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3ª LISTA DE EXERCÍCIOS (MET)
1a Questão:
É possível observar amostras amorfas no MET? Caso positivo qual a fonte de contraste?
R.:
No modo imagem se é possível observar amostras amorfas no MET. A fonte de contraste é a massa-espessura. O contraste da massa-espessura surge da dispersão elástica incoerente, este espalhamento é uma função forte do número atômico Z (daí a massa ou a densidade) e a espessura. Regiões de alta Z (ou seja, de alta massa) de um espécime espalharão mais elétrons do que regiões de Z baixas da mesma espessura. Da mesma forma, regiões mais espessas espalharão mais elétrons do que regiões mais finas da mesma média Z, sendo todos os outros fatores constantes. Isto pode ser observado na Figura 1, na qual se tem uma amostra que possui um elemento A com baixo número atômico e um elemento B mais pesado. Os elétrons que incidem sobre B serão mais espalhados e retidos pelo diafragma da abertura, resultando em menor intensidade da parta da imagem correspondente.
2a Questão:
Quais as diferenças entre a sonda (tamanho do feixe) e volume de interação no STEM e no MEV?
R.:
- Nível de resolução de EDS no MET é superior que no MEV. 
- A sonda representa o feixe focalizado na amostra. As interações com a amostra influenciam a análises de EDS pelo sinal gerado. O volume de interação no MEV é bem maior (~1µm3) que no MET (10-3 µm3 \u2013 10-6 µm3), assim a sinal gerado de raios-X no MEV é maior que no MET. O fato do volume de interação ser menor no MET tem haver com a espessura da amostra e energia do feixe. As amostras no MET são finas (\u2264100 nm), assim o feixe atravessa a amostra diminuindo a interação e o sinal de raios-X. A energia do feixe de elétrons no MET é muito maior que no MEV, assim o feixe passa direto pela amostra diminuindo o espalhamento se comparado com o MEV.
3a Questão:
(a) Qual a resolução espacial da técnica de difração em campo selecionado?
R.:
A resolução espacial da difração em campo selecionado (SAD) depende do diâmetro da abertura da lente objetiva. A Figura 2 mostra que a seleção da área em uma imagem intermediária é opticamente equivalente à seleção da área menor no plano da amostra. A abertura utilizada para este propósito é chamada de abertura da área selecionada ou abertura de difração. Só é útil selecionar uma área de 0,5-1 µm de diâmetro, uma vez que um dos efeitos da aberração esférica é que os elétrons que passam pela amostra até 1 a 4 µm fora da região selecionada podem contribuir para o padrão de difração (dependendo da aberração esférica do microscópio). Este é um pequeno erro se a região selecionada tiver 50 µm de diâmetro, mas se torna a característica dominante se a área selecionada tiver apenas 1 µm de diâmetro. Porém, para METs de alta resolução com voltagem intermediária e com coeficientes de aberração esférica muito baixos, é possível estender a resolução do SAD para analisar áreas de ~100 nm de diâmetro, o qual é ainda muito grande para examinar materiais na escala nanométrica. Fig. 2 Apertura de área selecionada A que seleciona uma área grande L na imagem intermediaria é opticamente equivalente à seleção da área muito menor S na amostra.
(b) Qual a alternativa para realizar difração com maior resolução e qual a resolução desta técnica?
R.:
A única maneira de obter um bom padrão de difração de uma região menor que cerca de 1 µm de diâmetro é usar a técnica de difração do feixe de convergência (CBED). Neste caso, o diâmetro selecionado é o mesmo que o diâmetro do feixe na amostra, que é controlada pelo sistema de lente do condensador. Em um microscópio moderno, pode ser possível concentrar o feixe de elétrons (e, portanto, as áreas selecionadas) para 1 ou 2 nm de diâmetro, embora em instrumentos mais antigos o limite possa ser tão alto quanto 100 nm.
4a Questão:
(a) O que é o espaço recíproco e qual a sua utilidade?
(b) O que é a esfera de Ewald?
(c) O que são as zonas de Laue? Explique por que elas são reveladas.
5a Questão:
Como obter figuras de alta resolução com contraste de fase e resolução atômica?
6a Questão:
Como obter Linhas de Kikuchi no MET?
7a Questão:
Que outras informações a difração com feixe convergente pode fornecer?
8a Questão:
Qual a utilidade de um STEM?
9a Questão:
Para uma célula unitária da estrutura cristalina cúbica de face centrada do Au (Ouro), desenhe esquematicamente o padrão de difração com ângulos e proporções corretas das projeções [001], [110] e [111].
10a Questão:
Qual é a diferença entre fator de estrutura (F(θ)) e fator de espalhamento atômico (f(θ)).