teste: Colocar em 3 tubos de ensaio diferentes 5 gts de AgNO3 0,1 mol L -1, Pb(NO3)2 0,05 mol L -1 e Hg2(NO3)2 0,25 mol L -1 adicionar lentamente em cada tubo HCl 6,0 mol L-1 até aparecimento de um ppt. Agitar, observar e anotar. Testar solubilidade dos ppts nos reagentes indicados na tabela abaixo. PPT? + HCl(conc) + NH3 6,0 mol L -1 + H2O quente Água régia XX XX XX XX 5) Teste de solubilidade com os produtos da Reação com NaOH** Teste: Colocar em um 3 tubos de ensaio diferentes 3 gts de AgNO3 0,1 mol L -1, Pb(NO3)2 0,05 mol L -1 e Hg2(NO3)2 0,25 mol L -1, respectivamente. Adicionar em cada tubo 3 gts de NaOH 2,0 mol L-1. Agitar, observar e anotar. Testar solubilidade dos ppts nos regentes indicados na tabela abaixo. PPT? + NaOH 2,0 mol L-1 + NH3 6,0 mol L -1 + HNO3(dil) 6,0 mol L -1 XX XX XX 6) Teste de solubilidade com os produtos da Reação com K2CrO4*** Teste: Colocar em um 3 tubos de ensaio diferentes 3 gts de AgNO3 0,1 mol L -1, Pb(NO3)2 0,05 mol L -1 e Hg2(NO3)2 0,25 mol L -1, respectivamente. Adicionar a cada tubo 3 gts de K2CrO4.0,1 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Testar solubilidade dos ppts nos reagentes indicados na tabela abaixo. PPT? + NH3 6,0 mol L -1 + HNO3(dil) 6,0 mol L -1 XX XX XX Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 27 Reações específicas para cada cátion do Grupo I 1) Reações do Ag+ Os testes com Ag(I) foram feitos nas reações do grupo I. 2) Reações do Pb2+ a) Reação com H2SO4(dil) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de Pb(NO3)2 0,05 mol L -1 e adicionar lentamente 5 gts de H2SO4 2,0 mol L -1. Agitar, observar e anotar. b) Reação com Ditizona Teste: Colocar em um tubo de ensaio 4 gts de solução de ditizona e adicionar lentamente 10 gts de Pb(NO3)2 0,05 mol L -1. Agitar, esperar 1 min, observar e anotar. 3) Reações do Hg22+ a) Reação com KI Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de Hg2(NO3)2 0,25 mol L -1 + 3 gts de KI 10 %. Agitar, observar e anotar. Adicionar excesso de KI. Agitar, observar e anotar. b) Reação com cobre metálico Teste: Colocar em um tubo de ensaio um pequeno pedaço de fio de cobre + 5 gts de Hg2(NO3)2 0,25 mol L-1. Agitar, observar e anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 28 PRÁTICA 8B – AMOSTRA 4 Análise de uma Amostra contendo os Cátions do Grupo I, II, III, IV e V Proponha uma rota analítica para a análise de uma amostracontendo os cátions do grupo I, II, III, IV e V. Simbolize a rota analítica através de um fluxograma. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 29 PRÁTICA 9 Testes de Identificação e Solubilidade de Ânions (1ª Parte) 1) Reações do Carbonato (CO32-) a) Reação com HCl(dil) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de solução de Na2CO3 1,0 mol L -1 tampar com a rolha apropriada (tubo 1). Conectar a outro tubo de ensaio contendo 10 gts de solução saturada de Ba(OH)2 (tubo 2). Adicionar lentamente, com auxílio de uma bureta, HCl 6,0 mol L-1 ao tubo 1. Agitar, observar e anotar. b) Reação com BaCl2 ou CaCl2 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de Na2CO3 0,5 mol L -1 e adicionar n gotas de BaCl2 ou CaCl2 0,25 mol L-1. Agitar, observar e anotar. Testar solubilidade HCl(dil) 6,0 mol L -1. 2) Reações do sulfito (SO32-) a) Reação com HCl(dil) Teste: Na capela colocar em um tubo de ensaio 5 gts de Na2SO3 0,5 mol L -1 e adicionar lentamente 5 gts HCl 6,0 mol L-1. Colocar um pequeno pedaço de papel de filtro umedecido com solução ácida de K2Cr2O7 0,2 mol L -1 na boca do tubo de ensaio agitar e aquecer. Esperar alguns minutos, observar e anotar. b) Reação com Zn e H2SO4 Teste: Na capela colocar em um tubo de ensaio 5 gts de Na2SO3 0,5 mol L -1 + 2 gts H2SO4 6,0 mol L -1 + uma pequena porção de Zn metálico. Em seguida colocar na boca do tubo um pedaço de papel de filtro embebido com acetato de chumbo. Agitar, aquecer, observar e anotar. 3) Reações do tiossulfato (S2O32-) a) Reação com HCl(dil) Teste: Na capela colocar em um tubo de ensaio 5 gts de Na2S2O3 0,5 mol L -1 e adicionar lentamente 5 Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 30 gts HCl 6,0 mol L-1. Colocar sobre a boca do tubo um papel de filtro embebido com uma solução ácida de K2Cr2O7 1,0 mol L -1. Agitar, aquecer, observar e anotar. b) Reação com solução de iodo Teste: Colocar em um tubo de ensaio 2 gts de solução de iodo + 5 gts de Na2S2O3 0,5 mol L -1. Agitar, observar e anotar. c) Teste do Anel Azul Teste: Colocar em um tubo de ensaio 20 gts de ácido sulfúrico concentrado (tubo 1). Tomar outro tubo de ensaio adicionar 8 gts de Na2S2O3 0,5 mol L -1 + 6 gts de molibdato de amônio 0,25 mol L-1 e agitar (tubo 2). Adicionar o conteúdo do tubo 2 ao tubo 1 deixando escorrer vagarosamente pela parede. Não agitar. 4) Reações do Nitrito (NO2-) usar KNO2 a) Reação com FeSO4 ou Teste do Anel Marrom Teste: Colocar em um tubo de ensaio 15 gts de FeSO4 25 %(m/v) + 7 gts de HAc 2,0 mol L -1. Adicionar lentamente e pela parede do tubo 5 gts de solução de KNO2 0,1 mol L -1. Não agitar. Observar e anotar. b) Reação com KI Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de solução de KI 0,1 mol L-1 + 5 gts de KNO2 0,1 mol L -1 + 3 gts de HAc 2,0 mol L-1. Adicionar uma gota de amido. Agitar, observar e anotar. c) Reação com KMnO4 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de solução de permanganato de potássio 0,02 mol L-1 + 3 gts de H2SO4 2,0 mol L -1 + 5 gts de KNO2 0,1 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 31 d) Reação com ácido sulfâmico (HO.SO2.NH2): Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de KNO2 0,1 mol L -1 e adicionar uma pequena porção de ácido sulfâmico sólido. Agitar, observar e anotar. 5) Reações do Tiocianato (SCN-) a) Reação com AgNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de KSCN 0,1 mol L-1 + 3 gts de AgNO3 0,1 mol L -1. Agitar, observar e anotar. b) Reação com FeCl3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de KSCN 0,1 mol L-1 e adicionar n gotas de FeCl3 0,5 mol L - 1. Agitar, observar e anotar. 6) Reações do Hexacianoferrato (II) ou Ferrocianeto ([Fe(CN)6]4-) a) Reação com AgNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de hexacianoferrato de potássio (II) 0,025 mol L-1 + 10 gts de AgNO3 0,1 mol L -1. Observar e anotar. Adicionar 5 gts de HNO3(conc), aquecer, observar e anotar. b) Reação com FeCl3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de hexacianoferrato de potássio (II) 0,025 mol L-1 e adicionar FeCl3 0,5 mol L -1. Agitar, observar e anotar. c) Reação com Co(NO3)2 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de hexacianoferrato de potássio (II) 0,025 mol L-1 e adicionar n gotas de Co(NO3)2 0,5 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 32 7) Reações do Hexacianoferrato (III) ou Ferricianeto ([Fe(CN)6]3-) a) Reação com AgNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de hexacianoferrato de potássio (III) 0,033 mol L-1 + 1 gt NH3 6,0 mol L-1 + 7 gts de AgNO3 0,1 mol L -1. Agitar, observar e anotar. b) Reação com FeSO4 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de hexacianoferrato de potássio (III) 0,033 mol L-1 e adicionar 2 gts de FeSO4 25 %(m/v). Agitar, observar e anotar. c) Reação com Co(NO3)2 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de hexacianoferrato de potássio (III) 0,033 mol L-1 e adicionar n gotas de Co(NO3)2 0,5 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Testar solubilidade em HCl(dil) 6,0 mol L -1. 8) Reações do Cloreto (Cl-) a) Reação com MnO2 e H2SO4(conc) Teste: Na capela, colocar em um tubo de ensaio uma pequena porção de NaCl sólido + uma pequena porção de MnO2 sólido. Adicionar 5 gts de H2SO4(conc). Aquecer suavemente. Colocar um pedaço de papel de filtro, umedecido com amido e KI, na boca do tubo de ensaio durante o aquecimento. Agitar, observar e anotar. b) Reação com AgNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de NaCl 1,0 mol L-1 + 3 gts de AgNO3 0,1 mol L -1. Observar e anotar. Testar solubilidade em NH3 6,0 mol L -1. 9) Reações do Brometo (Br-) a) Reação com AgNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de KBr 0,1 mol L-1 + 5 gts de AgNO3 0,1 mol L -1. Agitar, Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 33 observar e anotar. Testar solubilidade em NH3(dil) 6,0 mol L -1 em NH3(conc). b) Reação com Hipoclorito de sódio Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de KBr 0,1 mol L-1 + 1 gt H2SO4 2,0 mol L -1 + 10 gts de tetracloreto de carbono e agitar. Adicionar gota a gota + 5 gts de hipoclorito de sódio. Agitar, observar e anotar. 10) Reações do Iodeto (I-) a) Reação com AgNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de KI 0,1 mol L-1 + 5 gts de AgNO3 0,1 mol L -1. Observar e anotar. Testar solubilidade em NH3(conc). b) Reação com Hipoclorito de sódio Teste: Na capela, colocar em um tubo de ensaio 7 gts de KI 0,1 mol L-1 + 1 gt H2SO4 2,0 mol L -1 + 10 gts de tetracloreto de carbono e agitar. Adicionar gota a gota + 5 gts de hipoclorito de sódio. Agitar, observar e anotar. 11) Reações do Fluoreto (F-) a) Reação com Si2O Teste: Cobrir um vidro quadrado com parafina e fazer um pequeno arranhão no centro. Em um cadinho de chumbo ou platina adicionar uma pequena porção de NaF(s) + 20 gts (ou 1 mL) de H2SO4(conc) e agitar. Tampar rapidamente com o vidro de relógio previamente preparado. Aquecer o cadinho por 1 minuto. Observar e anotar. b) Reação com CaCl2 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de NaF 0,1 mol L-1 e adicionar n gotas de CaCl2 0,5 mol L -1. Observar e anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 34 PRÁTICA 10 Testes de Identificação e Solubilidade de Ânions (2ª Parte) 12) Reações do Nitrato (NO3-) a) Reação com FeSO4 e H2SO4(conc) Teste: Em um tubo de ensaio colocar 20 gts de uma solução de KNO3 ou NaNO3 0,1 mol L -1, adicionar 25 gts de uma solução FeSO4. 25 % (m/v). Adicione lentamente pela parede do tubo 30 gts de H2SO4(conc). Não agitar. Observar e anotar.b) Reação com Zn metálico em meio alcalino Teste: Em um béquer de 25 mL colocar 20 gts de uma solução de KNO3 ou NaNO3 0,1 mol L -1 + uma pequena porção de zinco em pó + 10 gts de NaOH 6,0 mol L-1. Colar em um vidro de relógio um pedaço de papel de tornassol vermelho. Tampar o béquer com este vidro de relógio. Agitar o béquer vagarosamente. Observar e anotar. c) Redução a Nitrito Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de KNO3 ou NaNO3 0,1 mol L -1 + 2 gts HAc 2,0 mol L-1 + 1 gt de ácido sulfanílico + 1 gt do reagente α-naftilamina + uma pequena porção de Zn metálico. Observar e anotar. 13) Reações do Borato (BO33-, B4O72-, BO2-) a) Reação com H2SO4(conc) e Álcool Teste: Na capela colocar em uma cápsula de porcelana 20 gts de Na2B4O7.10 H2O 0,1 mol L -1 + 10 gts de H2SO4(conc) aquecer até ebulição. Adicionar 25 gts de etanol e colocar dentro da cápsula um fósforo aceso. Observar e anotar. 14) Reações do Sulfato (SO42-) a) Reação com BaCl2 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de Na2SO4 ou (NH4)2SO4 1,0 mol L -1 e adicionar 3 gts de Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 35 BaCl2 0,25 mol L -1. Observar e anotar. Testar solubilidade em HCl e HNO3 diluídos. 15) Reações do Silicato (SiO32-) a) Reação com HCl(dil) Teste: Colocar em um béquer 5 gts de Na2SiO3 saturado e adicionar lentamente 3 gts HCl 6,0 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Se necessário aquecer levemente. Testar solubilidade em água, HCl 6,0 mol L-1 e HCl(conc). b) Reação com AgNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 1 gt de Na2SiO3 + 15 gts de AgNO3 0,1 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Testar solubilidade em HCl e NH3 diluídos. 16) Reações do Ortofosfatos (PO43-) a) Reação com AgNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de Na2HPO4 0,1 mol L -1 + 3 gts de AgNO3 0,1 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Testar solubilidade em HNO3 e NH3 ambos 6,0 mol L -1. b) Reação com mistura magnesiana (MgCl2, NH4Cl e NH3) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de mistura magnesiana + 3 gts de Na2HPO4 0,1 mol L -1. Agitar, observar e anotar. c) Reação com Molibdato de Amônio ((NH4)2 MoO4) e HNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de Na2HPO4 0,1 mol L -1 + 12 gts de molibdato de amônio 0,25 mol L-1 + 2 gts HNO3 6,0 mol L -1. Agitar, observar e anotar. (Aquecer se necessário). Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 36 PRÁTICA 11 – AMOSTRA 5 Análise de Amostras contendo Ânions Proponha uma rota analítica para a análise de uma amostra contendo todos os ânions estudados anteriormente. Simbolize a rota analítica através de um fluxograma. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 37 PRÁTICA 12 Testes de Identificação e Solubilidade de Ânions Orgânicos 1) Reações do Acetato (CH3COO-) a) Reação com H2SO4(dil) Teste: Colocar em um tubo de ensaio uma pequena porção de acetato de sódio sólido + 4 gts de H2SO4 2,0 mol L-1. Agitar, aquecer, observar o odor característico e anotar. b) Reação com Etanol e H2SO4(conc) Teste: Colocar em um tubo de ensaio uma pequena porção de acetato de sódio sólido + 10 gts de H2SO4(conc) + 20 gts de etanol. Agitar, aquecer por 5 min. Transferir para um vidro de relógio adicionar 10 gts de H2O e verificar o odor característico e anotar. c) Reação com FeCl3 Teste 1: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts acetato de sódio 2,0 mol L-1 + 3 gts FeCl3 0,5 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Teste 2: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts CH3COONa 2,0 mol L -1 + 3 gts FeCl3 0,5 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Aquecer e novamente observar e anotar. d) Reação com AgNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 2 gts CH3COONa 2,0 mol L -1 + 2 gts de AgNO3 0,1 mol L -1. Agitar, aquecer, observar e anotar. 2) Reações do Formiato (HCOO-) a) Reação com Etanol e H2SO4(conc) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 10 gts de HCOONa 1,0 mol L-1 + 10 gts de H2SO4(conc) + 15 gts de etanol. Agitar, aquecer, observar o odor característico e anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 38 b) Reação com AgNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de HCOONa 1 mol L-1 + 3 gts de AgNO3 0,1 mol L -1. Agitar, aquecer, observar e anotar. c) Reação com FeCl3 Teste 1: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts HCOONa 1 mol L-1 + 3 gts FeCl3 0,5 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Adicionar 20 gts de H2O, aquecer, observar e anotar. Teste 2: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts HCOONa 1 mol L-1 + 3 gts FeCl3 0,5 mol L -1 + HCl 2,0 mol L-1 agitar, observar e anotar. d) Reação com Hg(NO3)2 Teste: Na capela colocar em um tubo de ensaio 5 gts HCOONa 1 mol L-1 + 5 gts Hg(NO3)2 0,05 mol L -1. Agitar, aquecer, observar e anotar. Adicionar + 10 gts de HCOONa 0,1 mol L-1 e novamente agitar, observar e anotar. 3) Reações do Oxalato, (COO)22- a) Reação com AgNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de oxalato de sódio ou amônio 1,0 mol L-1 + 3 gts de AgNO3 0,1 mol L-1. Agitar, observar e anotar. Testar a solubilidade em HNO3 6,0 mol L -1. b) Reação com CaCl2 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de oxalato de sódio ou amônio 1,0 mol L-1 e adicionar 3 gts de CaCl2 0,5 mol L -1. Agitar, observar e anotar. c) Reação com KMnO4 e H2SO4(dil) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 20 gts de oxalato de sódio ou amônio 1,0 mol L-1 + 4 gts de H2SO4 2,0 mol L-1 tampar com a rolha apropriada (tubo 1). Conectar a outro tubo de ensaio contendo 10 gts de solução saturada de Ba(OH)2 (tubo 2). Adicionar lentamente ao tubo 1, com auxílio de uma bureta, 0,5 mL de KMnO4 0,1 mol L -1. Agitar, aquecer (se necessário), observar e anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 39 d) Reação com MnSO4 e NaOH Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts de MnSO4 0,25 mol L -1 + 5 gts de NaOH 2,0 mol L-1 e aqueça suavemente. Resfrie e adicione 3 gts de oxalato de sódio ou amônio 1,0 mol L-1 + 3 gts H2SO4 6,0 mol L-1. Agitar, observar e anotar. 4) Reações do Tartarato (C4H4O62-) a) Reação com AgNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 20 gotas de AgNO3 0,1 mol L -1 + 2 gts de NaOH 2 mol L-1 + gt a gt NH3 6 mol L -1 até que o ppt esteja quase completamente dissolvido. Leve o tubo de ensaio para o banho maria e adicione 10 gts de sal de Rochelle (C4H4O6 2-). Não agitar. Observar e anotar. b) Reação com CaCl2 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de sal de Rochelle (C4H4O6 2-) e adicionar 3 gts de CaCl2 0,5 mol L-1. Agitar, observar e anotar. Se necessário friccionar as paredes do tubo com bastão de vidro. c) Ensaio de Fenton Teste: Em um tubo de ensaio colocar 20 gts de sal de Rochelle (C4H4O6 2-) + 1 gt de sulfato de ferro (II) 25 %(m/v) + 3 gts de H2O2 10 volumes + 5 gts de NaOH 2,0 mol L -1. Observar e anotar. Adicionar 1 gt de FeCl3. Observar e anotar. 5) Citrato (C6H5O73-) a) Reação com AgNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de Na3C6H5O7 0,5 mol L -1 + 5 gts de AgNO3 0,1 mol L -1 . Agitar, observar e anotar. Aquecer, observar e anotar. b) Reação com cloreto de cálcio Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de Na3C6H5O7 0,5 mol L -1 + 10 gts de CaCl2 0,5 mol L -1 + n gts de NaOH 2,0 mol L-1. Agitar, observar e anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 40 c) Reação com acetato de cádmio Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de Na3C6H5O7 0,5 mol L -1 + 3 gts de acetato de cádmio 0,5 mol L-1. Agitar, observar e anotar (aquecer se necessário). Testar solubilidade com HAc concentrado à quente. 6) Reações do Benzoato(C6H5COO-) a) Reação com AgNO3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de C6H5COONa 0,5 mol L -1 + 3 gts de AgNO3 0,1 mol L -1. Agitar, observar e anotar. b) Reação com H2SO4(dil) Teste: Colocar em um tubo de ensaio 3 gts de C6H5COONa 0,5 mol L -1 + 5 gts de H2SO4 2,0 mol L -1. Agitar, observar e anotar. c) Reação com Etanol e H2SO4(conc) Teste: Colocar em um tubo de ensaio uma pequena porção de benzoato de sódio ou ácido benzóico sólido + 10 gts de H2SO4(conc)+ 20 gts de etanol. Agitar, aquecer por 3 min, observar o odor característico e anotar. d) Reação com FeCl3 Teste: Colocar em um tubo de ensaio 5 gts C6H5COONa 0,5 mol L -1 + 5 gts FeCl3 0,5 mol L -1. Agitar, observar e anotar. Adicionar HCl 2,0 mol L-1 e novamente observar e anotar. Roteiro de aulas práticas de QUI 114 – 2021/2 41 PRÁTICA 13 – AMOSTRA 6 Análise de Amostras contendo Ânions Orgânicos Proponha uma rota analítica para a análise de uma amostra contendo os ânions Oxalato, Citrato, Formiato, Tartarato, Acetato e Benzoato. Simbolize a rota analítica através de um fluxograma.