Guia de laboratório analítica

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QFL230 - QUÍMICA ANALÍTICA 
GUIA DE LABORATÓRIO 
 
 
 
Docentes: Jivaldo do Rosário Matos (B8 Térreo) 
 Lúcio Angnes (B12 superior) 
 Nina Coichev (B8 superior) 
 
 
 
Monitores Pós Graduação: Fernando Silva Lopes (B12 Superior) 
 Lucas Patricio Hernández Saravia (B2 Superior) 
 Robson Takeshi Shimada (B3 Térreo) 
 
 
Técnicos: Armando Henrique dos Santos (B7 Térreo) 
 Simone Tessarini Estevão (B7 Térreo) 
 
 
 
 
 
 
2014 
Universidade de São Paulo 
 Instituto de Química 
 
Aluno:________________________________________ 
Laboratório: 1 ; 2 ; 3 Bancada No __________ 
Amário No ______ Chave do reagentário No _________ 
 
 
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RECOMENDAÇÕES INICIAIS 
 
Essa disciplina da Química Analítica constará de aulas teóricas e trabalhos práticos 
individuais (em raros casos em duplas), compondo um conjunto de atividades, 
previamente programadas. O objetivo é permitir ao aluno a aprendizagem de procedimentos 
e técnicas fundamentais utilizadas nas análises qualitativas e quantitativas e a compreensão 
dos fundamentos teóricos em que se baseiam esses métodos. 
O trabalho individual no laboratório envolverá a identificação de espécies (cátions e 
ânions inorgânicos) em amostras fornecidas aos alunos e a determinação da 
concentração desconhecida de diferentes analitos. Os resultados registrados pelo 
aluno serão avaliados dentro dos limites de erro pertinentes aos diferentes métodos usados. 
Esse trabalho individual é uma oportunidade para que cada aluno desenvolva sua 
habilidade, destreza nas práticas de labotarório e, também, adquirir confiança na emissão 
de um parecer a partir dos resultados obtidos. Antes de emitir o parecer faça uma refexão 
para ter a certeza da coerência em relação às características da amostra e/ou analito e o 
resultado obtido. 
As disciplinas da Química Analítica apresentam, portanto, características 
acentuadamente experimentais que exigirão do aluno dedicação, interesse, cuidado, 
atenção e, especialmente, atividades no laboratório, cuidadosamente, programadas. É uma 
disciplina em que, ainda na maior parte do tempo, os alunos são treinados para adquirir 
noções de organização e colocá-las em prática. Porisso é muito importante organizar a 
sua bancada de trabalho antes de iniciar os experimentos, ter elaborado previamente um 
planejamento e ao final deixar a bancada de trabalho limpa e organizada. 
Para facilitar o andamento das aulas práticas será adotado um GUIA DE 
LABORATÓRIO que consta todo o conteúdo a ser ministrado. Esse GUIA foi elaborado, 
exclusivamente, para facilitar a aprendizagem do aluno, a maioria dos experimentos está 
apresentada de forma esquemática e dirigida. Contudo, para que os objetivos sejam 
integralmente atingidos cada aluno deve executar cuidadosamente os experimentos, 
procurando anotar tudo o que for observado. Deve procurar equacionar corretamente as 
reações que ocorrem e buscar associação dos resultados de forma lógica, principalmente 
quando se trata da identificação de espécies uma na presença de outras ou de 
procedimentos que envolvem a separação de espécies. 
O aluno deverá estudar previamente o procedimento para a execução dos 
experimentos, a fim de que os fundamentos envolvidos em cada um deles sejam 
perfeitamente assimilados e compreendidos. Esta conduta não apenas facilitará o 
aprendizado, mas, também, permite a utilização mais racional do tempo destinado às aulas 
práticas. 
Durante as aulas teóricas serão ministrados colóquios envolvendo as atividades do 
laboratório. Nesse momento serão discutidos os cuidados a serem adotados em 
experimentos que serão executados em aulas seguintes. Também, serão esclarecidas as 
dúvidas das aulas anteriores, discutidos os resultados obtidos e as associações entre os 
testes que possibilitam a eliminação de interfências e a identificação qualitativa e/ou 
quantitativa de uma espécie na presença de outra(s). 
Todos os dados referentes aos trabalhos experimentais deverão constar no caderno 
de laboratório, incluindo os cálculos. As observações feitas durante a experiência deverão 
ser anotadas nesse caderno a fim de facilitar a interpretação dos resultados. 
Na parte da disciplina que envolve a identificação de espécies é recomendável que 
durante as aulas práticas haja pelo menos um livro por bancada. Esse auxiliará no 
entendimento dos fenômenos observados, a descrição dos mesmos na forma de equação de 
reação e discussão de detalhes importantes. 
Esse GUIA DE LABORATÓRIO foi elaborado para ser aplicado, de forma dirigida, em 
atividades de Laboratório das disciplinas de Química Analítica Qualitativa e Quantitativa. 
No Instituto de Química – USP esse GUIA é empregado nas disciplinas: 1) QFL230 
Química Analítica (Curso de Farmácia); 2) QFL4210 – Química Analítica I (Curso de 
Química Diurno); 3) QFL3200 – Princípios da Análise Química (Curso de Química semanais, 
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divididas em quatro horas de atividades laboratoriais e quatro horas para teoria e 
colóquios). Essas disciplinas são ministradas durante um semestre com uma carga horária 
de oito horas. 
 
 
ASPECTOS GERAIS QUANTO A PARTE PRÁTICA DA 
DISCIPLINA E AO GUIA DE LABORATÓRIO 
 
1) O GUIA DE LABORATÓRIO: Objetiva facilitar o andamento das aulas 
práticas e permitir a utilização racional do tempo destinado para 
execução dos experimentos. 
2) APRESENTAÇÃO: Os procedimentos dos experimentos estão dispostos 
de forma esquemática e dirigidos. 
3) TRABALHO NO LABORATÓRIO: É essencialmente individual (cada aluno 
é responsável por um armário e a grupo de materiais ao longo do 
semestre). Os reagentes estão dispostos de forma organizada conforme 
o seu grau de utilização, disponibilidade e riscos. 
4) ESTRATÉGIAS: a) Estudar previamente o procedimento de execução 
dos experimentos, fazendo as anotações mais 
relevantes e as dúvidas surgidas. 
 b) Executar cuidadosamente cada experimento. 
 c) Anotar tudo o que for observado, assim como, as 
equações das reações envolvidas. 
5) APOIO: Colóquios (início das aulas de laboratório ou final das aulas 
teóricas) para orientações e esclarecimento de dúvidas. 
6) RECOMENDAÇÃO: Possuir um caderno de laboratório para anotações e 
pelo menos um LIVRO por bancada. 
7) RESULTADOS ESPERADOS: 
a) Adquirir noções fundamentais de organização, habilidade e destreza 
ao trabalho prático. 
b) Desenvolver a capacidade de observação crítica e de resolução de 
problemas. 
c) Desenvolver o raciocínio lógico. 
d) Criar o hábito de equacionar as reações empregadas, utilizando 
corretamente a linguagem química. 
e) Buscar a associação dos resultados de forma lógica e adquirir o 
hábito de refletir quanto ao significado desse resultado antes de 
emití-lo. 
f) Adquirir confiança na emissão de resultados e pareceres. 
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Os Fluxogramas 1 a 3 ilustram as distribuições dos tópicos para a disciplina QFL230. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fluxograma 1. Apresentação geral da disciplina QFL230 e como será ministrada 
Parte 1: Química 
Analítica Qualitativa
Parte 2: Química 
Analítica Quantitativa
QFL 3200 - Príncípios de Análise Química 
princípios teóricos e práticos 
das análises químicas
Colóquios e Parte 
Experimental
Apresentação e discussão 
dos conceitos fundamentais 
da Química Analítica
Aulas de 
Laboratório
Aulas Teóricas
 
QFL230 – QUÍMICA ANALÍTICA 
Fluxograma 2. Apresentação geral da Parte 1 da disciplina QFL230 e os tópicos 
a serem abordados. 
 
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O aproveitamento final, MF, será calculado pela fórmula: 
 
 
L.TMF 
 
 
T é a média aritmética das notas das provas teóricas ( P1 , P2 e P3): 
 
 
3
321 PPP T


 
 
L é a nota de laboratório calculada pela fórmula: 
 
 
 
 
Onde: A = Média das notas das análises qualitativas 
 D = Média das determinações quantitativas 
 R = Média das notas de relatório 
t = média dos testinhos 
L deve ser ≥ 4,5. Caso seja < que 4,5 o alunos estará reprovado 
 
 
 
OBS. A média de laboratório (L) somente será considerada se a média das provas 
teóricas (T) for maior ou igual a 4,0 (quatro). Quando T<4,0, MF será a própria T. 
CRITÉRIO DE AVALIAÇÃO 
10
5,15,31t 4A 
L
RD 

Fluxograma 3. Apresentação geral da Parte 2 da disciplina QFL230 e os tópicos 
a serem abordados. 
ENTREGA DE RELATÓRIOS
1. Determinação da acidez em 
vinagre (R1)
2. Determinação de Ca em 
amostra real (R2)
3. Determinação da %Fe em 
amostra de grampos de aço (R3)
Aulas de 
Laboratório
Aferição de material 
volumétrico. Preparação e 
padronização de soluções
Colóquios e Parte 
Experimental
Análise volumétrica
Aulas Teóricas
Parte 2: Química 
Analítica Quantitativa
Determinações 
C(g/L):
1. H3PO4
2. Fe2+
3. Cu2+
Entrega de Resultado
(D1 , D2 e D3) 
Prova 3
(P3 )
a) GRAVIMETRIA
b) VOLUMETRIA
•ÁCIDO/BASE
• PRECIPITAÇÃO
• COMPLEXAÇÃO
• ÓXIDO-REDUÇÃO
Conceitos envolvendo 
Análises quantitativas
TESTINHOS
t3 e t4
 
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QFL230 - CRONOGRAMA DE ATIVIDADES 
DOCENTES: Jivaldo, Lúcio e Nina 
AULAS DE LABORATÓRIO (5as feiras das 18:30 as 23:30 h) 
14/08 Colóquio. Orientações gerais. Organização do material de laboratório. 
Reações de identificação dos: a) cátions: Na+, K+ e NH4
+ b) ânions: Cl-, Br-, I-, CO3
2-e SO4
2- 
15/08 Finalizar as reações de identificação e Separação de Cl- numa mistura dos 3 haletos. 
21/08 Reações de identificação de ânions: NO3
- e NO2
- - Identificação de ânions e cátions numa 
amostra sólida - Exercício 1 
28/08 Colóquio. Estudo comparativo e separação analítica dos cátions Me2+(Mg2+, Ca2+, Sr2+e 
Ba2+) . Testinho 1 
04/09 Colóquio. Extrato com soda (identificação de íons no extrato e no precipitado). Separação 
analítica - Simulação da Análise 1 - Exercício 2 
11/09 Semana da Pátria 
18/09 Análise 1 (identificações direta na amostra sólida, no extrato com soda e no precipitado do 
extrato com soda) 
25/09 Colóquio. Estudo comparativo e reações de identificação dos cátions do grupo do (NH4)2S: 
(Co2+, Mn2+, Ni2+, Zn2+ Fe2+/Fe3+, Al3+e Cr3+. - Testinho 2 
02/10 Lab. 1 e Lab. 2: Simulação Análise 2 – Exercício 3 
Lab. 3: Aferição de material volumétrico – Colóquio aferição 
09/10 LAB. 1: Análise 2 
LAB. 2: Aferição de material volumétrico – Colóquio aferição 
Lab. 3: Simulação Análise 2 – Exercício 3 
16/10 LAB. 1: Aferição de material volumétrico – Colóquio aferição 
LAB. 2 e LAB. 3:– Análise 2 
23/10 Semana da Farmácia 
30/10 Termino da aferição do material volumétrico. Diluição e Padronização de solução da NaOH. 
[padronização NaOH] Pedido da amostra de H3PO4 [deixar balão]- Testinho 3 - 
Colóquio as 18h30 em sala 
06/11 Determinação de conc. de H3PO4 (Determ.1). Entrega de Resultado (D1). Determinação 
da acidez em vinagre comercial (Relatório 1). Pedido de amostra-Deixar balão. 
Colóquio as 18h30 em sala 
13/11 Determinação de Mg2+ e Ca2+ em amostra real por complexometria com EDTA 
(relatório 2). Entrega do relatatório 1 Colóquio as 18h30 em sala 
20/11 Determinação da %Fe
 
(Determ.2) em grampos de aço. Colóquio as 18h30 em sala 
Entrega de Resultado (D2). Relatório 3. Entrega do relatório 2.
 
Pedido de amostra-Deixar balão. 
27/11 Padronização da solução de Na2S2O3 (fazer uma titulação por aluno). Iodometria, 
determinação de Cu(II) (Determ.3). Entrega de Resultado (D3). Entrega do relatório 
3 (determinação da %Fe por permanganometria). Colóquio as 18h30 em sala 
 
OBS. 1) Trabalho individual: Análises Qualitativas e Determinações Quantitativas. 
 2) Trabalho em Dupla: Determinação da Acidez em amostra de vinagre e Determinação de Ca e Mg em casca 
de ovo. 
 3) A consulta periódica do cronograma é imprescindível e é de responsabilidade exclusiva do aluno. 
 
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AULAS DE TEORIA (6as feiras das 20h30 as 23h30 h) 
Dia Atividade 
07/08 
(6ª f) 
Instruções Gerais - Orientações gerais. Aspectos gerais da Química Analítica. 
08/08 Por que ocorrem as reações químicas? Introdução ao Equílibrio químico. Equilíbrios 
redoxi. 
15/08 
(6ª f) 
AULA DE LABORATÓRIO - Finalizar as reações de identificação e testar a separação 
de Cl- numa mistura dos 3 haletos (usar centrífuga). 
22/08 Equílibrio ácido-base 
29/08 Equílibrio ácido-base 
05/09 1a PROVA TEÓRICA 
12/09 Semana da Pátria 
19/09 Equilíbrios de precipitação/solubilização. 
26/09 Precipitação 
03/10 Complexação Equilíbrios simultaneous. 
10/10 2a PROVA TEÓRICA 
17/10 Introdução à Análise Quantitativa. Etapas de uma análise. + desvios em Q.A. 
24/10 Semana da Farmácia 
31/10 Volumetria ácido-base 
07/11 Volumetria ácido-base 
14/11 Volumetria de precipitação – Gravimetria 
21/11 Complexometria 
28/11 Volume redoxi – Exercícios 
05/12 3a PROVA TEÓRICA 
08/12 Prova substituitiva para os que perderam uma das provas (com justificativa) 
 
--- /02/15 PROVA RECUPERAÇÃO. Início 18 h 
 
 
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QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA 
 
1. Arthur I. Vogel, Vogel’s Qualitative Inorganic Analysis, 7a ed. London: Longman (1996) 
347p. 
2. V.N. Alexeyev, Analyse Qualitative, 4a ed. Moscou: Mir (1980) 592p. 
3. N. Baccan; O.S. Godinho; L.M. Aleixo, Introdução à Semimicroanálise Qualitativa, 7a ed. 
Campinas: Ed. UNICAMP (1997) 295p. 
4. R.K. Wismer, Qualitative Analysis with Ionic Equilibrium, New York: Macmillan (1991) 
327p. 
 
 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
 
1. A.I. Vogel, A Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Longmans, 3a ed., 1960. Há 
tradução espanhola em dois volumes da 2a edição. Há tradução, para o português, da 4a 
edição. 
2. I.M. Kolthoff, E.B. Sandell, Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, MacMillan, 4a ed., 
1969. 
3. O.A. Ohlweiler, Química Analítica Quantitativa, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 3a 
ed., 1982 (2 volumes). 
4. W.B. Guenther, Química Quantitativa: Medições e Equilíbrios, Editora E. Blücher e Editora 
da Universidade de São Paulo, 1972. 
5. W.J. Blaedel, V.W. Meloche, Elementary Quantitative Analysis, 2a ed.. 
6. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, Saunders, 6a 
ed., 1992. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
NÃO HÁ REPOSIÇÃO DE AULAS 
 
BIBLIOGRAFIA 
Importantíssimo: Os laboratórios serão franqueados aos alunos apenas no 
horário correspondente às aulas práticas. Só é permitida a permanência de alunos 
matriculados na disciplina. O visitante nunca entra no Laboratório. É o 
visitado que sai. 
 
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 Mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso tenham apresentado e discutido as 
normas e fornecido esclarecimentos sobre o trabalho prático, convém relembrar alguns itens 
importantes assim como mencionar aqueles de caráter específico. 
1. É INDISPENSÁVEL O USO DE ÓCULOS DE SEGURANÇAdurante todo o tempo de 
permanência no laboratório, ainda que o aluno não esteja efetuando algum experimento. 
2. NÃO USAR LENTES DE CONTATO, ainda que os olhos estejam protegidos por óculos de 
segurança. 
3. É INDISPENSÁVEL O USO DE AVENTAL de algodão. O avental não deve ser de tecido sintético 
facilmente inflamável. 
4. O aluno deve TRAJAR CALÇAS COMPRIDAS E SAPATOS FECHADOS. Não será permitida a entrada 
de alunos usando bermudas, shorts e chinelos ou sandálias. 
5. IMPORTANTE. O ALUNO QUE NÃO ESTIVER DE AVENTAL, TRAJANDO ROUPAS APROPRIADAS, E 
COM ÓCULOS DE SEGURANÇA SERÁ IMPEDIDO DE PERMANECER E REALIZAR EXPERIMENTOS 
NO LABORATÓRIO. NÃO HAVERÁ REPOSIÇÃO DAS AULAS PERDIDAS. 
6. PRENDER OS CABELOS, evitando que estes caiam no rosto, sobre o frasco contendo reagentes 
químicos ou próximos ao fogo. 
7. O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS. 
8. O trabalho de laboratório poderá ser individual ou em grupo. Antes de iniciar e após o término 
dos experimentos mantenha sempre LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO. 
9. ESTUDE com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando, no caderno de 
laboratório as observações e conclusões que fez, após a execução dos mesmos. É necessário 
manter um livro de Química Analítica na bancada para que os integrantes possam consultá-lo. 
10. As lavagens dos materiais de vidro são realizadas inicialmente com água corrente da torneira e 
posteriormente com pequenos volumes de água destilada (ECONOMIZE). Em alguns 
casos, é necessário o emprego de sabão ou detergente. 
11. Quando forem usadas soluções de limpeza tais como: ácido muriático (HCl comercial), água 
régia (mistura de HNO3 e HCl concentrados) ou potassa alcoólica (NaOH ou KOH em etanol) 
deve-se proceder com cuidado para EVITAR O CONTATO COM A PELE OU ROUPA. JAMAIS 
PIPETAR essas soluções aspirando com a boca (CUIDADO, são substâncias corrosivas). 
Essas soluções devem ser reaproveitadas, retorne-as ao frasco estoque após o uso. Mantê-las 
na capela. Enxaguar a vidraria com água de torneira, e por último com água destilada. (Veja 
item limpeza de material de vidro). 
12. Cuidado ao trabalhar com substâncias inflamáveis. Mantenha-as longe do fogo. 
13. Verifique sempre se não há VAZAMENTO DE GÁS COMBUSTÍVEL ao abrir ou fechar a torneira 
de gás. Certifique-se de que as mangueiras de borracha ou plástico estão em boas condições 
(sem furos) e adaptadas corretamente ao bico de Bunsen e à torneira de saída de gás. 
14. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos devem ser executadas 
na capela (como por exemplo: evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.). 
15. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco 
que a contém. Abanando com a mão por cima do frasco aberto, desloque na sua direção uma 
pequena quantidade do vapor para cheirar. 
16. Na preparação ou diluição de uma solução, use ÁGUA DESTILADA. 
17. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contem um dado reagente, antes de tirar dele 
qualquer porção de seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para verificar se o conteúdo do 
frasco é o que você necessita. 
18. CUIDADO AO TRABALHAR COM ÁCIDO CONCENTRADO. Adicionar SEMPRE o ácido à 
água (acidule a água). No caso de queimadura com H2SO4 concentrado, secar muito bem a 
parte afetada, lavar abundantemente com água fria e em seguida com solução de NaHCO3. 
INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO 
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19. ÁCIDOS E BASES CONCENTRADAS ATACAM A PELE E ROUPA, por essa razão, devem ser 
utilizados com o máximo de cuidado, principalmente na neutralização de um com o outro, pois 
a reação é violenta. Caindo sobre a pele LAVE ABUNDANTEMENTE COM ÁGUA. 
20. Deve-se evitar o desperdício de soluções, reagentes sólidos, gás e água destilada. 
21. Em semimicro análise, trabalha-se sempre com pequenas quantidades de substância. Assim, 
recomenda-se que, quando as provas forem realizadas em tubos de ensaio, o volume da 
solução problema, bem como o de cada um dos reagentes adicionados, seja, 
aproximadamente igual a 5 gotas (0,25 mL). 
22. Deve-se tomar o máximo cuidado para não impurificar os reagentes sólidos e as soluções. As 
substâncias que não chegaram a ser usadas NUNCA devem voltar ao frasco de origem. 
NUNCA se deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes, exceção feita para o 
conta-gotas com o qual estes possam estar equipados ou espátulas limpas. 
23. Ao se aquecer um tubo de ensaio, deve-se fazê-lo de maneira adequada, caso contrário, o 
conteúdo do mesmo poderá ser projetado para fora, atingindo o operador ou outras pessoas. 
24. Dar tempo suficiente para que um vidro quente resfrie. Lembre-se de que o vidro quente 
apresenta o mesmo aspecto de um vidro frio. Não o abandone sobre a mesa, mas sim, sobre 
uma tela com amianto. 
25. Não é permitido o uso de celulares, rádio ou walkman. 
26. INFORME O PROFESSOR DE QUALQUER ACIDENTE QUE OCORRA, MESMO QUE SEJA 
UM DANO DE PEQUENA IMPORTÂNCIA. 
27. É expressamente proibido que os alunos subtraiam qualquer produto químico (especialmente 
solventes), vidraria ou equipamento (micropipetas, eletrodos, balanças, etc.) dos laboratórios 
didáticos. Estes materiais devem ser utilizados somente para a execução de experiências em 
aulas práticas e os infratores desta norma estarão sujeitos às sanções disciplinares e legais 
previstas no regimento interno da USP. 
28. Descarte de Material - Há frascos nas bancadas laterais ou nas capelas para o descarte de 
metais pesados. Cuidado com resíduos tóxicos ou irritantes! Para cada resíduo, verifique se há 
frasco rotulado para o seu recolhimento. Se não houver, descarte o material sólido no lixo e 
as soluções na pia, tomando o cuidado de diluí-las com água e deixar escorrer bastante água 
corrente, após o descarte. Em caso de dúvidas, consulte sempre o professor, o técnico ou o 
monitor da disciplina. 
29. Só é permitida a permanência no laboratório de alunos matriculados na disciplina. 
30. Fora do horário de aula o aluno não poderá realizar experimentos no laboratório. 
Não haverá reposição de aulas. 
31. Resultados e/ou relatórios entregues fora dos prazos serão corrigidos com nota 
máxima 7,0 (sete). 
32. O cronograma das aulas práticas e teóricas deve ser consultado periodicamente. 
33. Imprimir, assinar e entregar na primeira aula de Laboratório a declaração da página 
11 desse Guia. 
 
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ORGANIZAÇÃO DO LOCAL DE TRABALHO E DO MATERIAL DE LABORATÓRIO 
 
 
1. ORGANIZAÇÃO DO LOCAL DE TRABALHO 
 
Os Laboratórios de Química Analítica Qualitativa e Quantitativa do Instituto de Química - 
USP estão localizados no Bloco 7 térreo. São três Laboratórios (ilustrados na Figura 4), em 
cada um deles estão dispostas quatro bancadas duplas (central) para o trabalho prático 
(ilustração na Figura 5). Ao lado das janelas, em cada laboratório, estão dispostas as 
bancadas laterais de apoio (ilustração na Figura 6). As bancadas de trabalho prático 
possuem armários tipo A (67 cm) e as bancadas laterais de apoio possuem armários do tipo 
A (67 cm) e do tipo B (40 cm). Os laboratórios serão identificados como LAB.1 (sala 0700), 
LAB.2 (sala 0708) e LAB.3 (sala 0720). Cada LAB. contará com oito bancadas simples, as 
quais serão numeradas a partir do LAB.1. Então, no LAB.1 estarão as bancadas de 01 a 08, 
no LAB.2 as bancadas de 09 a 16 e no LAB.3 as bancadas de 17 a 24. 
Cada bancada simples comportará entre três e quatro alunos, para que sejam 
totalizados 30 alunos por laboratório. 
Entre o LAB.1 e LAB.2 e entre o LAB.2 e LAB.3 há as salas de balanças.2. ORGANIZAÇÃO DO MATERIAL DE LABORATÓRIO 
 
Cada aluno receberá um armário do TIPO A que será de sua total 
responsabilidade. Este armário contem um conjunto de material de laboratório que será 
utilizado para o trabalho prático durante o semestre. Na primeira aula este material deve ser 
conferido conforme a lista da Tabela 1. Este armário deve ser mantido trancado na ausência 
do responsável. Há um quadro no laboratório, destinado à turma, onde a respectiva 
chave reserva do armário deve ser guardada, em hipótese alguma essa chave deve 
ser mantida com o aluno fora do horário de aula. Sempre no início da aula pegue a 
Figura 5. Ilustração de uma bancada dupla (central) 
existente nos Laboratórios Química Analítica. 
 
 
 
Lab 1 
Lab 2 
Lab 3 
Sala de balanças 1 
Sala de balanças 2 
Corredor central entre os blocos 
E
n
t
r
a
d
a
 
d
o
 
b
l
o
c
o
 
 
Figura 4. Ilustração dos 
Laboratórios Química Analítica. 
67 cm 
A 
Figura 6. Ilustração de uma bancada lateral (ao lado 
das janelas) nos Laboratórios Química Analítica. 
 
67 cm 40 cm 
pia 
 
pia 
 
B 
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chave. Ao final da aula essa chave deve ser devolvida no respectivo quadro. Se o 
aluno perder a chave, além de providenciar a cópia, perderá 1,0 (HUM) ponto na 
média. 
No início das aulas práticas, antes de iniciar os experimentos, organize a sua 
bancada de trabalho. Após cada período de aula prática, os locais de trabalho deverão ser 
limpos. Os materiais e reagentes de uso comum devem ser mantidos em seus respectivos 
lugares durante todo o período de trabalho. 
Para o trabalho experimental o material das aulas será disponibilizado em KITs: 
a) Na Tabela 2 estão relacionados os Reagentes Especiais comuns de bancada e 
alguns reagentes na forma sólida, dispostos numa pequena caixa de madeira, que ficará 
sobre a bancada. Esses reagentes são comuns aos oito alunos da bancada dupla. 
b) Na Tabela 3 estão listados os Reagentes comuns de capela e serão utilizados 
por todos os alunos do laboratório. 
c) A Tabela 4 apresenta a lista do KIT REAGENTÁRIO, são frascos de soluções de 
reagentes que serão utilizados nas reações de identificação e separação de espécies 
químicas (apenas na Parte 1 da disciplina). Os três ou quatro alunos da bancada simples 
são os responsáveis pelo KIT REAGENTÁRIO. Esse KIT REAGENTÁRIO deve ser guardado 
num armário TIPO B (Bancadas laterais) e a porta deve ser fechada. O primeiro aluno da 
bancada simples que chegar retira a chave do armário com os técnicos para ter acesso ao 
KIT. Em seguida deve devolver a chave ao técnico. O último aluno da bancada simples a ir 
embora deve guardar esse KIT REAGENTÁRIO no respectivo armário e em seguida deve 
fechá-lo. Na página 14 estão impressos os rótulos dos frascos de reagentes contidos no 
KIT REAGENTÁRIO, caso seja necessária a substituição de algum rótulo ou se for necessário 
preparar algum reagente que esteja faltando. 
d) A Tabela 5 lista os REAGENTES SÓLIDOS. Estes reagentes estão dispostos nas 
prateleiras dos LAB.1 e LAB.3 para serem utilizados conforme a necessidade. 
A preparação das aulas será de responsabilidade dos TÉCNICOS DE LABORATÓRIO, 
que também prestarão assistência durante as aulas práticas. 
 
 
MATERIAL DE LIMPEZA 
Os únicos materiais de limpeza fornecidos serão: água régia ou potassa alcoólica. 
Os outros materiais necessários à limpeza, tais como detergente líquido, lenços de 
papel, escovas para lavagens de tubos de ensaios e panos deverão ser 
providenciados pelos próprios alunos. 
Os alunos devem providenciar, também, fósforos ou isqueiro, papel toalha, fio 
de níquel-crômio (pode ser resistência de chuveiro), um frasco plástico de um litro 
(frasco de álcool, trazer até a segunda aula de laboratório), etiquetas brancas, 
tesoura, fita adesiva (durex), 100 palitos de sorvete (espátulas) e óculos de 
segurança. A aquisição de luvas de PVC é opcional. 
Todo material de vidro (tubos de ensaios, copo de Becker, funis, etc) que vai ser 
utilizado em análise qualititativa deve estar rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo 
com água e detergente, enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e, por último, com 
pequenas porções de água destilada (5 a 10 mL). Tenha a consciência que se gasta muita 
energia no processo de destilação da água, porisso ECONOMIZE. 
No início das aulas práticas, antes de iniciar os experimentos, organize a sua 
bancada de trabalho. Após cada período de aula prática, os locais de trabalho deverão ser 
limpos. Os materiais e reagentes de uso comum devem ser mantidos em seus devidos 
lugares, durante todo o período de trabalho. Todo material utilizado deve ser guardado ou 
devolvido conforme as orientações dos Docentes, Monitores ou Técnicos. 
JRM2014 14 
 
VIDRARIA E REAGENTES 
 
 
Do ponto de vista prático, uma das primeiras etapas de identificação de uma espécie é a 
COLORAÇÃO, independente de estar no estado sólido ou em solução. Os cátions e os ânions 
usuais apresentam colorações que lhe são características. Anote a coloração das espécies nas 
Tabelas. 
A partir da posição na Tabela Periódica quais elementos formam espécies tipicamente 
coloridas e incolores? Porque certas espécies apresentam colorações? 
 
 
Tabela 2. KIT Reagentes Especiais comuns de bancada 
(mantenha os reagentes nas caixas das respectivas bancadas) 
No Nome Fórmula Coloração 
B1 Ácido perclórico 
B2 Água oxigenada 
B3 Água de cloro 
B4 Nitrato de cobalto/HAc 
B5 Nitrito de sódio (sólido) 
B6 Reativo de Nessler 
B7 Amido 
B8 Dimetilglioxima (DMG) 
B9 Indicadores ácido/base (papel) 
B10 Sulfato ferroso amoniacal (sólido) 
B11 Fluoreto de sódio (sólido) 
B12 Uréia (sólida) 
B13 Dicromato de potássio (sólido) 
B14 Nitrato de sódio (sólido) 
B15 Iodeto de potássio (sólido) 
B16 Brometo de potássio (sólido) 
B17 Sulfato de sódio (sólido) 
B18 Carbonato de sódio (sólido 
B19 Cloreto de sódio (sólido) 
B20 Cloreto de amônio (sólido) 
B21 Cloreto de potássio (sólido) 
B22 Dioxido de chumbo (PbO2) 
 Vidro de azul de cobalto 
 Almofariz e pistil 
Esses reagentes estão numa pequena caixa de madeira sobre a bancada. 
 
Tabela 1. Material de laboratório individual 
(Deve permanecer no interior do armário tipo A é de responsabilidade do aluno) 
1 cápsula de porcelana 
2 bastões de vidro pequenos (~20 cm) 
1 suporte para tubo de ensaio 
1 frasco de vidro pequeno ( 2,5 cm; alt. 4 cm) 
2 vidros de relógio pequenos 
1 balão volumétrico de 100 mL 
3 Erlenmeyers de 250 mL 
1 pissete de plástico 
3 Pipetas de Pasteur com borracha de sucção 
12 tubos de ensaio 
2 funis (quali) 
1 pinça madeira 
2 frascos de reagentes (boca e tampa esmerilhadas) 
1 pipeta de 25 mL 
1 proveta de 100 mL 
1 proveta de 10 mL 
1 bureta de 50 mL 
3 béquers de 100 mL 
2 Tubos em J para sistema fechado (pág. 15) 
4 rolhas de cortiça furadas 
Ao final de cada aula os materiais utilizados deverão ser guardados devidamente limpos. 
JRM2014 15 
 
 
 
Tabela 3. KIT Reagentes comuns de CAPELA 
No Nome Fórmula Coloração 
C1 Ácido sulfúrico conc. 
C2 Ácido nítrico conc. 
C3 Ácido clorídrico conc. 
C4 Ácido acético conc. 
C5 Hidróxido de amônio conc. 
C6 Nitrato de prata 
C7 Nitrato de mercúrio II 
C8 Sulfeto de amônio 
C9 Carbonato de sódio solução conc. 
C10 Potassa alcóolica (para limpeza) 
C11 Morina 
C12 Éter etílico (sala dos técnicos) 
C13 Acetona (sala dos técnicos) 
C14 Clorofórmio (sala dos técnicos)C15 Álcool etílico (sala dos técnicos) 
 
 
Não transporte esses reagentes para a bancada de trabalho 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
JRM2014 16 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tabela 4. KIT – REAGENTÁRIO - 
(São responsáveis os alunos da bancada. Esse KIT deve ser guardado no armário tipo B) 
No Nome cor da solução Fórmula 
1 Acetato de Amônio – 3 M 
2 Acetato de Chumbo – 1 M 
3 Acetato de Sódio – 1 M 
4 Ácido Acético – 4 M 
5 Ácido Clorídrico – 1 M 
6 Ácido Clorídrico – 6 M 
7 Ácido Nítrico – 4 M 
8 Ácido Sulfúrico – 2 M 
9 Água de Barita – solução saturada 
10 Brometo de Sódio – 0,2 M 
11 Carbonato de Amônio – 2 M 
12 Carbonato de Sódio – 2 M 
13 Cloreto de Amônio – 4 M 
14 Cloreto de Ferro III – 0,5 M 
15 Cloreto de Sódio – 1 M 
16 Cromato de Potássio – 0,5 M 
17 Dicromato de Potássio – 0,2 M 
18 Fluoreto de Sódio – 0,2 M 
19 Ferricianeto de Potássio – 0,2 M 
20 Ferrocianeto de Potássio – 0,2 M 
21 Monohidrogeno fosfato de sódio – 0,2 M 
22 Hidróxido de Amônio – 6 M 
23 Hidróxido de Sódio – 4 M 
24 Hipoclorito de Sódio – 5% 
25 Iodeto de Potássio – 0,1 M 
26 Nitrato de Alumínio – 0,2 M 
27 Nitrato de Bário – 0,2 M 
28 Nitrato de Cálcio – 0,2 M 
29 Nitrato de Chumbo – 0,2 M 
30 Nitrato de Cobalto – 0,2 M 
31 Nitrato de Cobre – 0,2 M 
32 Nitrato de Cromo – 0,2 M 
33 Nitrato de Estrôncio – 0,2 M 
34 Nitrato de Magnésio – 0,5 M 
35 Nitrato de Manganês – 0,2 M 
36 Nitrato de Níquel – 0,2 M 
37 Nitrato de Potássio – 0,2 M 
38 Nitrato de Sódio – 0,5 M 
39 Nitrato de Zinco – 0,2 M 
40 Oxalato de Amônio – 0,25 M 
41 Permanganato de Potássio – 0,02 M 
42 Sulfato de Sódio – 0,2 M 
43 Tiocianato de Amônio – 0,2 M 
44 Tiossulfato de Sódio – 0,1 M 
45 Sulfato de amônio – 1 M 
46 Sulfito de sódio - 0,2 M 
 
JRM2014 17 
 
Rótulos dos frascos do reagentário 
 
01 - Acetato de 
Amônio - 3 M 
Fórmula: 
 02 - Acetato de 
Chumbo - 1 M 
Fórmula: 
 03 - Acetato de 
Sódio - 1 M 
Fórmula: 
 04 – Ácido Acético - 
4 M 
Fórmula: 
 
05 – Ácido Clorídrico - 
1 M 
Fórmula: 
 06 – Ácido 
Clorídrico - 6 M 
Fórmula: 
 07 – Ácido Nítrico - 
4 M 
Fórmula: 
 08 – Ácido Sulfúrico 
- 2 M 
Fórmula: 
 
09 - Água de Barita - 
saturada 
Fórmula: 
 10 - Brometo de 
Sódio - 0,2 M 
Fórmula: 
 11 - Carbonato de 
Amônio - 2 M 
Fórmula: 
 12 - Carbonato de 
Sódio - 2M 
Fórmula: 
 
13 - Cloreto de Amônio 
- 4 M 
Fórmula: 
 14 - Cloreto de 
Ferro III - 0,5 M 
Fórmula: 
 15 - Cloreto de 
Sódio - 1 M 
Fórmula: 
 16 - Cromato de 
Potássio - 0,5 M 
Fórmula: 
 
17 - Dicromato de 
Potássio - 0,2 M 
Fórmula: 
 18 - Fluoreto de 
Sódio - 0,2 M 
Fórmula: 
 19 - Ferricianeto de 
Potássio - 0,2 M 
Fórmula: 
 20 - Ferrocianeto 
de Potássio - 0,2 M 
Fórmula: 
 
21–Monohidrogeno 
fosfato de sódio 0,2 M 
Fórmula: 
 22 - Hidróxido de 
Amônio - 6 M 
Fórmula: 
 23 - Hidróxido de 
Sódio - 4 M 
Fórmula: 
 24 - Hipoclorito de 
Sódio - 5% 
Fórmula: 
 
25 - Iodeto de Potássio 
- 0,1 M 
Fórmula: 
 26 - Nitrato de 
Alumínio - 0,2 M 
Fórmula: 
 27 - Nitrato de 
Bário - 0,2 M 
Fórmula: 
 28 - Nitrato de 
Cálcio - 0,2 M 
Fórmula: 
 
29 - Nitrato de 
Chumbo - 0,2 M 
Fórmula: 
 30 - Nitrato de 
Cobalto - 0,2 M 
Fórmula: 
 31 - Nitrato de 
Cobre - 0,2 M 
Fórmula: 
 32 - Nitrato de 
Cromo - 0,2 M 
Fórmula: 
 
33 - Nitrato de 
Estrôncio - 0,2 M 
Fórmula: 
 34 - Nitrato de 
Magnésio - 0,5 M 
Fórmula: 
 35 - Nitrato de 
Manganês - 0,2 M 
Fórmula: 
 36 - Nitrato de 
Níquel - 0,2 M 
Fórmula: 
 
37 - Nitrato de 
Potássio - 0,2 M 
Fórmula: 
 38 - Nitrato de 
Sódio - 0,5 M 
Fórmula: 
 39 - Nitrato de 
Zinco - 0,2 M 
Fórmula: 
 40 - Oxalato de 
Amônio - 0,25 M 
Fórmula: 
 
41 – Permanganato de 
potássio - 0,02 M 
Fórmula: 
 42 - Sulfato de 
Sódio - 0,2 M 
Fórmula: 
 43 - Tiocianato de 
Amônio - 0,2 M 
Fórmula: 
 
 
44 - Tiossulfato de 
Sódio - 0,1 M 
Fórmula: 
 
45 - Sulfato de amônio 
1 M 
Fórmula: 
 46 - Sulfito de sódio 
0.2 M 
Fórmula: 
 
 
 
 
JRM2014 18 
 
 
Tabela 5. REAGENTES SÓLIDOS 
(Esses reagentes estão dispostos nas prateleiras dos LAB.1 e LAB.3) 
No Nome cor da substância sólida Fórmula 
1 Acetato de Amônio 
2 Acetato de Bário 
3 Acetato de Cálcio 
4 Acetato de chumbo 
5 Acetato de Sódio 
6 Acetato de Zinco 
7 Ácido Oxálico 
8 Borato de Sódio 
9 Brometo de Sódio 
10 Brometo de Potássio 
11 Carbonato de Amônio 
12 Carbonato de Bário 
13 Carbonato de Cádmio 
14 Carbonato de Potássio 
15 Carbonato de Sódio 
16 Cromato de Potássio 
17 Cloreto de Amônio 
18 Cloreto de Bário 
19 Cloreto de Cádmio 
20 Cloreto de Cálcio 
21 Cloreto de Estanho II 
22 Cloreto de Ferro II 
23 Cloreto de Ferro III 
24 Cloreto de Lítio 
25 Cloreto de Magnésio 
26 Cloreto de Potássio 
27 Cloreto de Sódio 
28 Dicromato de Potássio 
29 Dióxido de Chumbo 
30 Dióxido de Manganês 
31 Fluoreto de Sódio 
32 Fluoreto de Potássio 
33 Hidrogeno carbonato de Sódio 
34 Hidrogeno ftalato de Potássio 
35 Hidrogeno sulfato de potássio 
36 Monohidrogeno Fostafo de Sódio 
37 Iodeto de Potássio 
38 Molibdato de Amônio 
39 Nitrato de Alumínio 
40 Nitrato de Bário 
41 Nitrato de Bismuto 
42 Nitrato de Cádmio 
43 Nitrato de Cálcio 
44 Nitrato de Chumbo 
45 Nitrato de Cobalto 
46 Nitrato de Cobre 
47 Nitrato de Crômio 
 
 
JRM2014 19 
 
No Nome cor do substância sólida Fórmula 
48 Nitrato de Estrôncio 
49 Nitrato de Ferro III 
50 Nitrato de Magnésio 
51 Nitrato de Manganês 
52 Nitrato de Níquel 
53 Nitrato de Potássio 
54 Nitrato de Zinco 
55 Nitrato de Sódio 
56 Oxalato de Amônio 
57 Permanganato de Potássio 
58 Sulfato de Amônio 
59 Sulfato de Bário 
60 Sulfato de Cálcio 
61 Sulfato de Cobre 
62 Sulfato de Cromo 
63 Sulfato de Estrôncio 
64 Sulfato Ferroso Amoniacal 
65 Sulfato de Ferro II 
66 Sulfato de Magnésio 
67 Sulfato de Manganês 
68 Sulfato de Sódio 
69 Sulfito de Sódio 
70 Tiocianato de Amônio 
71 Tiocianato de Potássio 
72 Tiossulfato de Sódio 
 
OBS.: 1) NÃO RETIRE O FRASCO DE REAGENTE DO LOCAL DE ORIGEM 
 2) TRABALHE SEMPRE COM PEQUENAS QUANTIDADES. 
 3) TOME O MÁXIMO DE CUIDADO PARA CONTAMINAR OS REAGENTES. SE O FRASCO 
ESTIVER MUNIDO DE ESPÁTULA, MANTENHA NO MESMO LOCAL LOGO APÓS O USO. 
 
 
 
 
 
 
 
 
1) Selecione uma vareta de vidro com aproximadamente 25 cm e diâmetro adequado ao tubo 
de ensaio e rolha correspondente. 
2) Com o bico de gás aceso na chama de combustão incompleta gire a vareta de vidro nesta 
chama, até marcar com fuligem a região em que pretende executar a primeira dobra 
(aproximadamente 5 cm da extremidade). 
3) Mude a chama do bico de gás para chama de combustão completa e posicione a marca da 
fuligem na parte mais quente da chama. Nesta posição, gire a vareta lentamente na chama. 
Observe que a fuligem começa a ser queimada e que num determinado momento a vareta 
amolece, por fusão do vidro. A partir desse momento, deixe que a dobra se forme pela ação 
da gravidade(não force com os dedos a descida do tubo). Ajuste a vareta na chama de 
maneira que a dobra ocorra lentamente até atingir o ângulo de 90o. (lentamente, vá 
moldando a curvatura da dobra até atingir o ângulo desejado). 
4) Após atingir a dobra desejada, deixe a vareta quente repousando sobre uma tela com 
amianto (lembre-se que o vidro quente tem o mesmo aspecto que o vidro frio, cuidado para 
não se queimar). 
MONTAGEM DO TUBO EM PARA SISTEMA FECHADO DE RECOLHIMENTO DE 
GASES OU VOLÁTEIS E MONTAGEM DO SISTEMA 
 
JRM2014 20 
 
5) Com a vareta de vidro à temperatura ambiente, execute o mesmo procedimento para 
dobrar a outra parte de modo a obter o formato desejado. Marque com fuligem a 
aproximadamente 12 cm da extremidade. Ao final do processo o tubo em J deverá ser similar 
aquele representado na Figura 7. 
6) Adapte as rolhas de cortiça ás extremidades do tubo. Monte o sistema absorvedor de gás 
conforme a ilustração da Figura 8. Observe que a rolha a ser adaptada à parte: a) maior do 
tubo em J deve possuir uma ranhura que funcionará como válvula de segurança e a ponta 
desse tubo deve ficar 0,5 cm acima da solução absorvedora que receberá o gás (Tubo 2); b) 
menor do tubo em J deve ficar 0,5 cm abaixo da rolha (Tubo 1). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7) O tubo de ensaio 1 (Tubo 1) deve estar limpo e seco, pois receberá a SPsólida. O tubo de 
ensaio 2 (tubo 2), limpo, receberá a solução absorvedora do gás. Após certificar-se que a 
montagem está correta e já tendo sido colocada a SPsólida (Tubo 1) e a solução absorvedora 
(Tubo 2) deve-se adicionar o reagente no Tubo 1, para que reaga com a SPsólida. Em alguns 
casos a reação ocorre a frio, mas na grande maioria deve-se fazer um aquecimento brando 
para favorecer a ocorrência da reação e/ou auxiliar na liberação e passagem do gás para o 
Tubo 2. O aquecimento deve ser iniciado pela parte externa do tubo em J (evita condensação 
do gás) e em seguida o aquecimento é direcionado, cuidadosamente, sobre o tubo 1, sempre 
de cima para baixo (Cuidado para não queimar a rolha que fecha esse tubo). Sempre ao 
aquecimento mantenha o sistema sob agitação para facilitar a absorção do gás. Ao término 
da reação deixe o sistema esfriar para prosseguir com os testes. Em alguns casos, a mudança 
de cor da solução absorvedora, ou a turvação, ou formação de precipitado nessa solução já é 
o suficiente para a identificação do gás liberado e consequentemente a espécie química 
presente na SPsólida. 
 
 
 
 
 
 
Figura 7. Esquema do tubo em J 
 
1
2
 c
m
 
5 cm 
5 cm 
Figura 8. Ilustração da montagem de um sistema 
para absorção de voláteis ou gases. 
 
Abertura na rolha 
(válvula de segurança) 
0,5 cm acima 
da solução Reagente 
brando 
2 
1 
 Solução absorvedora de gás 
Antes de iniciar o aquecimento verifique 
se o sistema está montado corretamente. 
 
 
SPsólida 
0,5 cm 
abaixo 
da rolha 
Antes da adição dos reagentes ou do início do aquecimento 
verifique se o sistema está montado corretamente. Caso contrário 
poderá ocorrer vazamentos ou o sistema pode explodir. 
JRM2014 21 
 
 
 
 
PROVAS RECOMENDADAS PARA A IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS Na+, K+ e 
NH4
+ 
(OBS.: utilize sais na forma de cloreto ou nitrato) 
 
 
 SÓDIO: 
a) Coloração da chama. Esta prova é feita utilizando-se um fio de Pt ou Ni-Cr limpo e a 
chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca-se com o fio de Pt a 
solução cujo cátion se quer identificar e coloca-se a ponta desse fio na região mais fria 
da chama oxidante. A prova será positiva se a chama azulada tornar-se amarela. O 
ensaio torna-se mais eficiente se for realizado utilizando a substância sólida 
(use sais na forma de cloreto ou nitrato), na qual se pretenda identificar o 
sódio ou qualquer outro íon. Nesse caso, convém, primeiro, tocar o fio em HCl 
conc. e, em seguida, tocar a substância. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Cor da chama: 
Na+ [Amostra(Sólida) 
pequena quantidade] 
 
Explique como funciona o bico de Bunsen. Quais as características das chamas 
resultantes num bico de Bunsen? Por quê utilizar HCl nos ensaios de coloração de 
chama? 
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA (PARTE 1) 
 
 
 
Molhe a ponta do fio no HCl conc. e leve-o à 
chama até limpeza total (o fio não altera a 
coloração da chama). Para o ensaio, toque a 
ponta do fio (limpo) na amostra e leve à chama. 
OBS.: Caso esteja difícil a limpeza do fio de Ni-Cr, 
usando um alicate corte e despeze a ponta desse fio. 
OBS. A solução de HCl conc. elimina vapores tóxicos. Não deixe o frasco aberto. Trabalhe 
com pequenas quantidades. Antes de iniciar a lavagem do tubo que a contem dilua a 
solução com água da torneira, para que a solução concentrada não seja despezada 
diretamente na pia. 
Bico de 
Bunsen 
HCl conc. 
Amostra(Sólida) 
Vidro de 
relógio 
pequeno 
Fio de Pt 
ou Ni-Cr 
 
 
 
JRM2014 22 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura. Ilustração da chama de combustão incompleta. 
 
JRM2014 23 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura. Ilustração da chama de combustão completa. 
 
JRM2014 24 
 
POTÁSSIO: 
 
a) Coloração da chama. Amostra sólida contendo apenas K+ (Limpe o fio com HCl conc. 
ou corte a ponta usada para o Na+). Repita o teste utilizando vidro de azul de 
cobalto para observar a chama. 
 
a.1) Use apenas K+ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
a.2) Use uma mistura K+ e Na+ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
b) Via Úmida - Ácido Perclórico (meio alcóolico e a frio) 
(CUIDADO, NÃO AQUECER!!! Há riscos de explosão) 
 
 [OBS.: Use uma solução de (KCl ou KNO3)] 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Obs. O teste de coloração de chama é conclusivo apenas para o Na+. Para o K+ fornece 
apenas uma indicação. 
 EtOH 
 K+ 
6 gotas 
 HClO4 
a frio a frio 
 
i) O que se observa? 
ppt. 
Molhe a ponta do fio no 
HCl conc., toque na 
amostra e leve à chama 
Observe a cor da chama: 
Sem o vidro: 
com o vidro: 
K+ [Amostra(Sólida) 
pequena quantidade] 
 
 
 
 
Após limpeza, molhe a ponta 
do fio no HCl conc., toque no 
amostra e leve à chama 
mistura K+ e Na+ 
[Amostra(Sólida) pequena quant.] 
 
 
 
Observe a cor da chama: 
Sem o vidro: 
com o vidro: 
K+ + HClO4
 
Explique a função do vidro de azul de cobalto 
JRM2014 25 
 
c) Reação por via úmida - Cobaltinitrito de sódio [Na3Co(NO2)6 é solúvel em água] 
em meio tamponado (HAc/Ac-) reage com K+: 
 
OBS.: 1) Use uma solução de (KCl ou KNO3); 
2) use a solução de Co(NO3)2 (cor________________) que está no reagentário 
comum de bancada (vide Tabela 2), está solução já está acidificada com HAc. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Esse teste justifica porque o meio deve ser tamponado com HAc/Ac
-
 
 
 
 
ii) Escreva as equações das reações envolvidas na obtenção do [Co(NO2)6]
3- e a 
equação da reação deste com K+. Explique porque meio não pode ser ácido ou 
alcalino. Há interferência por agentes redutores ou oxidantes? 
c.1) Preparação do cobaltinitritode sódio (Na+)3[Co(NO2)6]
3- 
3 K+ + [Co(NO2)6]
3- 
Co(NO3)2 
4 a 5 gotas. 
Use NO2
- em 
excesso. 
1 
c.3) Divida o produto formado em 2 porções: 
(despeze o sobrenadante, trabalhe apenas com o ppt.) 
 
i) O que se observa? 
Cor do ppt. 
 
 
K+ 2 
1 
O que se observa? 
 Cor da solução: 
_______________ 
_ 
 
________ 
1 
NaNO2(s) 
 K+ 
2 
p
H
 (
4
,5
 a
 5
,0
)
 
HAc/Ac- 
4 gotas 
c.2) Misture 1 sobre 2 
usando um conta-gotas: 
2 
HCl dil. gota a 
gota até 
peq. excesso 
(brando) 
 Na+OH-gota a 
gota até 
peq. excesso 
 
 (brando) 
OBS.: Uma solução tampão de HAc/Ac
- 
 com pH~5 é formada pela 
mistura soluções de HAc e Ac
-
 de mesmo volume e mesmas 
concentrações molares. pH = -log Ka + log [Ac
-
]/[HAc] 
Após separar em dois tubos, retire e 
despreze o sobrenadante. Trabalhe 
apenas com o precipitado. 
JRM2014 26 
 
 AMÔNIO: 
 
a) Bases fortes (aquecer e identificar o gás desprendido: cheiro, papel indicador e reativo de 
Nessler) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
O que é o reativo de Nessler? 
Como produzí-lo no laboratório? 
Como montar um sistema fechado 
para identificação de gases? NH4
+ + OH- 
[OBS.: 1) Use NH4Cl sólido e solução de NaOH] 
Aqueça brandamente. Inicie o aquecimento 
pelo tubo em J e lentamente direcione a 
chama sobre o tubo (1) que contém a 
amostra com OH-. Agite cuidadosamente 
para auxiliar a passagem do gás para o 
tubo (2). 
Iniciamente o Reagente de Nessler está 
incolor. O que ocorre em contato com o 
gás?________________________________ 
 1) Cheiro: 
 2) Papel Indicador úmido: 
 3) Ponta da bagueta úmida com HCl conc. (Fazer na CAPELA) 
 5) Recolher o gás em sistema fechado contendo Reagente 
de Nessler. 
 OH- 
NH4
+ 
Amostra sólida
 
brando 
 
Abertura na rolha 
(válvula de segurança) 
0,5 cm 
abaixo 
da rolha 
0,5 cm acima 
da solução 
NH4
+ 
Amostra sólida
 
 OH- 
brando 
2 
1 
 Reagente de Nessler 
Gera resíduo de Hg, descarte corretamente. 
Antes de iniciar o aquecimento verifique 
se o sistema está montado corretamente. 
 
 
OBS.: Elegantemente e ambientalmente correto, esse teste pode ser executado usando uma 
gota do reagente sobre um pequeno pedaço de filtro. Aproxime o papel de filtro umidecido 
com o Reagente de Nesller da boca do tubo de onde sai o gás NH3. 
 4) Pedaço de papel de filtro com gotas de Cu2+ ou Mn2+/H2O2 
 
i) Escreva as equações das reações envolvidas na obtenção do Reagente de Nessler 
e na reação deste com o gás. 
 
ii) O ocorre quando o NH3 reage com solução aquosa de Cu
2+? Equacione. 
 
iii) Escreva as equações das reações entre NH3 e a mistura Mn
2+/H2O2. 
JRM2014 27 
 
b) Via Úmida - Cobaltinitrito de sódio (meio tamponado com HAc/Ac-) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Esse teste justifica porque o meio deve ser tamponado com HAc/Ac
-
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
c) Eliminação com bases fortes: através da reação a. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Esse teste deve ser executado quando se pretende identificar K+ na presença de NH4
+. 
 
ii) Escreva as equações das reações envolvidas na obtenção do [Co(NO2)6]
3- e na 
reação deste com NH4
+. O que ocorre quando o meio permanece ácido ou alcalino? 
 
iii) Como diferenciar uma da outra, usando água e mais um reagente, as seguintes 
espécies: Na3Co(NO2)6, K3Co(NO2)6, (NH4)3Co(NO2)6? 
 
[Co(NO2)6]3- 
gota a gota 
HCl dil. 
gota a gota 
Divida o ppt. em 
dois tubos. 
 
6 gotas de NH4
+ 
tamponado com HAC/Ac- 
pH (4,5 a 5,0) 
2 
1 
 Na+OH- 
gota a gota 
 (brando) 
 Cor do ppt. 
________________
_ 
 
________ 
pH (4,5 a 5,0) 
 (brando) 
 
i) O que se observa? 
Inicie o teste preparando o [Co(NO2)6]
3-. Use solução de NH4Cl. 
OBS.: Volte ao teste executado para o K+, siga todos os passos (pag.25). 
O teste é essencialmente o mesmo. 
 
 
3 NH4+ + [Co(NO2)6]
3- 
Aqueça cuidadosamente, até eliminação completa de NH3, 
ou seja, até não existir íons NH4
+ em solução. 
 
Faça o aquecimento pondo e retirando o tubo de ensaio 
da chama. Mantenha a agitação permanentemente. 
 
Como confirmar se a eliminação foi total? 
6 gotas de 
solução de NH4
+ 
 
 
 OH- 
10 gotas 
OBS.: O NH4
+ é muito fácil de ser detectado, a ação de base forte (Na+OH-) sobre a 
SP(sólida) conduz à liberação de NH3, que é facilmente identificado. Esse é o teste mais 
específico. O aquecimento prolongado da amostra com excesso da base forte 
promove a eliminação total de íons NH4
+. Esse procedimento deve ser executado 
quando se pretende identificar K+ numa amostra que contém NH4
+. 
JRM2014 28 
 
d) Via Úmida - Ácido Perclórico (meio alcóolico e a frio) – (CUIDADO, NÃO 
AQUECER!!!) 
 
 [OBS.: Use uma solução de (NH4Cl )] 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
TESTE SEU CONHECIMENTO – EXERCÍCIO 1 
 
 
Identificação dos íons Na+, K+ e NH4
+, um na presença do outro: 
 
 
Tem-se em um tubo de ensaio com amostra sólida e branca que pode 
apresentar um ou mais dos seguintes íons Na+, K+ e/ou NH4
+. Como confirmar a 
presença e/ou ausência dessas espécies? 
Caso não receba essa amostra faça você mesmo uma mistura empregando 
pequenas quantidades de cloreto (ou/e nitrato) de Na+, K+ e NH4
+. (use os sais na forma 
sólida). 
Pegue, apenas, uma ponta de espátula de cada sal. Homogeneizar a mistura, usando 
cuidadosamente um bastão de vidro. Com essa mistura identifique os íons presentes. Use a 
seqüência abaixo: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Mistura sólida: 
Na+, K+ e NH4
+ 
 
Retire alíquotas e faça os testes: 
 
1) amostra sólida Sódio: Teste de chama; 
2) amostra sólida Amônio: SP + OH- sob aquecimento. Identifique o gás. 
3) Dissolva uma pequena quantidade da mistura em H2O. Faça a eliminação 
de amônio. Adicione HAc para neutralizar o NaOH, meça o pH que deve estar 
entre 4,5 e 5,0 e execute os testes usando HClO4/EtOH ou [Co(NO2)6]
3-. 
 EtOH 
NH4+ 
6 gotas 
 HClO4 
a frio a frio 
 
i) O que se observa? 
ppt. 
NH4+ + HClO4
 
Compare com o teste executado para o K+. Qual diferença? 
Obs. O teste de coloração de chama é conclusivo apenas para o Na+. Esse teste para o K+ 
fornece apenas uma indicação. O teste para K+ deve ser realizado com HClO4/EtOH 
JRM2014 29 
 
 
 
 
 
Esse estudo tem por objetivo obter informações que conduzam a conclusões 
parciais quanto às características da amostra e a indicações quanto a presença de 
alguns íons numa dada amostra. Os ensaios são considerados como testes prévios e 
são realizados diretamente com a amostra sólida. 
Procedimento: Num tubo de ensaio coloque pequena quantidade do sal (ponta de 
espátula) do ânion desejado (ou da amostra) na forma sólida (usar sais de Na+ ou K+) e 
adicione o ácido, como indicado na Tabela 6 e orientado nos esquemas a seguir. Caso 
não seja observado nada a frio, aqueça brandamente e com muito cuidado. 
Observe com atenção e anote cuidadosamente o que julgar importante (liberação de gás, 
colorações, cheiro, etc.) e o que possibilita fazer uma diferenciação entre as espécies. Por 
exemplo, NO2
- reagente tanto com H2SO4 dil. como com H2SO4 conc. Por outro lado, NO3
- só 
reage com H2SO4 conc. 
Todos os ensaios devem ser executados impreterivelmenteno interior da CAPELA. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2) Completar a Tabela 6 com as respectivas equações das reações devidamente 
balanceadas. 
 
3) Anote tudo o que observar, de forma a diferenciar um ânion do outro. Por exemplo, o 
H2SO4 por ser um ácido fixo e o HCl volátil, quando se adiciona H2SO4 conc. sobre o íon Cl
- 
ocorrerá a formação de HCl que poderá ser identificado por reação com NH4OH conc., 
conforme as equações das reações: 
 
Ex.: 
 
 
 
 
 
1) Os testes devem ser executados obedecendo aos esquema apresentados abaixo 
e conforme as indicações da Tabela 6: 
Sal de Na+ 
ou K+ (sólido) 
 
 H2SO4 dil. 
(3 a 6 gotas) 
O que se observa a frio? 
 
 
Cor do gás_________________ 
 
 
 
Sal de Na+ 
ou K+ (sólido) 
 
O que se observa a frio? 
 brando 
O que se observa ao se aquecer 
brandamente (na CAPELA)? 
 
 
 
Cor do gás_________________ 
 
 
 
 H2SO4 conc. 
(3 a 6 gotas) 
ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS ÂNIONS 
Cl-, I-, Br-, NO3-, NO2- e CO3
2- COM H2SO4 dil. e conc. 
brando 
O que se observa ao se aquecer 
brandamente (na CAPELA)? 
 
 
Obs.: i)Nos casos onde ocorre liberação gasosa mantenha o tubo de ensaio no interior da capela; 
ii)compare o que ocorre quando da utilização do ácido diluído e concentrado. 
HCl + H2O Cl
- + H3O
+ 
 
 
Colore de vermelho o papel de indicador 
azul ou muda para vermelho a cor do 
papel indicador universal. 
 Névoas brancas 
(Gota na ponta 
dabagueta) 
NaCl(s) + H2SO4(conc) HCl + NaHSO4 
 
HCl + NH4OH(conc) NH4Cl + H2O 
JRM2014 30 
 
 
 
Tabela 6 (Os testes devem ser executados na capela) 
Ânion Reações com a amostra sólida (use um sal de Na+ ou K+) com H2SO4. 
(Use quantidade do sólido correspondente a uma ponta de espátula) 
 
 
 
Cl- 
 
 
 
 
OBS.:Em ambos os casos, para o íon Cl-, aproxime do gás liberado um papel indicador 
úmido ou a ponta de um bastão de vidro úmido com NH4OH conc. O que ocorre? 
 
H2SO4 conc. - 
 
 
 
 
H2SO4 dil. - 
 
 
 
 
 
 
I- 
 
 
 
H2SO4 conc. - 
 
 
 
 
H2SO4 dil. - 
 
 
 
 
 
Br- 
 
 
 
 
H2SO4 conc. - 
 
 
 
 
H2SO4 dil. - 
 
 
 
 
 
 
 
NO3- 
H2SO4 conc. - 
 
 
 
H2SO4 dil. - 
 
 
 
 
 
 
 
NO2- 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
H2SO4 conc. - 
 
 
 
 
 
H2SO4 dil. - 
 
 
OBS: A adição de H2SO4 sobre uma amostra sólida pode provocar reações que 
possibilitam algumas informações que conduzem a conclusões parciais quanto às 
características da amostra e presença de alguns íons numa dada amostra. 
Conhecendo o comportamento de algumas espécies na presença de um ácido é 
possivel fazer uma avaliação preliminar quanto à sua presença ou não. 
JRM2014 31 
 
 
 
 
 
 
 
CO3
2- 
 
 
H2SO4 dil. ou HAc dil. - Sistema fechado (ácido diluído/água de barita) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Essa é a prova específica para CO3
2- (deve ser realizada sempre com a SPsólida). Preste 
muita atenção ao executar esse teste, principalmente se a amostra apresentar CO3
2- em 
concentração baixa. A solução de água de barita deve estar límpida e transparente. 
Verifique se o sistema está montado corretamente. A adição do ácido será a última ação 
a ser executada. Após adição do ácido feche rapidamente o sistema. 
 
 
 
 EQUAÇÕES DAS REAÇÔES 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
(1) Tubo de ensaio com apenas Ba(OH)2; 
(2) Tubo de ensaio com o resíduo após adição do ácido. 
(3) Tubo de ensaio da amostra de Ba(OH)2 após absorção de CO2. 
 
Imagem do teste qualitativo que confirma presença de CO3
2- numa amostra. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tabela 6 (Continuação) 
Abertura na rolha 
(válvula de segurança) 
0,5 cm acima 
da solução 
CO3
2- 
Amostra sólida 
 H+ 
brando 
2 
1 
 Água de barita [Ba(OH)2] 
Após montagem do tubo (2) adicione o 
H2SO4 diluido à substância contida no 
tubo (1) e feche-o rapidamente. 
 
Ocorreu precipitação no tubo (2)? 
 
Separe o ppt. do tubo 2 em duas porções. 
Na 1a porção adicione HAc dil. Na 2a 
porção adicione uma gota de MnO4
- dil. e 
levemente acidulada com HAc dil ao 
precipitado. 
 
Escreva todas as equações envolvidas. 
 
 
 
0,5 cm 
abaixo 
da rolha 
 
JRM2014 32 
 
Como diferenciar BaCO3 do BaSO4? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Reafaça os testes usando 
SO4
2- para diferenciá-los 
Escreva as equações das reações 
envolvidas na identificação e 
diferenciação dos íons CO3
2- e SO4
2-
. 
 
i) O que se observa? 
Ba2+ 
 CO3
2- 
6 gotas 
ppt. 
HCl dil. 
HAc dil. 
1) Uma amostra branca ao ser tratada com H2SO4 conc. não libera gases coloridos, mesmo sob 
aquecimento. Qual (is) ânion(s) pode(m) estar presente(s) nessa amostra? Equacione. 
 
2) Uma amostra branca ao ser tratada com H2SO4 conc., após aquecimento, liberou vapores 
violáceos. Qual (is) ânion(s) pode(m) estar presente(s) nessa amostra? Equacione. 
 
3) Num laboratório foram encontrados cinco frascos sem rótulos dos seguintes sais: Na2CO3; 
BaSO4, Na2SO4, BaCO3 e (NH4)2CO3. Como rotulá-los corretamente? 
 
4) É possível a partir do aquecimento a seco, sem adição de ácido, de certos sais obter 
informações que possibilite a sua identificação? Exemplifique. 
 
5) Como diferenciar CO3
2- de SO3
2-? Equacione. 
 
6) Há três frascos sem rótulo. Sabe-se que cada frasco contem apenas um dos seguintes sais: 
BaSO4, BaSO3 e BaCO3. Como rotular corretamente cada frasco? Equacione. 
 
7) Monte um esquema que permita separar uma mistura que contém: BaSO4, BaSO3 e BaCO3. 
 
8) Compare os valores dos produtos de solubilidade do BaSO4 e BaCO3? Porque um deles é 
solúvel em H+ enquanto o outro é insolúvel? Equacione. Qual a constante de equilíbrio da 
reação entre ambos os sais com HCl? 
Dados: Ka : H2SO4 K1 = 0,4; K2 = 1,2x10
-2 ; H2CO3 K1 = 4,5x10
-7; K2 = 4,7x10
-11 
BaX Ks 
BaCO3 5,9x10
-9
 
BaSO3 
BaSO4 1,1x10
-10
 
 
JRM2014 33 
 
 
OBS.: Trabalhe com soluções diluidas de sais de Na+ ou K+ em meio HNO3 dil. 
(sempre anote cores dos produtos formados – Tabela 7) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Ao fazer os testes, trabalhe com soluções diluídas dos haletos porque altas concentrações 
podem levar a formação de complexos, conforme ilustrado na Tabela a seguir. 
 
 
 
 
 
Anote tudo o que observar. 
 
O entendimento dessas reações permite separar esses haletos quando presentes numa 
mistura. Compare os valores de Ks (produto de solubilidade) para concluir. 
 
Escreva todas as equações das reações envolvidas. 
 
O esquema seguinte é válido apenas para os íons X- (X- = Cl-, Br- e I-). 
Use entre 5 a 10 gotas de solução de X-. Complete a Tabela 7. 
ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS ÍONS Cl-, Br- e I- COM Ag+ 
Após separar em quatro tubos, retire e 
despreze o sobrenadante.Trabalhe 
apenas com o precipitado. 
AgX Ks 
AgCl 
AgBr 
AgI 
 
Testar a solubilidade em: 
 (NH4)2CO3 (gota a 
gota até o excesso) 
 NH4OH (gota a gota 
até o excesso) 
t (luz) 
 
Fotólise 
 
Divida o ppt. para 
outros três tubos. 
 
(X-) Sal de Na+ 
ou K+ (solução) 
 
 
 HNO3 (3 a 
6 gotas) Ag
+ (3 a 6 
gotas)Nos testes de solubilidade procure explicar os 
resultados baseado nos valores de Ks ou Kps. 
 Constante de Formação dos Complexos a 25
o
C 
 AgCl2
-
........1,62x10
5
 AgCl3
2-
........1,26x10
5
 
 AgBr2
-
........3,02x10
7 
AgBr3
2-
........7,24x10
8
 
 AgI2
-
..........3,47x10
11
 AgI3
2-
.........2,29x10
13
 
JRM2014 34 
 
 
Tabela 7 
Ânion Reações com AgNO3/HNO3, em meio aquoso. 
(Use entre 5 e 10 gotas da solução do ânion na forma de sais de Na+ ou K+e 3 a 4 gotas da 
solução de Ag+. Após precipitação despreze o sobrenadante, trabalhe apenas com o ppt.). 
 
Cl- 
 
 
 
 
 
 
Fotólise (deixe o ppt. Descançar exposto a luz): 
 
 
 
Solubilidade em: a) (NH4)2CO3 () 
 
 
 
b) NH4OH (conc. e dil.) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Br- 
 
 
 
Fotólise (deixe o ppt. Descançar exposto a luz): 
 
 
 
Solubilidade em: a) (NH4)2CO3 () 
 
 
 
b) NH4OH (conc. e dil.) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
I- 
 
 
 
Fotólise (deixe o ppt. Descançar exposto a luz): 
 
 
 
Solubilidade em: a) (NH4)2CO3 () 
 
 
 
b) NH4OH (conc. e dil.) 
 
 
 
 
 
 
Com base nos resultados acima, proponha um método para separação de Cl-, Br- e I- 
presentes uma dada amostra. Monte um esquema de separação para Cl-, Br- e I-. 
 
 
JRM2014 35 
 
PROVAS ESPECÍFICAS - REAÇÕES DE Br- e I- COM ÁGUA DE CLORO 
 
Esses ensaios permitem a identificação de Br- e I-, em solução, num mesmo tubo de 
ensaio. 
Procedimento: Em tubo de ensaio, coloca-se 5 gotas da amostra em solução, adiciona-se H2SO4 
dil. até meio levemente H+( verificar o pH) e 10 gotas de CHCl3 ou CCl4 (são mais densos que a 
água). Adicionar água de cloro (ou solução de NaClO) gota a gota, agitando após cada adição. 
Prestar muita atenção após adição de cada gota de água de cloro. Anote suas observações e 
escreva as equações de reação na Tabela 8. Siga o esquema ilustrado a seguir. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tabela 8 
Ânion Reações com água de cloro para Br-, I- e mistura dos dois 
(Use 5 gotas da solução do ânion na forma de sais de Na+ ou K+). 
 
 
Br- 
 
 
 
A adição da água de cloro deve ser feita gota a gota 
 
 
 
 
 
 
 
 
I- 
 
 
 
 
A adição da água de cloro deve ser feita gota a gota 
 
 
 
 
 
 
misture 
 
Br- (5 gotas) 
+ 
 
I-(2 gotas) 
 
 
 
 
A adição da água de cloro deve ser feita gota a gota 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1) É possível identificar Br- e I- juntos num mesmo tubo de ensaio, sem fazer qualquer tipo 
de separação? OBS. Procure as explicações com base nos potenciais de redução dos pares X2/2X
- . 
2) Como separar íons Cl-, Br- e I- presentes numa mistura a partir da adição de Ag+e 
dissolução dos precipitados regulando a concentração de NH3 no meio? Esboce um esquema 
de separação e justifique com base nos valores de produtos de solubilidade e constante de 
estabilidade do Ag(NH3)2
+. 
3) Como separar completamente Cl- e I- numa dada amostra? Equacione 
 
(X-) Sal de Na+ ou 
K+ (solução) 
 
 H2SO4 dil. 
Até meio H+ 
 
O que se observa na fase orgânica, 
quando se adiciona gotas e 
também o excesso de Cl2/H2O? 
 
 
 CHCl3 
 CHCl3 
X- em 
meio H+ 
 Cl2/H2O 
gota a gota 
até excesso 
E
0
(X2/2X
-
) Valor em V 
Cl2/2Cl
-
 
Br2/2Br
-
 
I2/2I
-
 
 
JRM2014 36 
 
Prova específica para Cl
-
 - Prova do cloreto de cromilo (CrO2Cl2) 
 
 Essa prova tem por objetivo a identificação de Cl- em amostras sólidas e que não apresente 
F- (dá reações similares e de maior sensibilidade). Se a amostra possuir, também, Br- e/ou I- 
deve-se realizar os testes com extremo cuidado. 
Procedimento: Num tubo de ensaio (1) coloque pequena quantidade da amostra (Cl-) na 
forma sólida (usar sal de Na+ ou K+) e misture com 5 partes de K2Cr2O7 (sólido). No tubo de 
ensaio (2) coloque 10 a 15 gotas de solução de NaOH. Em seguida adicione ao tubo (1) 15 gotas 
de H2SO4 conc. e monte rapidamente o sistema fechado (verifique se o sistema está montado 
corretamente e se não há vazamentos no tubo 1). Aqueça brandamente. Inicie o aquecimento pelo 
tubo em J e lentamente direcione a chama sobre o tubo (1) que contém a amostra. Observe a cor 
do gás formado. Agite cuidadosamente para auxiliar a passagem do gás para o tubo (2). O gás 
colore a solução de Na+OH- de amarelo. Deixe o sistema resfriar antes de desmontar o sistema. 
Retire o tubo (2) (quando frio) e faça os testes para identificação de CrO4
2-. SIGA 
RIGOROSAMENTE AS INSTRUÇÕES e o esquema ilustrado a seguir. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Prova do ácido percrômico. Descreva o que foi observado. Escreva as equações de reação. 
Qual a cor da fase orgânica e da fase aquosa quando da adição do H2O2? O que ocorre com o 
passar do tempo? Equacione. 
Como diferenciar CrO4
2- de Cr2O7
2-? Qual o objetivo se utilizar 5 partes de K2Cr2O7 para uma 
parte da SP? Qual a função do éter na prova do ácido percrômico (identificação de CrO4
2-)? 
OBS. Antes de iniciar o aquecimento verifique 
se o sistema está montado corretamente. 
Identificação de CrO4
2- 
 Abertura na rolha 
0,5 cm abaixo 
da rolha 
0,5 cm acima 
da solução 
Mistura SP/K2Cr2O7 
H2SO4 conc. 
brando 
2 
1 
 Na+OH- 
1 parte (Cl-) Sal de 
Na+ ou K+ (SPsólida) 
 
 
 3 partes 
K2Cr2O7 (s) 
 H2SO4 conc. 
10 gotas 
1 
2 
Na+OH- 
 
1 
Após adição do ácido 
feche rapidamente o 
o sistema 
 
OBS. Se a amostra contem Br-, este reagirá preferencialmente 
formando Br2 que, também, colore de amarelo a solução de 
NaOH. O Br2 deve ser eliminado antes de se efetuar a prova do 
ácido percrômico. Acidule a solução amarela com H2SO4 dil. e 
aqueça em banho-maria na capela, este procedimento 
conduzirá a eliminação do Br2. Note que ocorrerá a libertação de 
um gás alaranjado. (Repita o teste do cloreto de cromilo usando 
Br- ao invés do Cl-). 
Prova do ácido percrômico 
 
Divida a 
solução 
em duas 
partes. 
 
H2SO4 dil. 
até meio H+ 
 
ppt. 
 
Éter 
etílico 
 
Fase 
orgânica 
 Ba2+ 
H2O2 gota 
a gota 
 
(CrO4
2- ) o 
meio é alcalino 
 
2 
 HAc dil. até 
meio H+ 
JRM2014 37 
 
 IDENTIFICAÇÃO DE Cl- EM PRESENÇA DE Br- E I- 
 
Essa prova tem por objetivo a identificação de Cl- em solução aquosa, na presença de Br- e I-. 
 
Procedimento: A mistura das soluções de Cl-, Br
- e I- (caso não disponha prepare a mistura 
com cerca de 5 gotas da solução de cada espécie) deve ser acidificada com HNO3 dil. Em 
seguida, adiciona-se solução de Ag+ em excesso. Centrifugue e adicione Ag+ ao sobrenadante 
para verificar s a precipitação dos três haletos foi total. Caso não seja adicione mais Ag+. 
Após confirmar que a precipitação foi quantitativa, filtra-se ou centrifuga-se (Filtrado I). 
Lave o precipitado com solução aquosa HNO3 bem diluída, até que a água de lavagem dê 
reação negativa mediante adição de íons Cl-. Se isso ocorreu, significa que o excesso de Ag+ 
foi eliminado (desprezar o filtrado I). O precipitado (se foi isolado por filtração deve ser 
transferido do papel de filtro para um tubo de ensaio) após lavagens deve ser tratado com 
solução de (NH4)2CO3, pelo menos 2 vezes. Agite vigorosamente e separe os sobrenadantes 
(Filtrado II). Lave pelo menos mais duas vezes o precipitado com água contendo (NH4)2CO3.Acidifique o filtrado (II) com HNO3 dil., se ocorrer a reprecipitação (ppt. branco) só poderá ser 
o AgCl. O precipitado II deve ser AgBr e AgI (se foi isolado por filtração deve ser transferido 
do papel de filtro para um tubo de ensaio) após lavagens com água contendo (NH4)2CO3 deve 
ser tratado, pelo menos 2 vezes, com excesso de solução em NH3 (solução concentrada de 
NH4OH). Agite vigorosamente e separe os sobrenadantes (Filtrado III). Lave pelo menos mais 
duas vezes o precipitado com solução diluída em NH3. Separe os sobrenadantes e lave o 
precipitado em água contendo NH4OH (Filtrado III). Acidifique o filtrado (III) com HNO3 dil., 
se ocorrer a reprecipitação (ppt. amarelo claro) só poderá ser o AgBr. Depois de retirada do 
AgBr do precipitado II o resíduo final só poderá ser AgI. O esquema a seguir ilustra o 
procedimento de separação dos haletos. 
Caso a prova do CrO2Cl2 tenha dado negativo, esse procedimento de separação permite 
confirmar a ausência do Cl-. Pode-se trocar o procedimento de filtração por centrifugação e 
decantação, esse procedimento é mais elegante. Não se esqueça de que a Ag+ precisa ser 
adicionada em pequeno excesso, para garantir a precipitação total dos haletos presentes na 
amostra. 
O ppt. deve ser lavado 
com H2O/HNO3
exaustivamente
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO 
Cl
-
Br
-
I
-
HNO3 dil., Ag+(exc.)
[Ag(NH3)2]
+ + Cl
-
(NH4)2CO3 (exc.)
AgCl AgBr AgI
HNO3 dil.
AgCl
Filtrado e as 
águas de 
lavagens
AgBr AgI
[Ag(NH3)2]
++ Br
-
HNO3 dil.
AgBr
AgI
(I)
(II)
(Desprezar)
NH4OH conc. (exc.)
Cor________
Cor________
Cor________
 
Explique essa separação 
baseado nos valores de 
produto de solubilidade e 
constantes e estabilidades. 
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO (Deve-se conhecer a solubilidade das espécies) 
JRM2014 38 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Anote tudo o que observar. 
 
Será que é possível separar Ba2+ e Pb2+ de uma mistura que os contém? 
 
Escreva todas as equações das reações envolvidas. 
Ba2+, Sr2+ ou Pb2+ 
brando 
(SO4
2- ) Sal de Na+ 
ou K+ (solução) 
 
 Me2+ (3 a 
6 gotas) 
Divida o ppt. para 
outros dois tubos. 
 
 HNO3 dil. (gota a 
gota até o excesso) 
 Na+OH- (gota a gota 
até o excesso) 
Prova específica para SO4
2-: SP(solução) + Ba
2+ ppt. Banco insolúvel 
em HCl dil 
[OBS.: Completar a Tabela 9 conforme instruções abaixo] REAÇÕES DO ÍON SO4
2- 
AgCl
AgBr
Ks ~ 10-10
AgI
Ks ~ 10-16
Ks ~ 10-13
Precipitação
consecutiva
dos AgX
Numa mistura
de Cl-, Br- e I-
o Ag+ deve ser
adicionado em 
excesso para
garantir a 
precipitação
quantitativa de
todos os íons. 
(Foto cedida pela aluna Cynthia Fernandes (Disciplina QFL 230 – Curso de Farmácia Noturno – IQ-USP 2013)
 
A figura seguinte ilustra que no processo sucessivo de adição de Ag+ seguindo 
de centrifugação é possível observar a ocorrência da precipitação dos AgX na 
seguência lógica dos produtos de solubilidades. O primeiro a precipitar é o 
AgI, seguido do AgBr e AgCl. 
JRM2014 39 
 
Tabela 9 - Teste a solubilidade dos ppts. com HNO3 dil. e NaOH 
 
 
 
 
 
 
SO4
2- 
 
(use 
solução 
de Na+) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Me2+ Escreva as equações de reação. Anote os valores dos Ks de cada ppt. 
 
a) Ba2+ 
 
 
 
 
 
 
 
b) Sr2+ 
 
 
 
 
 
 
 
d) Pb2+ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1) Qual a prova específica para o íon SO4
2-? Como é possível diferenciá-lo do SO3
2-? 
2) Como separar Pb2+ de Ba2+ em uma mistura que os contem? Esboce um esquema. 
E se nessa mistura também existir o Sr2+, é possível a separação de todos os íons? 
3) Como diferenciar os sólidos brancos: Ba Cl2, BaSO4, BaCO3, e PbSO4 
 
JRM2014 40 
 
Reações do íon NO2
- 
Tabela 10 
Reação NO2- 
(Use entre 5 e 10 gotas da solução do ânion na forma de sais de Na+ ou K+) 
a) Prova com sal de 
Mohr (solução de sulfato 
ferroso amoniacal recém 
preparada) 
 
A reação ocorre facilmente, 
mesmo empregando HAc 
dil. Nesse caso toda a 
solução torna-se 
acastanhada 
 
Como preparar a 
solução de sal de Mohr? 
Qual a fórmula desse 
sal? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equações: 
 
 
 
 
b) 
 
Redução em meio OH- 
com Alo em pó. 
 
Essa reação ocorre 
facilmente com Al0. 
A reação deve ser 
executada com muito 
cuidado e empregando 
pequena quantidade de 
Al0. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equações: 
 
 
 
 
 
c) 
Eliminação com 
(NH4)2SO4 ou 
NH4Cl ou uréia 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equações: 
 
 
 
 
 
 
H2SO4 dil. 
Fe2+ 
 
Esse teste só pode ser usado se a 
eliminação tiver sido executada com 
(NH4)2SO4 ou uréia. Explique por que. 
 
 Alo 
 
Amostra 
(NO2
-
) 
OH
- 
excesso 
 
 
 
 1) Cheiro 
 2) Papel Indicador vermelho úmido 
3) Ponta da bagueta úmida com 
HCl conc. (o teste deve ser feito 
na capela) 
Esse teste é usado para identificação de 
NO2
- em amostras coloridas. 
 
até 
eliminação 
total 
Verificar se a 
eliminação foi total. 
Use solução diluida 
de MnO4
-. 
H2SO4 dil. 
gota MnO4
-
 
 
Amostra 
(NO2
-
) 
 
O=C(NH2)2 sólido + H
+ 
O=C 
NH2 
NH2 
Amostra 
(NO2
-
 em HAc) 
 medir o pH 
Fe2+ recem-preparada 
adição em excesso 
 
a frio 
Solução 
acastanhado 
O que ocorre se no momento da adição do Fe2+ 
a solução de NO2
-
 estiver alcalina? Repita o 
teste com o meio levemente alcalino. 
PROVA ESPECÍFICA 
JRM2014 41 
 
Reações do íon NO2
-
 
Tabela 11 
Reação NO3- 
(Use entre 5 e 10 gotas da solução do ânion na forma de sais de Na+ ou K+) 
a) Prova do Anel 
com sal de Mohr 
(solução de sulfato 
ferroso amoniacal 
recém preparada) 
 
O H2SO4 conc. deve 
ser adicionado por 
último, lentamente e 
pelas paredes do 
tubo, sem agitação e a 
frio. 
 
 
Cuidado ao 
trabalhar com 
H2SO4 conc. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equações: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 b) 
 
Redução em meio OH- 
com Al0 ou Zn0 em 
pó. 
 
(Faça o teste com 
ambos) 
 
 
Cuidado ao fazer o 
teste com Al0. Use 
pequena quantidade. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
c) Eliminação com 
(NH4)2SO4 ou NH4Cl 
ou uréia 
Não ocorre 
(NO3
- não reage com NH4
+ ou uréia) 
 
1) Como identificar NO3
- e/ou NO2
- em soluções coloridas? 
2) Como diferenciar os sólidos brancos: NaNO3 e NaNO2? 
 
Amostra 
(NO3
-
 em HAc) 
Fe2+ recem-preparada 
adição em excesso 
 
a frio 
Adicionar H2SO4 conc. muito 
lentamente e sem agitar. 
 
Nessa condição há a separação 
entre a fase aquosa e a fase do 
ácido. A reação ocorre na interface. 
 
Anel acastanhado 
FeNOSO4 
H2SO4 
Cuidado, o I- reage com H2SO4 
conc. e gera I2 formando um 
anel acastanhado 
 
PROVA ESPECÍFICA 
 
 2) Papel Indicador vermelho úmido 
Alo 
 
Amostra 
(NO3
-
) 
OH
- 
excesso 
 
 
 1) Cheiro 
Esse teste é usado para 
identificação de NO3
-
 em amostras 
coloridas. 
 
3) Ponta da bagueta úmida com 
HCl conc. (o teste deve ser feito 
na capela). 
Equações: 
Equações: 
JRM2014 42 
 
 
 
É possível provar NO2- e NO3
- numa mistura que os contém? 
 
 
Mistura 
NO2- e NO3
-
 
Procedimento: Uma vez constatado a presençade NO2
- , este deve ser 
eliminado (adição de uréia em meio acidulado com H2SO4 dil. e a mistura é 
aquecida à ebulição até o teste negativo para NO2
- ). Após a eliminação total 
do NO2
-, faz-se a prova do anel pardo para identificar o NO3
-. 
 
Pra verificar se a eliminação do NO2
- foi completa: Retire uma alíquota da 
amostra que foi submetida ao aquecimento e acidifique o meio com HAc dil., 
em seguida adicione uma gota de solução diluida de MnO4
-. Caso ocorra o 
descoloramento imediato do MnO4
- é porque ainda há NO2
-. Também pode ser 
executada com uma alíquota a prova específica com sal de Mohr. 
 
Equacione e explique. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Diferenciação entre as provas específicas de NO2
- e NO3
- 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
O anel somente será formado se o ensaio 
for realizado a frio, sem agitação e 
adicionando o H2SO4 conc. lentamente 
pelas paredes do tubo de ensaio. 
NO2
-
Solução 
acastanhada
Fe2+ + NO2
- + H+ Fe3+ + NO + H2O 
H2SO4 dil. 
ou HAc dil. 
exc.
H2SO4
conc.
NO3
-
Anel 
acastanhado
Fe2+ + NO3
- + H+ Fe3+ + NO + H2O 
H2SO4 conc. 
exc.
Fe2+ + NO + SO4
2- [FeNO]SO4exc.
 
JRM2014 43 
 
 
RESUMINDO 
 
PROVAS ESPECÍFICAS E/OU REAÇÕES RECOMENDADASPARA A IDENTIFICAÇÃO DOS 
ÂNIONS 
 
Escreva as equações das reações envolvidas em cada caso e aponte as condições necessárias 
para a execução de cada teste. Preencha a Tabela 12, que corresponde a um resumo das 
provas específicas de cada íon. 
 
 Cl- 
a) Adição de íons Ag+ em meio HNO3 dil., desde que Br
- e I- estejam ausentes. 
 
b) Na presença de Br- e I- recomenda-se a prova do CrO2Cl2 
 
c) Na presença de Br- e I- , também, recomenda-se a precipitação dos haletos com excesso 
de Ag+/HNO3 para separação do Cl
- como [Ag(NH3)2]
 +Cl-. 
 
NO2
-
 
a) (SP) NO2
-(solução) + HAc dil. + Fe2+ (Sal de Mohr) Observe que toda a solução 
torna-se acastanhada caso exista NO2
- na substância problema. O teste deve ser executado na 
ausência de íons metálicos que possam precipitar com SO4
2-. 
 
 
 NO3
-
 
a) Prova do anel. É a mesma reação utilizada para o NO2
- a diferença é que para NO3
- 
utiliza-se H2SO4 conc. e a reação ocorre na interface entre o ácido e solução problema que já 
deve conter a solução do sal de Mohr. Forma-se um anel verde acastanhado. O NO2
- deve ser 
eliminado previamente. Obs: NO2-, Br-, I- interferem. 
 
b) Redução em meio alcalino. Obs.: NO2- e NH4
+ interferem. Br- e I- não interferem 
 
 CO3
2-
 
a) Sistema fechado (ácido diluído/água de barita). Prepare o sistema fechado corretamente 
e deixe para adicionar o ácido por último. Após adição do ácido feche rapidamente o sistema. 
 
 Br- 
a) Água de cloro (I- pode estar presente). 
 
 I- 
a) Água de cloro (Br- pode estar presente). 
 
 SO4
2-
 
a) Íons bário (meio HCl dil.) 
 
SO4
2- + Ba2+ 
 
Observe que a reação é a mesma 
para ambos, porém ela ocorre mais 
facilmente para o I-. Adicione a água 
de cloro gota a gota e após agitar 
verifique a coloração no meio 
orgânico. Não se prenda a coloração 
no meio aquoso. 
 
 
 
 
 
 
JRM2014 44 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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JRM2014 45 
 
 
 
 
Até esse momento, numa SP sólida, podem estar presentes os seguintes íons: 
 
Na+, K+, NH4
+, Cl-, Br-, I-, CO3
2-, NO2
-, NO3
- e SO4
2-
 
Neste caso a amostra é todtalmente solúvel em águas 
 
Na execução de qualquer análise, nesta disciplina, a amostra deve ser cuidadosamente 
homogeneizada e, depois, dividida em três partes: uma parte para as provas prévias e 
realização dos ensaios que exigem amostra sólida, outra para o andamento da análise e a 
terceira parte deve ser guardada para que as provas possam, eventualmente, ser repetidas após a 
análise ter sido finalizada (ou corrigida). 
 
1) PROVAS PRÉVIAS (Testes iniciais com a amostra sólida) 
 
Esses testes devem ser realizados com a SP sólida (use pequenas quantidades): 
 
a) Coloração da chama (conclusiva apenas para o íon Na+). 
 
b) Solubilidade em água, medida do pH da solução e caráter redox: coloca-se uma porção da 
amostra correspondente a uma ponta de espátula em um tubo de ensaio, adiciona-se cerca de 2 
mL de água destilada e agita-se, observando se há dissolução total ou não (recomenda-se 
aquecer brandamente para auxiliar na dissolução). Toca-se a solução com a ponta de um bastão 
de vidro limpo e seco e, depois, põe-se este em contato com uma tira de papel indicador. 
Compara-se a cor do papel ao padrão de cores do papel indicador utilizado e tem-se, assim, uma 
idéia do valor do pH da solução aquosa da amostra. O caráter ácido ou básico da solução da SP 
permite conclusões 
c) 
d) 
e) 
f) preliminares. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Como identificar os íons numa amostra sólida? 
(Exercício 2) 
SP (sólida) 
H2O 
 
H2SO4 dil. 
 
verificação do caráter redoxi da SP 
I
-
 
brando 
Houve formação de I2? 
gota MnO4
- (solução 
bem diluida) 
 
brando 
Houve descoloramento 
doMnO4
-
? 
Equações de óxido-redução devem ser 
devidamente balanceadas. Use o 
método do íon-elétron. 
c) Solubilidade em ácido clorídrico diluído. Caso a amostra seja insolúvel em H2O adicione, sobre a 
mistura da amostra com H2O, algumas gotas de HCl dil., e verifique a solubilibade a frio e a quente. 
 
d) Comportamento em ácido sulfúrico concentrado. Coloca-se uma porção da amostra, 
correspondente a uma ponta de espátula, em um tubo de ensaio e adiciona-se cerca de 1 mL de H2SO4 
conc. Observe o comportamento da amostra a frio e a quente (brando). Faça o teste na CAPELA 
Usando alíquotas da solução formada, verifique o caráter redoxi (a 
amostra é oxidante, redutora ou indiferente?). Para isso utilize solução 
de: b.1) Oxidante característico, KMnO4 [essa solução deve ser muito 
diluída, para isso dilua na proporção 1:20 (1 gota de MnO4
- para 20 
gotas de H2O destilada); b.2) redutor carcaterístico, KI; 
 
 
NOTA: Dependendo das observações anotadas, podem-se tirar conclusões 
 preliminares acerca de alguns íons presentes/ausentes na amostra. 
 
Como diferenciar os íons SO3
2- e SO4
2- quanto ao caráter redoxi, empregando I-, MnO4
- e HAc? 
JRM2014 46 
 
2) ANDAMENTO DA ANÁLISE 
 
Ensaios com a SP sólida (retire pequenas quantidades): 
 
1) CO3
2-  Ensaio: Sistema fechado [SP + ácido diluído  recolher o gás em Ba(OH)2]; 
 
2) NH4
+  Ensaio: SP + OH- sob aquecimento (identificar o gás); 
 
3) Cl-  Ensaio: Sistema fechado – Prova do Cloreto de cromilo (Cuidado com o Br2) 
ou reação em solução com Ag+/HNO3 caso não haja Br
- e/ou I-. 
 
 
Ensaios por via úmida: 
 
Dissolva a SP em água, se necessário aqueça para favorecer a dissolução. A partir da 
solução fria retire alíquotas, condicione o meio adequadamente e execute as provas 
específicas para o íon em estudo. 
 
1) K+  Proceder o ensaio empregando como reagente HClO4 em meio etanólico 
 (a reação de ser feita a frio). Pode-se também empregar [Co(NO2)6]
3-. 
Obs.: caso a amostra contenha NH4
+, este íon deve ser eliminado antes de se 
realizar o ensaio para identificação do K+; 
 
 
2) Cl-  Se estiver confirmado a ausência de Br- e I- adicione Ag+ em meio HNO3 dil. 
para avaliar possível precipitação do AgCl. Caso haja Br
-
 e I
-
 na amostra 
proceda a separação adicionando Ag+ em excesso, em meio HNO3 dil., 
separe o precipitado por centrifugação/decantação e adicione a este 
(NH4)2CO3 para separar o Ag(NH3)2
+Cl- dos ppts. AgBr e AgI. A adição de 
HNO3 dil. à solução reprecipita AgCl. Ainda pode-se optar pela prova do 
Cloreto de cromilo; 
 
 
3) Br- e I-  Empregar o ensaio com água de cloro em meio H2SO4 dil. e extração de 
I2 (gotas de Cl2/H2O) em CHCl3 (ou CCl4) e no excesso de Cl2/H2O o Br2 
(atenção: os dois íons são testados no mesmo tubo); 
 
 
 
4) NO2
-  Acidule a solução com HAc. Em seguida adicione sal de Mohr. 
 OBS.: NO2
- e I- não estarão juntos numa mesma amostra; 
 
 
5) NO3
-  Caso o NO2
-
 esteja ausente acidule a solução com HAc, adicione sal de 
Mohr e lentamente e a frio o H2SO4 conc. (Prova do anel); caso o NO2
- 
esteja presente, este precisa ser eliminado antes de se provar o NO3
-. 
 
 
6) SO4
2-  Acidule a amostra com HCl dil. e adicione Ba2+; 
 
 
 Monte um esquema que permita mostrar a separação dos ânions a partir de uma 
solução que os contém. 
 
JRM2014 47 
 
 
Obs.: 1) quando for o caso, escrever os valores de Ks; 
 2) Explique os fenômenos escrevendo as equações das reações químicas 
devidamente balanceadas. 
 3) Siga as orientações da Tabela 13. 
 
 
Tabela 13 
 
Me2+ = Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ Resultado/Reações 
 
a) Teste da chama 
 
Mg2+ 
 
 
Ca2+ 
 
 
Sr2+ 
 
 
 
Ba2+ 
 
 
b) Reação com NH4OH e com NH4OH/ NH4Cl 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Mg2+ 
 
 
 
Ca2+ 
 
 
 
Sr2+ 
 
 
 
 
Ba2+ 
 
 
 
 
 
Amostra 
(Me2+) 6 gotas 
NH4OH gota a 
gota 
 
brando 
Amostra (Me2+) 
6 gotas + 6 gotas de 
NH4Cl 
NH4OH gota a 
gota 
 
brando 
OBS.: Use solução de NH4OH recém diluida, soluções velhas podem conter CO3
2-. 
ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS CÁTIONS Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ 
GRUPO DO CARBONATO DE AMÔNIO 
JRM2014 48 
 
c) Na2SO4 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equacione (Compare os valores dos Ks) 
 
Mg2+ 
 
 
Ca2+ 
 
 
Sr2+ 
 
 
 
Ba2+ 
 
 
 
Me2+ = Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ Resultado/Reações 
 
d) (NH4)2SO4 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equacione (Compare os valores dos Ks. É possível separá-los empregando esse reagente) 
 
Mg2+, 
 
 
Ca2+ 
 
Sr2+ 
 
 
Ba2+ 
 
Amostra 
(Me2+) 6 gotas 
Na2SO4 gota 
a gota 
 
brando 
ppt. ______________ 
HCl dil. 
 
NH4Cl 
 
Obs.: Nos testes de solubilidade, usar 
pequena quantidade de precipitado. 
 
Amostra 
(Me2+) 6 gotas 
(NH4)2SO4 
gota a gota 
 
brando 
ppt. ______________ 
HCl dil. 
 
NH4Cl 
 
Testes de solubilidade: 
Obs.: Nos testes de solubilidade, usar 
pequena quantidade de precipitado. 
 
Caso necessário 
brando 
e 
Caso necessário 
brando 
 
Testes de solubilidade 
Após separar em dois tubos, retire e 
despreze o sobrenadante. Trabalhe 
apenas com o precipitado. 
JRM2014 49 
 
e) (NH4)2CO3 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equacione (Compare os valores dos Ks) 
 
Mg2+ 
 
 
Ca2+ 
 
 
Sr2+ 
 
 
Ba2+ 
 
 
Me2+ = Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ Resultado/Reações 
 
f) (NH4)2C2O4 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equacione (Compare os valores dos Ks) 
 
Mg2+ 
 
 
Ca2+ 
 
 
Sr2+ 
 
 
Ba2+ 
brando 
Caso necessário 
brando 
 
Caso necessário 
brando 
 
Amostra 
(Me2+) 6 gotas 
(NH4)2CO3 
gota a gota 
 
brando 
ppt. ______________ 
HAc dil. 
 
NH4Cl 
 
Testes de solubilidade 
Obs.: Nos testes de solubilidade, usar 
pequena quantidade de precipitado. 
 
Após separar em dois tubos, retire e 
despreze o sobrenadante. Trabalhe 
apenas com o precipitado. 
Amostra 
(Me2+) 6 gotas 
(NH4)2C2O4 
gota a gota 
 
brando 
ppt. ______________ 
HAc conc. 
 
Testes de solubilidade: 
Obs.: Nos testes de solubilidade, usar 
pequena quantidade de precipitado. 
 
HCl dil. 
 
JRM2014 50 
 
 
g) K2CrO4 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equacione (Compare os valores dos Ks) 
 
Mg2+ 
 
 
 
Ca2+ 
 
 
 
Sr2+ 
 
 
 
Ba2+ 
 
 
 
 
Resultado/Reações 
 
h) K2Cr2O7 em HAc/Ac
- 
 
 
 
 
 
 
 
Mg
2+
 
 
 
Ca
2+
 Sr
2+
 Ba
2+
 
 
1) Escreva a equação do equílibrio CrO4
2-/Cr2O7
2- e explique a(s) diferença(s) 
observada. O que ocorre ao se adicionar algumas gotas de: a) OH- a uma solução de 
CrO4
2-? E se o mesmo for feito em relação à solução de Cr2O7
2-? 
b) H+ a uma solução de CrO4
2-? E se o mesmo for feito em relação à solução de 
Cr2O7
2-? 
 
 
 
Amostra (Me2+) 6 gotas 
K2Cr2O7 
em HAc/Ac- 
brando 
Caso necessário 
brando 
 
Amostra (Me2+) 
6 gotas 
K2CrO4 gota a 
gota- 
brando 
ppt. ______________ 
HCl dil. 
 
HAc dil. 
 
Testes de solubilidade:Obs.: Nos testes de solubilidade, usar 
pequena quantidade de precipitado. 
 
Após separar em dois tubos, retire e 
despreze o sobrenadante. Trabalhe 
apenas com o precipitado. 
JRM2014 51 
 
RESUMINDO 
Preencha a Tabela 14 seguinte apresentando as cores dos ppts., valores de Ks 
e sua solubilidade nos reagentes testados anteriormente. 
 
Tabela 14 – Reações dos cátions do grupo do carbonato de amônio 
Cátions 
Reagentes 
Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+ 
 
NH4OH dil. 
 
 
 
 
 
(NH4)2CO3 
 
 
 
 
 
(NH4)2CO3/NH4Cl 
 
 
 
 
 
(NH4)2SO4 
 
 
 
 
 
CrO4
2- 
 
 
 
 
 
Cr2O7
2- em meio 
HAc/Ac- 
 
 
 
 
(NH4)2C2O4 
 
 
 
 
Cor da chama 
 
 
A partir dos resultados expressos na Tabela 14 monte um esquema de separação 
para os cátions dos metais alcalinos terrosos. 
 
1) Escreva a equação do equilíbrio CrO4
2-/Cr2O7
2- e explique a(s) diferença(s) observada(s) 
em relação aos resultados de um cátion em relação ao outro. Porque na separação dos 
cátions o pH deve ser mantido por volta de 5? Nesse caso, como funciona o tampão HAc/Ac-? 
2) Escreva as equações das reações de hidrólise do (NH4)2CO3. Como identificar que um 
sólido branco é (NH4)2CO3 por aquecimento a seco da amostra? 
3) Calcule o pH de uma solução de (NH4)2CO3 0,1 mol/L, compare o valor com aquele 
calculado para a espécie Na2CO3 de mesma concentração. 
JRM2014 52 
 
 
i) Prova específica para Mg2+ - Ensaio micro-cristalográfico - use solução 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Equacione: 
 
 
 
1) Ca2+, Sr2+ e Ba2+, também precipitam com HPO4
2-? (FAÇA OS TESTES) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SEPARAÇÃO DOS ÍONS Me2+ (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+) 
 
 Após executar, individualmente, as reações características de cada cátion Me2+, 
proceder à separação desses cátions numa mistura. Em um béquer pequeno, misture 
soluções dos cloretos desses quatro cátions (no máximo 20 gotas de cada solução). Acidifique 
o meio com HCl diluído (use papel indicador para confirmação). Porém, se receber uma 
amostra sólida, primeiramente dissolva em água, sob aquecimento brando e adicionando 
algumas gotas de HCl diluído, para que a solução seja levemente ácida. Aqueça a mistura, 
com cuidado, a cerca de 60C (evitar superaquecimento, sempre mantenha um bastão 
de vidro dentro do béquer). Adicione NH4OH até leve desprendimento de odores de NH3, o 
pH da solução deve ficar em aproximadamente 9, também adicione algumas gotas de NH4Cl 
para a formação de um sistema tampão (MgCO3 não precipita na presença de sal de 
NH4
+, por que?). Em seguida, adicione (NH4)2CO3 até não haver mais formação dos 
precipitados de CaCO3, SrCO3 e BaCO3 (Como verificar se a precipitação foi completa?). 
Amostra 
(Mg2+) 6 gotas 
NH4OH 
 + NH4Cl 
brando 
Na2HPO4 
gotas 
 
Transfira o ppt. para um vidro de relógio e 
observe o formato dos cristais ao microscópio. 
 
ppt. 
CRISTALIZAÇÃO RÁPIDA CRISTALIZAÇÃO LENTA
Mg2+ + HPO4
2- + NH4OH MgNH4PO4.6H2ONH4Cl
H2O
 
Caso não ocorra a precipitação conforme ilustrado, dissolva o precipitado com HCl dil., aqueça 
a solução e adicione lentamente NH4OH dil., gota a gota até observar início de turvação. 
 
JRM2014 53 
 
Mantenha a temperatura a 60C durante 10 a 15 minutos (use aquecimento brando para 
evitar superaquecimento da suspensão com projeção de material para fora do beéuer). Em 
seguida, filtre (Dobre corretamente o papel de filtro que será ajustado no funil). O 
precipitado deve ser lavado, sobre o filtro, com pequenas porções de água quente contendo 
algumas gotas de (NH4)2CO3 (porque o precipitado não deve ser lavado diretamente 
com H2O?). O filtrado e as duas primeiras porções da água de lavagem são reunidos e 
evaporados até cerca de 10 mL. Com parte dessa solução faça a identificação do Mg2+ 
(Ensaio i, pag. 49, empregando HPO4
2- - reação micro-cristalográfica). 
 O precipitado (CaCO3, SrCO3 e BaCO3) é dissolvido, sobre o papel de filtro(ou 
transferido cuidadosamente para um béquer), pela adição, do menor volume possível, de HAc 
dil. quente (50 - 60C). A solução acética obtida após dissolução do precipitado, deve ser 
tamponada, pH  4,5 pela adição de solução de NaAc (volume mais ou menos igual e de 
mesma concentração do HAc adicionado para dissolução dos precipitados. Porque o meio 
deve ser tamaponado?). Adicione, em seguida, solução de K2Cr2O7 até precipitação 
quantitativa dos íons Ba2+ (Como verificar se a precipitação foi completa? Porque o 
Sr2+ e o Ca2+ não precipitam nessas condições?) Observe que o sobrenadante é 
ligeiramente laranja devido ao excesso de K2Cr2O7. Deixe sob aquecimento brando entre 5 e 
10 minutos (~60oC) e filtre quando frio. Faça a prova de chama com o precipitado 
(BaCrO4) a fim de confirmar a presença de Ba
2+. 
 A solução de onde foi separado o precipitado amarelo de BaCrO4 é aquecida até cerca 
de 60oC. Em seguida, adicione NH4OH até leve desprendimento de odores de NH3, o pH deve 
ficar em torno de 9. Nessas condições, adicione (NH4)2CO3 até não haver mais formação do 
precipitado (verifique se a precipitação foi completa). Mantenha a temperatura a 60C 
durante 10 a 15 minutos. Em seguida, filtre (Dobre corretamente o papel de filtro que 
será ajustado no funil). Lave o precipitado (SrCO3 e CaCO3) sobre o filtro, com pequenas 
porções de água quente contendo (NH4)2CO3. Despreze o filtrado e as águas de lavagem 
(esse procedimento deve ser executado apenas para eliminar íons CrO4
2-). O 
precipitado branco (SrCO3 e CaCO3) é dissolvido, sobre o papel de filtro, pela adição, do 
menor volume possível, de HAc dil. quente (50 - 60C). A solução, obtida após dissolução do 
precipitado, é tratada com pequeno excesso de solução de (NH4)2SO4. Deixe o sistema sob 
aquecimento brando (~60oC), entre 5 e 10 minutos e filtre. O precipitado deve ser lavado 
com pequenas porções de solução diluída de (NH4)2SO4. Faça a prova de chama com o 
precipitado (SrSO4) a fim de confirmar a presença de Sr
2+. (porque nessas condições 
também não ocorre a precipitação do CaSO4?). 
O filtrado, que deve ser acético, é tratado, à ebulição, com solução de (NH4)2C2O4 para a 
precipitação do CaC2O4.H2O (branco). Deixe esfriar e filtre. Com o precipitado execute a 
prova de chama para confirmar a presença de Ca2+. 
A seguir estão ilustrados dois esquemas de separação, os quais resumem o 
procedimento descrito e apresenta um aspecto visual que facilita a execução da separação e 
identificação das espécies envolvidas. 
. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
JRM2014 54 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ou 
 
NH4OH /NH4Cl ( 60
oC) 
Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+ H+Cl-
Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+
Mg2+ CaCO3 SrCO3 BaCO3
[(NH4)2CO3 ( 60
oC)]
HAc dil. ( 60oC)
Ca2+ Sr2+ Ba2+
BaCrO4
Ac- + Cr2O7
2- ( 60oC)
Ca2+ Sr2+ HAc/Ac-
NH4OH + (NH4)2CO3 ( 60
oC)
CaCO3 SrCO3CrO4
2-
+ K+
HAc dil. ( 60oC)
Ca2+ Sr2+ HAc dil.
(NH4)2SO4 ( 60
oC)
SrSO4Ca2+
(NH4)2C2O4 ( 60
oC)
Ca2C2O4
NH4OH
NH4Cl
Na2HPO4
MgNH4PO4.6H2O desprezar
( a fervura) 
(pH~9)
(pH~5)
Nota: Numa separação por precipitação, deve-se adicionar pequeno excesso do agente 
precipitante, para garantir que a espécie de interesse precipitou quantitativamente. 
Durante a filtração o precipitado deve ser lavado com solução diluída do agente 
precipitante. Sempre verifique se a precipitação foi completa e se a lavagem foi eficiente. 
ESQUEMAS DE 
SEPARAÇÃO Aqueça para 
concentrar a soluçãoSrSO4 
 
 
 
 
 
BaCrO4 
Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+ 
( ~60oC) 
 
NH4OH 
(NH4)2CO3 
 
Mg2+ 
HCl dil. 
NH4OH 
Na2HPO4 
MgNH4PO4.6H2O 
 
HAc dil. () 
CaCO3 SrCO3
 BaCO3 
Ca2+ Sr2+ Ba2+ 
Ac- 
K2Cr2O7 
 
 
CrO4
2- e K+ 
 Desprezar 
 
 
 
Ca2+ Sr2+ 
NH4OH 
(NH4)2CO3 
 
HAc dil. () 
CaCO3 SrCO3
 
Ca2+ Sr2+ 
( ~60oC) 
 
( ~60oC) 
 
HCl dil. 
 
 
Se uma SP apresenta esses cátions e 
ânions para identificação, a amostra 
inicialmente deve ser tratada 
convenientemente para que esses 
cátions sejam separados e não 
interfiram nas provas de identificação 
dos ânions e K+. Esse tratamento 
consiste no EXTRATO COM SODA, em 
que os cátions são precipitados como 
MeCO3 e os ânions liberados na forma 
de sais de Na+ e ou K+ (página 58). 
(NH4)2SO4 
Ca2+ 
(NH4)2C2O4 
CaC2O4 
(~60oC) 
/NH4Cl 
(~60oC) 
 (~60
oC) 
JRM2014 55 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Solubilização dos sulfatos: 
 
 Caso a SP seja insolúvel em ácido forte (HCl e/ou HNO3), significa que estão 
presentes BaSO4 e/ou SrSO4 essa amostra deve ser submetida a um tratamento 
drástico visando a solubilização desses sulfatos insolúveis. 
A FUSÃO ALCALINA é o tratamento mais adequado para solubilizar os sulfatos 
insolúveis em meio fortemente ácido (SrSO4 e BaSO4), especialmente os naturais. 
 
 Fusão Alcalina: 
 
O resíduo contendo o sulfato insolúvel deve ser incorporado a uma mistura 
contendo, em partes iguais, os Na2CO3 e K2CO3 (1 parte do resíduo + 10 partes da 
mistura alcalina) em um cadinho de porcelana. Aquece-se o cadinho (sobre um 
triângulo de porcelana) com a chama do bico de Bunsen, brandamente de início e 
em seguida intensifica-se do aquecimento até observar a fusão da massa contida no 
cadinho. Alternativamente, recomenda-se transferir, cuidadosamente, o cadinho 
para um forno mufla e mantê-lo a 900C por 30 minutos. Retira-se da mufla ou do 
aquecimento e deixa-se esfriar. Após resfriamento, desagrega-se a massa fundida 
com água quente e filtra-se. O precipitado deve ser lavado duas vezes com água 
contendo solução diluída de Na2CO3. Essa primeira fração do filtrado deve ser 
guardada à parte para que nela possa ser pesquisado o ânion SO4
2-. Prossegue-se a 
lavagem do resíduo até reação negativa para íon sulfato no filtrado. Após lavagem, 
dissolve-se o precipitado sobre o filtro com ácido acético diluído e quente. Com essa 
solução, pesquisam-se os cátions Ba2+ e Sr2+. Durante a fusão alcalina ocorre a 
seguinte reação 
 
MSO4 + Na2CO3 MCO3 + Na2SO4 
 
No caso de sulfatos de metais alcalinos terrosos obtidos por precipitação recente, 
não há necessidade de se usar a fusão alcalina, bastando, simplesmente, fervê-los 
durante 15 minutos com solução concentrada de Na2CO3, para que ocorra a reação 
acima. 
 
 
 
Esse procedimento não será realizado nessa disciplina, não trataremos com amostras que 
apresentam Ba2+ e/ou Sr2+ na presença de SO4
2-. Todas as nossas amostras serão solúveis 
em H2O ou em HAc ou em HCl diluído e a quente. 
JRM2014 56 
 
 ANDAMENTO DA ANÁLISE I (e/ou simulação Exercício 3) 
 
Até o momento, numa SP sólida podem estar presentes: Na+, K+, NH4
+, Mg2+, 
Ca2+, Sr2+, Ba2+, Cl-, Br-, I-, CO3
2-, NO2
-, NO3
- e SO4
2-. 
 
A amostra deve ser cuidadosamente homogeneizada e, depois, dividida em 
três partes: porção1 para executar as provas prévias e realização dos 
ensaios que exigem amostra sólida; porção 2  para o andamento da análise 
(realizar o extrato com soda para identificar os ânions + K+ no filtrado e 
executar a separação dos cátions no ppt. de MeCO3) e a terceira porção 
deve ser guardada para as provas que o(a) professor(a), eventualmente, tenha 
que repetir após a análise ter sido corrigida. 
 
 
Porção 1 - PROVAS PRÉVIAS (Testes iniciais com a amostra sólida) 
 
 Estes testes devem ser realizados com a SP sólida (use pequenas quantidades): 
 
a) Coloração da chama (conclusiva apenas para o íon Na+). 
b) Solubilidade em água, medida do pH da solução e caráter redoxi. 
c) Solubilidade em ácido clorídrico diluído. 
d) Comportamento em ácido sulfúrico concentrado. 
 
Os procedimentos são os mesmos descritos na página 45 (Exercício 2). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ANDAMENTO DA ANÁLISE I 
 
Porção 1 - Ensaios com a SPsólida (retire pequenas quantidades): 
 
 1) CO3
2-  Ensaio: Sistema fechado [SP + ácido diluído  recolher o gás em 
Ba(OH)2]; 
 
2) NH4
+  Ensaio: SP + OH- sob aquecimento (identificar o gás); 
 
3) Cl-  Ensaio: Sistema fechado – Prova do Cloreto de cromilo. 
Especificamente nesse caso, dependendo das observações anotadas, pode-se tirar 
conclusões preliminares acerca de alguns íons presentes na amostra. 
 
Por exemplo: 1) Se a amostra é solúvel em água, não existe Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ na 
presença de CO3
2- e SO4
2- (Cuidado uma amostra pode apresentar Mg2+ e CO3
2- e ser solúvel 
em água, desde que haja NH4
+ em concentração alta). 
 
 2) Se a amostra é solúvel em HCl dil. e (), não existe Sr2+, Ba2+ na presença 
de SO4
2-. Se for parcialmente solúvel, comprova-se a presença de resíduo e então se deve 
fazer a fusão Alcalina. 
 
 3) A liberação de um vapor violeta quando a SP é tratada com H2SO4 conc. é 
indicativo de I2, portanto pode haver I
-. Se alaranjado ou acastanhado pode ser Br2 e/ou NO2, 
portanto indicativo da presença de Br-, NO2
- e/ou NO3
-. 
 
Pergunta-se: O que ocorre se numa amostra estiver presentes NO2
- e I-? 
 
 
 
 
 
JRM2014 57 
 
 
 PORÇÃO 2 da SP - Ensaios por via úmida 
 
A pesquisa de ânions + K+ deve ser executada separada da pesquisa dos 
cátions Me2+. Os ânions que não são identificáveis a partir das provas empregando 
diretamente a SPsólida devem ser testados no extrato com soda ("soda" é o nome 
comercial do carbonato de sódio). O extrato com soda tem por objetivo precipitar 
os cátions bivalentes na forma de carbonatos e/ou hidróxidos e liberar os 
ânions na forma de sais de Na+ e/ou K+. 
 
 
 PESQUISA DE ÂNIONS E K+: 
 
 PROCEDIMENTO DO EXTRATO COM SODA 
 
 
 
 
 
 
 
Em um pequeno béquer dissolva ou suspenda a SPsólida na menor quantidade 
possível de água. Adicione solução de OH- até meio levemente alcalino (pH~8) e em 
seguida adicione entre 10 e 15 mL de solução saturada de Na2CO3. Ferva o material 
por aproximadamente 10 minutos (sempre mantenha um bastão de vidro dentro 
do béquer, agite constantemente. Se ocorrer evaporação rápida adicione 
pequenas porções de solução diluída de Na2CO3). Se houver NH4
+ na amostra, 
aqueça até eliminação total de NH3 (verifique se a eliminação foi total, antes da 
filtração). Filtre e lave o precipitado com pequenas porções de solução diluída e 
quente de Na2CO3. 
O filtrado, quando frio, deve ser neutralizado com HAc. Se o volume for 
grande use HAc conc. e, em seguida, aqueça para reduzir o volume a 1/3 (se o 
aquecimento for muito acentuado pode ocorrer cristalização de certos sais solúveis, 
adicione pequena quantidade de água para dissolução e prossiga com a identificação 
das espécies). A partir da solução fria retire alíquotas, condicione o meio 
adequadamente e execute as provas específicas para os ânions e K+. Íons I- e NO2- 
interferem na prova do anel para NO3-, sendo necessário separá-los previamente ou 
executar a prova com Al0, em ausência de NH4
+ ou NO2-. Os esquemas ilustrados a 
seguir resumem o procedimento adotado.Precipitação dos cátions como MeCO3 e obtenção de uma solução dos ânions na 
forma de sais de Na+ e/ou K+. A partir desse procedimento eliminam-se as 
possíveis interferências que os cátions (Me2+) poderiam causar nas provas de 
identificação dos ânions. 
OH- (até pH~8) 
Spsolução ou SPsuspensão
Ânions
+ 
K+
MeCO3
[Na2CO3 solução saturada 
(fervura 10 min)]
HCl dil. ( 60oC)
Me2+
(pH~8)Spsolução ou SPsuspensão
Executar a separação e 
identificação dos cátions
Acidificar o meio com 
HAc e executar a 
identificação das 
espécies
 
JRM2014 58 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
OBS. Os testes a serem realizados são exatamente os mesmos apresentados na pág 46, 
já executados no exercício 2. 
 
SP + H2O 
OH- + Na2CO3 
 solução saturada 
O 
O 
O 
O 
o 
ppt. MeCO3 
Solução dos 
ânions + K+ 
Lavar o ppt . , dissolvê-lo 
em HCl dil. e proceder a 
separação e identificação 
dos cátions. 
Acidule com HAc dil. Se necessário use HAc conc. 
Para que o volume total da solução seja pequeno. 
Caso necessário, ferva a solução para 
concentrá-la por evaporação da H2O. 
Cuidado, o aquecimento prolongado 
pode provocar a cristalização os sais 
solúveis em H2O. 
EXTRATO COM SODA: Consiste na separação dos ânios + K+ dos outros cátions metálicos 
(Mex+). O procedimento envolve a precipitação, sob aquecimento, dos Mex+empregando 
uma solução concentrada de Na2CO3. Durante o aquecimento o íon NH4
+ pode ser eliminado 
completamente 
Retire alíquotas, condicione o meio 
adequadamente e faça o teste de 
identificação do respectivo íon. 
Até meio levemente 
alcalino 
Até pptação. 
completa 
Ferver por 
10 minutos 
 
 
1) K+  O ensaio é realizado empregando como reagente HClO4 em meio etanólico. 
 Pode-se também empregar [Co(NO2)6]
3-. 
Obs.: caso a amostra contenha NH4
+, este íon deve ser eliminado antes de se realizar o 
ensaio para identificar o K+; 
 
 
2) Cl- Se estiver confirmado a ausência de Br- e I- adicione Ag+ em meio HNO3 dil. para 
avaliar possível precipitação do AgCl. Caso haja Br- e I- na amostra proceda a 
separação adicionando Ag+ em excesso, em meio HNO3 dil., separe o precipitado por 
centrifugação/decantação e adicione a este (NH4)2CO3 para separar o Ag(NH3)2
+Cl- 
dos ppts. AgBr e AgI. A adição de HNO3 dil. à solução reprecipita AgCl. Ainda pode-se 
optar pela prova do Cloreto de cromilo; 
 
 
3) Br- e I-  Empregar o ensaio com água de cloro em meio H2SO4 dil. e extração de I2 
 (gotas de Cl2/H2O) em CHCl3 (ou CCl4) e no excesso de Cl2/H2O o Br2; 
 
 
4) NO2
-  Acidule a solução com HAc. Em seguida adicione sal de Mohr. 
 OBS.: NO2
- e I- não estarão juntos numa mesma amostra; 
 
 
5) NO3
-  Caso o NO2
- esteja ausente acidule a solução com HAc, adicione sal de 
Mohr e lentamente e a frio o H2SO4 conc. (Prova do anel); Caso esteja 
presente elimine-o antes da prova do anel. 
 
 
6) SO4
2-  Acidule a amostra com HCl dil. e adicione Ba2+; 
JRM2014 59 
 
 PESQUISA DE CÁTIONS – PRECIPITADO DO EXTRATO 
 
O precipitado do extrato com soda pode conter os MeCO3 (MgCO3, CaCO3, SrCO3, 
BaCO3). Após as lavagens, o ppt. deve ser dissolvido com HCl dil. e os cátions deverão ser 
separados e identificados conforme os procedimentos descrito nas páginas 52 a 54). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Nessa disciplina todas as amostras destinadas para a análise serão totalmente solúveis, ou 
seja, não haverá amostras que deixarão resíduos insolúveis em HCl dil. Então não 
executaremos o procedimento de FUSÃO ALCALINA. Em outras palavras não haverá Sr2+ 
e/ou Ba2+ na presença de SO4
2-. 
 
RESÍDUOS INSOLÚVEIS EM ÁCIDOS 
No caso da presença de resíduo (BaSO4, SrSO4, sílica ou silicatos), a porção da 
substância destinada à pesquisa dos cátions deve ser extraída duas a três vezes com 
pequenos volumes de ácido clorídrico diluído a quente, separando-se os extratos por 
centrifugação ou filtração (CAPELA). A reunião desses extratos constitui o chamado extrato 
clorídrico. Se o extrato ficar muito turvo, é necessário filtrar novamente. Para isto, deve-se 
diluir ao dobro com água destilada, filtrar e concentrar o volume original, antes de prosseguir 
(ESSA OPERAÇÃO É REALIZADA NA CAPELA). 
Se não há resíduo na amostra (ausência de BaSO4, SrSO4), isto é, se for solúvel em HCl 
dil., iniciar a separação e identificação dos cátions. A fim de se evitar a execução de etapas 
desnecessárias, devem-se fazer, preliminarmente, alguns ensaios, nas condições 
recomendadas, que permitirão decidir qual o caminho mais conveniente para o andamento da 
análise. 
Com 20 gotas do extrato, torne o meio amoniacal e adicione (NH4)2CO3. Se não ocorrer 
precipitação proceda diretamente à pesquisa do íon de Mg2+. Por outro lado, se ocorrer 
precipitação faça o tratamento de todo extrato clorídrico com (NH4)2CO3 e se proceda a 
separação e identificação dos cátions do grupo do carbonato de amônio. O K+ pode ser 
pesquisado na solução aquosa ou no extrato com soda, após eliminação do NH4
+, caso esse 
íon esteja presente na amostra. 
 
 
TRATAMENTO DO RESÍDUO (BaSO4 e SrSO4) 
 
 Antes da fusão, deve-se lavar o resíduo com água, secando-o o máximo possível. Em 
seguida, faça a mistura do resíduo com Na2CO3 e K2CO3 e proceda a fusão, desagregação, 
filtração e lavagem como já indicado. No filtrado, faça a pesquisa do ânion SO4
2-. O 
precipitado retido no filtro é tratado com ácido acético efetuando-se em seguida as provas 
para Ba2+ e Sr2+. 
 
JRM2014 60 
 
 
ESTUDOS COMPARATIVOS DAS REAÇÕES DOS CÁTIONS: 
Al3+, Cr3+, Fe3+/Fe2+, Co2+, Ni2+, Mn2+e Zn2+
 
 
 
Tabela 15 – Reações de precipitação com (NH4)2S 
Reagentes 
 
Cátions 
NH4OH até meio alcalino (escreva 
a fórmula e cores dos produtos) 
Após adição de NH4OH adicione (NH4)2S, 
aqueça brandamente e teste a solubilidade (*) 
 
Al3+ 
 
 
 
Cr3+ 
 
 
 
Fe3+ 
 
 
 
Fe2+ 
 
 
 
Co2+ 
 
 
 
Ni2+ 
 
 
Mn2+ 
 
 
 
Zn2+ 
 
 
 
(*) Testar a solubilidade do ppt. com HCl dil. e HNO3 dil. a frio e a quente (faça esse 
 procedimento na capela) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Qual a diferença de solubilidade? Por que os cátions trivalentes não precipitam na forma de sulfeto? 
Complete a Tabela 16 indicando os valores de Ks e se os precipitados 
são solúveis ou insolúveis nos respectivos ácidos. 
Mex+ 
NH4OHgotas 
 
(NH4)2S 
 
 
ppt.  
HCl dil. 
reage 
com 
HNO3 dil. 
Obs.: usar pequena 
quantidade de pptado. 
 
 
Após separar em dois tubos, retire e 
despreze o sobrenadante. Trabalhe 
apenas com o precipitado. 
JRM2014 61 
 
VERIFICAÇÃO DA SOLUBILIDADE DOS SULFETOS (REALIZAR NA CAPELA) 
Utilizar o precipitado obtido no tratamento com sulfeto de amônio/NH4OH 
[OBS.: Despeze o sobrenadante, utilize apenas a porção sólida] 
 
Tabela 16 
 
Precipitado 
(**) 
Ks HCl dil. HNO3 
 
CoS 
 
 
 
NiS 
 
 
 
Al(OH)3 
 
 
Cr(OH)3 
 
 
Fe(OH)3 
 
 
 
FeS 
 
 
MnS 
 
 
 
ZnS 
 
 
1) Os cátions do grupo dos metais alcalinos terrosos (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+) precipitam 
com (NH4)2S? 
 
2) Faça um esquema de separação para a mistura dos cátions Ni2+, Ba2+,Zn2+, Ca2+ e Al3+ 
pela adição inicial de (NH4)2S/NH4OH. Escolha você os outros reagentes que permitam a 
separação e identificação de cada cátion. 
 
a) Calcule a concentração de S2- necessária em pH 5 para iniciar a pptação do 
ZnS a partir de uma solução 0,1 mol/L em Zn2+. 
 
b) Calcule a concentração de S2- necessária em pH 5 para a pptação completa 
do ZnS a partir de uma solução 0,1 mol/L em Zn2+. 
 
c) Calcule o pH da solução para iniciar a precipitação de MnS e NiS 
considerando a concentração de 0,01 mol/L do cátion e que na solução é 
mantida constante a [H2S] em 0,1 mol/L. 
 
JRM2014 62 
 
Tabela 17 – Comportamento dos cátions frente à base forte e à base fraca 
 
Reagentes 
 
 
 
Cations 
OH- (gota a 
gota até 
pptação.) 
excesso 
de OH- 
(em alguns 
casos há 
dissolução) 
Após excesso de 
OH- adicionar 
H2O2. Aqueça até 
eliminar exc. de 
H2O2 
NH4OH (gota 
a gota até 
pptação.) 
excesso de 
NH4OH 
(em alguns 
casos há 
dissolução) 
 
Al3+ 
 
 
 
Cr3+ 
 
 
 
Fe3+ 
 
 
 
Fe2+ 
 
 
 
Co2+ 
 
 
 
Ni2+ 
 
 
 
Mn2+ 
 
 
 
Zn2+ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
O conhecimento do comportamento de cátions usuais com excesso de base forte (na presença ou 
ausência de H2O2) e com base fraca permite, facilmente, executar separações. 
Mex+ 
OH- gota a 
 gota 
 
OH- exc. 
 
O que ocorre ? 
ppt. 
H2O2 
 
 
HCl dil 
 
H2SO4 dil 
 
O que ocorre ? 
Mex+ 
NH4OH gota a 
 gota 
 
NH4OH exc. 
 
ppt. 
 
Após separar em dois tubos, retire e 
despreze o sobrenadante. Trabalhe 
apenas com o precipitado. 
JRM2014 63 
 
REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS (Provas específicas) 
Permitem confirmar a presença ou não do cátion, após a sua separação. 
 
 Ferro: i) Fe3+ 
 
a) Tiocianato de amônio 
 
b) Ferrocianeto de potássio 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 i) Fe2+ 
 
a) Ferricianeto de potássio 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
b) Tiocianato de amônio 
 
 
 
 
 
 
 
Fe3+/HCl 
SCN- exc. 
 
Eliminação 
de Fe3+ 
cor 
NaF(s) (ponta de 
 espátula) 
 
cor 
HCl dil. 
 OH- 
 
Fe3+ 
[Fe(CN)6]4- 
 
cor 
HCl dil. 
 OH- 
 
Fe2+ 
[Fe(CN)6]3- 
 
cor 
É possível diferenciar o ppt. de Ferrocianeto férrico daquele do ferricianeto ferroso? 
Qual a função do F-? 
Fe2+ 
SCN- 
 
cor 
O íon Fe3+ e mais estável que o Fe2+. Por 
isso na análise o ferro será identificado 
como Fe3+, independente da composição 
da original da SP. Soluções de Fe2+ devem 
ser preparadas no momento da utilização. 
JRM2014 64 
 
Mn2+ 
 
a) PbO2 em HNO3 conc. (reação de Volhard na ausência de Cl- ou HCl). O 
teste pode ser executado com Mn2+ ou MnO2 (isolado durante a análise). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Cr3+ 
 
a) PbO2 em meio OH
- exc. (Reação de Chancel). Essa reação é quando se 
pretende identificar se uma solução esverdeada apresenta Cr3+. 
 
 Porque a precipitação do PbCrO4 só ocorre após adição de HAc dil.? 
 
b) No andamento da análise o Cr3+ é oxidado pela H2O2 e estará na forma de 
CrO4
2-/Cr2O7
2-, que são as espécies a serem identificadas, porém o resultado é 
fornecido como Cr3+. 
 
 
Refaça o teste na presença de Cl-. Por que a prova falha? Como eliminar a interferência? 
Cr3+ 
OH- exc. 
 
cor 
 PbO2(s) 
 
fervura 
HAc dil 
 
Excesso 
de PbO2 
Cor da solução 
.... .... .... 
.... .... 
Transfira apenas 
solução para um 
outro tubo 
Mn2+ 
PbO2(S) 
 
CUIDADO 
HNO3 conc. 
 
fervura 
Excesso de PbO2 
Cor da solução 
.... .... .... 
.... .... 
Incline o tubo após 
aquecimento para observar a 
cor da solução 
Ac-/Ba2+ 
 
 HAc dil 
 
Cr2O7
2
- 
 
OH- exc. 
 
cor 
éter 
 
H2SO4/Eter 
 H2O2 
 
Prova do ácido 
percrômico 
Escreva o equilíbrio CrO4
2-/Cr2O7
2- e justifique como é possível variar a concentração 
das espécies. 
JRM2014 65 
 
Al3+ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
OBS. 1) Ilumine o tubo com luz ultravioleta. 
2) Durante a análise o Al3+ é isolado na forma de Al(OH)3 (precipitado branco 
gelatinoso) a partir de uma solução que contém Cr2O7
2-, Zn2+ e Al3+. Quando essa 
solução é tratada com excesso de NH4OH a única reação que ocorre é a de precipitação 
do Al(OH)3. 
 
 
Co2+ 
 
a) Tiocianato de amônio em meio ácido 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
b) nitrito e potássio em tampão HAc/Ac- 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Co2+ 
HAc/Ac- 
 
NO2
- exc 
K+ 
 
ppt. 
a) Morina (C15H10O7) 
Al3+ cor 
morina 
 HAc/Ac- 
 
 
Morina 
Co2+/HCl 
SCN- exc. 
 
acetona 
 
 
cor 
Fe3++ Co2+ /HCl 
SCN- exc. 
 
cor 
NaF(s) (ponta de 
 espátula) 
 
 
cor 
acetona 
 
cor 
É possível identificar Fe3+ e 
Co2+ numa mesma amostra? 
Qual a função do F-? 
JRM2014 66 
 
Ni2+ 
 
 
Zn2+ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Ni2+ 
(pH entre 5 e 10) 
DMG 
 
ppt. 
NH4OH exc. 
HCl dil. 
OH- exc. 
a) Dimetilglioxima (DMG) 
 HCl dil. 
 
Zn2+ 
[Fe(CN)6]
4- 
 
cor 
 HAc dil. 
 
brando 
brando 
a) Ferrocianeto de potássio 
Como é possível separar e identificar uma mistura formada pelos cátions: Al
3+
, Cr
3+
, Fe
3+
/Fe
2+
, Co
2+
, Ni
2+
, Mn
2+
e 
Zn
2+
 iniciando pela adição de OH
- 
em excesso na presença de H2O2 e aquecimento? 
 
Zn2+ 
(NH4)2S 
 
cor 
 HAc dil. 
 
brando 
b) Sulfeto de amônio 
OBS.: O Fe2+ forma com DMG 
um complexo vermelho. 
Faça a reação com Fe2+ e 
compare. 
 
JRM2014 67 
 
 
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JRM2014 68 
 
ANDAMENTO DA ANÁLISE II (e/ou simulação) 
Nesta análise as amostras poderão conter as seguintes espécies: 
 
Baseado nessa informação, para identificar os íons siga as seguintes 
etapas: 
 
1) Ensaios com a SP sólida (retire pequenas quantidades): 
 
1) CO3
2-  Ensaio: Sistema fechado [SP + ácido diluído  recolher o gás em Ba(OH)2]; 
 
2) NH4
+  Ensaio: SP + OH- sob aquecimento (identificar o gás); 
 
3) Cl-  Ensaio: Sistema fechado – Prova do Cloreto de cromilo (é opcional, caso 
 confirme a ausência de Br- e I- a identificação pode ser realizada por via úmida com 
Ag+/HNO3). 
 
 
2) Ensaios por via úmida – porção 2 da SP 
 
A pesquisa dos ânions e do K+ deve ser feita separada da pesquisa dos cátions do 
grupo do carbonato de amônio e/ou do grupo do sulfeto de amônio. Os ânions não 
identificáveis nas provas a partir da substância sólida devem ser pesquisados no 
extrato com soda ("soda" é o nome comercial do carbonato de sódio). O extrato 
com soda tem por objetivo precipitar os cátions divalentes e trivalentes na forma 
de carbonatos e/ou hidróxidos e liberar os ânions na forma de sais solúveis de 
sódio. 
 
 
 
2.1) PESQUISA DE ÂNIONS E K+: 
 
PROCEDIMENTO DO EXTRATO COM SODA 
 
 
 
 
 
 
 
Em um pequeno béquer dissolva ou suspenda a SPsólida na menor quantidade 
possível de água. Adicione solução de OH- até meio neutro (pH = 7) e em seguida 
adicione entre 10 e 15 mL de solução saturada de Na2CO3 (A adição de OH
- em 
excesso pode conduzir a formação de complexo de alguns dos cátions, que ficarão 
como hidroxi-complexos junto com os ânions e K+). Ferva o material por cerca de 10 
minutos (sempre mantenha um bastão de vidro dentro do béquer, agite 
constantemente. Se ocorrer evaporação rápida adicione pequenas porções de 
solução diluída de Na2CO3). Se houver NH4
+ na amostra, aqueça até eliminação 
total de NH3 (verifique se a eliminação foi total, antes da filtração, NH4
+ interfere na 
prova do K+). Filtre e lave o precipitado com pequenas porções de solução diluída e 
quente de Na2CO3. 
Ânions: Cl-; Br-; I-; NO3
-; NO2
-; SO4
2-; CO3
2-; 
Cátions: Na+; K+; NH4
+; Al3+; Cr3+; Fe3+/Fe2+; Co2+ e Mn2+ 
Precipitação dos cátions como MeCO3 e Me(OH)3 e obtenção de uma solução dos 
ânions na forma de sais de Na+ e/ou K+. A partir desse procedimento eliminam-se 
as possíveis interferências que os cátions (Me2+e/ou Me3+) poderiam causar nas 
provas de identificação dos ânions. 
 
JRM2014 69 
 
O filtrado, quando frio, deve ser neutralizado com HAc. Se o volume for 
grande use HAc conc. e, em seguida, aqueça para reduzir o volume a 1/3 (se o 
aquecimento for muito acentuado pode ocorrer cristalização de certos sais solúveis, 
adicione pequena quantidade de água para dissolução e prossiga com a identificação 
das espécies). A partir da solução fria retire alíquotas, condicione o meio 
adequadamente e execute as provas específicas para os ânions e K+. Íons I- e NO2- 
interferem na prova do anel para NO3-, sendo necessário separá-los previamente ou 
executar a prova com Al0, em ausência de NH4
+ ou NO2-. Os esquemas ilustrados a 
seguir resumem os procedimentos adotados. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SP + H2O 
OH- + Na2CO3 
 solução saturada 
Lavar o ppt., dissolvê-lo em HCl 
dil. e proceder a separação e 
identificação dos cátions. 
Acidule com HAc dil. Se 
necessário use HAc conc. 
Para que o volume total da 
solução seja pequeno. 
Caso necessário, ferva a 
solução para concentrá-la 
por evaporação da água. 
EXTRATO COM SODA 
Retire alíquotas, condicione o meio 
adequadamente e faça o teste de 
identificação do respectivo íon. 
Até meio neuto 
(pH 7) Até pptação. 
completa 
Ferver por 
10 minutos 
 
 
1) K+ ; 2) Cl
- ; 3) Br- e I- ; 
4) NO2
- ; 5) NO3
- ; 6) SO4
2- 
Adotar o mesmo procedimento 
empregado na análise II. 
Transferir o ppt. MeCO3/ 
Me(OH)3 para um becker e 
adicionar HCl dil. Aqueça 
até dissolução completa. 
Al3+; Cr3+; Fe3+/Fe2+; Ni2+; 
Co2+; Mn2+; Zn2+ 
A separação e identificação desses cátions podem ser 
realizadas sem utilização do (NH4)2S, visto que nesta 
análise não teremos os cátions do grupo do (NH4)2CO3 
(Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+). 
 HCl dil., menor 
qtidade. possível 
 
 
O 
O 
O 
O 
o 
ppt. 
MeCO3 
Me(OH)3 
Solução incolor 
dos ânions + K+ 
JRM2014 70 
 
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS E ÂNIONS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2.2) PESQUISA DE CÁTIONS: 
 
O precipitado do extrato com soda pode conter os MeCO3 [FeCO3, CoCO3, MnCO3, 
MnOCO3, NiCO3 e ZnCO3] e Me(OH)3 [Fe(OH)3 , Al(OH)3 e Cr(OH)3]. Após as 
lavagens, o ppt. deve ser transferido para um Becker, suspendido com 20 mL de H2O 
(transfira apenas a metade do ppt., guarde a outra parte, pode ocorrer erros) 
e, em seguida, tratado com excesso de solução de OH- (base forte) e H2O2, também em 
excesso. A mistura deve ser mantida sob aquecimento, para garantir a precipitação 
completa, a oxidação total das espécies ([Fe(OH)2, Cr(OH)4
-, Co(OH)2 e Mn(OH)2] e a 
eliminação do excesso da H2O2 (para verificar se a eliminação foi total, molhe um tira de 
papel de filtro com uma gota de solução dil. de MnO4
-/H2SO4 dil. e aproxime dos vapores 
exalados do becker que está sob aquecimento. Se ocorrer um rápido descoramento, é 
porque ainda há H2O2 e o aquecimento deve prosseguir). Nessas condições formar-se-á 
os precipitados I [Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 e MnO(OH)2] e a solução A [Zn(OH)4
2-, 
Al(OH)4
- e CrO4
2-]. 
O precipitado I, após ser lavado com solução diluída de OH-, deve ser tratado, sob 
aquecimento brando, com H2SO4 dil. Nessas condições, parte do precipitado é 
dissolvida, formando a solução B (Ni2+ e Fe3+) e o precipitado II [MnO2 e Co(OH)3]. 
Filtrar. Tratar a solução B com excesso de solução de NH4OH, onde ocorrerá a 
formação do complexo Ni(NH3)4
2+ (solução C) e do precipitado III de Fe(OH)3 . Após 
filtração, o precipitado III é dissolvido com HCl dil. e tratado com excesso de SCN- 
(prova específica para identificaçãode Fe3+) e à solução C adiciona-se DMG (prova 
específica para identificação de Ni2+). 
HCl dil () 
Solução B 
Me2+, Al3+, Cr3+, Fe3+/Fe2+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+ 
Precipitado I 
MeCO3 , FeCO3, CoCO3, NiCO3, ZnCO3, MnCO3, MnOCO3, Fe(OH)3 , Al(OH)3 , Cr(OH)3 
ÂNIONS , K+ , CÁTIONS DO GRUPO (NH4)2CO3 DO CÁTIONS DO GRUPO DO (NH4)2S 
Na2CO3 sol. conc. (fervura 10 min.) 
 Extrado com soda 
Solução A 
ANIONS , K+ 
Retirar 
alíquotas para 
identificação 
Caso não exista os cátions Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+, pode-se executar 
a separação e identificação dos cátions do grupo do (NH4)2S 
empregando OH-/H2O2 (esquema da página 72). Nesse caso não há a 
necessidade de utilização de (NH4)2S. Caso esses cátions estejam 
presentes deve-se utilizar o esquema da página 73. 
JRM2014 71 
 
O precipitado II pode conter MnO(OH)2 e Co(OH)3, os quais não precisam ser 
separados. Podem-se retirar alíquotas para tubos de ensaios e fazer a identificação 
direta para Co2+ e Mn2+. A primeira alíquota é tratada com HCl dil. para solubilização 
(reação de óxido-redução), formando a solução D, que é tratada com excesso de SCN- 
e acetona (prova específica do Co2+, caso haja interferência de Fe3+, elimine-a com 
excesso de F-). À segunda alíquota do precipitado II adicione PbO2(s) e HNO3 conc. e 
aqueça vigorosamente (cuidado, aqueça o tubo de ensaio colocando e retirando da 
chama do bico de Bunsen, prova específica do Mn2. Após algum tempo de aquecimento, 
incline o tubo de ensaio, o teste será positivo caso ocorra a formação de solução rósea, 
indicativa de MnO4
-.). 
A solução A [Zn(OH)4
2-, Al(OH)4
- e CrO4
2-] é tratada com HCl dil., (os complexos 
serão destruídos) e formará a solução A [Zn2+, Al3+ e Cr2O7
2-]. A solução A ao ser 
tratada, a quente, com excesso de NH4OH dil originará o precipitado IV [Al(OH)3], 
precipitado branco que identifica o Al3+ (pode ser testado com Morina) e a solução E 
[Zn2+ e CrO4
2-]. 
Retiram-se alíquotas da solução E. A primeira alíquota é tratada com Ba2+ (prova 
específica para identificação do CrO4
2-, pode-se também executar a prova do ácido 
percrômico com H2SO4, H2O2 e éter). Uma segunda alíquota é tratada com HAc dil. e 
em seguida com Fe(CN)6
4- (prova específica do Zn2+). 
 
OBS.: 1) Caso queira separar as espécies do precipitado II [MnO(OH)2 e Co(OH)3], ele 
deve ser tratado com HCl dil a quente, forma-se a solução F. A solução F, clorídrica, é 
tratada com excesso de NH4OH e H2O2 e a quente, para eliminar o excesso de H2O2. 
Forma- se o precipitado V [MnO(OH)2] e a solução G [Co(NH3)6
3+]. Retira-se alíquota 
do precipitado V e faz-se a prova de oxidação a MnO4
- com PbO2 e meio HNO3 conc. 
Uma alíquota da solução G é tratada com HCl, SCN- e acetona para a formação do 
H2Co(SCN)4. 
2) Também, pode-se separar as espécies da solução E. Para a separação das 
espécies, a solução E deve ser tratada com HAc até pH~5 e em seguida tratada com 
CO3
2-. Nessas condições, formará o precipitado VI (ZnCO3) e a solução H (CrO4
2-). 
Para ambas as espécies pode-se fazer a prova específica do Zn2+ e CrO4
2-. 
Os esquemas seguintes resumem os procedimentos de separação e identificação dos 
cátions do grupo do (NH4)2S em duas situações: a) na ausência dos cátions do grupo do 
(NH4)2CO3 (utilizando o método do OH
-/H2O2); b) na presença dos cátions do grupo do 
(NH4)2CO3 [iniciando a separação com (NH4)2S]. 
 
 
 
 
 
JRM2014 72 
 
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS [sem a utilização de (NH4)2S] 
 
Precipitado do Extrato com soda, na ausência de MgCO3, CaCO3, SrCO3 e BaCO3 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Separação dos cátions do grupo do (NH4)2S utilizando OH-, H2O2, NH4OH, H2SO4, 
HCl, HAc, sem a utilização do próprio (NH4)2S. 
Co(SCN)4
2- 
PbO2(S) 
HNO3 conc. 
HCl dil 
MnO4
- 
SCN- 
acetona 
H2SO4 dil (brando) 
NH4OH exc 
Fe(OH)3 
Precipitado II 
Co(OH)3 , MnO(OH)2 
solução B 
Ni2+ e Fe3+ 
HCl dil. 
SCN- 
Fe(SCN)6
3- 
FeCO3, NiCO3, CoCO3, ZnCO3, MnCO3, MnOCO3, Fe(OH)3 , Al(OH)3 , Cr(OH)3 
Adição de OH- exc. + H2O2 ( a fervura) 
precipitado I 
Ni(OH)2, Fe(OH)3 , Co(OH)3 , MnO(OH)2 
solução A 
 Zn(OH)4
2-, Al(OH)4
- , CrO4
2- 
solução A 
 Zn2+, Al3+ , Cr2O7
2- 
HCl dil () 
NH4OH exc () 
Al(OH)3 
HAc dil 
Solução E 
 Cr2O7
2- Zn2+ 
BaCrO4 
 
Ba2+ (brando) 
SEPARAÇÃO OPCIONAL 
Precipitado II 
Co(OH)3 , MnO(OH)2 
HCl dil 
Co2+ , Mn2+ 
NH4OH exc. H2O2 e  
Co(NH3)6
3+
 MnO(OH)2 
Solução E 
 CrO4
2- Zn(NH3)6
2+ Ni(NH3)4
2+ 
DMG 
Ni(DMG)
2 Fe(CN)6
4- 
Zn2Fe(CN)6 
Suspender em 20 mL de H2O 
JRM2014 73 
 
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS E ÂNIONS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Separação dos cátions do grupo do (NH4)2S, com a utilização do próprio (NH4)2S. 
H2Co(SCN)4 
HCl conc. 
SCN- acetona 
H2SO4 dil (brando) 
Precipitado IV 
Fe(OH)3 , MnO(OH)2 
Fe3+ 
HCl dil () 
Solução B 
Me2+, Al3+, Cr3+, Fe3+/Fe2+, Ni2+, Co2+, Mn2+ 
OH- exc. + H2O2 ( a fervura) 
solução E 
 Al(OH)4
- , Zn(OH)4
2- ,CrO4
2- 
Solução F 
 Zn(NH3)6
2+, CrO4
2- 
solução E 
 Al3+ , Zn2+, Cr2O7
2- 
HCl dil () 
Al(OH)3 
HAc dil 
Solução F 
 Zn2+, Cr2O7
2- 
BaCrO4 
Fe(CN)6
4- Ba2+ (brando) 
Precipitado I 
MeCO3 , FeCO3, CoCO3, NiCO3, MnCO3, MnOCO3, Fe(OH)3 , Al(OH)3 , Cr(OH)3 
ÂNIONS , K+ , CÁTIONS DO GRUPO (NH4)2CO3 E CÁTIONS DO GRUPO DO (NH4)2S 
Na2CO3 sol. conc. (fervura 10 min.) 
 Extrado com soda 
Solução C 
Me2+: acidular com HCl dil. 
Adicionar pedaços de papel de 
filtro e ferver para eliminar S2- 
como H2S. Separar e identificar 
Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ 
Precipitado II 
 NiS, CoS, Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe(OH)3 , FeS, MnS, ZnS 
precipitado III 
NiS , CoS 
Solução A 
ANIONS , K+ 
Retirar 
alíquotas para 
identificação 
 
Solução D 
Al3+, Cr3+, Fe3+, Fe2+, Zn2+, Mn2+ 
 MnO2 
S
C
N
- 
H
C
l d
il. 
Fe(SCN)6
3- 
HNO3 conc. 
fervura 
 
Solução G 
Ni2+ e Co2+ 
HCl dil () 
NH4OH () 
(NH4)2S 
 
P
b
O
2
(
S
) 
H
N
O
3 c
o
n
c
. 
MnO4
- 
NH4OH 
conc. 
DMG 
conc
. 
Ni(DMG)2 
Zn2Fe(CN)6 
JRM2014 74 
 
 
 
 
LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO 
 
 Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar 
rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e detergente, enxaguá-lo várias 
vezes com água de torneira e, por último, com pequenas porções de água destilada (5 a 
10 mL). Após isso, se for observada a presença de gordura (pequenas gotículas de água 
nas paredes) ou outro resíduo na inspeção visual, pode-se recorrer ao tratamento com 
potassa-alcólica 10%. Esse material de limpeza é altamente corrosivo e deve ser 
manuseado com o máximo cuidado. Qualquer respingo deve ser abundantemente lavado 
com água. Nunca adicionar a potassa alcólica a um recipiente sujo; este deve ser, 
previamente, lavado com água e detergente e escoado ao máximo. Jamais pipetar solução 
de limpeza aspirando com a boca. 
 Após alguns minutos de exposição, retorna-se a potassa alcólica para o seu frasco de 
origem, escoando o máximo possível e tampa-se esse frasco. Lava-se o material com água 
corrente (6 ou 7 vezes) e, a seguir, com pequenas porções de água destilada. 
 Materiaisvolumétricos não devem ser secados em estufa. A secagem da pipeta deve ser 
feita por sucção a vácuo (trompa d'água). 
 
PESAGEM EM BALANÇAS ANALÍTICAS 
 
 As balanças analíticas são balanças de precisão que permitem a determinação de 
massas com um erro absoluto da ordem de 0,1 mg. Por se tratar de instrumentos 
delicados e caros, seu manejo envolve a estrita observância dos seguintes cuidados gerais: 
1. As mãos do operador devem estar limpas e secas. 
2. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas. 
3. Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos; iniciar as pesagens 
com destravamento parcial (meia trava). 
4. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso, 
usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável. 
5. Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança; retornar os 
pesos a zero e descarregar imediatamente a balança após a pesagem. 
6. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança. 
7. O recipiente e/ou a substância que vão ser pesados devem estar em equilíbrio térmico 
com o ambiente. 
 
 
 
 
 
 
 
 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
OBSERVAÇÃO: As salas de balanças devem ser mantidas na mais absoluta 
ordem e limpeza. Os conhecimentos necessários ao manejo dos 
diferentes tipos de balanças analíticas serão ministrados pelos 
docentes ou monitores da turma no decorrer das primeiras aulas 
práticas. Os alunos de uma determinada bancada serão 
responsáveis por uma dada balança. Esses alunos devem se 
organizar para a utilização dos sistemas de pesagem. 
 
 
JRM2014 75 
 
 
AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 
 
1. Aferição de balão volumétrico (usar a balança semi-analítica) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Estando o balão limpo, como anteriormente descrito, enxuga-se 
externamente com papel absorvente, deixa-se o mesmo de boca para 
baixo, sobre papel absorvente apoiado no suporte de funis. Após 24 
horas ele deve estar seco. Tapa-se com a rolha e, sem tocá-lo 
diretamente com as mãos, coloca-se sobre o prato de uma balança de 
precisão automática. Anota-se a massa ou usa-se a tara da balança. 
Após isso, enche-se com água destilada, até o menisco, leva-se até a 
balança, medindo-se a massa. Anota-se a temperatura da água e 
calcula-se o volume do balão através da multiplicação da massa de 
água obtida pelo fator de conversão tabelado correspondente à 
temperatura de trabalho. A aferição destes materiais deve ser feita pelo 
menos duas vezes. Caso não haja concordância dentro de 0,08 mL, 
repetir. O ajuste do menisco é o fator de erro mais comum. Convém 
segurar, por traz do menisco, uma tira de papel com um traço preto 
(pedaço de fita isolante colada em um fundo branco, por exemplo). 
2. Aferição de pipeta (usar a balança analítica) 
 A pipeta previamente limpa é preenchida, por aspiração, com água 
destilada até acima do menisco; se limpa a parte externa da 
extremidade livre com papel absorvente, esvazia-se e controla-se a 
vazão com o dedo indicador, acerta-se o menisco com cuidado e verte-
se a quantidade de água da mesma em Erlenmeyer de 125 mL 
previamente limpo e pesado em balança analítica (a pesagem do 
Erlenmeyer deve ser efetuada com um pequeno vidro de relógio 
tapando-o). 
 O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser efetuado 
controlando-se a vazão com o dedo, estando a ponta da pipeta 
encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento mínimo: 30 
segundos). Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da 
parede do recipiente com cuidado. A quantidade de líquido restante na 
ponta da mesma não deve ser soprada para o interior do recipiente. A 
seguir, mede-se a massa do conjunto Erlenmeyer + água cobrindo-o 
com o mesmo vidro de relógio usado na pesagem do Erlenmeyer vazio. 
Repete-se a aferição descrita. A seguir, calcula-se o volume da pipeta. A 
diferença entre as duas determinações não deve exceder 0,025 mL. Caso 
não haja concordância entre duas aferições, repetir. 
Tampa
Menisco
 
Figura Ilustração do 
balão volumétrico a 
ser empregado. 
 
25 
mL 
Figura Ilustração da 
pipeta volumétrico a 
ser empregada. 
JRM2014 76 
 
3. Aferição da bureta (usar a balança analítica) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Resumo: Dados de aferição 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1) BALÃO...........................Vnominal = 100,00 mL 
 
 
Fator balão = 
 
 
 
2) PIPETA..........................Vnominal = 25,00 mL 
 
 
 
3) BURETA......Vnominal intervalo 0 a 20 mL = 20,00 mL 
 
 
 .....Vnominal intervalo 20 a 40 mL = 20,00 mL 
 
 Vlido ou Vgasto 
 
 
 
VREAL 
VNOMINAL 
O Fator balão é empregado apenas nessa 
disciplina para possibilitar a correção das análises. 
 
 
VREAL = _________ mL 
 
 
VREAL = _________ mL 
 
 
VREAL = _______ mL 
 
0 a 20 
 
VREAL = _______ mL 
20 a 40 
Feita a limpeza como descrito anteriormente e com a válvula 
(tubo de silicone contendo esfera de vidro) instalada, enche-se a 
bureta até um pouco acima do traço correspondente ao zero. 
Verifica-se a ausência de bolhas de ar na região da válvula 
(próxima à esfera). As bolhas deverão ser eliminadas mediante 
escoamento de líquido. Caso o nível fique abaixo da marca de 
zero, completá-la novamente até acima da marca. Se necessário, 
enxuga-se a extremidade externa da ponta da bureta com papel 
absorvente. A seguir, acerta-se o zero, colocando por trás da 
bureta a tira de papel com a faixa preta. Deixa-se escoar, 
lentamente, a água da bureta num Erlenmeyer de 125 mL 
previamente pesado em balança (coberto com vidro de relógio). 
Ao alcançar exatamente a marca dos 20,0 mL, fecha-se a válvula 
e determina-se a massa de água. Em seguida, escoa-se a bureta 
até a marca dos 40,0 mL no mesmo Erlenmeyer. A aferição deve 
ser repetida para comparação dos volumes relativos a cada 
intervalo. Caso não haja concordância dentro de 0,02 mL entre 
duas aferições do mesmo intervalo, repetir. 
Modelo a ser 
utilizado
Mangueira 
de silicone
Bolinha 
de vidro
Ponta capilar 
de polietileno
 
Figura Ilustração da bureta a 
ser empregada. 
De acordo com a temperatura da água empregada 
na pesagem procure o fator na Tabela 20. 
Vreal = mágua x fcorreção 
JRM2014 77 
 
 
Tabela 19 – Peso da H2O para dar 1 litro a 20
oC 
Frasco de vidro de soda, coeficiente de expansão cúbica, 0,000025/oC 
T (oC) Peso (g) Volume de 1 g 
de H2O (cm
3) 
T (oC) Peso (g) Volume de 1 g 
de H2O (cm
3) 
10 998,39 1,0016 23 996,60 1,0034 
11 998,32 1,0017 24 996,38 1,0036 
12 998,23 1,0018 25 996,17 1,00385 
13 998,14 1,00185 26 995,93 1,0041 
14 998,04 1,0019 27 995,69 1,0043 
15 997,93 1,0021 28 995,44 1,0046 
16 997,80 1,0022 29 995,18 1,0048 
17 997,66 1,0023 30 994,91 1,0051 
18 997,51 1,0025 31 994,64 1,0054 
19 997,35 1,0026 32 994,35 1,0057 
20 997,18 1,0028 33 994,06 1,0060 
21 997,00 1,0030 34 993,75 1,0063 
22 996,80 1,0032 35 993,45 1,0066 
 
 
 
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO 
 
I. Preparação (diluição) e padronização de solução de NaOH 0,1 mol L-1 
 
I.a. Procedimento 1 (Preparação) 
 
 Ferver cerca de 800 mL de água destilada durante 5 minutos para eliminar o CO2 
dissolvido e resfriar a temperatura ambiente. Pesar cerca de 2,5 g de NaOH puro embalança semi-analítica, sobre um vidro de relógio, e dissolver em 100 mL de água 
destilada previamente fervida e já fria. Após dissolução, completar o volume a cerca de 
600 mL e guardar esta solução em frasco plástico, com tampa de plástico, previamente 
lavado com água destilada, e enxaguado com água isenta de CO2. Rotular o frasco, 
identificando-o também com turma, curso, nome e data. 
 
I.b. Procedimento 2 (Diluição) 
 
Ferver cerca de 900 mL de água destilada durante 5 minutos para eliminar o CO2 
dissolvido e resfriar a temperatura ambiente. Usando uma proveta, medir 20 mL de uma 
solução de NaOH aproximadamente 4 mol L-1 Cuidadosamente, transfira para um frasco 
plástico (com tampa de plástico, previamente lavado com água destilada, e enxaguado 
com água isenta de CO2) e complete o volume a cerca de 800 mL usando água 
previamente fervida. Rotular o frasco, identificando-o também com turma, curso, nome 
e data. 
JRM2014 78 
 
I.c. Padronização 
 
 Proceder à padronização da solução de NaOH com hidrogenoftalato de potássio, 
KHC8H4O4 (massa molar = 204,22 g/mol), padrão primário, já previamente dessecado 
em estufa a 120C até peso constante. Transferir uma quantidade suficiente deste 
padrão para um pesa filtro. 
 Pesar em balança analítica, por diferença ou diretamente, cerca de 0,6 g de 
KHC8H4O4 ( 0,1 mg) e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 50 mL de 
água destilada fria isenta de CO2. Após dissolução total juntar 3 gotas de solução 
indicadora de fenolftaleína e titular com a solução da NaOH preparada nominalmente 
como 0,1 mol L-1 até aparecimento de coloração rósea clara. Os resultados de duas 
determinações, expressos em molaridade, não devem diferir em mais de 3:1000. Caso o 
erro seja maior, repetir a padronização. 
 
 
 
 
 
II. Preparação (diluição) e padronização de solução de NaOH 0,2 mol L-1 
 
II.a. Procedimento 1 (Preparação) 
 
 Ferver cerca de 800 mL de água destilada durante 5 minutos para eliminar o CO2 
dissolvido e resfriar. Pesar cerca de 5 g de NaOH puro em balança semi-analítica, sobre 
um vidro de relógio, e dissolver em 100 mL de água destilada previamente fervida e já 
fria. Após dissolução, completar o volume a cerca de 600 mL e guardar esta solução em 
frasco plástico, com tampa de plástico, previamente lavado com água destilada e 
enxaguado com água isenta de CO2. Rotular o frasco, identificando-o também com 
turma, curso, nome e data. 
 
II.b. Procedimento 2 (Diluição) 
 
Ferver cerca de 900 mL de água destilada durante 5 minutos para eliminar o CO2 
dissolvido e resfriar a temperatura ambiente. Usando uma proveta, medir 30 mL de uma 
solução de NaOH aproximadamente 4 mol L-1. Cuidadosamente, transfira para um frasco 
plástico (com tampa de plástico, previamente lavado com água destilada, e enxaguado 
com água isenta de CO2) e complete o volume a cerca de 600 mL usando água 
previamente fervida. Rotular o frasco, identificando-o também com turma, curso, nome 
e data. 
 
II.c. Padronização 
 
 Proceder à padronização da solução de NaOH com hidrogenoftalato de potássio, 
KHC8H4O4 (massa molar = 204,22 g/mol), padrão primário, já previamente dessecado 
em estufa a 120C até peso constante. Transferir uma quantidade suficiente deste para 
um pesa filtro. 
 Pesar em balança analítica, por diferença ou diretamente, cerca de 1,2 g de 
KHC8H4O4 ( 0,1 mg) e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 50 mL de 
água destilada fria isenta de CO2. Após dissolução juntar 3 gotas de solução indicadora 
de fenolftaleína e titular com a solução de NaOH 0,2 mol L-1 até aparecimento de 
coloração rósea clara. Os resultados de duas determinações, expressos em molaridade, 
não devem diferir em mais de 3:1000. Caso o erro seja maior, repetir a padronização. 
OBS. Não se esqueça de deixar o balão aferido para receber a amostra de HCl ou 
H2SO4 ou H3PO4. Numere corretamente o seu balão, não é o número do armário. 
 
JRM2014 79 
 
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE SOLUÇÃO DE ÁCIDOS 
 
1. Determinação da concentração da solução de HCl (RESULTADO 1) 
 Completar até a marca, com água destilada, o volume do balão de 100 mL no qual 
foi fornecida a amostra de HCl (cuidado para não ultrapassar o menisco). 
Homogeneizar (verifique se o balão está fechado corretamente para não perder 
solução antes da homogeneização). 
 Retirar alíquotas de 25 mL desta solução e transferi-las para erlenmeyers de 250 
mL. Adicionar 20 mL de água destilada e 4 gotas do indicador ácido-base (qual será 
utilizado? Por que?). 
Titular com solução de NaOH, previamente padronizada, até a mudança de cor do 
indicador. Faça no mínimo duas determinações. 
 Com os dados obtidos calcular a concentração de HCl em g/L e expressá-la em 
molaridade. Os resultados de duas determinações, expressos em molaridade, não 
devem diferir em mais de 3:1000. Caso o erro seja maior, repetir a determinação. 
 
2. Determinação da concentração da solução de H2SO4 (RESULTADO 1) 
Completar até a marca, com água destilada, o volume do balão de 100 mL no qual 
foi fornecida a amostra de ácido sulfúrico a ser analisada (cuidado para não ultrapassar 
o menisco). Homogeneizar (verifique se o balão está fechado corretamente para não 
perder solução antes da homogeneização). 
 Pipetar 25,00 mL de amostra de H2SO4 em um Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 
cerca de 30 mL de água destilada e três gotas do indicador ácido-base (qual será 
utilizado? Por quê?). 
Proceder a titulação com solução padronizada de NaOH 0,1 mol L-1 até a mudança 
de cor do indicador. 
 Faça no mínimo duas determinações. 
 Com os dados obtidos calcular a concentração de H2SO4 em g/L e expressá-la em 
molaridade. Os resultados de duas determinações, expressos em molaridade, não 
devem diferir em mais de 3:1000. Caso o erro seja maior, repetir a determinação. 
 
4. Determinação da concentração da solução de H3PO4 (RESULTADO 1) 
 
 Completar até a marca, com água destilada, o volume do balão de 100 mL no qual 
foi fornecida a amostra de H3PO4 cuja concentração deve ser determinada. (cuidado 
para não ultrapassar o menisco). Homogeneizar (verifique se o balão está fechado 
corretamente para não perder solução antes da homogeneização). Pipetar uma 
alíquota de 25,00 mL (pipeta aferida) em um Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar cerca de 
30 mL de água destilada e 5 gotas de fenolftaleína. Titular com a solução de NaOH 
padronizada, até que a cor da solução mude de incolor para rosa claro, persistente 
(Encontra-se V1, neutralização do 1
o H+, para formação de H2PO4
-). 
 Com os dados obtidos, calcular a concentração de H3PO4 na amostra, em gramas 
por litro. Os resultados de duas determinações, expressos em molaridade, não devem 
diferir em mais de 3:1000. Caso o erro seja maior, repetir a determinação. 
Repetir o mesmo procedimento empregando-se vermelho de metila como indicador 
(faça duas determinações). Titular com a solução de NaOH padronizada, até que a cor 
da solução mude de róseo para amarelo, persistente. (Encontra-se V2  2V1, 
neutralização do 1o H+ e 2o H+ para formação de HPO4
2-). Comparar os resultados. 
 
JRM2014 80 
 
 
Determinação da acidez total em amostra de vinagre comercial (RELATÓRIO 1) 
 
Determinação da acidez total em vinagre comercial (RELATÓRIO 1) 
 
A análise de vinagre inclui, dentre outras, as determinações de acidez total, acidez 
fixa e acidez volátil em ácido acético. Neste procedimento, determinar-se a acidez total 
do vinagre. 
Pipetar 10 mL (se o NaOH a ser utilizado for 0,1 mol/L) ou 20 mL (se o NaOH a ser 
utilizado for 0,2 mol/L) do vinagre comercial e transferir para um balão volumétrico de 
100 mL. Completar o volume com água e homogeneizar.Retirar uma alíquota de 25 mL 
desta solução e transferi-la para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 20 mL de água 
destilada e 4 gotas do indicador ácido-base. Titular com solução de NaOH, previamente 
padronizada, até a viragem do indicador. Devem-se efetuar titulações utilizando os 
indicadores: alaranjado de metila, azul de bromotimol e fenolftaleína. 
Expressar a acidez total em mg/L e % em massa (d=1,015 g/mL). 
 
 
 
 
 
II.1. Padronização de solução 0,05 mol L-1 de AgNO3 (Método de Mohr) 
 
Método de Mohr – Formação de um precipitado colorido 
Esse método foi desenvolvido para a determinação de íons cloreto, brometo e iodeto 
usando como titulante uma solução padrão de AgNO3 e como indicador uma solução de 
K2CrO4. 
Reação de titulação: Ag+ + Cl-  AgCl(s) (precipitado branco) 
Reação do indicador: 2 Ag+ + CrO4
2-  Ag2CrO4(s) (precipitado vermelho tijolo) 
 
 Pesar aproximadamente 0,09 g de NaCl (padrão primário) em balança analítica e 
transferir, quantitativamente, para erlenmeyer de 250 mL. A seguir adicionar 25 mL de 
água destilada e 2 mL de solução indicadora de K2CrO4. Titular, utilizando um fundo 
branco, com solução de AgNO3 sob constante agitação. O ponto final desta titulação é 
indicado pelo aparecimento de coloração avermelhada no precipitado. Com os dados 
obtidos calcular a concentração de AgNO3 em g/L e expressá-la em molaridade. 
 
II.2. Determinação de íons Cloretos 
 
 Completar até a marca, com água destilada, o volume do balão de 100 mL no qual 
foi fornecida a amostra de cloreto. Homogeneizar (verifique se o balão está fechado 
corretamente para não perder solução antes da homogeneização). 
 Pipetar 25,00 mL da solução de íons Cl- de concentração desconhecida e transferir 
para um frasco de erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 1 mL de solução indicadora de 
K2CrO4 e titular como no caso anterior. Com os dados obtidos calcular a concentração de 
Cl- em g/L. 
 
 
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 
 
JRM2014 81 
 
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO COM EDTA 
 
1. Preparação de Solução de EDTA 0,06 mol/L 
Pesar ca. de 11,2 g (até 0,1 mg) do sal dissódico (Na2H2C10H12O8N2.2H2O, 
designado por Na2H2Y.2H2O), previamente seco a 70-80
oC por 2 horas em estufa. As 
duas moléculas de água de hidratação permanecem intactas nas condições de secagem 
utilizadas. Transferir quantitativamente a quantidade pesada para um balão volumétrico 
de 500 mL. Adicionar cerca de 300 mL de água destilada e agitar até dissolução 
completa do sal. Avolumar e homogeneizar. Transferir a solução obtida para um frasco 
plástico. Nestas condições, o EDTA pode ser considerado padrão primário e a 
concentração exata pode ser calculada considerando o volume utilizado e a massa 
pesada em balança analítica. 
Obs.: Durante longos períodos de armazenamento, a solução de EDTA deve ser 
periodicamente padronizada, por exemplo, utilizando CaCO3 anidro e P.A. (padrão primário). 
 
2. Padronização da Solução de EDTA 0,06 mol/L 
Em um erlenmeyer, pesar cerca de 0,030 a 0,035 g (até 0,1 mg) de CaCO3 anidro 
e p.a. (padrão primário, previamente seco a 200oC/2h em estufa) e suspender em cerca 
de 25 mL de água destilada. Dissolver completamente o CaCO3 com 5 mL de solução 
aquosa de HCl 0,2 mol/L (se necessário aqueça brandamente e em seguida resfrie a 
temperatura ambiente). Adicionar 10 mL de solução tampão de pH 10 (NH3/NH4Cl *) e 
uma ponta de espátula de indicador Ériocromo T. Diluir até cerca de 50 mL. Titular com 
solução de EDTA até que a cor da solução mude de vermelho para azul puro. Obs.: 
antes de adicionar EDTA a solução é vinho róseo e no ponto de viragem a cor muda para 
azul. Quando aparecer a cor violeta, adicionar o EDTA de 2 em 2 gotas, anotando 
sempre o volume. Quando o azul claro for atingido, considerar o volume anterior para 
cálculo da concentração. 
Calcular a concentração da solução de EDTA em mol/L. Os resultados de duas 
determinações, expressos em molaridade, não devem diferir em mais de 3:1000. Caso o 
erro seja maior, repetir a padronização. 
 
(*) Solução tampão de pH 10: Dissolver 65 g de NH4Cl em H2O destilada, adicionar 570 mL 
de solução de NH3 concentrada e diluir a 1 litro. Armazenar em frasco de polietileno para 
evitar a passagem de íons metálicos do vidro para a solução tampão. Este frasco deve 
permanecer bem fechado para evitar a perda de NH3 e entrada de CO2. 
 
6.1. Determinação de Mg2+ (RESULTADO 2) 
 Completar até a marca, com água destilada, o volume do balão de 100 mL no qual 
foi fornecida a amostra de íons de Mg2+ a ser analisada. Homogeneizar (verifique se o 
balão está fechado corretamente para não perder solução antes da homogeneização). 
 Pipetar uma alíquota de 25,00 mL em um Erlenmeyer de 250 mL, adicionar 5 mL 
de tampão pH 10 e diluir a cerca de 50 mL. Aquecer a cerca de 60C, adicionar uma 
ponta de espátula do indicador negro de Eriocromo T (Preparação do Negro de 
Eriocromo T: Triturar 100 mg do indicador com 10 g de NaCl, até pó bem fino e 
guardar em frasco bem fechado) e titular com solução padrão de EDTA dissódico até 
mudança da cor vermelha inicial para azul. O ponto final é atingido quando a adição de 
meia gota de solução de EDTA não provocar mais alteração na tonalidade do azul. Com 
os dados obtidos, calcular a concentração de Mg2+ na amostra em g/L. Os resultados de 
duas determinações, expressos em molaridade, não devem diferir em mais de 3:1000. 
Caso o erro seja maior, repetir a determinação. 
JRM2014 82 
 
 
VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO – IODOMETRIA 
 
I) IODOMETRIA 
Preparação de solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol L-1 
 
 Pesar cerca de 10 g de tiossulfato de sódio, Na2S2O3.5H2O P.A., em balança semi-
analítica e dissolver em 100 mL de água destilada previamente fervida e já fria. Após 
dissolução, completar o volume a cerca de 400 mL e guardar em frasco âmbar. Deixar 
em repouso por 24 horas e padronizar. 
 
Padronização de solução de tiossulfato 0,1 mol L-1 com K2Cr2O7. 
 Pesar em balança analítica cerca de 0,15 a 0,16 g ( 0,1 mg) de K2Cr2O7 (padrão 
primário) e transferir, quantitativamente, para frasco de vidro de 250 mL com tampa 
esmerilhada e proceder da seguinte maneira: 
 
a) Juntar 100 mL de água previamente fervida e resfriada. 
b) Após dissolução, juntar, rapidamente, 3 g de KI e 5 mL de HCl concentrado. 
c) Fechar o frasco, agitar (movimentos circulares horizontais) e deixar em repouso por 
10 minutos ao abrigo da luz, em banho de gelo e água. 
d) Retirar do banho e titular rapidamente a mistura com solução de tiossulfato de 
sódio, até descoramento do I2 e aparecimento de coloração amarelo esverdeada. 
e) Juntar, então, 2 a 3 mL de solução indicadora de amido e prosseguir a titulação, 
lentamente, até a cor da solução passar de azul escuro para verde claro. 
Com os dados obtidos calcular a concentração de S2O3
2- em mol L-1. Os resultados de 
duas determinações, expressos em molaridade, não devem diferir em mais de 3:1000. 
Caso o erro seja maior, repetir a padronização. 
 
Determinação de íons Cu(II) (RESULTADO 3) 
 Completar até a marca, com água destilada, o volume do balão de 100 mL no qual 
foi fornecida a amostra de cobre. Homogeneizar. 
 Pipetar 25,00 mL da solução de íons Cu(II) de concentração desconhecida e 
transferir para um frasco de vidro de 250 mL com tampa esmerilhada. A seguir 
proceder como indicado: 
 
a) Adicionar 3 gotas de solução de H2SO4 1:5 e a seguir ca. de 3 g de KI. 
b) Fechar o frasco, agitar (movimentos circulares horizontais) e deixar em repouso, 
ao abrigo da luz e em banho de gelo e água por10 minutos. 
c) Titular o iodo liberado com solução padrão de tiossulfato até coloração levemente 
amarelada. 
e) Juntar2 mL de solução indicadora de amido e prosseguir titulando até mudança de 
coloração azul acinzentado para branco leitoso (suspensão de Cu4I4). 
 Com os dados obtidos calcular a concentração de Cu(II) em g/L e expressá-la em 
molaridade. Os resultados de duas determinações, expressos em molaridade, não 
devem diferir em mais de 3:1000. Caso o erro seja maior, repetir a determinação. 
JRM2014 83 
 
IODOMETRIA 
I- + oxidante redutor + I2(S) ; I2(S) + I
- I3(aq)
- 
(triiodeto) 
 
 I3
- + 2e- 3 I- Eo (I3
-/I-) = + 0,536 V 
 
I2 + 2 S2O3
2- 2 I- + S4O6
2- 
 tiossulfato tetrationato 
 
S4O6
2- + 2 e- S2O3
2- Eo (S4O6
2-/S2O3
2-) = + 0,08 V 
 
Preparação e padronização de solução de Na2S2O3 (padrão secundário): 
 
Instabilidade: a) pH<5  S2O3
2- + H+ HSO3
- + So 
b) microorganismos (bactérias): S2O3
=  SO3
2-, SO4
2-, So 
 
 S2O3
2- + H2O + CO2 HCO3
- + HSO3
- + So 
 2 S2O3
2- + O2 2 SO4
2- + 2 So 
 
Ações: 1) ferver a água (O2, CO2, bactérias); 2) não preparar soluções ácidas; 
3) evitar contato com ar, luz e calor; 4) deixar solução em repouso(24 h) e padronizar 
 
Padronização: 
 
 K2Cr2O7 (padrão primário) + I
-
excesso  I2 (titular com S2O3
2-) 
 
1a etapa: Cr2O7
2- + 6I-(exc) + 14 H
+ 3 I2(S) + 2 Cr
3+ + 7 H2O 
 
 
2a etapa: I2 + 2 S2O3
= 2 I- + S4O6
2- 
 
1 Cr2O7
2- 3 I2 6 S2O3
2- (volume na bureta) 
(K2Cr2O7, massa ) 
 
Detalhes: a) I2 + H2O HIO + I
- + H+ (pH > 7); b) tempo de reação: 10 
min.; 
c) banho de gelo; d) indicador: amido (2x10-7 mol L-1 I2); (-amilose); hidrólise em 
soluções ácidas, portanto, adicionar próximo ao ponto final da titulação; 
e) agitação vigorosa * 4 I- + O2 + 4 H
+ 2 I2 + 2 H2O 
 
DETERMINAÇÃO DE Cu(II) 
 
Cu2+ + e- Cu+ Eo (Cu2+/Cu+) = + 0,15 V 
 
Cu2+ + I- + e- CuI(S) E
o (Cu2+,I-/CuI) = + 0,86 V 
 
2 Cu2+ + 5 I- 2 CuI(S) + I3
- 
 
 
2 Cu2+ 1 I2 2 S2O3
2- 
 
reage com 
gera 
gera 
titular com S2O3
= 
I2 é titulado com Na2S2O3 
I2(S) + I
-
 I3
-
(aq) 
I2(S) + 2 e
- 2 I - Eo(I2/I
-) = +0,54 V 
c) O2, CO2, luz 
 
2 mols 2 mols 
JRM2014 84 
 
II) PERMANGANOMETRIA 
1. Preparação de solução de permanganato de potássio 0,02 mol/L 
Pesar cerca de 1,6 g de KMnO4 p.a. em balança não analítica em um pequeno 
béquer. Transferir para um Erlenmeyer de 1000 mL, juntar cerca de 500 mL de água e 
após dissolução aquecer a solução a 70oC por duas horas ou deixar em repouso por uma 
semana. Após resfriamento, guardar a solução em frasco de vidro âmbar. Filtrar no 
dia seguinte. Alternativamente pode-se dispensar o aquecimento deixando em repouso 
por uma semana antes de filtrar. A solução é filtrada empregando um funil com placa 
porosa de vidro sintetizado ou funil com lã de vidro, recolhendo o filtrado em kitassato. 
Lave adequadamente o frasco escuro e em seguida enxágüe-o o com alguns mililitros da 
solução filtrada, desprezar essa porção e transferir o restante da solução. 
 
2. Padronização da solução de KMnO4 0,02 mol/L com Na2C2O4 (Padrão 
Primário) 
Proceder à padronização da solução de Na2C2O4, padrão primário, já previamente 
dessecado em estufa a 110oC, até peso constante. Pesar em balança analítica uma 
porção de cerca de 0,2 g de Na2C2O4 diretamente em Erlenmeyer de 250 mL e dissolvê-
la com cerca de 70 mL de água destilada. Juntar 30 mL de H2SO4 1:5 (v/v) e aquecer a 
mistura a 70–75oC. Usando fundo branco, para que haja contraste, titular com a solução 
de KMnO4. Manter a temperatura entre 60 e 75
oC durante toda a titulação. O ponto final 
desta titulação é indicado pelo aparecimento de coloração levemente rósea, persistente 
por uns 30 segundos. 
Os resultados de duas titulações, expressos em molaridade, não devem diferir em 
mais de 3:1000. Caso o erro seja maior, repetir a padronização. 
Para efetuar os cálculos, inicialmente, escreva a equação de reação entre MnO4
- e 
C2O4
2- fazendo o balanceamento dos coeficientes pelo método do íon-elétron ou das 
semi-reações. 
 
3. Análise de Fe(III) 
Completar até a marca, com água destilada, o volume do balão de 100 mL no qual 
foi fornecida a amostra de Fe3+. Homogeneizar. 
Retirar a alíquota de 25 mL desta solução contendo íons Fe3+ e transferi-la para 
um erlenmeyer de 250 mL, adicionam-se 5 mL de solução de H2SO4 1:5 e 0,50 - 0,55 g 
de Zn0 em pó. Agita-se e aquece-se em bico de Bunsen até início de ebulição 
(erlenmeyer tampado com vidro de relógio pequeno). Se permanecer algum sólido, 
adicionam-se lentamente, sob agitação, mais 5 mL de H2SO4 1:5 (v/v) e aquece-se até 
início da ebulição. Se houver persistência de material sólido depositado, adicionam-se 
mais 5 mL de H2SO4 e repete-se o procedimento anterior. Quando a solução ficar 
límpida, resfria-se até a temperatura ambiente. Adicionam-se 15 mL de solução de 
Zimmermann-Rheinhardt(*) e titula-se com solução de KMnO4 0,0200 M, previamente 
padronizada, até coloração rósea clara. Faça no mínimo duas determinações. 
Com os dados obtidos calcular a concentração de Fe3+ em g/L e expressá-la em 
molaridade. Os resultados de duas determinações, expressos em molaridade, não 
devem diferir em mais de 3:1000. Caso o erro seja maior, repetir a determinação. Para 
efetuar os cálculos, inicialmente, escreva a equação de reação entre MnO4
- e Fe2+ 
fazendo o balanceamento dos coeficientes pelo método do íon-elétron ou das semi-
reações. 
JRM2014 85 
 
 
3. Análise do Teor de H2O2 em solução de água oxigenada(*) 
Completar até a marca, com água destilada, o volume do balão de 100 mL no qual 
foi fornecida a amostra de água oxigenada. Homogeneizar. 
Retirar a alíquota de 25 mL desta solução água oxigenada e transferí-la para um 
erlenmeyer de 250 mL e adicione cerca de 50 mL água destilada. Acrescente 25 mL de 
solução de H2SO4 1:5 v/v. 
Titular com solução de KMnO4 0,0200 M, previamente padronizada, até coloração 
rósea clara. Faça no mínimo duas determinações. 
Para efetuar os cálculos, inicialmente, escreva a equação de reação entre MnO4
- e 
H2O2 fazendo o balanceamento dos coeficientes pelo método do íon-elétron ou das semi-
reações. 
 
 
 
Determinação de cálcio e magnésio em casca de ovo (RELATÓRIO 2) 
Os ovos são quebrados, a clara e a gema devem ser desprezadas. As cascas 
devem ser cuidadosamente lavadas com água da torneira e depois com água destilada. 
As cascas lavadas devem ser deixadas secando ao ar por vários dias em um béquer 
tampado ou em estufa a 110oC por 1-2 horas e depois trituradas em um almofariz até 
se obter um pó fino. Prosseguir como indicado abaixo: 
 
I)- Material não calcinado 
a) Pesar duas amostras, entre 0,18 e 0,20 g, da casca de ovo (balança analítica). 
b) Transferir para um erlenmyer e suspender com aproximadamente 10 mL de H2O. 
c) Adicionar 3 mL de HCl e aquecer brandamente até a fervura. Acrescentar água 
destilada até cerca de 25 mL e manter sob fervura cerca de 10 minutos (aqueça até 
completa dissolução*). 
d) Resfriar, lavar as paredes do erlenmyer com H2O destilada mantendo o volume 
total em aproximadamente 30 mL. 
e) Adicionar 7,5 mL de solução tampão de pH 10 (NH3/NH4Cl)** e uma ponta de 
espátula de indicador Ério T. 
f) Titular com solução padrão de EDTA 0,06 mol/Laté que a cor da solução mude de 
vermelho para azul puro. Observação: antes de adicionar EDTA a solução é vinho 
róseo e no ponto de viragem a cor muda para azul. Quando aparecer a cor violeta, 
adicionar o EDTA de 2 em 2 gotas, anotando sempre o volume. Quando o azul claro 
for atingido, considerar o volume anterior para cálculo da concentração de íons Ca2+. 
g) Calcular a quantidade de (Ca+Mg) expressando o resultado em mg de Ca por 
grama de casca de ovos. 
* Caso necessário, adicionar mais 1 mL de HCl. ** Caso seja necessário, adicionar 
mais solução tampão até cheiro de amônia (agitar antes de verificar). 
(*) OBS: Solução de Zimmermann-Reinhart: Dissolver 50 g de MnSO4 em 250 mL de água destilada; 
adicionar a esta solução uma mistura previamente preparada fria de 100 mL de H2SO4 concentrado,300 
mL de água e 100 mL de H3PO4 concentrado. 
(*) OBS. : O peróxido de hidrogênio (H2O2) é usualmente encontrado na forma de solução aquosa com 
cerca de 3, 6, 12 e 30% de H2O2, conhecida como água oxigenada a 10, 20, 40 e 100 volumes, 
respectivamente. Essa forma de expressar concentração de H2O2 está baseada no volume de O2 
libertado quando a solução for decomposta pela ebulição. Assim, 1 mL de água oxigenada a 100 
volumes libertará 100 mL de O2 medidos nas CNTP. 
JRM2014 86 
 
II) Material calcinado 
(após secagem das cascas em estufa e trituradas, o pó fino é calcinado 
numa mufla a 900oC) 
 
a) Pesar (balança analítica) entre 0,10 e 0,12 g do material calcinado. 
b) Seguir o mesmo procedimento anterior, adicionando apenas 2 mL de HCl para 
dissolução da amostra (ocorre dissolução sem precisar aquecer!). 
c) Adicionar apenas 5 mL de solução tampão de pH 10 e uma ponta de espátula de 
indicador Ério T. 
d) Titular com solução padrão de EDTA 0,06 mol/L até que a cor da solução mude de 
vermelho para azul puro. Observação: antes de adicionar EDTA a solução é vinho 
róseo e no ponto de viragem a cor muda para azul. Quando aparecer a cor violeta, 
adicionar o EDTA de 2 em 2 gotas, anotando sempre o volume. Quando o azul claro 
for atingido, considerar o volume anterior para cálculo da concentração de íons cálcio. 
e) Calcular o teor de íons cálcio + magnésio por grama de casca de ovo. 
 
Calcinação da amostra de casca de ovo 
 
a) Selecionar um cadinho de porcelana limpo, seco e identificado e pesá-lo em 
balança analítica. (m0 = massa do cadinho vazio). Transferir para o cadinho certa 
quantidade da casca de ovo pulverizada (o pó deve ser muito fino) e pesar (m1 = 
massa do cadinho vazio + casca de ovo pulverizada) 
b) Levar o cadinho para uma mufla e submeter à calcinação a 900oC por pelo menos 
8 horas. Após processo de calcinação o cadinho é transferido para um dessecador 
contendo sílica gel até o resfriamento à temperatura ambiente para ser pesado (m2 = 
massa do cadinho vazio + material calcinado). 
c) Utilizar o teor de material volatilizado para estimar a %Ca na casca de ovo. 
 
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE Ca/Mg POR TITULAÇÃO ÁCIDO/BASE 
 
II) Material calcinado 
(após secagem das cascas em estufa e trituradas, o pó fino é calcinado numa 
mufla a 900oC) 
 
a) Pesar (balança analítica) entre 0,10 e 0,12 g do material calcinado e transferir para 
um erlenmeyer. Suspender a amostra em cerca de 30 mL de água destilada e 
aquecer até cerca de 60oC. 
b) Empregando uma bureta adicione exatamente 15 mL de HCl de concentração 
exatamente conhecida. Aqueça a mistura até dissolução completa do material 
calcinado. Neste caso o HCl estará em excesso. 
c) Resfrie a solução até a temperatura ambiente e adicione cinco gotas do indicador 
fenolftaleina 
d) Titular o excesso de ácido com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L até o 
aparecimento a cor levemente rósea na solução 
e) Calcular o teor de íons Ca2+ + Mg2+ por grama de casca de ovo. 
JRM2014 87 
 
DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO POR GRAVIMETRIA EM AMOSTRAS DE CASCA DE 
OVO DE GALINHA 
1) Pesar, em balança analítica, cerca de 2 g da amostra de casca de ovo de galinha 
finamente pulverizada. Utilizar um cadinho de porcelana numerado, limpo, seco e 
previamente pesado com precisão de 0,1 mg. Calcinar a amostra em forno mufla na 
temperatura de 900oC/2 h. 
 
2) Retirar o cadinho da mufla e após resfriamento pesá-lo em balança analítica. Retornar o 
cadinho para a mufla e aqueça por mais 15 minutos na mesma temperatura. Retirar o 
cadinho da mufla e após resfriamento pesá-lo em balança analítica. A diferença entre a 
primeira e segunda pesagem não pode ser superior 0,1 mg (caso não seja repetir o 
processo de calcinação por mais 15 minutos). 
 
3) Calcular a porcentagem de perda de massa observada na calcinação. 
 
4) Pesar em balança analítica 0,4 a 0,5 g da amostra de casca de ovo de galinha, 
previamente calcinada na temperatura de 900oC por 2h (utilizar um copo de Becker de 250 
mL para recolher a amostra e mantenha, sempre, no seu interior um bastão de vidro); 
 
5) Adicionar, lentamente, sobre a amostra 12 mL de solução aquosa de HCl 2 mol/L e 
aqueça, em chama branda, até dissolução total a amostra. Caso a dissolução não seja total 
adicione, gota a gota, um incremento de HCl para solubilizar o restante da amostra. 
 
6) Acrescentar água destilada até o volume de aproximadamente 80 mL. Em seguida 
adicionar, gota a gota, solução de NH4OH 1 mol/L, até atingir pH 5. 
 
7) Aquecer essa solução de Ca2+ até cerca de 60oC e a partir de um bureta adicionar, 
lentamente, 25 mL de solução aquosa de (NH4)2C2O4 0,5 mol/L. Note que durante a adição 
do reagente ocorre a formação de um precipitado branco. Após precipitação, aqueça o 
sistema até início da fervura. 
 
8) Mantenha o copo de Becker em repouso para resfriamento (até cerca de 50oC) e 
sedimentação do precipitado (±15 minutos). Verificar se a precipitação foi quantitativa. 
Filtrar e lavar o precipitado. 
 
9) Utilizando um sistema de filtração à pressão reduzida, filtrar (por decantação) 
cuidadosamente a solução empregando um cadinho de vidro de placa porosa (porosidade 
média) numerado, limpo, seco e previamente pesado em balança analítica. Lavar o 
precipitado com pequenas porções de água destilada e fria, até eliminação completa de 
íons cloretos (testar qualitativamente com Ag+/HNO3 dil.). 
 
10) Secar o precipitado em estufa na temperatura de 80oC até peso constante. Nessas 
condições o precipitado corresponde a CaC2O4.H2O. 
 
11) Calcular a %Ca na amostra de casca de galinha antes da calcinação. 
 
OBS.: i) O cadinho de porcelana empregado na calcinação e o cadinho de vidro de placa porosa 
utilizado na filtração devem ser manuseados com cuidado. Ao serem retirados do aquecimento devem 
ser mantidos em dessecador, até a temperatura ambiente, antes das pesagens. 
ii) Ao final do experimento depositar o CaC2O4.H2O no frasco etiquetado, que corresponde a essa turma. 
Esse material será utilizado posteriormente em outros experimentos. 
Questionário 
a) Qual a composição aproximada de amostras de casca de ovo de galinha? 
b) O que é uma calcinação? 
JRM2014 88 
 
c) Quais equações das reações que ocorrem na calcinação de cascas de ovos de galinha 
e na dissolução do produto com HCl? Se os voláteis liberados foram borbulhados em 
água de barita o que ocorre? Equacione. 
d) Quais as condições mais adequadas para a precipitação quantitativa de Ca2+ com 
(NH4)2C2O4? Explique detalhadamente. 
e) Como verificar se precipitação foi quantitativa? Indique dois métodos qualitativos que 
permitam certificar que a lavagem do precipitado retido no filtro foi quantitativa. 
Equacione. 
f) A partir da % de voláteis liberados na calcinação determine a % de Ca no material de 
partida. 
g) A partir dos resultados lançados numa tabela compare oseu resultado em relação ao 
valor médio da turma e calcule a diferença percentual. Discuta esse resultado. 
h) Proponha, pelo menos, outros três métodos quantitativos para a determinação de Ca 
em amostras de casca de ovos de galinha. 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE FERRO EM AMOSTRA REAL POR PERMANGANOMETRIA 
 
Objetivo: Determinação por permanganometria da %Fe em amostras de grampos 
de aço 
Procedimento Experimental (trabalho individual): 
1) Você recebeu uma amostra de grampos de aço que foi pesada em balança 
analítica. Transferir para um béquer de 100 mL. 
2) Em uma capela, adicionar 25 mL de H2SO4 2 mol L
-1 e aquecer o sistema até 
dissolução total da amostra, interrompendo o aquecimento em intervalos 
regulares para evitar superaquecimento e projeção de material. (Cuidado! Nesse 
processo é formada uma mistura de gases inflamáveis). 
Fe0(C) + H2SO4 Fe
2+ SO4
2- + H2 + [C2H2] 
 
3) Filtrar a solução resultante, recolhendo o filtrado diretamente em um balão 
volumétrico (100 mL) aferido. Utilize pequenas porções de água destilada na 
lavagem do béquer e do material retido no filtro, recolhendo essas águas de 
lavagens no próprio balão (quanto mais lavar melhor). Completar o volume do 
balão com água destilada até o menisco e homogeneizar. 
4) Pipetar uma alíquota de 25 mL (pipeta aferida) da amostra contida no balão e 
transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Diluir com 25 mL de água destilada. 
Adicionar 15 mL de H3PO4 1 mol/L (ou 1 mL do H3PO4 conc.) . 
5) Preencher corretamente a bureta com solução 0,02 mol L-1 de KMnO4 (anote a 
concentração com 4 algarismos significativos). 
JRM2014 89 
 
6) Titular a solução de Fe2+ até pequeno excesso de MnO4
- (solução levemente 
rósea). 
 Fe2+ + MnO4
- + H+ Fe3+ + Mn2+ + H2O Faça o balanceamento 
pelo método do íon-eletron. Qual indicador a ser empregado? Porque deve ser 
adicionado H3PO4? 
7) Calcule concentração molar de Fe2+. Qual a massa de ferro contida no balão 
volumétrico? Anote essa massa na lista de presença. 
8) Preparar um relatório abordando aspectos sobre volumetria por óxido-redução 
e entregar na próxima aula. O relatório pode ser feito em dupla ou 
individualmente. Apresente o gráfico de potencial vs Volume de MnO4
- adicionado. 
 
 
ORIENTAÇÕES PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO 
 
Considerações Gerais 
O trabalho científico realizado por uma pessoa ou um grupo só poderá ter utilidade 
para outras pessoas, se adequadamente transmitido. A forma de transmissão mais 
difundida é a da linguagem escrita, principalmente na forma de resumos, relatórios, 
artigos científicos e livros, dependendo da extensão, importância e público a ser atingido. 
Nos laboratórios acadêmicos e industriais são muito empregados os relatórios de 
experiências realizadas. 
Não existem normas rígidas da sua elaboração, mas, devido à sua provável 
importância na carreira profissional do aluno, serão dadas algumas recomendações que lhe 
serão úteis no progressivo aperfeiçoamento da sua técnica de redação científica. 
Ao fazer um relatório, o aluno deve conhecer claramente a questão abordada pela 
experiência e qual a resposta que obteve para ela. Esta formulação sintética servirá de 
linha diretriz para toda a redação, impedindo que se perca em divagações sobre assuntos 
colaterais ou considerações sobre detalhes sem importância. 
A linguagem empregada deverá ser concisa, correta e precisa. 
A redação deverá ser coerente quanto ao tempo dos verbos empregados, recomendando-
se expor os resultados das observações e experiências no passado, reservando o presente 
para as generalidades ou para as referências a condições estáveis. 
É conveniente recorrer a tabelas e gráficos, pois permitem concentrar grande quantidade 
de informações. 
Os valores numéricos deverão estar acompanhados de unidades de medida 
preferencialmente pertencentes ao mesmo sistema. A unidade de medida deverá ser 
incluída também no cabeçalho das tabelas e nos eixos das figuras. 
Sempre que os valores numéricos forem muito grandes ou pequenos, convém 
multiplicar o valor por uma potência inteira de dez para que o número fique com um ou 
dois algarismos antes da vírgula, e com tantos quantos forem necessários para expressar a 
precisão após a vírgula. 
Após a redação do rascunho do relatório, este deverá ser examinado criticamente, 
como se estivesse sendo lido por uma pessoa estranha. Verifique a clareza com que é 
expressa cada idéia. Verifique se ele não pode ser escrito com o menor número de 
palavras, eliminando-se adjetivos supérfluos, construções perifrásticas e repetição do 
mesmo assunto em pontos diferentes do relatório. 
O melhor relatório é aquele que cobre todo o assunto da maneira mais sucinta. 
JRM2014 90 
 
A seguir, será dado um esquema tentativo para elaboração de relatórios. A existência, a 
organização e o conteúdo de cada parte dependerão da experiência realizada. 
 
01. Importante: um relatório deve ser feito de tal modo que qualquer pessoa que o 
leia, possa entender o experimento realizado e suas implicações. 
02. Cuidado: a falta de qualquer um dos itens no relatório significa relatório não feito, 
pois o relato fica de tal forma que o item 1 deste aviso não poderá acontecer. 
03. Seqüência correta do relatório: 
Título do experimento 
Introdução 
Objetivos do experimento (o que se quer estudar, obter ou determinar com o 
experimento) 
Parte Experimental (material e método) 
Resultados 
Discussão 
Conclusão 
Bibliografia (se houver) 
04. No item Parte Experimental devem ser listados os materiais e reagentes empregados 
com a respectiva procedência. Também deve ser feita uma descrição da parte experimental, 
destacando as modificações realizadas em relação ao procedimento original. Esquemas de 
aparelhagens podem ser empregados para ilustração. 
05. No item Resultados devem aparecer às observações feitas (mudança de cores, 
formação de substâncias, liberação ou absorção de calor, etc.), dados determinados com o 
experimento (volume, temperatura, etc.), gráficos e cálculos (se houver). 
06. No item Discussão deve-se, obviamente, discutir os resultados e implicações do 
experimento. NÃO pode ser restrito, simplesmente, ao pouco conhecimento que se tem 
sobre eles e muito menos aos "achismos" (Eu acho que...). Aqui devem ser discutidos: os 
porquês de tais fenômenos terem acontecido; se os resultados são os esperados ou não; se 
o experimento não foi bem sucedido, o que pode ter acontecido que justifique a falta de 
sucesso; etc. Ainda nesse item devem constar as respostas das questões propostas nas 
fichas de laboratório, não como um questionário, mas sob a forma de um texto lógico que as 
contenha. 
07. O relatório termina com a Conclusão (o que você conclui - não o que constata) da 
experiência. Portanto, além da bibliografia consultada, quando houver, nada mais pode ser 
escrito. 
08. Relatório em grupo não é a junção de partes isoladas (feitas individualmente) e 
grampeadas para a entrega. 
09. O relatório deve ser entregue grampeado. Não se esqueça de colocar os nomes e 
números (primeira página) dos componentes do grupo. 
10. Não copie, total ou parcialmente, relatórios de outros grupos. Caso este tipo de 
procedimento seja percebido, os relatórios dos grupos envolvidos não serão considerados. 
11. Leia com atenção as observações (e/ou pontos de interrogação indicativos de que algo 
está incorreto ou incoerente) feitas na correção do relatório para não repetir os erros. 
12. BIBLIOGRAFIA (efetivamente consultada na elaboração do relatório, dando as 
páginas). Por exemplo, na elaboração destas recomendações: 
JRM2014 91 
 
1.GUENTHER, W.B.,Química Quantitativa: Medições e Equilíbrio, Trad. Moscovici, R., São Paulo, 
Blücher-EDUSP, 1972, p. 34-37. 
2. LUFT, C.P., Trabalho Científico: Sua Estrutura e Apresentação, Porto Alegre, 1962, p. 24-46. 
3. REY, L., Como Redigir Trabalhos Científicos, São Paulo, Blücher-EDUSP, 1972, p. 60-64. 
 
OBS.: Relatório entregue fora da data estabelecida terá nota máxima 7,0 (sete).