Prévia do material em texto

I 
 
 
 
II 
 
Dados Internacionais de Catalogação-na-Publicação (CIP) 
Divisão de Informação e Documentação 
Susana Zepka 
 Influência do Tempo de Implantação Iônica por Imersão em Plasma de Nitrogênio (IIIP-N) nas 
Propriedades da Liga Ti-6Al-4V/ Susana Zepka. 
São José dos Campos, 2013. 
155f. 
 
Tese de (doutorado) – Curso de Engenharia Aeronáutica e Mecânica - Área de Materiais e Processos 
de Fabricação – Instituto Tecnológico de Aeronáutica, 2013. Orientadores: Profª Drª Danieli Aparecida 
Pereira Reis e Prof. Dr. Carlos de Moura Neto. 
 
1. Fluência (materiais). 2. Ligas. 3. Titânio. I. Instituto Tecnológico de Aeronáutica. II. Influência 
do Tempo de Implantação Iônica por Imersão em Plasma de Nitrogênio (IIIP-N) nas Propriedades da Liga Ti-
6Al-4V 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA 
ZEPKA, Susana. Influência do Tempo de Implantação Iônica por Imersão em Plasma de 
Nitrogênio (IIIP-N) nas Propriedades da Liga Ti-6Al-4V. 2013. 155f. Tese de (Doutorado 
em Materiais e Processos de Fabricação) – Instituto Tecnológico de Aeronáutica, São José 
dos Campos. 
 
 
 
 
 
CESSÃO DE DIREITOS 
 
NOME DO AUTOR: Susana Zepka 
TÍTULO DO TRABALHO: Influência do Tempo de Implantação Iônica por Imersão em Plasma 
de Nitrogênio (IIIP-N) nas Propriedades da Liga Ti-6Al-4V 
TIPO DO TRABALHO/ANO: Tese / 2013 
 
 
É concedida ao Instituto Tecnológico de Aeronáutica permissão para reproduzir cópias desta 
tese e para emprestar ou vender cópias somente para propósitos acadêmicos e científicos. O 
autor reserva outros direitos de publicação e nenhuma parte desta tese pode ser reproduzida 
sem a sua autorização (do autor). 
 
 
 
_________________________________ 
Susana Zepka 
H27A casa 104 – Campus do DCTA 
12228-650 - São José dos Campos - SP 
III 
 
 
INFLUÊNCIA DO TEMPO DE IMPLANTAÇÃO IÔNICA POR 
IMERSÃO EM PLASMA DE NITROGÊNIO (IIIP-N) NAS 
PROPRIEDADES DA LIGA Ti-6Al-4V 
 
 
 
 
 
 
 
 
Susana Zepka 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Composição da Banca Examinadora: 
 
Prof. Lindolfo Araújo Moreira Filho Presidente – ITA 
Prof. Danieli Aparecida Pereira Reis Orientador – ITA/UNIFESP 
Prof. Carlos de Moura Neto Coorientador – ITA 
Dr. Francisco Piorino Neto IAE/DCTA 
Dr. João Paulo Barros Machado LAS/INPE 
Prof. Heide Heloise Bernardi ITA 
 
 
 
 
 
 
 
ITA 
 
 
IV 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
A minha amada filha. 
Minha inspiração, minha motivação e minha realização. 
V 
 
AGRADECIMENTOS 
Agradeço à Deus, por tudo o que me concede e permite. 
Agradeço à Profª Drª Danieli Aparecida Pereira Reis, pela firmeza, seriedade, 
estímulo, carinho e fé com que me orientou. Pela amizade com que me presenteou. Pelo 
exemplo de vida que é para todos com quem convive. Pelos valores éticos e morais com que 
direciona sua conduta. Agradeço por ter acreditado em mim e ter me amparado em momentos 
que me senti derrotada e impotente. 
Agradeço ao Prof. Dr. Carlos de Moura Neto, pela acolhida e amizade com que me 
presenteou desde minha chegada ao ITA. Pela convivência leve e séria, permeada de muita 
inteligência, conhecimento, cultura e bom humor. Por ter me incentivado e apoiado neste 
trabalho e na vida pessoal. 
Agradeço à Profª Drª Maria Margareth da Silva, pela ajuda, suporte técnico e 
paciência, pelo seu tempo e compreensão. 
Um agradecimento muito especial à minha filha Vivian Zepka Thompson, por ser o 
maior presente que Deus poderia me dar, meu grande amor e meu maior orgulho. Agradeço 
pelo amor, carinho, incentivo e fé com que me mima todos os momentos da minha vida. 
Aos meus pais, quanta saudade! 
Agradeço a todos os amigos, melhores presentes de Deus, que me ajudaram tanto e 
com tanto amor. Roseli Félix, a qualquer hora, em qualquer lugar e para qualquer coisa. 
Tarcila Sugahara pelo carinho, preocupação e apoio incondicional. Lucila Yogi pela torcida e 
ajuda. Ao Felipe Caliari, sempre gentil e prestativo. Adriano Reis, Fabrícia e tantos outros, 
amigos e apoios. E todos aqueles que contribuíram direta e indiretamente para que este 
trabalho chegasse ao fim. 
VI 
 
Aos meus amigos e amigas de tantos anos, que sempre torceram por mim, se 
preocupando e cuidando de mim em todas as horas, boas e ruins. 
Ao Instituto Tecnológico de Aeronáutica (ITA), agradeço pela oportunidade de estudo 
e realização deste trabalho. 
Ao Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE) agradeço a permissão de uso de 
seus equipamentos e profissionais. Em especial, ao Dr. Mário Ueda e ao Dr. João Paulo 
Barros Machado que não só me ajudaram com ensaios, mas também, me ensinaram muito a 
respeito de campos de estudos e pesquisas inéditos para mim. 
 
 
 
 
VII 
 
RESUMO 
 Materiais com comportamento adequado em temperaturas elevadas e ambientes 
agressivos tornaram-se uma necessidade científica, tecnológica e economicamente viável nos 
dias de hoje. A literatura relata estudos que têm sido realizados, independente de objetivos 
comerciais, para o aprimoramento na obtenção de novas ligas e, principalmente, para a 
reavaliação de ligas comerciais já existentes, por meio da aquisição de dados em condições de 
maior severidade. Neste trabalho de doutorado, dá-se continuidade às pesquisas já iniciadas 
nos estudos de fluência da liga Ti-6Al-4V, estudando-se a influência do tratamento superficial 
de Implantação Iônica por Imersão em Plasma (IIIP) com diferentes tempos de implantação 
para a modificação das propriedades superficiais da liga Ti-6Al-4V, com intuito de se obter 
melhorias nas propriedades tribológicas e na resistência à fluência do material. A liga 
selecionada (Ti-6Al-4V) foi submetida ao tratamento de IIIP para a implantação de íons de 
nitrogênio, objetivando-se a formação de uma camada superficial de TiN. As amostras foram 
caracterizadas pelas técnicas de espectrometria Auger, Raman, desgaste, difração de raios X, 
microscopia eletrônica de varredura, rugosidade superficial (AFM) e nanoindentação. A liga 
também foi submetida a ensaios de fluência nas temperaturas de 500, 600 e 700ºC na 
modalidade de carga constante. Estudos completos de ensaio de fluência da liga refratária 
Ti-6Al-4V tratada com implantação iônica por imersão em plasma são escassos na literatura. 
Pelos resultados obtidos comprova-se a formação de nitretos superficiais nas amostras. Os 
valores de rugosidade e dureza superficial aumentam quanto maior o tempo de implantação, 
devido à formação de TiN, diminuindo analogamente o seu coeficiente de desgaste. As 
amostras com IIIP de 3 e 8 horas apresentam uma menor resistência à fluência quando 
comparadas com as amostras sem tratamento. Esta menor resistência à fluência é comprovada 
pela maior taxa de fluência estacionária e à diminuição do tempo de fratura do material, 
podendo estar relacionada à formação de nitreto de titânio na superfície do material. Devido 
VIII 
 
ao aumento da dureza superficial, promovem um comportamento mais frágil à liga, 
diminuindo a sua resistência à fluência. Nas amostras com tempo de implantação de 2 horas, a 
fina camada de nitreto formada não alterou de forma o comportamento dúctil da liga, agindo 
como uma proteção à oxidação da liga quando submetida em temperaturas elevadas e 
melhorando seu desempenho em fluência. A correlação dos valores de expoente de tensão e 
energia de ativação para a região estacionária sugere que o mecanismo de fluência nesse 
trabalho está associado à escalagem e escorregamento de discordâncias. 
IX 
 
ABSTRACT 
 Materialswith appropriate behavior at high temperatures and severe environments have 
become a necessity scientific, technological and economically nowadays. Studies have been 
conducted, independent business objectives to the improvement in getting new alloys and 
primarily to the revaluation of existing commercial alloys by means of data acquisition in 
conditions of more severity. In this work, it continued the creep studies of Ti-6Al-4V alloy in 
surface treatment by plasma immersion ion implantation (PIII) with different implantation 
times, to obtain improvements in the tribological properties and creep resistance of the 
material. The alloy (Ti-6Al-4V) was submitted to PIII treatment to the nitrogen ion 
implantation, aiming the formation of a surface layer of TiN. The samples were characterized 
by the Auger, Raman, wear, X ray diffraction, scanning electron microscopy, roughness 
superficial (AFM) and nanoindentation techniques. The alloy also was subjected to the creep 
tests at temperatures of 500, 600 and 700
o
C in constant load. Complete studies of creep test of 
Ti-6Al-4V alloy treated with plasma immersion ion implantation are scarce in literature. The 
obtained results showed the nitrites superficial in the alloys. The roughness values and 
hardness superficial increased accordingly implantation time, because the TiN formation 
decreasing analogously the wear coefficient. The PIII 3h samples showed lower creep 
resistance than without treatment samples. This lower creep resistance was verified by higher 
stationary creep rate and the decreasing of fracture time, it can be related to TiN formation on 
surface of the material promoting a fragile behavior to the alloy, decreasing its creep 
resistance. In the samples of 2h implantation time, the thin layer of TiN formed didn’t change 
significantly the ductile behavior of the alloy, protecting to oxidation in high temperatures and 
in creep performance. The values correlation of stress exponent and activation energy to 
stationary stage indicated that the creep mechanism to this work is associated to dislocation. 
X 
 
LISTA DE FIGURAS 
 
Figura 1 - Estrutura cristalina e transformações de fase do titânio puro ............................... . 31 
Figura 2 - Representação do processo de implantação iônica................................................. 37 
Figura 3 - Curva típica de fluência apresentando os três estágios do processo; curva A, ensaio 
em carga constante; curva B, ensaio em tensão constante .......................................................44 
Figura 4 - Influência da tensão σ e da temperatura T sobre o comportamento da fluência..... 45 
Figura 5 - Representação gráfica de ln (
s
) versus ln (σ). ..................................................... 48 
Figura 6 - Representação gráfica de de ln (
s
) versus 1/T...................................................... 49 
Figura 7 - Representação esquemática da fluência por difusão em uma microestrutura de 
grãos ......................................................................................................................................... 52 
Figura 8 - Fluxo de vacâncias através do volume do grão (Nabarro-Herring) ou ao longo do 
contorno de grão (Coble).......................................................................................................... 53 
Figura 9 - Escorregamento de discordâncias em baixas temperaturas: a) superação da barreira 
de Peierls; b) interação entre as partículas de precipitado........................................................ 55 
Figura 10 - Escorregamento e escalagem de discordâncias em altas temperaturas (S é a fonte 
de discordâncias)....................................................................................................................... 56 
Figura 11 - Representação esquemática da movimentação das mudanças de discordâncias 
durante a fluência: a) emaranhado de discordâncias, b) recuperação, c) formação do subgrão e 
d) discordâncias mais livres...................................................................................................... 57 
Figura 12 - Princípio de escorregamento do contorno de grão................................................ 59 
Figura 13 - (a) Difração de raios X por planos da átomos (A-A’ e B-B’), (b) região 
ampliada....................................................................................................................................61 
Figura 14 - Padrão de difração de pó de alumínio...................................................................62 
Figura 15 - Representação esquemática de uma seção da depressão produzida pela 
nanoindentação..........................................................................................................................64 
Figura 16 - Estágios da realização do processo Auger............................................................67 
XI 
 
Figura 17 - Esquema do princípio de funcionamento de um microscópio de força atômica 
(AFM ou SPM).........................................................................................................................69 
Figura 18 - (a) Representação esquemática de Rms (=Ra) e Rq; (b) representação esquemática 
de Ry; (c) representação esquemática de Rz.............................................................................71 
Figura 19 - Esquema das diferenças entre Microscopio Óptico e Microscópio Eletrônico de 
Varredura..................................................................................................................................74 
Figura 20 - Esquema do ensaio de desgaste pelo método de pino-sobre-disco......................75- 
Figura 21 - Esquema geral representando o espalhamento de luz. Os traços contínuos são 
níveis de energia próprios da substância em estudo e os tracejados são níveis transitórios, de 
tempo de vida muito curtos (da ordem de fentosegundos ou 10
-15
 s); hν0 é a energia de 
radiação incidente e hνs refere-se à radiação espalhada............................................................77 
Figura 22 - Exemplo do uso de Espectroscopia Raman na identificação das substâncias. Os 
espectros mostrados são todos de pigmentos brancos: (a) branco de chumbo (carboneto de 
chumbo); (b) branco de ossos (fosfato de cálcio) e (c) gipsita (sulfato de cálcio hidratado)...78 
Figura 23 - Comparação dos espectros de absorção no infravermelho (linha superior) e 
Raman (linha inferior)...............................................................................................................79 
Figura 24 - Micrografia da liga Ti-6AL-4V com estrutura equiaxial .....................................81 
Figura 25 - Configuração do corpo de prova (dimensões em milímetros) ............................82 
Figura 26 - Ilustração dos equipamentos que constituem o IIIP .............................................83 
Figura 27 - Foto do pulsador de alta tensão RUP-4 ................................................................83 
Figura 28 - Porta-amostras preparado com os corpos de prova ..............................................84 
Figura 29 - Câmara durante processo de IIIP .........................................................................85 
Figura 30 - Curva típica de resfriamento da liga Ti-6Al-4V após tratamento IIIP em altas 
temperaturas (800
o
C) ...............................................................................................................87 
Figura 31 - Foto do pirômetro óptico MIKRON, modelo MO-Q, indicando a temperatura de 
803
o
C no porta-amostras...........................................................................................................87 
Figura 32 - Foto do sistema de microscopia de força atômica...............................................90Figura 33 - Detalhe do porta-amostra do microscópio de Força Atômica...............................90 
Figura 34 - Representação esquemática do sistema de controle do cabeçote do penetrador do 
Nanoindentador XP...................................................................................................................91 
XII 
 
Figura 35 - Foto do equipamento CSM-Instruments Pin-on-disk Tribometer, Sn 18-313, 
conectado a um computador que recebe os dados do ensaio....................................................93 
Figura 36 - Equipamento de fluência da marca Meyer ...........................................................94 
Figura 37 - a) Corpo de prova; b) Corpo de prova ajustado à zona central do forno .............95 
Figura 38 - Microscópio eletrônico de varredura pertencente ao LAS/INPE ........................97 
Figura 39 - Difração de raios X de amostra de Ti-6Al-4V sem tratamento de IIIP.................99 
Figura 40 - Difração de raios X de amostra de Ti-6Al-4V com implantação de 2 horas........99 
Figura 41 - Difração de raios X da pastilha de Ti-6Al-4V com implantação de 3 horas......100 
Figura 42 - Difração de raios X da pastilha de Ti-6Al-4V com implantação de 4 horas......101 
Figura 43 - Difração de raios X da pastilha de Ti-6Al-4V com implantação de 8 horas......101 
Figura 44 - Análise por espectroscopia Raman da amostra sem tratamento para identificação 
de bandas de TiN.....................................................................................................................102 
Figura 45 - Análise por espectroscopia Raman da amostra com tratamento de 2 horas de 
implantação, para identificação de bandas de TiN.................................................................103 
Figura 46 - Análise por espectroscopia Raman da amostra com tratamento de 3 horas de 
implantação, para identificação de bandas de TiN.................................................................104 
Figura 47 - Análise por espectroscopia Raman da amostra com tratamento de 4 horas de 
implantação, para identificação de bandas de TiN.................................................................105 
Figura 48- Espectometria Auger da amostra de Ti-6Al-4V com implantação em 2 horas....106 
Figura 49 - Espectometria Auger da amostra de Ti-6Al-4V com implantação em 3 horas...107 
Figura 50 - Análise de AFM para amostra sem tratamento...................................................107 
Figura 51 - Análise de AFM para amostra com tempo de implantação de 2 horas...............108 
Figura 52 - Análise de AFM para amostra com tempo de implantação de 3 horas...............108 
Figura 53 - Análise de AFM para amostra com tempo de implantação de 4 horas...............109 
Figura 54 - Análise de AFM para amostra com tempo de implantação de 8 horas...............109 
Figura 55 -Dureza x profundidade de contato da amostra com implantação de 2 horas.......112 
Figura 56 -Dureza x profundidade de contato da amostra com implantação de 3 horas.......112 
Figura 57 -Dureza x profundidade de contato da amostra com implantação de 4 horas.......113 
Figura 58 -Dureza x profundidade de contato da amostra com implantação de 8 horas.......113 
XIII 
 
Figura 59 - Imagem obtida via MO da trilha deixada na amostra de referência pelo pino de 
desgaste...................................................................................................................................115 
Figura 60 - Imagem obtida via MO da trilha deixada na amostra com tempo de imersão de 
2 horas, pelo pino de desgaste.................................................................................................116 
Figura 61 - Imagem obtida via MO da trilha deixada na amostra com tempo de imersão de 
3 horas, pelo pino de desgaste.................................................................................................116 
Figura 62 - Imagem obtida via MO da trilha deixada na amostra com tempo de imersão de 
4 horas, pelo pino de desgaste.................................................................................................117 
Figura 63 - Imagem obtida via MO da trilha deixada na amostra com tempo de imersão de 
8 horas, pelo pino de desgaste.................................................................................................117 
Figura 64 - Variação do coeficiente de atrito pelo número de ciclos do ensaio de desgaste 
pin-on-disk da amostra sem tratamento..................................................................................118 
Figura 65 - Variação do coeficiente de atrito pelo número de ciclos do ensaio de desgaste 
pin-on-disk da amostra com implantação de 2 horas..............................................................119 
Figura 66 - Variação do coeficiente de atrito pelo número de ciclos do ensaio de desgaste 
pin-on-disk da amostra com implantação de 3 horas.............................................................119 
Figura 67 - Variação do coeficiente de atrito pelo número de ciclos do ensaio de desgaste 
pin-on-disk da amostra com implantação de 4 horas.............................................................120 
Figura 68 - Variação do coeficiente de atrito pelo número de ciclos do ensaio de desgaste 
pin-on-disk da amostra com implantação de 8 horas.............................................................120 
Figura 69 - Curva deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 2 horas nas condições de fluência de 600
o
C e tensão de 250 
MPa.........................................................................................................................................121 
Figura 70 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 2 horas, nas condições de fluência de 600ºC e tensão de 319 
MPa.........................................................................................................................................122 
Figura 71 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 3 horas nas condições de fluência de 600ºC e tensão de 125 
MPa.........................................................................................................................................123 
Figura 72 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 3 horas nas condições de fluência de 600ºC e tensão de 250 
MPa.........................................................................................................................................124 
Figura 73 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 3 horas nas condições de fluência de 600ºC e tensão de 319 
MPa.........................................................................................................................................125 
XIV 
 
Figura 74 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 3 horas nas condições de fluência de 600ºC e tensões de 125, 250 e 319 
MPa.........................................................................................................................................126 
Figura 75 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 3 horas nas condições de fluência de 500ºC e tensão de 319 
MPa.........................................................................................................................................127 
Figura 76 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 3 horas nas condições de fluência de 500ºC e tensão de 319 
MPa.........................................................................................................................................128Figura 77 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 8 horas nas condições de fluência de 600ºC e tensão de 250 
MPa.........................................................................................................................................129 
Figura 78 - Curvas deformação x tempo para a amostras sem tratamento e amostras com 
tempo de implantação de 2 horas, 3 horas e 8 horas em todas as condições 
estudadas.................................................................................................................................130 
Figura 79 - Dependência da taxa secundária com a tensão a 600ºC para nas amostras sem 
tratamento de IIIP e com tratamento de IIIP com tempos de implantação de 3 horas, na 
temperatura de 600ºC..............................................................................................................132 
Figura 80 - Determinação da energia de ativação das condições sem tratamento e com 
tratamento de IIIP de 3 horas a 319 MPa ...............................................................................134 
Figura 81 – Micrografias obtidas via MEV da liga Ti-6Al-4V: a) sem tratamento; b) IIIP - 
2 horas; c) IIIP - 3 horas; d) IIIP - 4 horas e e) IIIP - 8 horas ................................................136 
 
XV 
 
LISTA DE TABELAS 
 
Tabela 1. Composição típica da liga Ti-6Al-4V.................................................................... .. 34 
Tabela 2. Propriedades mecânicas da liga Ti-6Al-4V comparada com alguns metais 
conhecidos............................................................................................................................... . 34 
Tabela 3. Condições dos ensaios de fluência...........................................................................96 
Tabela 4. Valores de rugosidade média obtidos via AFM.....................................................110 
Tabela 5. Valores de V e K para cada tempo de imersão......................................................114 
Tabela 6. Comparação em percentual dos desgastes das amostras em cada tempo de 
imersão....................................................................................................................................114 
Tabela 7. Parâmetros experimentais de fluência obtidos para amostras com tempo de 
implantação de 2, 3, 4 e 8 horas e sem tratamento..................................................................131 
Tabela 8. Expoente de tensão n e constante B obtidos a 600ºC.............................................133 
Tabela 9. Parâmetros Qc e C para as condições sem tratamento e com tratamento de IIIP de 
3 horas a 319 MPa...................................................................................................................134 
 
 
XVI 
 
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS 
AES - Auger Electron Spectroscopy 
AFM - Atomic Force Microscopy 
CCC - Cúbico de corpo centrado 
CFC - Cúbico de face centrada 
CDP - Corpo de prova 
EUA - Estados Unidos da América 
IIIP - Implantação Iônica por Imersão em Plasma 
IIIP-N - Implantação Iônica por Imersão em Plasma de Nitrogênio 
HC - Hexagonal compacto 
ITA - Instituto Tecnológico de Aeronáutica 
INPE - Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais 
LAP - Laboratório Associado de Plasma 
LAS - Laboratório Associado de Sensores e Materiais 
LME - Laboratório de Microscopia Eletrônica 
LVDT - Linear Variable Differential Transformer 
MO - Microscopia Óptica 
MEV - Microscopia Eletrônica de Varredura 
ppm - Parte por milhão 
XVII 
 
LISTA DE SÍMBOLOS 
α - alfa 
α, m - constantes que dependem do material no ensaio de nanoindentação 
β - beta 
ε - deformação 
s - taxa de fluência secundária 
ε0 - deformação instantânea 
εf - deformação na fratura 
 - ângulo de incidência do feixe de raios X 
 - comprimento de onda 
μg - micrograma 
μm - micrometro 
μs - microssegundo 
σ - tensão 
% - por cento 
a - parâmetro de rede 
b - vetor de Burgers 
d - largura da trilha de desgaste 
dg - tamanho médio de grão 
g - grama 
XVIII 
 
h - deslocamento total do penetrador 
hc - profundidade de contato 
he - deformações elásticas na penetração 
hf - profundidade da impressão residual 
hs - deslocamento da superfície no perímetro de contato 
h, k, l - índices de Miller 
k - constante de Boltzman 
kHz - quilohertz 
kV - quilovolt 
m - metro 
m - constante dependente da microestrutura, temperatura e tensão 
min - minuto 
mm - milímetro 
ms - milissegundo 
n - expoente de tensão
 
nm - nanometro 
p - expoente de tamanho de grão 
r - raio do pino 
t - tempo 
tf - tempo de fratura 
tp - tempo de fluência primária 
XIX 
 
y(x) - desvio do perfil de rugosidade 
A - constante dependente da microestrutura, temperatura e tensão 
A - área de contato projetada 
Al - alumínio 
B - constante característica do material 
C - carbono 
ºC - grau Celsius 
Cl - cloro 
D - coeficiente de difusão 
Do - difusividade 
E - módulo de elasticidade longitudinal 
G - módulo de elasticidade transversal 
GPa - gigapascal 
Fe - ferro 
H - hidrogênio 
H - dureza 
Ia - soma das intensidades de todos os elementos detectados 
Ia
∞
 - soma das intensidades de todos os elementos puros 
Im - porção do perfil apalpado 
Ix - intensidade do elemento detectado 
 
 - intensidade do elemento puro 
XX 
 
K - kelvin 
K - coeficiente de desgaste 
L - carga aplicada em Newtons 
MPa - megapascal 
N - distância percorrida em metros 
N - nitrogênio 
O - oxigênio 
P - carga do penetrador 
Pmáx - carga máxima 
Qc - energia de ativação para a fluência 
Qp - energia de ativação para a região primária 
R - constante universal dos gases 
R - raio da trilha de desgaste 
Rm - distância entre o vale mais profundo e a reta média 
Rms - valor médio quadrático da rugosidade (rugosidade média) 
Rp - distância entre o pico mais elevado e a reta média 
Ra - valor médio aritmético da rugosidade 
Rz - valor médio da rugosidade unitária 
T - temperatura 
Ti - titânio 
Tf - temperatura de fusão 
XXI 
 
TH - temperatura homóloga 
TS - temperatura de operação 
V - vanádio 
Vp - volume perdido 
Xx - concentração do elemento 
 
 Zi = Ry - rugosidade unitária 
XXII 
 
ÍNDICE 
 
1 – INTRODUÇÃO ...................................................................................... .................25 
1.1 Considerações gerais ................................................................................ .................25 
1.2 Objetivos .................................................................................................. .................26 
1.2.1 Geral .................................................................................................... .................26 
1.2.2 Específicos ............................................................................................. .................26 
2 – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ...................................................................... .................28 
2.1 Titânio e suas ligas ............................................................................................................28 
2.2 A liga Ti-6Al-4V ..................................................................................... .................32 
2.3 Implantação Iônica por Imersão em Plasma (IIIP) ...........................................................35 
2.4 Fluência.................................................................................................. .................38 
2.4.1 O fenômeno da fluência ......................................................................... .................38 
2.4.2 Considerações gerais dos metais sob condições de fluência ...................... .................41 
2.4.3 O ensaio de fluência ............................................................................... .................43 
2.4.4 Mecanismos de deformação por fluência ................................................. .................50 
2.4.4.1 Fluência por difusão ............................................................................ .................52 
2.4.4.2 Fluência por escorregamento e escalagem de discordâncias ......................................55 
2.4.4.3 Fluência por escorregamento de contorno de grão ................................. .................58 
2.5 Difração de raios X .................................................................................... .................60 
2.6 Medição de dureza por nanoindentação ...................................................... .................63 
XXIII 
 
2.7 Determinação de concentração atômica por espectroscopia Auger ................. .................66 
2.8 Determinação da rugosidade por microscopia de força atômica .................... .................68 
2.9 Microscopia óptica .................................................................................... .................72 
2.10 Microscopia eletrônica de varredura ........................................................ .................73 
2.11 Determinação do coeficiente de atrito (ensaio de desgaste) ...........................................75 
2.12 Espectroscopia Raman .......................................................................... .................76 
3 – MATERIAIS E MÉTODOS ..................................................................... .................81 
3.1 Liga Ti-6Al-4V ........................................................................................ .................81 
3.2 Confecção dos corpos de prova ................................................................. .................82 
3.3 Implantação Iônica por Imersão em Plasma (IIIP) ...........................................................82 
3.3.1 Tratamento superficial por IIIP sem aquecimento induzido ..................... .................82 
3.3.2 Preparação do sistema IIIP para execução do ensaio .....................................................84 
3.3.3 Tratamento superficial por IIIP com aquecimento induzido ...................... .................86 
3.4 Difração de raios X ................................................................................... .................88 
3.5 Espectroscopia Raman ......................................................................................................88 
3.6 Concentração atômica por espectrometria Auger .............................................................89 
3.7 Rugosidade por microscopia de força atômica ................................................ .................90 
3.8 Dureza pelo método de nanoindentação .......................................................... .................91 
3.9 Desgaste e coeficiente de atrito ....................................................................... .................92 
3.10 Microscopia óptica ................................................................................... .................93 
3.11 Ensaios de fluência ................................................................................. .................93 
XXIV 
 
3.12 Fractometria por microscopia eletrônica de varredura ............................... .................96 
4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES .............................................................. .................98 
4.1 Caracterização da superfície tratada por IIIP ....................................................................98 
4.1.1Análise por difração de raios X ..................................................................... .................98 
4.1.2 Espectroscopia Raman .................................................................................................102 
4.1.2 Concentração atômica por espectrometria Auger ...................................... ...............105 
4.1.3 Rugosidade por microscopia de força atômica ............................................ ...............107 
4.1.4 Dureza pelo método de nanoindentação ....................................................... ...............110 
4.1.5 Desgaste e coeficiente de atrito e uso de microscopia óptica ................... ...............114 
4.2 Ensaios de fluência ................................................................................. ...............121 
4.3 Análise por microscopia eletrônica de varredura ....................................... ...............135 
5 – CONCLUSÕES ........................................................................................ ...............137 
6 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................ ...............139 
 
25 
 
1 – INTRODUÇÃO 
1.1 Considerações gerais 
O comportamento de metais e ligas durante deformação em altas temperaturas é complexo 
e muda com parâmetros de processamentos termomecânicos e com as condições de trabalho. 
A literatura relata que pesquisas extensivas têm sido feitas em metais cúbicos de faces 
centradas (CFC) e cúbicos de corpo centrado (CCC). Entretanto, a resposta da alta taxa de 
deformação e alta temperatura de metais hexagonais compactos, particularmente ligas, 
permanece investigada de forma incipiente [1-9]. 
A liga de titânio Ti-6Al-4V é a mais utilizada em Engenharia pois possui propriedades 
muito atrativas tanto quanto ao aspecto mecânico como o microestrutural. Essa liga tem sido 
muito utilizada nas indústrias aeronáutica e aeroespacial, particularmente para aplicações que 
requerem resistência em altas temperaturas [10-15]. No entanto, durante a deformação em 
temperaturas elevadas seu comportamento altera-se com os parâmetros de processamento 
termomecânicos e com as condições de trabalho. Com isso, faz-se necessário entender os 
mecanismos associados a este tipo de deformação [16-26]. 
A afinidade do titânio por oxigênio é um dos principais fatores que limitam a 
aplicação de suas ligas como materiais estruturais em altas temperaturas. A oxidação resulta 
na perda de material pelo crescimento na camada de óxido e endurecimento da liga pela 
dissolução de oxigênio [27-32]. Apesar dos notáveis avanços no desenvolvimento de ligas de 
titânio com alta resistência à tração, ductilidade e resistência à fluência em altas temperaturas, 
problemas com oxidação limitam o uso dessas ligas em temperaturas superiores a 600
o
C. 
Revestimentos de proteção que servem como barreiras à ação de oxigênio seriam, em 
princípio, passíveis de serem usados em ligas de titânio por longo tempo em altas 
temperaturas. Todavia, problemas de aderência durante o ciclo térmico e a difusão dos 
26 
 
elementos do recobrimento no substrato são as atuais dificuldades encontradas na pesquisa 
desses materiais [33-40]. 
O estudo de fluência de ligas de titânio com tratamento superficial de implantação iônica 
por imersão em plasma é um projeto que representa um avanço no cenário tecnológico 
nacional e internacional, visto a necessidade de estudo da oxidação e resistência dos materiais 
estruturais em temperaturas elevadas e condições de maior severidade [41-43]. 
 
1.2 Objetivos 
 1.2.1 Geral 
O presente trabalho tem como objetivo geral realizar a caracterizaçãomecânica da liga 
Ti-6Al-4V com tratamento superficial de Implantação Iônica por Imersão em Plasma (IIIP), 
com diferentes tempos de implantação. 
 1.2.2 Específicos 
 - Realizar tratamentos de Implantação Iônica por Imersão em Plasma na liga Ti-6Al-
4V em diferentes tempos de implantação: 2, 3, 4 e 8 horas. 
 - Analisar a resistência à fluência da liga Ti-6Al-4V submetida ao processo de 
Implantação Iônica por Imersão em Plasma (IIIP) sob condição de carga constante, na 
temperatura de 600ºC e tensão de 125 a 319 MPa. 
 - Caracterizar microestruturalmente a liga, tratada superficialmente, pela técnica de 
microscopia eletrônica de varredura (MEV). 
 - Analisar as trilhas de desgaste, pela técnica de microscopia óptica. 
 - Analisar e determinar qual o tempo ótimo (dentre os estudados) de imersão em 
plasma para se obter a melhor condição em fluência para a liga Ti-6Al-4V. 
27 
 
 - Analisar e caracterizar a liga imersa em plasma, em diferentes tempos, pelas técnicas 
de espectroscopia Auger, Raman, raios X, pin-on-disc, rugosidade e nanoindentação. 
 - Estabelecer uma análise comparativa com os resultados de estudos anteriores, para a 
liga não tratada por IIIP, ensaiada sob fluência [44-63] 
28 
 
2 – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 
2.1 Titânio e suas ligas 
 Titânio e suas ligas são excelentes para aplicações como componentes estruturais, 
submetidos em temperaturas elevadas devido a sua alta resistência, baixa massa específica, 
boa resistência à corrosão e estabilidade metalúrgica. Uma parte substancial da pesquisa em 
fluência tem sido dedicada à liga Ti-6Al-4V devido a sua importância industrial e tecnológica. 
A sua alta resistência à fluência é de grande importância para uso em motores, tubulações de 
prospecção, materiais para uso em ambientes que trabalham em temperaturas elevadas ou 
mesmo como material biocompatível [64-66]. Entretanto, a afinidade com o oxigênio é um 
dos principais fatores que limitam sua aplicação como um material estrutural em temperaturas 
elevadas [27-32]. A elevada solubilidade sólida do oxigênio no titânio resulta na perda de 
material e na formação de uma camada frágil e de alta dureza durante a exposição ao ar nessas 
temperaturas. A reatividade do titânio e suas ligas com o nitrogênio é similar a sua ação com 
o oxigênio, onde é formada uma camada na superfície como um nitreto [67]. Avanços no 
desenvolvimento de ligas de titânio têm como objetivo aumentar as propriedades em fluência, 
embora a oxidação superficial limite o seu emprego em temperaturas superiores a 600°C [68]. 
 A indústria aeroespacial absorve 75% da produção mundial de titânio, sendo a liga 
Ti-6Al-4V uma das ligas mais versáteis. Uma das características que mais tem contribuído 
para o crescimento do seu uso para fins estruturais refere-se ao seu alto ponto de fusão. Sua 
utilização concentra-se em componentes aeroespaciais, onde a resistência à fluência, à fadiga 
e à degradação são consideradas essenciais [69]. Deste modo, em aplicações e condições em 
que as ligas à base de alumínio e à base de magnésio não se adaptem as ligas de titânio 
normalmente são empregadas apresentando um desempenho superior [70]. 
29 
 
Em virtude dessas características e da equivalência em um conjunto de propriedades, 
somente as ligas de titânio, e potencialmente os materiais compostos, poderão, no futuro, 
ocupar o mercado atual dos aços inoxidáveis, dependendo das condições de evolução dos 
custos associados ao domínio tecnológico envolvido nos processos de obtenção dessas novas 
ligas [41, 70, 71]. 
A descoberta do titânio é creditada a William Gregor, reverendo e mineralogista inglês 
que, em 1791, relatou na publicação científica alemã Grell’s Annalen que teria encontrado 
uma areia preta, assemelhando-se à pólvora, perto de Manaccan, em Cornwall, sul da 
Inglaterra. Gregor escreveu que tinha descoberto a areia incomum em um córrego, cuja 
principal fonte é o vale do Gonhilly, fluindo por um moinho de milho chamado Tregonwell. 
O que ele na realidade tinha encontrado era ilmenita (FeTiO3), um importante minério de 
titânio. Gregor sugeriu que a nova substância deveria se chamar manacanita, nome de sua 
paróquia [72]. 
Mais tarde, em 1795, a existência do titânio foi confirmada pelo químico alemão 
Martin Heinrich Klaproth no minério rutilo (TiO2). Klaproth tomou emprestado o nome para 
essa substância metálica a partir da mitologia grega, denominando-a titânio, em referência aos 
titãs, filhos de Urano (Céu) e Gaia (Terra), em alusão à elevada força de coesão desse metal 
com o oxigênio, como tivera feito anteriormente quando da sua descoberta do elemento 
urânio [73]. 
Em função das dificuldades tecnológicas da época, a extração do titânio era muito 
difícil. Por isso o metal puro (99,99%) só foi preparado em 1910 por Matthew Albert Hunter, 
que desenvolveu um processo de obtenção do metal aquecendo-se TiCl4 (tetracloreto de 
titânio) com sódio entre 700ºC e 880ºC num recipiente de aço. O metal era tido como 
curiosidade até que Wilhelm Justin Kroll, em 1938, conseguiu extrair o titânio de forma 
30 
 
comercialmente viável através da redução do TiCl4 pelo magnésio. Este método ainda é o 
mais utilizado e é conhecido como Processo Kroll [74]. 
Na história da metalurgia, nenhum outro metal foi recebido com tanto entusiasmo e 
esperanças quanto o titânio e o desenvolvimento de sua metalurgia pode ser considerado 
recente. Embora tenha sido descoberto em 1789, o titânio só começou a ser utilizado no início 
do século XX. Sua primeira aplicação foi em 1906, como ferro-liga na indústria siderúrgica; 
depois, em 1918, como óxido na forma de pigmentos; e em 1930 foi utilizado como óxido 
para cobrir eletrodos para solda elétrica [75]. 
O titânio possui baixa massa específica (4,51 g/cm
3
), que pode ter suas propriedades 
mecânicas melhoradas pela adição de elementos de liga e pelo processamento termomecânico. 
É não magnético, seu coeficiente de expansão térmica é de 8,64x10
-6
/ºC, ponto de fusão 
1.668ºC, limite de escoamento de 485 MPa, limite de resistência de 550 MPa, módulo de 
elasticidade de 100 GPa e alongamento igual a 15%. O titânio puro não é tóxico e sua 
utilização é biologicamente compatível com ossos e tecidos humanos [64]. O titânio é um dos 
metais mais resistentes à corrosão e pode ser utilizado em diversos meios e temperaturas, sem 
apresentar significativas dissoluções. O principal motivo para a resistência do titânio à 
corrosão está na formação de uma fina camada de óxido de titânio (TiO2) em sua superfície, 
invisível e com um elevado poder de proteção. Essa camada é estável e formada igualmente 
por toda a superfície, independente da composição ou diferenças microestruturais [76]. Em 
temperatura ambiente, o titânio puro apresenta estrutura hexagonal compacta (HC), chamada 
de fase α. Em 882,5°C o titânio sofre uma transformação alotrópica e passa a apresentar 
estrutura cúbica de corpo centrado (CCC), conhecida como fase β (Figura 1). 
31 
 
 
Figura 1 - Estrutura cristalina e transformações de fase do titânio puro. Adaptado de [77]. 
 
O principal objetivo da adição de elementos de liga ao titânio está associado à 
estabilização preferencial das fases α e β. Por meio de tratamentos térmicos ou 
termomecânicos, podem-se obter grandes variações microestruturais, alterando-se 
significativamente as propriedades das ligas resultantes. A adição de alguns elementos ao 
titânio puro altera a temperatura e a estabilidade das suas formas alotrópicas. A temperatura 
de transformação de α para β é conhecida com temperatura β transus. Ela é definida como a 
temperatura de equilíbrio acima da qual todo material é 100% β e é de fundamental 
importância nos processos dedeformação e de tratamento térmico. Alguns elementos 
estabilizam a fase α (alfagênicos), aumentando a temperatura de transformação alotrópica, 
enquanto outros estabilizam a fase β (betagênicos), diminuindo a temperatura dessa 
transformação. Se não for observada nenhuma mudança na temperatura de transformação 
alotrópica, o elemento de liga é definido como neutro [74]. 
Com base na composição química, percentagem em peso dos elementos de liga e na 
microestrutura resultante à temperatura ambiente, as ligas de titânio classificam-se em: ligas 
α, ligas quase α, ligas β, ligas quase β e ligas α+β [78]. Uma das mais utilizadas das ligas α+β 
é a Ti-6Al-4V, por possuir uma das melhores combinações de propriedades mecânicas [79]. 
32 
 
2.2 A liga Ti-6Al-4V 
As ligas α+β são as mais versáteis dentre as ligas de titânio, por combinarem 
propriedades distintas das fases α e β. A estabilidade dessas fases em temperatura ambiente, 
para uma mesma composição química, permite obter uma variável muito grande de 
microestruturas, pela utilização de tratamentos térmicos. As ligas α+β possuem boa 
resistência mecânica em qualquer faixa de temperaturas acima da ambiente, boas condições 
de conformabilidade e usinabilidade, razoável soldabilidade, ótima relação resistência 
mecânica/peso, além de boa resistência à corrosão. A liga Ti-6Al-4V é a mais empregada 
dentre as ligas de titânio (60% da produção total de titânio pertence a essa classe) [79]. A 
maioria das ligas de titânio, principalmente as utilizadas em altas temperaturas, foi 
desenvolvida de uma maneira evolucionária a partir da liga Ti-6Al-4V. Na temperatura 
ambiente, as ligas do tipo α+β podem conter entre 10% e 50% ʋ de fase β. Quando esse 
volume ultrapassa 20%, a sua soldabilidade torna-se comprometida [80]. 
As propriedades das ligas α+β podem ser controladas por tratamentos térmicos. A 
microestrutura é definida pelo controle da precipitação da fase β no resfriamento, que pode 
ficar retida, transformar-se em estruturas martensíticas αm (α’ e α’’) ou, então, transformar-se 
alotropicamente na fase α. Sob resfriamento rápido, a fase β pode ser transformada 
completamente em martensita ou ficar retida na forma metaestável [81, 82]. 
As ligas α+β são utilizadas nos mais diversos setores da engenharia, desde estruturas 
aeronáuticas até implantes. A liga Ti-6Al-4V é utilizada em aplicações onde são necessárias 
características de elevada resistência mecânica e estabilidade em altas temperaturas, aliadas a 
boas características de conformabilidade e usinabilidade. As ligas Ti-8Al-Mo-V e Ti-6Al-6V-
2Sn são outras ligas α+β muito utilizadas [82]. 
A adição dos elementos liga, nesse caso, confere ao material resultante melhoria nos 
valores das propriedades mecânicas, que têm sido um dos principais dispositivos para 
33 
 
diversos setores de aplicação. A adição de alumínio e vanádio no titânio produz mudanças de 
equilíbrio termodinâmico das fases α e β, proporcionando, por meio de tratamentos térmicos 
ou termomecânicos, a produção de grandes variações microestruturais e causando grandes 
modificações nas suas propriedades [83-85]. 
Uma das características pelas quais essa liga tem ampla aceitação na indústria é a de 
ser a única liga α+β comercial, possui estrutura HC (fase α) e CCC (fase β) presentes à 
temperatura ambiente. Isso se deve aos elementos de liga: alumínio, que estabiliza a fase α, e 
vanádio, que estabiliza a fase β. A liga Ti-6Al-4V sofre a transformação α+β/β 
aproximadamente, na temperatura de 995°C. Acima de 1.000°C, essa liga apresenta uma 
única fase (a fase β). A fase α é estável apenas em baixas temperaturas. Na temperatura 
ambiente, essa liga apresenta entre 9% e 12,5% de fase β [86]. 
A liga é metalurgicamente estável sob tensão em temperaturas elevadas (≈510ºC) e 
tem boa resistência à fluência em até pelo menos 455ºC. O ponto de fusão do titânio 
comercialmente puro é 1.675ºC. Como o alumínio e o vanádio baixam o ponto de fusão do 
titânio, a faixa de fusão da liga Ti-6Al-4V é de 1.630-1.650°C. Recomenda-se o seu uso em 
temperaturas extremas entre -210 a 400ºC, visto que apresenta a desvantagem de reagir com 
outros elementos do meio circundante acima de 425ºC [87]. Apresenta uma massa específica 
de 4,43 g/cm
3
, 56% do valor correspondente ao do aço e aproximadamente o dobro ao do 
valor do alumínio [39]. 
As propriedades da liga Ti-6Al-4V são influenciadas significativamente por sua 
composição química. Além dos elementos de liga (alumínio e vanádio), outros elementos 
estão presentes em menores proporções. A Tabela 1 [87] apresenta a composição química 
típica da liga Ti-6Al-4V, podendo haver algumas variações, conforme um eventual teor de 
impurezas presentes. O restante da composição da liga é formado por titânio e impurezas. 
34 
 
Tabela 1: Composição química típica da liga Ti-6Al-4V [87]. 
Componente Ti-6Al-4V 
 Mínimo (%) Máximo (%) 
Alumínio 5,50 6,75 
Vanádio 3,50 4,50 
Ferro - 0,30 
Oxigênio - 0,20 
Carbono - 0,08 
Nitrogênio - 0,05 
 
A Tabela 2 [88] mostra dados comparativos de propriedades mecânicas entre a liga 
Ti-6Al-4V, o titânio comercialmente puro e alguns metais mais conhecidos, todos no estado 
recozido, confirmando as afirmações sobre a superioridade mecânica de peças fabricadas com 
essa liga Ti-6Al-4V. 
 
Tabela 2: Propriedades mecânicas da liga Ti-6Al-4V comparada com alguns metais 
conhecidos [88]. 
Material Resistência à 
tração 
(MPa) 
Limite de 
elasticidade 
(MPa) 
Ductilidade % 
alongamento em 50 
mm (2’’) 
Ti-6Al-4V 993 924 14 
Ti puro 
(comercial) 
517 448 25 
Alumínio 90 35 40 
Aço 1020 380 180 25 
Cobre 200 69 45 
 
 
35 
 
2.3 Implantação Iônica por Imersão em Plasma (IIIP) 
 O termo plasma é usado para descrever uma grande variedade de substâncias 
macroscopicamente neutras contendo muitos elétrons livres e átomos ou moléculas ionizadas 
que interagem entre si e que exibem um comportamento coletivo devido às forças 
coulombianas de longo alcance. Do ponto de vista físico, o plasma pode ser definido como 
um gás ionizado exibindo um comportamento coletivo. Entretanto, nem todos os meios 
contendo partículas carregadas podem ser classificados como plasma. Um dos 
comportamentos que o definem se dá quando um corpo carregado eletricamente é inserido no 
plasma, produzindo uma perturbação eletrostática. As cargas elétricas do plasma reagem 
imediatamente de forma coletiva e distribuem-se no espaço para aniquilar o campo elétrico 
resultante formado nas proximidades do objeto perturbador, o que permite que o volume do 
plasma mantenha constante sua condição de quase neutralidade [89]. 
Plasmas são comumente chamados de o quarto estado da matéria. A uma temperatura 
suficientemente alta, acima de 200
o
C, as moléculas do gás decompõem-se para formar um gás 
de átomos que se movem de maneira livre e aleatória, exceto por algumas raras colisões entre 
átomos. Quando a temperatura é aumentada ainda mais, podendo ultrapassar 900
o
C, os 
átomos decompõem-se em partículas livres carregadas (elétrons e íons positivos) e a 
substância passa para o chamado estado de plasma [90]. 
Uma das aplicações do plasma é seu emprego para modificar as propriedades 
estruturais de sólidos, com o intuito de adaptá-los às condições exigidas para determinada 
utilização. Um tratamento por plasma precisa de uma câmara reator acoplada a um sistema de 
vácuo, e um eletrodo alimentado eletricamente para produzir condições de descargas. 
Dependendo do tipo de excitação do plasma e do tratamento superficial desejado a 
configuração do sistema, se modifica [68]. 
36 
 
A Implantação Iônica por Imersão em Plasma - IIIP é umatécnica de 
processamento de materiais [91-94] criada e desenvolvida na Universidade de Wisconsin 
(EUA) na década de 80 [95,96] e por um grupo da Organização Nacional Australiana de 
Ciência e Tecnologia (ANSTO) em Sidney [97, 98]. Seu desenvolvimento deu-se 
originalmente como uma alternativa ao processo de implantação iônica por feixe. 
Este processo de tratamento superficial, na literatura, pode também ser encontrado 
como Plasma Source Ion Implantation (PSII) [97-99], Plasma Immersion Ion Implantation 
(PIII ou PI3), Plasma Based Ion Implantation (PBII), Plasma Ion Implantation (PII ou PI2), 
Plasma Immersion Implantation (PII) e Plasma Implantation (PI ou π-technique) [97]. 
A implantação de íons consiste no bombardeamento de um material sólido com 
átomos ionizados de média e alta energia. Essa técnica oferece a possibilidade de se implantar 
ou ligar elementos nas regiões próximas da superfície do material sem necessidade de reações 
químicas. Com esse processo, átomos podem ser injetados na superfície dos materiais, 
modificando suas propriedades mecânicas na região próxima à superfície independentemente 
de variáveis termodinâmicas, tais como solubilidade e difusividade [100]. Essas vantagens, 
associadas à possibilidade do processamento em baixas temperaturas, têm levado à 
exploração dessa técnica em aplicações onde a limitação das alterações dimensionais e as 
possibilidades de delaminação de revestimentos são uma preocupação [101]. 
A técnica IIIP tem também como vantagem a capacidade de implantar heteroátomos 
em alvos com geometrias tridimensionais complexas, dispensando sistemas de varredura ou 
manipuladores de alvo, pois o campo elétrico entre a bainha de plasma e o alvo é sempre 
perpendicular à superfície implantada [94]. 
Durante a aplicação de alta voltagem no alvo, a bainha de plasma (região que contém 
apenas íons) cresce. Por isso, a voltagem deve ser pulsada, com o comprimento do pulso 
pequeno o suficiente para assegurar a estabilidade do plasma [94]. 
37 
 
Durante o processo IIIP, o substrato é imerso em um plasma, ao qual são aplicados 
pulsos de alta voltagem negativa de 5 μs a 100 μs de duração. A voltagem aplicada acelera os 
elétrons para a parede da câmara, enquanto que os íons positivos da fonte de plasma são 
direcionados ao porta-amostras e sendo implantados nos corpos de prova [102]. Do ponto de 
vista físico, a tensão próxima aplicada na peça é limitada pela possibilidade de formação de 
arcos, principalmente em peças com pontas e sujeiras ou de grandes dimensões e, portanto 
próximas das paredes da câmara do vácuo [103]. 
A Figura 2 apresenta o que ocorre na superfície do material durante o tratamento de 
implantação iônica. Nela pode-se ver o caminho percorrido pelo íon implantado. Durante esse 
percurso, íons com alta energia movem-se causando um efeito cascata no deslocamento de 
outros átomos da rede cristalina do material tratado. Quando as energias dos íons são 
completamente dissipadas devido aos choques com outras espécies da superfície, eles param, 
e, nesse ponto tem-se o final da camada tratada. Os impactos desses íons com os demais 
elementos da região provocam alterações na rede cristalina, via movimento de discordâncias, 
formação de novos compostos e formação de solução sólida do elemento implantado. Essas 
alterações fazem com que o efeito do tratamento de implantação iônica vá além da camada 
tratada [104]. 
 
Figura 2 - Representação do processo de implantação iônica [105]. 
38 
 
 Com esse processo produzem-se mudanças químicas e microestruturais, melhorando 
as superfícies dos materiais implantados, alterando suas propriedades elétricas 
(semicondutores), reduzindo o atrito e endurecendo essas superfícies, aumentado sua 
resistência ao desgaste e à corrosão. No caso de implantes de espécies gasosas, as 
propriedades superficiais são obtidas através da formação de nitretos, óxidos e carbonetos 
[93]. 
 A Implantação Iônica por Imersão em Plasma é um processo que pode ser usado em 
larga escala para a obtenção de componentes industriais que exigem alta qualidade de 
superfícies, com baixo custo, mesmo sendo essas de geometrias complexas [106]. 
 
2.4 Fluência 
 2.4.1 O fenômeno da fluência 
 O fenômeno da fluência está diretamente ligado à resposta à deformação dos materiais 
sólidos. Esta resposta, resultante de um esforço mecânico, varia com a magnitude e o estado 
de tensão, temperatura e taxa de deformação. Com isso surgem deformações, tais como [107]: 
 - deformação elástica: é aquela em que cessando o esforço, cessa a deformação. Seu 
comportamento é linear e só depende da tensão aplicada e das propriedades do material. A 
tensão não ultrapassa a tensão de escoamento do material [107], 
 - deformação viscosa: é aquela que ocorre em temperatura abaixo da temperatura de 
fusão. Esse tipo de deformação é caracterizado por ser consequência não só da tensão 
aplicada. A taxa de deformação é proporcional à tensão. A tensão não ultrapassa a tensão de 
escoamento do material [107], 
 - deformação anelástica é a ocorrência das deformações elásticas e viscosa 
simultaneamente. Quando isso ocorre após a tensão alcançar seu valor máximo a deformação 
39 
 
também alcança seu valor máximo, porém essa deformação não é totalmente recuperada, 
mesmo após a remoção da tensão [107], 
 - deformação plástica: é definida como aquela que permanece depois de retirada a 
tensão. A tensão aplicada é abaixo da tensão máxima do material [107]. 
 Esses tipos de deformações podem ocorrer simultaneamente, o que é comum em 
metais submetidos a temperaturas elevadas e tensões acima da tensão de escoamento. Porém, 
pode ocorrer um fenômeno em que, apesar do material ser submetido a uma tensão abaixo da 
tensão de escoamento, ocorre deformação plástica. Esse é o fenômeno da fluência [107]. 
 Pode-se então definir fluência como sendo um comportamento, dependente do tempo, 
de deformação plástica ocorrida quando o material é submetido a uma carga ou tensão 
constante, abaixo da tensão de escoamento do material, a uma determinada temperatura, 
abaixo da temperatura de fusão do material [108]. 
Em geral, fluência refere-se à deformação dependente do tempo e pode incluir 
deformações elástica, viscosa e plástica. Do ponto de vista macroscópico, as deformações 
elásticas e de fluxo viscoso são desconsiderados quando se trata desse fenômeno. Em nível 
microscópico, os vários modos de deformação plástica incluem a formação de planos de 
escorregamento, kinks, jogs, bandas, torções e estrutura celular. Em nível submicroscópico, a 
deformação plástica envolve a geração, movimento, multiplicação e interação de 
discordâncias [108]. 
A fluência, apesar de se manifestar também em temperatura ambiente, são as 
temperaturas elevadas que desencadeiam esse comportamento com mais rapidez, embora seja 
importante reconhecer que a temperatura é relativa para cada material (metálico ou cerâmico). 
A fluência é motivo de preocupação quando a temperatura de serviço for maior ou igual a 
40 
 
aproximadamente 0,5 Tf. Na literatura de fluência, é comum referir-se à temperatura 
homóloga, porque homólogo (ao invés de temperatura absoluta) é o fator relevante [109]. 
A temperatura homóloga é expressa pela Equação (1): 
 
TH = TS / Tf (1) 
 
onde: TH é a temperatura homóloga, em K; 
 TS é a temperatura de operação, em K; 
 Tf é a temperatura de fusão do metal ou liga, em K. 
As variáveis: tensão, deformação, temperatura e tempo, podem ser relacionadas em 
três tipos de ensaio: ensaio de fluência, ensaio de ruptura por fluência e ensaio de 
relaxação. No ensaio de fluência, a carga (ou tensão) e a temperatura são mantidas constantese mede-se a deformação linear com o decorrer do tempo. No ensaio de ruptura por fluência, o 
mesmo tipo de ensaio é levado até a ruptura do material, medindo-se o tempo de ruptura, 
podendo-se ainda medir a deformação ao longo do tempo em certos casos, podendo-se 
determinar a vida útil do material sob o ponto de vista da fluência. O ensaio de relaxação é o 
inverso do primeiro, ou seja, mantém-se a temperatura e a deformação constantes e mede-se a 
queda da tensão inicialmente aplicada para a obtenção da deformação, com o decorrer do 
tempo [110]. O ensaio de fluência mede a variação de uma dimensão linear que ocorre no 
material quando exposto a temperaturas elevadas, enquanto o ensaio de ruptura por fluência 
mede o efeito da temperatura na capacidade do material suportar carregamento por um longo 
tempo [111]. 
 
41 
 
 2.4.2 Considerações gerais dos metais sob condições de fluência 
 Muitas estruturas, em particular as associadas com conversão de energia, como 
turbinas, reatores, vapor e fábricas de produtos químicos, funcionam em temperaturas muito 
altas [112]. 
À temperatura ambiente, a maioria dos materiais metálicos e cerâmicos deforma-se em 
função da tensão e das propriedades do material, considerando-se independete do tempo. 
Pode-se relacionar tal afirmação, para sólidos elástico/plásticos, como a Equação (2) [112]. 
 
ε = f (σ, E) (2) 
 
Quando a temperatura aumenta, cargas constantes provocam deformações 
viscoelásticas e plásticas, ou fluência, nos materiais. Este tipo de deformação não depende 
unicamente do carregamento e das propriedades do material, mas também do tempo e da 
temperatura [112]. Assim a deformação para fluência dos materiais sólidos pode ser expressa 
pela Equação (3). 
 
ε = f (σ, E, t, T) (3) 
 
 Caso um componente mecânico esteja submetido a uma carga uniaxial trativa 
constante, a diminuição da área da seção transversal gera um aumento na tensão interna, até o 
ponto de tensão máxima, onde há uma localização da deformação (estricção). Dando 
continuidade à deformação, o material alcança o ponto em que não pode mais resistir 
estaticamente à carga aplicada, ocorrendo a ruptura. O regime de temperatura em que a 
fluência se torna um fenômeno de importância é 0,5 Tf<T < Tf, em que Tf é a temperatura de 
fusão em K, sendo esta a faixa de temperatura em que a difusão se torna um fator 
42 
 
significativo. Abaixo de 0,5 Tf, o coeficiente de difusão é tão baixo que qualquer mecanismo 
de deformação dependente da difusão é tão lento que pode ser desprezado [113]. 
 O ensaio de fluência consiste em submeter um corpo de prova a uma carga (ou tensão) 
constante e medir o comprimento deformado axialmente em função do tempo, a uma 
temperatura constante. Há diferenças significativas, sob o ponto de vista fundamental, entre o 
ensaio de fluência sob tensão constante e sob carga constante [113]. 
Em projetos que levam em conta a fluência, buscam-se o material e o formato que 
suportará as cargas de projeto a determinada temperatura, por um período de tempo dito vida 
útil. Quatro classes de projeto são importantes para a fluência [112]: 
 Aplicações limitadas por deslocamento, nas quais é necessário manter 
dimensões precisas ou pequenos afastamentos (como em discos e pás de turbinas); 
 Aplicações limitadas por ruptura, nas quais a tolerância dimensional é 
relativamente sem importância, mas deve-se evitar fratura (como em tubulações sob pressão); 
 Aplicações limitadas por relaxação (ou alívio) de tensões, nas quais uma tensão 
inicial é aliviada ao longo do tempo (como na proteção de cabos ou parafusos); 
 Aplicações limitadas por flambagem, nas quais colunas ou painéis delgados 
suportam cargas de compressão (como no revestimento da parte superior da asa de uma 
aeronave ou em um tubo pressurizado externamente) [112]. 
Os métodos mais comuns de avaliação de comportamento de um sólido cristalino em 
altas temperaturas envolvem, geralmente, procedimentos gráficos e analíticos, por meio de 
análises estatísticas ou pela elaboração de equações empíricas simples que relacionam a 
deformação ou a taxa de fluência sob tensão e temperatura constantes [114]. 
 
 
43 
 
 2.4.3 O ensaio de fluência 
Os ensaios de fluência devem cumprir procedimentos que estão descritos na norma 
ASTM E139-11 [115]. Para se determinar a curva de fluência de um metal, aplica-se ao corpo 
de prova, que já se encontra a uma temperatura constante, uma carga inicial, que é mantida 
constante durante todo o ensaio. Com o decorrer do ensaio, vai-se determinando o 
alongamento (deformação longitudinal) do corpo de prova ao longo do tempo. A maioria dos 
ensaios é realizado com carga constante e fornecem informações que podem ser empregadas 
na prática, pois essa situação é a que mais ocorre. Por outro lado,ensaios com tensão constante 
são empregados para proporcionar uma melhor compreensão dos mecanismos de fluência [88, 
116]. Essas diferenças significativas entre o ensaio de fluência sob tensão constante e sob 
carga constante foram observadas pioneiramente por Andrade [117], que construiu uma 
máquina que realizava ensaios sob tensão constante. Nesse tipo de máquina, a carga deve 
diminuir à medida que o comprimento do corpo de prova aumenta, ou a área de seção 
transversal diminui, de tal modo que a tensão permaneça constante [108, 110]. 
 Como mostra a Figura 3, a curva resultante do ensaio de fluência consiste de três 
regiões com características distintas, onde a inclinação da curva (dε/dt ou 
s
) é denominada 
de taxa de fluência. Na aplicação da carga ocorre uma deformação instantânea (ε0), que é a 
deformação elásticada material, simulando um ensaio quase estático. Esta carga é limitada 
pela tensão de escoamento do material, determinada em um ensaio de tração à quente, na 
temperatura de ensaio de fluência. As demais regiões da curva estão associadas à deformação 
plástica ou permanente [108, 110, 111]. 
Após a deformação inicial do material, tem-se a primeira parte da curva denominada 
fluência primária ou transiente, caracterizada por uma região de inclinação decrescente, 
onde a taxa de fluência diminui com o tempo devido ao aumento na resistência à fluência ou 
encruamento, ou seja, a deformação torna-se mais difícil à medida que o material é 
44 
 
deformado. Desse ponto em diante, o material entra na fluência secundária ou estacionária, 
onde a taxa de deformação é muito pequena e a inclinação da curva é aproximadamente 
constante devido a dois fenômenos competitivos: encruamento e recuperação. Em geral, esse 
estágio apresenta uma duração mais longa em relação aos demais. Como o equilíbrio entre o 
encruamento e a recuperação que ocorre no segundo estágio não pode permanecer 
indefinidamente, especialmente se o corpo de prova começar a sofrer deformações localizadas 
e transversais (estricção), é alcançado um ponto onde o aumento da velocidade de fluência, 
causado pelo aumento da tensão, supera o encruamento. Em seguida, na fluência terciária, 
ocorre uma aceleração na taxa de fluência até que ocorra a fratura do material. Essa falha do 
material é conhecida frequentemente por ruptura e resulta de falhas microestruturais, por 
exemplo, a separação do contorno de grão, e a formação de trincas, cavidades e vazios 
internos [88, 108, 110, 111]. 
 Nos ensaios realizados sob tensão constante não se observa a região de taxa de 
fluência acelerada (terciária) e a curva obtida é similar à curva B da Figura 3 [50]. 
 
Figura 3 - Curva típica de fluência apresentando os três estágios do processo: curva A - 
ensaio em carga constante; curva B - ensaio em tensão constante Adaptado de [50] 
A 
B 
45 
 
Tanto a temperaturacomo o nível da tensão aplicada influenciam as características de 
fluência (Figura 4). Em uma temperatura inferior a 0,4 Tf, e, após a deformação inicial que é 
virtualmente independente do tempo (ensaios quase estáticos). Seja pelo aumento da tensão 
ou da temperatura, são observados os seguintes pontos: (1) a deformação instantânea no 
momento da aplicação da tensão aumenta, (2) a taxa de fluência em regime estacionário é 
aumentada e (3) o tempo de vida até a ruptura é diminuido [88]. 
 
Figura 4 - Influência da tensão σ e da temperatura T sobre o comportamento da fluência. 
Adaptado de [88]. 
 
 De uma forma geral, a resistência à fluência de um metal é maior quanto maior for sua 
temperatura de fusão, pois a taxa de autodifusão é menor em metais com elevadas Tf. Uma 
vez que o escorregamento com desvio é um mecanismo importante para que as discordâncias 
possam superar obstáculos, os metais com baixa energia de falha de empilhamento possuem 
maior resistência à fluência, porque se torna difícil a recombinação das parciais necessárias ao 
escorregamento com desvio. No entanto, a adição de elementos de liga de alta valência, 
formadores de solução sólida, constitui a maneira mais efetiva de aumentar a resistência 
46 
 
desses materiais porque produzem uma grande diminuição da energia de falha de 
empilhamento [116]. 
 O encruamento que ocorre na fluência primária é resultado do movimento e interação 
de discordâncias. O escorregamento dessas discordâncias é impedido por barreiras como 
precipitados, contornos de grão, florestas de discordâncias, entre outros defeitos. A restrição à 
movimentação das discordâncias aumenta as tensões internas no material e com isso diminui a 
taxa de deformação por fluência. A recuperação térmica ocorre devido à ativação térmica das 
discordâncias. Entretando, essa recuperação é pequena, pois o mecanismo de interseção das 
discordâncias com as barreiras é o fator controlador desse estágio [52]. 
 O estágio primário pode ser associado ao parâmetro tp, definido como o tempo 
correspondente ao início da região secundária. Este parâmetro, fundamental na caracterização 
da fluência primária, pode ser descrito como função da tensão aplicada σ e da temperatura 
absoluta T pela Equação (4) [53]. 
 
 
 
 
 
onde: A e m são constantes dependentes da microestrutura, temperatura e tensão inicialmente 
aplicada; 
 R é a constante universal dos gases; 
 T é a temperatura absoluta (K); 
 Qp é a energia de ativação para a região primária. 
 A taxa de deformação constante que ocorre na fluência secundária deve-se a um 
estado de equilíbrio dinâmico de produção e aniquilação de discordâncias, ou seja, a taxa de 
encruamento é equilibrada pela taxa de recuperação. Esse estágio, em termos de fluência, é 
controlado por difusão de lacunas, escalagem de discordâncias em cunha, dispersão de 
(4) 
47 
 
elementos ligantes no caso de ligas e soluções sólidas. Outro processo que contribui para a 
resistência à fluência nesse estágio é o processo de escorregamento de contornos de grão. O 
escorregamento é um processo que ocorre na direção dos contornos de grão e que pode criar 
lacunas que facilitam a escalagem das discordâncias [51, 111, 118]. 
 Sob esse aspecto, observa-se ao longo dos anos um forte estímulo ao desenvolvimento 
de equações empíricas simples que possam descrever de forma genérica os efeitos da 
temperatura e tensão aplicadas sobre a taxa de deformação relativa ao estágio secundário, 
coniderada como o parâmetro de maior importância no ensaio de fluência [54]. Chegou-se à 
relação conhecida como Lei de Potência ou Lei de Norton, Equação (5): 
 
 
 
onde: B é uma constante característica do material; 
n é o expoente de tensão; 
s
 é a taxa de fluência estacionária [119]. 
O expoente de tensão n e o coeficiente B dependem da composição e de 
microestrutura do material e da temperatura e tensão aplicada [55]. 
Esses parâmetros podem ser determinados por meio de curvas de fluência à carga ou 
tensão e temperaturas constantes, onde o expoente de tensão representa o gradiente da relação 
ln 
s
versus ln σ e pode ser medido por várias curvas à mesma temperatura, porém em tensões 
diferentes [55]. A Figura 5 ilustra relação da taxa de fluência estacionária com atensão, onde a 
inclinação da reta fornece o valor do expoente n. 







RT
Q
B
c
s exp
(5) 
48 
 
 
Figura 5- Representação gráfica de ln (
s
) versus ln (σ). Adaptado de [55]. 
 
Como a deformação por fluência é um processo termicamente ativado, a lei de Norton 
pode ser modificada para uma dependência com a temperatura, representada por uma Equação 
do tipo Arrhenius [20, 55]: 
 
s
= B0 
n 
exp (-Qc/RT) (6) 
 
onde: B0 é um fator dependente de temperatura, composição, microestrutura e nível de 
 tensão aplicada; 
Qc é a energia de ativação para fluência; 
n é o expoente de tensão dependente de temperatura, composição, microestrutura e 
nível de tensão aplicada. 
B0 e Qc podem ser obtidos graficamente por meio de um conjunto de curvas de 
fluência à tensão constante ou carga constante pela relação ln
s
versus (1/T). Plotando-se (ln
s
) versus (1/T), verifica-se que existe uma relação linear (Figura 6). O gradiente da reta é 
igual a -Qc/R. 
49 
 
 
Figura 6 - Representação gráfica de (ln
s
) versus (1/T). Adaptado de [55]. 
 
Pelos valores de n e Qc pode-se indicar qual é o mecanismo dominante de fluência. 
Por exemplo, valores de expoente de tensão n > 3 indicam um mecanismo de fluência por 
discordâncias, ao passo que n≈1 indica um processo difusional [88]. 
O terceiro estágio pode ser visto como produto de acoplamento entre a taxa de fluência 
e a taxa de dano resultante de mecanismos que promovam o aumento da tensão atuante em 
testes realizados sob carga constante, como decorrência do decréscimo da área efetiva do 
material, pela ação conjunta ou independente de fatores como a agressividade do meio, o 
fenômeno da estricção e, em particular, pelo desenvolvimento de microcavidades 
intergranulares ou ao longo de contorno de grão [21]. 
No entanto, atividades relacionadas a instabilidades metalúrgicas na composição de 
dano por fluência concentram-se em processos tipicamente relacionados ao crescimento de 
grão, recristalização dinâmica, dissolução ou coalescimento gradual de precipitados ou 
partículas finas, e alterações em subestruturas induzidas previamente por deformação plástica 
[21]. 
50 
 
Os possíveis mecanismos responsáveis por fraturas intergranulares em condições de 
temperatura elevada envolvem esquematicamente os processos de nucleação de cavidades ao 
longo de contornos granulares ou partículas de segunda fase [22]. Uma análise mais detalhada 
revela que, sob condições de tensões localizadas, a resistência coesiva dos contornos, quando 
superada, permite a formação de um conjunto misto de cavidades cuja evolução relativa às 
dimensões tem origem nos mecanismos provenientes dos processos de difusão ou por 
deformação plástica intensamente localizada, favorecidos pelo estado triaxial de tensões 
[120]. 
Com relação à fratura transgranular, pode-se associar a eventos condicionados ao 
interior dos grãos, proporcionando a formação e a coalescência de microcavidades, 
denominadas dimples, em regiões de intensa deformação localizada em pontos considerados 
favoráveis como inclusões, partículas de segunda fase e empilhamentos de discordâncias 
[121]. 
 
2.4.4 Mecanismos de deformação por fluência 
Os mecanismos dominantes de deformação por fluência dependem dos diferentes 
regimes de tensão e temperatura,assim como da presença de discordâncias, lacunas e 
contornos de grãos, e podem ser avaliados de acordo com os valores de expoente de tensão n 
e da energia de ativação Qc. 
De uma forma geral, os mecanismos que possuem maior aceitação para a explicação 
do processo de deformação por fluência envolvem os seguintes aspectos: 
 Transporte de átomos por difusão; 
 Escalagem e escorregamento de discordâncias; 
51 
 
 Escorregamento de contorno de grão. 
A relação para fluência estacionária também pode ser descrita em função do tamanho 
médio do grão dg, conforme apresentado na Equação (7) [54]. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 onde: D: coeficiente de difusão; 
 A: constante adimensional; 
G: módulo de elasticidade transversal; 
b: vetor de Burgers; 
k: constante de Boltzman; 
T: temperatura absoluta; 
dg: tamanho médio de grão. 
 Os expoentes p e n são associados ao tamanho médio de grão e à tensão, 
respectivamente. 
O coeficiente de difusão D pode ser calculado pela Equação (8) [54]: 
 
 
 
onde: D0: difusividade; 
Qc: energia de ativação para fluência; 
R: constante universal dos gases. 







RT
Q
DD cexp0
(7) 
(8) 
52 
 
2.4.4.1 Fluência por difusão 
Esse mecanismo é resultante do movimento de defeitos pontuais orientados pelo 
campo de tensões sem envolver diretamente o movimento de discordâncias. Trata-se de um 
processo termicamente ativado, que pode resultar em um fluxo de lacunas de uma região 
comprimida para uma região tracionada (Figura 7). A fluência por difusão está relacionada a 
um fluxo de lacunas que acontece a fim de realocar a posição das vacâncias e átomos na rede 
cristalina e restaurar o equilíbrio. Dependendo das condições de tensão e de temperatura, o 
fluxo de defeitos pode ocorrer principalmente através da rede ou dos contornos de grão, 
tornando-se importante em temperaturas muito altas e em baixos níveis de tensão mecânica 
[23, 122]. 
Se há deformação dos materiais policristalinos através do fluxo de vacâncias, e a 
tensão direcionada ocorrer em altas temperaturas, T > 0,7 Tf, o processo é conhecido como 
fluência de Nabarro-Hering. Se ocorrer em baixas temperaturas, entre 0,4 e 0,7 Tf é 
chamado de fluência de Coble. 
 
Figura 7 - Representação esquemática da fluência por difusão em uma microestrutura de 
grãos [116]. 
53 
 
 O mecanismo de Nabarro-Herring envolve a difusão de lacunas entre regiões sobre 
os contornos condicionados em diferentes tensões e o fluxo ocorre através do volume da rede 
cristalina pelo interior dos grãos alongando-se na direção da tensão aplicada. No mecanismo 
de Coble, a difusão de lacunas ocorre pelos contornos de grão ao invés de ser pela rede 
cristalina, resultando no escorregamento dos contornos de grão. Esses dois mecanismos são 
apresentados na Figura 8. 
 Para os dois modelos a dependência entre a taxa de fluência com a tensão é a mesma. 
Portanto, a única variável experimental que distingue os dois modelos é o tamanho do grão. O 
mecanismo de Coble predomina em materiais com grãos mais finos e o de Nabarro-Hering 
em granulação grosseira [24, 56]. 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 8 - Fluxo de vacâncias através do volume do grão (Nabarro-Herring) ou ao longo do 
contorno de grão (Coble). Adaptada de [23]. 
 
O mecanismo proposto por Coble pode atuar simultaneamente com o de Nabarro-
Herring, e a taxa de fluência resultante corresponde à soma das contribuições. 
54 
 
O mecanismo de fluência por Harper-Dorn refere-se a experimentos de Harper e 
Dorn, conduzidos em monocristais e amostras policristalinas de alumínio puro em 
temperaturas próximas à temperatura de fusão. Consiste na migração de lacunas da 
extremidade de discordâncias com vetor de Burgers paralelo ao eixo de tensão para as 
discordâncias com vetor de Burgers perpendicular ao eixo de tensão. Isso leva a uma taxa de 
deformação proporcional à tensão aplicada e é independente do tamanho de grão e 
proporcional à densidade de discordâncias [25]. Esse processo ocorre no interior do grão pelo 
acumulo ou diminuição da matéria no contorno de grão, diferenciando-se de outros processos 
de fluência por apresentar uma densidade de discordâncias independente da tensão aplicada. 
Predomina em condições de tensões relativamente baixas e temperaturas elevadas (T > 0,5Tf), 
tornando-se mais efetivo em materiais com granulação grosseira [57]. 
Os resultados dos experimentos realizados por Harper e Dorn evidenciam que a taxa 
de fluência, sob baixa tensão, permanecia na região de n =1, mas com pelo menos duas 
importantes características que pareciam inconsistentes com o método convencional de 
fluência por difusão determinado por Nabarro-Herring. Primeiro, a medida experimental das 
taxas de fluência foi significativamente mais rápida, mil vezes maior do que aquelas previstas 
teoricamente por Nabarro-Herring. Segundo, amostras policristalinas, com tamanho de grão 
dg ≈ 3 mm, e monocristalinas apresentaram taxas de fluência idênticas, implicando em p ≈ 0. 
Essas observações experimentais mais o fato do alumínio sofrer recuperação por fluência 
levaram a conclusão que o modelo de Nabarro-Herring não se aplicava ao caso do alumínio e 
que, a fluência ocorria por mecanismos de escalagem de discordâncias [23, 57]. 
 A fluência de Harper-Dorn é identificada apenas com o expoente de tensão n = 1, pois 
os valores de energia de ativação e expoente p são idênticos ao caso da fluência por 
escalagem de discordâncias [56]. 
 
55 
 
 2.4.4.2 Fluência por escorregamento e escalagem de discordâncias 
 Em condições de baixa temperatura (T < 0,5 Tf), o controle da deformação por 
fluência ocorre através do processo de escorregamento de discordâncias em seus planos 
preferenciais. O mecanismo predominante inclui superação da barreira de Peierls, através da 
qual as vibrações térmicas eventualmente favorecem o movimento de um segmento de 
discordância por um vetor de Burgers, nucleando e propagando, com certa facilidade, uma 
dobra dupla (par de kinks) sob ação da tensão aplicada e, consequentemente, provocando o 
cisalhamento do cristal, ao passo que barreiras como precipitados são superadas termicamente 
por anéis de discordâncias [116] (Figura 9). 
 
Figura 9- Escorregamento de discordâncias em baixas temperaturas: a) superação da barreira 
de Peierls; b) interação entre as partículas de precipitado. Adaptada de [23]. 
 
A energia térmica ajuda a tensão na formação de uma dobra, que depois se estende sob 
a ação da tensão. Uma discordância move-se de uma maneira gradativa, em degraus. A força 
que retém uma discordância na sua posição de menor energia no reticulado é chamada de 
força de Peierls, e o mecanismo mencionado é um dos propostos para explicar a superação 
dessa força [23], (Figura 9). A situação em temperaturas elevadas está representada na Figura 
10. Nesse caso, a difusão é suficientemente rápida, onde as vacâncias alcançam as 
extremidades das discordâncias promovendo o fenômeno da escalagem. As discordâncias são 
emitidas de uma série de fontes, colocadas sobre diferentes planos de escorregamento. 
56 
 
Embora as discordâncias em hélice de sinais opostos possam aniquilar-se, o movimento das 
discordâncias em cunha de duas fontes adjacentes é rapidamente bloqueado devido à 
existência da interação mútua. Desta maneira, as discordâncias empilham-se sobre o plano de 
escorregamento no qual as principais se decompõem em grupos de discordâncias com dipolos 
ou multipolos. A taxa de emissão de discordâncias pelas fontes é controlada pela taxa de 
remoção do empilhamento conforme elas escalam e aniquilam-se umas com as outras[23, 
70]. 
 
Figura 10 - Escorregamento e escalagem de discordâncias em altas temperaturas (S é a fonte 
de discordâncias) [23, 70]. 
 
Já é bem conhecido o fato de que as discordâncias são criadas num metal durante o 
processo de deformação plástica [116]. Como é preciso trabalho para formar um anel de 
discordâncias em qualquer tipo de fonte, é possível que a energia térmica possa ajudar uma 
tensão aplicada a vencer essa barreira energética. A importância desse efeito ainda não está 
comprovada, mas parece que a maioria das discordâncias se nucleia heterogeneamente em 
partículas de impurezas. Neste caso, o efeito da energia térmica seria difícil de ser avaliado 
[111]. 
Todos os cristais reais contêm uma rede de discordâncias que crescem em 
complexidade à medida que aumenta a deformação plástica. Essa rede foi denominada como 
floresta de discordâncias. Devido à floresta, qualquer discordância deslizante não caminha 
57 
 
muito, pois ela intercepta outras discordâncias que passam por seu plano de escorregamento, 
em vários ângulos. O processo de interseção de discordâncias é importante, pois o ato de 
forçar uma discordância a passar pelo campo de tensão de outra discordância envolve um 
elemento de trabalho e, devido à interseção, as discordâncias podem apresentar cotovelos, 
cujos movimentos através do reticulado são termicamente ativados [111, 116]. 
O processo de deformação, quando realizado em condições de temperaturas mais 
elevadas, envolve o mecanismo de escalagem de discordâncias. Assim, caso uma discordância 
ancorada bloqueie a atividade de outras nos seus respectivos planos de escorregamento, 
resulta na formação de empilhamentos, de tal forma que a ascensão da primeira discordância 
bloqueada permite a continuidade da deformação. Como a fluência ocorre em temperaturas 
elevadas, a geração e a movimentação das discordâncias resultam na deformação de 
endurecimento, enquanto que processos de recuperação, como a escalagem (Figura 11) e 
escorregamento com desvio, permitem que discordâncias também possam ser aniquiladas ou 
rearranjadas em configurações de baixa energia [58]. 
 
 
 
 
 
 
Figura 11- Representação esquemática da movimentação das mudanças de discordâncias 
durante a fluência: a) emaranhado de discordâncias, b) recuperação, c) formação do subgrão e 
d) discordâncias mais livres. Adaptada de [58]. 
a b 
c d 
58 
 
A capacidade de superação dos obstáculos envolve também o mecanismo de 
Orowan, através do qual a formação progressiva de anéis formados em torno de partículas 
duras ou precipitados bloqueia a movimentação de discordâncias na rede cristalina. Pelo 
processo de escalagem, as discordâncias em cunha podem movimentar-se sobre uma partícula 
aniquilando-se. Por outro lado, as discordâncias em hélice, por escorregamento, podem 
conduzir ao colapso do anel, resultando na possível continuidade do fenômeno da fluência 
através de outras discordâncias móveis. Os mecanismos de interação destacados 
anteriormente correspondem aos processos de endurecimento e recuperação dinâmica [58]. 
 
2.4.4.3 Fluência por escorregamento de contorno de grão 
O escorregamento do contorno de grão é um processo de cisalhamento que ocorre 
coma movimentação de um grão sobre outro, favorecido pelo aumento da temperatura e/ou a 
diminuição da taxa de deformação [25]. 
Na deformação plástica em metais policristalinos, a maior distorção ocorre em regiões 
adjacentes aos contornos devido aos mecanismos comuns de recuperação, de maneira que o 
escorregamento de contornos é considerado como resultado da ação combinada do 
movimento de discordâncias e mecanismos de fluência por difusão [59, 60]. 
O papel mais importante desempenhado pelo escorregamento dos contornos de grão 
está relacionado com o início da fratura intergranular. Para que ocorra deformação nos 
contornos de grão, sem que haja formação de trincas, deve existir um mecanismo de 
deformação que permita a continuidade da deformação ao longo do contorno de grão. Uma 
maneira de acomodar a deformação nos contornos de grão em temperaturas elevadas é pela 
formação de dobras no final de um contorno de grão [59, 60]. 
59 
 
Evidências experimentais sugerem que a taxa de escorregamento é controlada pela 
taxa em que as discordâncias podem se mover num grão adjacente no processo de 
acomodação. Assim, em materiais com tamanhos de grãos maiores, a acomodação acontece 
pela movimentação de discordâncias em grãos adjacentes, que afeta os subcontornos gerados 
no processo de fluência. A taxa de escorregamento passa então a ser controlada pela taxa de 
escalagem das discordâncias conduzidas nesse contorno de subgrão. Em materiais com 
tamanhos de grãos pequenos, considerando uma ausência da formação de subgrãos, a taxa de 
escorregamento é controlada pela taxa de escalagem de discordância no contorno principal do 
grão oposto [26]. Na Figura 12, apresentam-se estas duas situações. 
 
Figura 12 - Princípio de escorregamento do contorno de grão: a) tamanho de grão, d, maior 
que o tamanho de equilíbrio do subgrão, λ. A acomodação dá-se por escorregamento 
intragranular no contorno de subgrão dentro dos grãos; b) tamanho de grão, d, menor que o 
tamanho de equilíbrio do subgrão, λ. A acomodação dá-se por escorregamento intragranular 
no contorno de grão oposto. Fonte: Adaptado de [54]. 
 
Não há evidências experimentais de que a fluência em materiais metálicos seja 
controlada por um único processo em cada região. Ao contrário, todos os mecanismos 
previstos podem apresentar contribuições ao longo dos três estágios, mas não necessariamente 
60 
 
na mesma proporção. Assim, o conceito de um mecanismo dominante pode ser caracterizado 
por diferentes valores de n ou Qc. Com isso, a transição do expoente de tensão de n > 3 para 
n  1 é geralmente considerada como um indicativo de mudança de um mecanismo de 
fluência por discordâncias para um processo difusional. Estas considerações indicam que o 
mecanismo de fluência dominante depende dos diferentes regimes de tensão e de temperatura 
sendo, portanto, destacada a importância dos mapas de mecanismos de deformação, que 
sintetizam as faixas de tensão e de temperatura nos quais cada mecanismo predomina, 
principalmente nos casos de metais puros e ligas monofásicas. Esses mapas indicam os 
regimes (ou áreas) tensão-temperatura ao longo dos quais vários mecanismos operam. Os 
contornos com taxas de deformação constantes também são incluídos com frequência. Dessa 
forma, para uma dada situação de fluência, dado o mapa apropriado para o mecanismo da 
deformação e quaisquer dois dos três parâmetros – temperatura, nível de tensão ou taxa de 
deformação em fluência – o terceiro parâmetro pode ser determinado [37]. 
 
2.5 Difração de Raios X 
 Os raios X são uma forma de radiação eletromagnética que possuem elevadas energias 
e curtos comprimentos de onda, cuja magnitude é da ordem dos espaçamentos atômicos nos 
sólidos. Quando um feixe de raios X incide sobre um material sólido, uma fração deste feixe 
se dispersa em todas as direções pelos elétrons associados a cada átomo ou íon que se 
encontra na trajetória do feixe. Na Figura 13 situam-se os dois planos paralelos de átomos A-
A’ e B-B’, que possuem os mesmos índices de Miller h, k e l, e estão separados por um 
espaçamento interplanar dhkl. Um feixe de raios X paralelo, monocromático e coerente (em 
fase), com comprimento de onda λ, estando incidindo sobre esses dois planos com um ângulo 
θ e dois raios do feixe, chamados de 1 e 2, são dispersados pelos átomos P e Q. Caso a 
diferente entre os comprimentos das trajetórias 1-P-1’ e 2-Q-2’ (similar ao trecho + da 
61 
 
Figura 13 b)seja igual a um número inteiro n, de comprimento de onda; uma interferência 
construtiva dos raios dispersos 1’ e 2’ também ocorre em um ângulo θ em relação aos planos. 
Portanto, pode-se afirmar que a condição para difração é dada pela Equação (9) ou pela 
Equação (10). 
 
nλ = + (9) 
ou 
nλ = dhklsenθ + dhklsenθ = 2 dhklsenθ (10) 
 
 A Equação 10 é conhecida como lei de Bragg, onde n é a ordem de reflexão, que pode 
ser um número inteiro (1, 2, 3, ...) e seja consistente com o fato de que (sen θ) não pode 
exceder a unidade. 
 
(a) 
 
(b) 
Figura 13 - (a) Difração de raios X por planos de átomos (A-A’ e B-B’), (b) região ampliada. 
Adaptada de [19]. 
62 
 
 
 A magnitude da distância entre os dois planos adjacentes e paralelos de átomos (dhkl) é 
função dos índices de Miller (h, k e l), assim como dos parâmetros de rede. Para estruturas 
cristalinas que possuem uma simetria cúbica, essa distância é calculada pela Equação (11), 
 
 
 
 
 
 
onde a é o parâmetro de rede, ou seja, o comprimento da aresta da célula unitária. 
 Um dos principais usos da difração de raios X está na determinação da estrutura 
cristalina. O tamanho e a geometria da célula unitária podem ser determinados a partir de 
posições angulares dos picos de difração, enquanto o arranjo dos átomos dentro da célula 
unitária está associado às intensidades relativas dos picos. 
 Um exemplo de resultado de material submetido a difração de raios X pode ser visto 
na Figura 14, onde cada pico representa a difração do feixe de RX por um conjunto de planos 
paralelos (h, k e l) das partículas do material ensaiado. 
 
Figura 14 - Padrão de difração de pó de alumínio. Adaptado de [88]. 
(11) 
63 
 
2.6 Medição da dureza por nanoindentação. 
 A nanoindentação é uma técnica que utiliza um ensaio de penetração em escala 
nanométrica para medir propriedades mecânicas de filmes finos, de materiais com superfícies 
modificadas e de revestimentos. As duas propriedades mecânicas mais frequentemente 
medidas, utilizando a técnica de nanoindentação, são o módulo de elasticidade longitudinal 
(E) e a dureza (H). No método utilizado, essas grandezas são obtidas a partir de um ciclo 
completo de aplicação e alívio de cargas (carregamento e descarregamento) [123]. 
 O penetrador mais utilizado nos ensaios de nanoindentação é o de ponta de diamante, 
tipo Berkovich, que possui a geometria de uma pirâmide regular de base triangular, onde cada 
lado faz um ângulo de 65,3
o
 com a normal à base, de tal forma que tem a mesma relação 
profundidade-área apresentada pelo tipo Vickers [99]. A Figura 15 mostra a representação 
esquemática de uma seção da depressão durante uma indentação. Em qualquer instante 
durante o carregamento, o deslocamento total do penetrador (h) é dado por: 
 
h = hc + hs (12) 
 
onde hc é a profundidade de contato e hs é o deslocamento da superfície no perímetro de 
contato. A carga máxima e o deslocamento são representados por Pmáx e hmáx, 
respectivamente. Durante o descarregamento as deformações elásticas he são recuperadas e, 
quando o penetrador está totalmente fora da amostra, a profundidade da impressão residual é 
hf. Assim pode-se determinar que: 
 
hmáx = hc +hs = hf + he (13) 
64 
 
 
Figura 15 - Representação esquemática de uma seção da depressão produzida pela 
nanoindentação [123]. 
 
 Para punções de geometria simples, as relações entre carga e deslocamento durante 
uma operação de descarregamento são dados por [99]: 
 
 
 (14) 
 
onde e m são constantes que dependem do material. 
 Nesse tipo de ensaio, a dureza (H) é definida como a pressão média que o material 
suporte sob a ação da carga máxima em uma determinada área, dada por: 
 
H = Pmáx / A (15) 
 
65 
 
onde A é a área de contato projetada para a carga máxima e obtida a partir da determinação da 
profundidade hc. Supondo-se que o penetrador não se deforma significativamente, a área (A) 
é descrita como: 
 
A = f (hc) (16) 
 
onde: f (hc) é uma função matemática obtida durante a calibragem da ponta. Para um 
penetrador Berkovich, é dada por: 
 
A = 24,5 (hc)
2
 (17) 
 
 A profundidade de contato é definida como: 
 
hc = hmáx - hs (18) 
 
 O deslocamento do perímetro de contato é dado por: 
 
hs = ε (Pmáx / S) (19) 
 
onde ε assume valores conforme a geometria da ponta do penetrador como: 
- igual a 1,0 para geometria plana 
- 0,75 para um parabolóide de revolução 
- 0,72 para cônicas. 
66 
 
 Outro ponto a ser destacado é qualidade do preparo da superfície das amostras, que é 
de fundamental importância. Irregularidades ou alta rugosidade são fatores que podem 
mascarar os resultados e dificultar a análise dos dados, pois as cargas aplicadas são muito 
pequenas, com o valor mínimo de 10 µN. Por este motivo é necessário que se atinja uma boa 
uniformidade na superfície, para que o indentador não corra o risco de se posicionar em 
relevos ou vales durante a obtenção da medida [123]. 
 
2.7 Determinação da concentração atômica por espectroscopia Auger 
 A técnica de espectroscopia de elétrons Auger (AES – Auger Electron Spectroscopy) 
deve o seu nome a Pierre Victor Auger, um físico francês que descobriu esse efeito em 1923. 
No entanto, foi apenas no final dos anos 60 que a técnica se desenvolveu no sentido de ser 
utilizada como técnica de análise de superfícies, sendo um ferramental valioso na Engenharia 
de Superfícies [124]. 
 O processo Auger ocorre seguindo quatro passos que podem ser observados na Figura 
16: 
 Ionização do átomo com uma radiação de energia elevada (feixe de elétrons, prótons 
ou raios X) que permitem a remoção de um elétron do interior do átomo; 
 Rearranjo eletrônico de modo a que a lacuna inicialmente formada seja preenchida 
com um segundo elétron de um dos níveis mais externos. 
 Para compensar o balanço energético dos processos referidos pode libertar-se um 
terceiro elétron, o elétron Auger, ou ocorrer a emissão de fótons. 
 Análise dos elétrons Auger emitidos: a energia cinética dos elétrons emitidos permite 
a identificação dos elementos presentes à superfície. 
67 
 
 
Figura 16 - Estágios da realização do processo Auger. Adaptado de [124]. 
 
 Na prática, a espectroscopia Auger permite quantificar o teor de diferentes elementos 
presentes na amostra em análise, por meio de calibrações elementares individuais feitas com o 
uso de padrões conhecidos para determinar os fatores de sensibilidade da técnica, isto é, 
intensidade do espectro em função da concentração de um elemento específico. Utilizando-se 
uma corrente conhecida de feixes de elétrons, o sinal Auger é medido em relação à curva-
padrão de intensidade de emissão, tendo-se previamente determinado o fator sensibilidade 
relacionado a cada elemento, obtendo então a composição química do material ensaiado. Os 
picos de emissão Auger são identificados em termos de intensidade do pico da energia 
característica associada a cada elemento. O fator de sensibilidade aplicado permite calcular a 
concentração, Xx do elemento pela Equação (20) [125]: 
 
 
 
 
 
 
 (20) 
 
a=A,B 
68 
 
onde Ix e 
 são as intensidades de um determinado elemento constituinte do material 
desconhecido e a intensidade da espécie pura daquele material, respectivamente. Ia e Ia
∞
 são a 
soma das intensidades de todos os elementosdetectados e a intensidade daqueles elementos 
em estado puro respectivamente. Fatores de sensibilidade de elementos podem ser obtidos de 
dados publicados, o que reduz a necessidade de se obter dados da espécie pura [125]. 
 Apenas os elétrons originados nas camadas atômicas mais superficiais chegam a ser 
emitidos. Pode-se perceber que os cuidados necessários com a amostra, antes e durante a 
análise, são requisitos básicos para que não se cometa o erro de estudar camadas de impurezas 
depositadas sobre a amostra [126]. 
 
2.8 Determinação de rugosidade por microscopia de força atômica 
 A microscopia de força atômica é conhecida como AFM (Atomic Force Microscopy) 
ou SPM (Scanning Probe Microscopy). A técnica AFM permite o exame das superfícies dos 
materiais nos níveis atômico e molecular. Esse tipo de microscópio difere dos microscópios 
ópticos e eletrônicos pelo fato de nem a luz, nem elétrons são usados para formar a imagem. 
Nesse caso, o microscópio gera um mapa topográfico em escala atômica, que fornece as 
propriedades da superfície e características do material analisado. O tipo de análise por sonda 
de varredura difere de outras técnicas de microscopia em itens como [76]: 
 é possível a realização de exames em escalas nanométricas, com resoluções superiores 
a qualquer outra técnica de microscopia. 
 são geradas imagens ampliadas tridimensionais que fornecem informações 
topográficas das características desejadas. 
Os microscópios com sonda de varredura, conforme o esquema apresentado na Figura 17, 
que utilizam uma minúscula sonda de varredura, que possui uma ponta extremamente fina 
69 
 
colocada muito próxima da superfície da amostra, com distância da ordem de nanômetro. Essa 
sonda é submetida a uma varredura de exploração através do plano da superfície. Durante a 
varredura, a sonda experimenta deflexões perpendiculares a esse plano, em resposta a 
interação eletrônica ou de outra natureza que possam existir entre a sonda e a superfície dos 
corpos-de-prova. Os movimentos da sonda nas direções paralelas ao plano da superfície e 
para fora deste são controlados por meio de componentes cerâmicos piezoelétricos, que 
possuem resoluções da ordem de nanômetros. Os movimentos da sonda são monitorados 
eletronicamente e transferidos para um computador onde são armazenados e onde são geradas 
imagens tridimensionais da superfície [127]. 
 
Figura 17 - Esquema do princípio de funcionamento de um microscópio de força atômica 
(AFM ou SPM) [128]. 
 Por meio dessa técnica consegue-se analisar a rugosidade do material e retirar dados 
que sejam úteis para a análise por AFM [76], por exemplo: 
 rugosidade média Rms [128]  é o valor médio quadrático de todos os desvios do 
perfil de rugosidade R da reta média dentro do comprimento de medição Im, (Figura 
18 (a)). A rugosidade média Rms é dada pela Equação (21) 
 
70 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
onde: y(x) = desvio do perfil de rugosidade. 
 rugosidade média Ra é o valor médio aritmético de todos os desvios do perfil de 
rugosidade da linha média dentro do comprimento de medição Im, mostrada na Figura 
18 (a). A rugosidade média Ra é dada pela Equação (22) [128]: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Ry  distância vertical entre o pico mais elevado e o vale mais profundo (Figura 18 
(b)) e é dada pela Equação (23) [128]: 
 
Ry = Rp + Rm (23) 
 
 Rugosidade média Rz,  mostrada na Figura 18 (c), é o valor medio da rugosidade 
unitária Zi, obtida em cinco comprimentos de medição unitários “Ie” dentro do perfil 
de rugosidade. Rz é calculado pela Equação (24) [128]: 
 
Rz = 1/i (Rz1 + Rz2 + Rz3 + ... + Rzi) (24) 
 
(21) 
(22) 
71 
 
 
(a) 
 
(b) 
 
(c) 
Figura 18 - (a) Representação esquemática de Rms (=Ra) e Rq,, (b) representação 
esquemática de Ry, (c) representação esquemática de Rz [106]. 
 
 São elementos utilizados nas definições de rugosidade [106]: 
 Im = porção do perfil apalpado que é avaliado pelo processador; 
 Rp = distância entre o pico mais elevado e a reta média; 
 Rm = distância entre o vale mais profundo e a reta média; 
 Zi = distância vertical entre o ponto mais alto e o mais baixo do perfil (= Ry); 
72 
 
 Rv = é o valor da rugosidade média dos vales que estão abaixo da área de contato do 
 perfil, excluídos eventuais vales excessivamente profundos. 
 
2.9 Microscopia óptica (MO) 
 O microscópio óptico é um instrumento mecânico/óptico, usado para visualização de 
estruturas impossíveis de se ver a olho nu. É composto de lentes multicoloridas e ultravioletas 
e uma estrutura mecânica para regulagem do mesmo. As partes que compõem a estrutura de 
um microscópio óptico são: 
 Oculares: sistema de lentes que permitem ampliarem a imagem real fornecida pela 
objetiva, formando uma imagem virtual que se situa aproximadamente 25 cm dos 
olhos do observador, 
 Revólver: peça giratória, onde se encontram objetivas de diferentes ampliações. Ou 
uma peça fixa onde se trocam as objetivas, 
 Objetivas: são as lentes que permitem a ampliação da estrutura desejada, 
 Parafuso macrométrico: é um sistema mecânico que permite a ajustagem da ocular, 
 Parafuso micrométrico: é um sistema mecânico que permite a ajustagem do sistema 
das objetivas, 
 Platina: é um suporte ajustável ao qual a estrutura a ser observada é colocada, 
 Espelho: é um espelho comum, utilizado para a reflexão da luz, sendo esta emitida, 
principalmente, por lâmpadas, 
 Condensador: conjunto de duas ou mais lentes convergentes que orientam e espalham 
regularmente a luz emitida pela fonte luminosa sobre o campo de visão do 
microscópio, 
73 
 
 A intensidade da luz ainda pode ser regulada, para uma melhor resolução da imagem. 
Para isso basta subir o condensador e abrir o diafragma, ou para diminuir a intensidade 
luminosa, basta descer o condensador e baixar o diafragma [129]. 
 
2.10 Microscopia eletrônica de varredura (MEV) 
 O microscópio eletrônico de varredura (MEV) é um equipamento capaz de produzir 
imagens de alta resolução e alta ampliação (até 300.000 vezes) da superfície de uma amostra. 
As imagens fornecidas pelo MEV possuem caráter virtual, pois o que é visualizado no 
monitor do aparelho é a transcodificação da energia emitida pelos elétrons, ao contrário da 
radiação de luz a qual se está habitualmente acostumado. Devido à maneira com que as 
imagens são criadas, as imagens de MEV apresentam uma aparência tridimensional 
característica e são úteis para avaliar a estrutura superficial de uma dada amostra [54]. 
 No processo de varredura de um MEV, os elétrons são emitidos termionicamente a 
partir de um catodo (filamento) de tungstênio ou hexacarboneto de lantânio (LaB6) e 
acelerados através de um anodo, sendo também possível obter elétrons por efeito de emissão 
de campo. O tungstênio é tipicamente usado por ser o metal com mais alto ponto de fusão e 
mais baixa pressão de vapor, permitindo que seja aquecido para a emissão de elétrons. O feixe 
de elétrons normalmente tem uma energia que vai desde algumas centenas de eV até 100 keV, 
é focalizado por uma ou duas lentes condensadoras, em um feixe com um ponto focal muito 
fino, com tamanho variado de 0,4 a 0,5 nm. Esse feixe passa através de pares de bobinas de 
varredura e pares de placas de deflexão na coluna do microscópio [54]. 
 Quando o feixe primário interage com a amostra, os elétrons perdem energia por 
dispersão e absorção em um volume em forma de gota, conhecido como volume de interação, 
o qual se estende de menos de 100 nm até em torno de 5 m para dentro da superfície da 
74 
 
amostra. O tamanho do volume de interação dependeda energia dos elétrons, do número 
atômico dos átomos da amostra e da densidade da amostra. A interação entre o feixe de 
elétrons e a amostra resulta na emissão de elétrons secundários, elétrons retroespelhados, 
elétrons Auger, raios X bremstralung, raios X característicos, radiação eletromagnética na 
região do infravermelho, do visível e do ultravioleta e fônons, além de causar aquecimento da 
amostra. 
 A Figura 19 apresenta, esquematicamente, a diferença entre os processos de 
microscopia e microscopia eletrônica de varredura. 
 
Figura 19 - Esquema das diferenças entre Microscopio Óptico e Microscópio Eletrônico de 
Varredura [129]. 
 
 
75 
 
2.11 Determinação do coeficiente de atrito (ensaio de desgaste) 
 Segundo a norma ASTM G99-95A [130], esse método descreve o procedimento 
laboratorial para determinar o desgaste de materiais durante deslizamento em equipamento do 
tipo pino-sobre-disco, determinar o coeficiente de atrito. O equipamento sempre trabalha aos 
pares: pino e disco plano. O pino pode variar de formato. O material a ser analisado pode 
compor o pino e o disco, e a máquina de ensaio pode fazer girar ou o pino, ou o disco. Nos 
dois casos a trilha de desgaste é um círculo na superfície do disco [130]. 
 O pino é pressionado contra o disco com ma carga específica, normalmente por um 
braço ou alavanca ligado a pesos, como mostra o esquema da Figura 20. 
 
 
Figura 20 - Esquema do ensaio de desgaste pelo método de pino-sobre-disco [131]. 
 
 Os resultados obtidos pelo ensaio de desgaste são apresentados na forma de volume 
perdido/mm
3
, para o pino e para o disco separadamente [130]. Entre os ensaios, o pino é 
examinado para identificar desgastes significativos. O ideal é só o disco sofra desgaste 
(amostra do material) da liga Ti-6Al-4V. 
76 
 
 O desgaste é determinado pela medida da espessura da trilha de desgaste. No caso 
onde não há desgaste significativo do pino, o volume de desgaste deve ser calculado pela 
Equação (25) [130, 131]: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
onde: Vp = volume perdido do disco; 
 R = raio da trilha de desgaste; 
 d = largura da trilha de desgaste; 
 r = raio do pino. 
 O coeficiente de desgaste K pode ser calculado pela Equação (26): 
 
 
 
 
 
 
onde: V = volume perdido, 
 N = distância percorrida em metros, 
 L = carga aplicada em N. 
 
2.12 Espectroscopia Raman 
 A espectroscopia Raman é uma técnica que usa uma fonte monocromática de 
luz a que, ao atingir um objeto, é espalhada por ele, gerando luz da mesma energia ou de 
energia diferente da incidente. No primeiro caso, o espelhamento é chamado de elástico e no 
segundo, espelhamento inelástico. No caso da geração de energia diferente da incidente é 
77 
 
possível obter muitas informações importantes sobre a composição química do objeto a partir 
dessa diferença de energia. Na prática, é usado um feixe de radiação laser (monocromática) de 
baixa potência para iluminar pequenas áreas do objeto de interesse. Ao incidir sobre a área 
definida, é espalhado em todas as direções, sendo que uma pequena parcela dessa radiação é 
espalhada inelasticamente, isto é, com frequência (ou comprimento de onda) diferente da 
incidente (E = h.ν ou E = h.c.λ-1). Esse fenômeno foi observado experimentalmente em 1928 
por Chandrasekhara Venkata Raman, na Índia [132-138]. 
 
Figura 21 Esquema geral representando o espalhamento de luz. Os traços contínuos são 
níveis de energia próprios da substância em estudo e os tracejados são níveis transitórios, de 
tempo de vida muito curtos (da ordem de fentosegundos ou 10
-15
 s); hν0 é a energia de 
radiação incidente e hνs, refere-se à radiação espalhada [135]. 
 
 O interessante é que a diferença de energia entre a radiação incidente e a espalhada 
(Figura 24) correspondente à energia com que átomos presentes na área estudada estão 
78 
 
vibrando. Essa frequência de vibração permite descobrir como os átomos estão ligados, ter 
informação sobre a geometria molecular, sobre como as espécies químicas presentes 
interagem entre si e com o ambiente, entre outras coisas. É por esse motivo que essa 
ferramenta é tão poderosa, permitindo inclusive a diferenciação de polimorfos, isto é, 
substâncias que tem diferentes estruturas e, portanto, diferentes propriedades, apesar de terem 
a mesma fórmula química [132-138]. 
 Como não há somente um tipo de vibração, uma vez que geralmente as espécies 
químicas presentes são complexas, a radiação espalhada inelasticamente é constituída por um 
número muito grande de diferentes freqüências, ou componentes espectrais, que precisam ser 
separadas e ter sua intensidade medida. O gráfico que representa a intensidade da radiação 
espalhada em função de sua energia (dada em uma unidade chamada de numero de onda e 
expressa em cm
-1
) é chamado de espectro Raman [132-138]. 
 
Figura 22 Exemplo do uso de Espectroscopia Raman na identificação da substâncias. Os 
espectros mostrados são todos de pigmentos brancos: (a) branco de chumbo (carboneto de 
chumbo); (b) branco de ossos (fosfato de cálcio) e (c) gipsita (sulfato de cálcio hidratado) 
[110]. 
79 
 
 Cada espécie química fornece um espectro que é como uma impressão digital, como 
mostram os exemplos na Figura 25, permitindo sua identificação inequívoca ou, por exemplo, 
a detecção de alterações químicas decorrentes de sua interação com outras substâncias ou com 
a luz [132-138]. 
 O espectro Raman contém informações similares às de um espectro de absorção no 
infravermelho (FTIR), como mostrado na Figura 26, apesar da natureza dos fenômenos físicos 
ser diferente: espalhamento no caso da espectroscopia Raman e absorção no caso do FTIR 
[132-138]. 
 
Figura 23 Comparação dos espectros de absorção no infravermelho (linha superior) e Raman 
(linha inferior) [135]. 
 
 A análise por Espectroscopia Raman é feita sem necessidade de preparações ou 
manipulações de qualquer natureza, como pulverização, por exemplo. Quando a amostra é 
muito grande, ela pode ser examinada através de um sistema especial de lentes ou através de 
fibras ópticas. Atualmente, são comercializados tanto microscópios Raman específicos quanto 
equipamentos convencionais que podem ter o microscópio como acessório. Em ambos os 
80 
 
casos a utilização de fibra óptica é um recurso essencial, quanto o objeto analisado é muito 
grande para caber no compartimento de amostras ou quando seu transporte até o laboratório 
não é possível [132-138]. 
 
 
81 
 
3 – MATERIAIS E MÉTODOS 
3.1 Liga Ti-6Al-4V 
 Para a realização deste trabalho, foi utilizada a liga Ti-6Al-4V adquirida da empresa 
Multialloy Metais e Ligas Especiais Ltda na forma de barras cilíndricas de 12,7 mm de 
diâmetro e 1,0 m de comprimento e na condição forjada e recozida a 190°C durante 6 horas e 
resfriada ao ar, apresentando estrutura equiaxial, conforme apresentado na Figura 24. 
Foi realizada análise química via espectroscopia de emissão óptica com plasma 
indutivamente acoplado em um equipamento ARL modelo 3410 do Departamento de 
Engenharia de Materiais da Escola de Engenharia de Lorena, atendendo à composição para a 
liga Ti-6Al-4V: Ti = 89,16 %; Al = 6,61%; e V = 4,23%, segundo norma ASTM B265-89 
[133]. 
 
 
Figura 24 - Micrografia da liga Ti-6Al-4V com estrutura equiaxial (material como recebido). 
 
82 
 
3.2 Confecção dos corpos de prova 
Os corpos de prova para fluênciaforam confeccionados pela empresa Enifer 
Usinagem e Indústria Ltda., de acordo com as especificações, sistemas de garras e 
extensômetros disponíveis. A Figura 25 apresenta a forma e dimensões dos corpos de prova 
utilizados nos testes de fluência segundo a norma ASTM E-139-83 [115]. 
 
Figura 25 - Configuração do corpo de prova (dimensões em milímetros) [115]. 
 
Foram confeccionadas amostras de Ti-6Al-4V para os demais experimentos em 
pastilhas de 10 mm de diâmetro e 3 mm de espessura. 
 
3.3 Implantação Iônica por Imersão em Plasma 
3.3.1 Tratamento superficial por IIIP sem aquecimento induzido 
Os tratamentos, para os tempos de imersão de 2 e 3 horas, foram realizados em um 
reator para implantação iônica por imersão em plasma do Laboratório Associado de Plasma 
(LAP), do Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE). 
Foi realizado um tipo de tratamento por IIIP-N em baixas temperaturas (em torno de 
300°C), ou seja, com aquecimento proporcionado apenas pelo bombardeio dos íons no alvo. 
83 
 
O conjunto de equipamentos e dispositivos que compõem o dispositivo IIIP pode ser 
visto na Figura 26. O dispositivo IIIP é alimentado por um pulsador de alta tensão, modelo 
RUP-4 (Figura 27), com tensão máxima de saída de 30 kV e pulso com duração entre 1µs e 1 
ms, com frequência máxima de 1 kHz. O sistema trabalha com um conjunto de bombas de 
vácuo, uma mecânica e difusora para região de mais alto vácuo, atingindo pressão de base na 
faixa de 3x10
-3
 Pa. 
 
Figura 26 - Ilustração dos equipamentos que constituem o IIIP (Cortesia INPE/LAP). 
 
Figura 27 - Foto do pulsador de alta tensão RUP-4 (Cortesia INPE/LAP). 
84 
 
 3.3.2 Preparação do sistema IIIP para execução do ensaio 
Os corpos de prova e pastilhas limpos foram acoplados nos porta amostras, conforme 
apresentado na Figura 28, que é em seguida introduzido e fixado ao reator. 
 
Figura 28 - Porta-amostras preparado com os corpos de prova. 
 
O primeiro passo da operação de tratamento consistiu na produção de vácuo, que atinge uma 
pressão base próxima de 7,5 x 10
-3
 Pa. O passo seguinte foi a produção do plasma, através de 
aplicação de tensão próxima de 0,4 kV entre o anodo e a câmara, que permaneceu atuante 
durante todo o tratamento. Após a estabilização do plasma foram aplicados pulsos de alta 
voltagem negativa ao porta-amostras, com duração de dezenas de microssegundos e 
frequência de 400 Hz. 
O tempo de exposição das amostras nessa condição de tratamento foi variado, com o 
intuito de traçar o perfil do comportamento do material em relação ao tempo de 
processamento. A temperatura foi medida por pirômetro óptico MIKRON, modelo M90-Q, 
posicionado em frente à janela do dispositivo IIIP. Só então foi injetado o gás nitrogênio, para 
obter o plasma, ajustando a pressão de trabalho para o valor necessário, sendo aplicados 
Porta-amostra 
CDP 
 
85 
 
pulsos de alta tensão com tempo controlado. A Figura 29 ilustra a câmara durante o processo 
IIIP, onde se pode ver o plasma e o porta-amostras no interior da câmara. 
 
Figura 29- Câmara durante processo de IIIP. 
 
Após o término do tratamento, os corpos de prova foram resfriados dentro da própria 
câmara de vácuo e posteriormente recolhidos. As condições dos ensaios foram: 
 2 horas → Tforno = 250
o
C 
 Ptrab = 5,3 mbar 
 Frequência = 400 Hz 
 Tensão = 8,5 kV em média (variação entre 7 a 10 kV) 
 Comprimento de pulso = 40 µs 
 Corrente de implantação = 0,3 A 
 3 horas → Tforno = 250
o
C 
 Ptrab = 6,2 mbar 
 Tensão = 9 kV em média (variação entre 7 a 11 kV) 
 Comprimento de pulso = 200 Hz em 10 µs 
 Corrente de implantação = 0,3 A 
86 
 
Para os dois tempos de imersão submetidos, utilizaram-se íons de nitrogênio para 
serem implantados, objetivando-se a formação superficial de TiN. 
 
3.3.3 Tratamento superficial por IIIP com aquecimento induzido 
O tratamento superficial por implantação iônica por imersão em plasma com 
aquecimento adicional foi feito para amostras com tempo de imersão de 4 e 8 horas, 
utilizando-se íons de nitrogênio para implantação 
As amostras polidas e limpas foram fixadas no porta-amostras com sistema de 
aquecimento interno e introduzidas no reator da mesma forma que no processo anterior. O 
processo é similar, sendo ligado o Variac (0 – 200 V) logo após atingida a pressão de base de 
aproximadamente 4 x 10
-3
 Pa (4 x 10
-5
 mbar). Foram aplicados então os pulsos de alta tensão 
e o tempo foi controlado de acordo com o tratamento desejado. 
Após o encerramento do tratamento, o Variac foi desligado e as amostras foram 
resfriadas na própria câmara sob vácuo, seguindo uma curva de resfriamento do tipo 
apresentado na Figura 30, obtida a partir da média das medições feitas em três ensaios. 
87 
 
 
Figura 30 Curva típica de resfriamento da liga Ti-6Al-4V após tratamento IIIP para altas 
temperaturas (800
o
C) 
 
A temperatura foi medida com o pirômetro MIKRON, modelo M90-Q (Figura 31). 
 
Figura 31 - Foto do pirômetro óptico MIKRON, modelo M()-Q, indicando a temperatura de 
803
o
C no porta-amostras. 
88 
 
As condições dos ensaios foram: 
 4 horas → Tforno = 700
o
C 
 Fluxo de gás = N2 (30 sccm) + H2 (20 sccm) 
 Ptrab = 7,5 mTorr 
 Tensão = 15 kV 
 Comprimento de pulso = 200 Hz em 10 µs 
8 horas → Tforno = 600
o
C 
 Fluxo de gás = N2 (30 sccm) + H2 (20 sccm) 
 Ptrab = 7,5 mTorr 
 Tensão = 15 kV 
 Comprimento de pulso = 200 Hz em 10 µs 
 
3.4 Difração de Raios X 
 Para a identificação das fases cristalinas presentes nas amostras foi utilizado um 
difratômetro de raios X, numa configuração θ/θ, em equipamento da marca Panalytical e 
modelo X’Pert Powder. Os parâmetros de análise foram passo de 0,002o, 2θ variando entre 
10
o
 e 90
o
, e tempo por passo de 10 segundos. 
 
3.5 Espectroscopia Raman 
 Neste trabalho, foram obtidos espectros de espalhamento Raman usando um 
equipamento Micro-Raman da marca Renishaw e modelo Sistema 2000, pertencente ao LAS-
INPE. 
89 
 
O objetivo foi identificar as bandas características das fases presentes nas amostras 
tratadas superficialmente com Implantação Iônica com Imersão em Plasma para diferentes 
tempos de implantação 
 
3.6 Concentração atômica por Espectroscopia Auger 
A determinação da concentração atômica em função da profundidade, para as amostras 
com imersão de 2 horas e 3 horas, foi estudada pela técnica de espectroscopia de elétrons 
Auger utilizando-se o espectrômetro FISIONS Instrument Surface Science, modelo 
MICROLAB 310-F do Institute of Ion Beam Physics and Material Research, na Alemanha, 
pelo Prof. Dr. Helfried Reuther, onde foi feito sputtering das superfícies das amostras com 
argônio. 
As vantagens dessa técnica são sua excelente resolução, podendo chegar a algumas 
camadas atômicas em profundidade e, em alguns casos, de dezenas de nanômetros na 
superfície. Também permite que todos os elementos da tabela periódica, com número maior 
que do hélio, possam ser detectados. 
A espectroscopia Auger consiste na análise da energia cinética de elétrons emitidos 
pela amostra, originários das camadas internas dos níveis de energia dos átomos. Esses 
elétrons são emitidos por consequência da desexcitação atômica após o bombardeamento da 
amostra com elétrons, prótons ou raios X. Os elétrons ejetados são denominados elétrons 
Auger em homenagem ao seu descobridor, professor Pierre Auger (1927). 
 
 
 
90 
 
3.7 Rugosidade por microscopia de força atômica 
 Para observação das microestruturas presentes na superfície das amostras, foram 
obtidas imagens por microscopia de força atômicada marca VEECO e modelo multimode V, 
no modo de contato intermitente. 
 As Figuras 32 e 33 apresentam vistas dos equipamentos do sistema de microscopia de 
força atômica. 
 
Figura 32 - Foto do sistema de Microscopia de Força Atômica. 
 
 
Figura 33 - Detalhe do porta-amostra do Microscópio de Força Atômica. 
91 
 
3.8 Dureza pelo método de nanoindentação 
Para o ensaio de dureza foi utilizado o equipamento Nanoindenter XP fabricado pela 
Nano Instruments Inc. (EUA), pertencente ao Departamento de Física da Universidade 
Federal do Paraná (UFPR). Os ensaios foram realizados pelo Prof. Dr. Carlos Maurício 
Lepienski. 
As principais características do equipamento, cujo esquema está representado na 
Figura 34, são: 
 Aplicação de cargas de 10 μN até 400 mN (40,7 g), com resolução para pequenas 
cargas de ordem de 50 nN (5,1 μg); 
 Taxa de carregamento mínima ≤ 1 μN/s e máxima ≥ 7x1010 μN/s; 
 Força de contato: 1,0 μN; 
 Resolução de deslocamento: 0,04 nm; 
 Profundidade máxima de penetração da ponta: 40 μm 
 
Figura 34 - Representação esquemática do sistema de controle do cabeçote do penetrador do 
Nanoindentador XP. 
92 
 
Os carregamentos foram feitos de maneira sequencial, com os valores das cargas em 
ordem crescente. As cargas foram duplicadas em valor a cada carregamento, que leva 15 
segundos para ser completado, permanecendo durante 10 segundos com a carga máxima, 
seguido de descarregamento também em 15 segundos. Esse ciclo foi aplicado sucessivamente, 
até que se atingisse o valor da carga máxima. 
 
3.9 Desgaste e Coeficiente de atrito 
 O equipamento utilizado para o ensaio de desgaste pin-on-disk foi o CSM-
Instrumentas Pin-on-disk Tribometer, SN 18-313, conectado a um computador que recebe os 
dados do ensaio (Figura 35). Este equipamento pertence do Laboratório Associado de Plasma 
(LAP) do Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE). 
 As condições em que foram realizados os ensaios são: 
 Limpeza das amostras e do pino: acetona; 
 Ambiente: ar, temperatura entre 18oC e 22oC, umidade relativa do ar entre 50% e 
70%; 
 Pino: esférico de 3 mm de diâmetro, material:alumina; 
 Carga normal: 1,0 N; 
 Raio da pista de desgaste: 3,0 mm; 
 Distância percorrida: 47,13 m (5.000 voltas); 
 Duração de cada ensaio: média de 15’ 43”; 
 Taxa de aquisição de dados: 5,0 Hz; 
 Velocidade: 5,0 cm/s ( 150 rpm). 
93 
 
 
 
Figura 35 - Foto do equipamento CSM-Instruments Pin-on-disk Tribometer, Sn 18-313, 
conectado a um computador que recebe os dados do ensaio (INPE). 
 
3.10 Microscopia óptica 
Os ensaios de desgaste foram analisados e medidos através do microscópio óptico 
marca Carl-Zeiss com câmara e programa para aquisição de imagens do Laboratório de 
Ensaios Mecânicos do ITA. 
 
3.11 Ensaios de fluência 
Para realização dos ensaios de fluência, foram utilizados os equipamentos pertencentes 
ao Instituto Tecnológico de Aeronáutica - ITA/DCTA, da marca MAYES. Nos fornos foram 
adaptados sistemas elétricos e controladores, desenvolvidos pela BSW Tecnologia, Indústria e 
Comércio Ltda., segundo as exigências da norma ASTM E139-11 [68]. A Figura 36 mostra 
um dos equipamentos utilizados para a execução dos ensaios. 
 
94 
 
 
Figura 36 - Equipamento de fluência da marca Mayes (ITA). 
 
Foi utilizado o software Antares desenvolvido em conjunto com a BSW Tecnologia, 
Indústria e Comércio Ltda., visando a coleta de dados relativos ao alongamento dos corpos de 
prova e as medidas de temperatura em períodos de tempo pré-determinados. 
 
Forno 
Manta refratária 
95 
 
 
Figura 37 - a) Corpo de prova; b) Corpo de prova ajustado à zona central do forno. 
 
Para a obtenção das medidas de alongamento, foi utilizado um transdutor do tipo 
LVDT Schlumberger D 6,50. Para o controle de temperatura foi utilizado um termopar tipo 
Cromel-Alumel AWG24. O forno foi instalado em uma posição adequada, de forma que o 
corpo de prova se mantivesse localizado na parte central de aquecimento (Figura 37). 
Acoplado ao controlador e a um indicador digital de temperatura instalado próximo à máquina 
de ensaio, foi utilizado um termopar numa posição próxima ao corpo de prova. O sinal do 
termopar era coletado por uma unidade de processamento pelo software Antares, com os 
dados de temperatura e alongamento armazenados simultaneamente durante o ensaio de 
fluência. 
O sinal de saída do LVDT era enviado a uma unidade de processamento, desenvolvida 
pela BSW Tecnologia, Indústria e Comércio Ltda., que convertia os sinais em medidas de 
alongamento por períodos de tempo pré-definidos pelo operador e alimentava o software. Para 
a) b) 
96 
 
a alimentação do software, foi utilizada a curva de calibração obtida por um calibrador de 
extensômetros de alta resolução, para um transdutor do tipo LVDT Schlumberger D 6,50, à 
temperatura de aproximadamente 35°C. 
 No braço do forno foi aplicada uma pré-carga correspondente a 10% da carga total 
pretendida no ensaio, para ajuste do sistema. Após 1 hora, foi aplicada a carga total, dando 
início ao ensaio. 
A Tabela 3 apresenta as condições de ensaio em fluência das amostras da liga 
Ti-6Al-4V com imersão em plasma. 
 
Tabela 3: Condições dos ensaios de fluência. 
Tempo de imersão (h) Temperatura(ºC) Tensão (MPa) 
2 600 250 
319 
3 
500 319 
600 
125 
250 
319 
700 319 
8 600 250 
 
 
3.12 Análise por microscopia eletrônica de varredura 
 Para as análises fractográficas dos corpos de prova dos ensaios de fluência fraturados, 
foi utilizado um microscópio eletrônico de varredura da marca JEOL modelo JSM-5310, 
pertencente ao LAS/INPE, mostrado na Figura 38. 
Formatado: Espaço Depois de: 0,6
linha
Formatado: Espaço Depois de: 0,6
linha
Formatado: Espaço Depois de: 0,6
linha
Formatado: Espaço Depois de: 0,6
linha
97 
 
 
Figura 38 Microscópio eletrônico de varredura pertencente ao LAS/INPE 
 
 
 
98 
 
4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
4.1 Caracterização da superfície tratada por IIIP 
 
4.1.1 Análise por difração de raios X 
 Foram feitas análises de difração de raios X nas amostras sem tratamento de IIIP, e nas 
amostras tratadas com tempo de imersão de 2, 3, 4 e 8 horas. Nas Figuras 39, 40, 41, 42 e 43 
são apresentados os espectros das respectivas amostras. 
 Na amostra sem tratamento observa-se que a liga de titânio é do tipo α + β com um 
percentual de fase α bem maior que de fase β, já que o alumínio é um estabilizador da fase α e 
o vanádio um estabilizador da fase β [80-82]. 
 Na amostra com tempo de imersão de 2 horas nota-se a formação de diferentes tipos 
de nitretos, sendo o ζ Ti4N3-x instável. Observa-se a formação de TiN que é um nitreto mais 
estável para o titânio. Observa-se também o aumento de picos de Ti fase α, esses devidos ao 
aumento de N que é um estabilizador de fase α [80-82]. 
99 
 
 
Figura 39 - Difração de raios X de amostra de Ti-6Al-4V sem tratamento de IIIP. 
 
35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
y
y x
+
xx
+
x
x
#
+
xx
In
te
ns
id
ad
e 
(u
.a
.)
2(؛)
Ti
Ti
 Ti
Ti
4
N
3-x
x -
y -
# -
+
 
 -
 
y
x
3IP-2h
 
Figura 40 - Difração de raios X de amostra de Ti-6Al-4V com implantação de 2 horas. 
 
 Na amostra com tempo de imersão de 3 horas observa-se a diminuição dos picos de Ti 
β, o aumento de N estabiliza a fase α do Ti e, portanto, aumenta seus picos. Há também um 
100 
 
aumento da formação de nitretos instáveis, provavelmente porque ainda existe muitomais Ti 
do que N na superfície. 
 
35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3IP-3h
y
y
++ x
+
x
x
x
x
Ti
Ti
Ti
Ti
4
N
3-x
x -
y -
# -
+
 
 -
 
x
x
x
#
+
In
te
ns
id
ad
e 
(u
.a
.)
2(؛)
 
Figura 41 - Difração de raios X da pastilha de Ti-6Al-4V com implantação de 3 horas. 
 
 Na amostra com tempo de 4 horas de imersão, há a formação de diversos tipos de 
nitretos, mostrando a saturação da superfície por N e mantendo estáveis os níveis de Tiα e 
Tiβ. Pode-se notar a diminuição dos nitretos tipo ζ Ti4N3-x. 
 Na amostra com tempo de 8 horas de imersão, pode-se notar a tendência a 
estabilização dos nitretos na superfície nos tipos TiN, sugerindo que a relação na superfície 
entre Ti e N está se aproximando de 1:1, devido ao aumento do tempo de implantação de íons 
de N. Observa-se também um suposto aumento de Tiβ. 
 
101 
 
 
Figura 42 Difração de raios X da pastilha de Ti-6Al-4V com implantação de 4 horas. 
 
 
 
Figura 43 Difração de raios X da pastilha de Ti-6Al-4V com implantação de 8 horas. 
 
 
 
102 
 
4.1.2 Espectroscopia Raman 
 Observando-se os resultados obtidos pela análise por espectroscopia Raman na 
amostra sem tratamento, nota-se a ausência de bandas referentes a nitretos de titânio (TiN), tal 
qual foi confirmado através da análise por difração de raios X (Figura 44). 
 
 
Figura 44 Análise por espectroscopia Raman da amostra sem tratamento para identificação 
de bandas de TiN. 
 
 Na Figura 45, referente à amostra com 2 horas de implantação, pode-se ver a formação 
de bandas bem características de TiN, que condiz com a análise por difração de raios X, onde 
se observa a presença de picos referentes à formação de nitretos. 
 
 
250 500 750 1000
-10
0
10
20
Sem Tratamento
In
te
ns
id
ad
e 
(U
. A
.)
Deslocamento Raman (cm
-1
)
103 
 
 
Figura 45 Análise por espectroscopia Raman da amostra com tratamento de 2 horas de 
implantação, para identificação de bandas de TiN. 
 
 A confirmação da formação de TiN na superfície da amostra com 3 horas de 
implantação, é mostrada na Figura 46, onde aparecem as mesmas bandas características de 
formação de nitretos. 
 
 
 
 
 
 
200 400 600 800 1000
200
250
300
350
400
450
* - TiN
Deslocamento Raman (cm
-1
)
In
te
ns
id
ad
e 
(U
. A
.)
*
*
*
104 
 
 
Figura 46 Análise por espectroscopia Raman da amostra com tratamento de 3 horas de 
implantação, para identificação de bandas de TiN. 
 
 Na Figura 47 pode-se observar as mesmas bandas de TiN, já mais definidas, o que se 
pode comprovar comparando-se com a análise de difração de raios X, onde se nota, na 
amostra com 4 horas de implantação, a formação de vários nitretos. 
 
 
 
 
 
 
200 400 600 800 1000
250
300
350
400
450
500
*
*
In
te
ns
id
ad
e(
U
.A
.)
Deslocamento Raman (cm
-1
)
* - TiN
*
105 
 
 
Figura 47 Análise por espectroscopia Raman da amostra com tratamento de 4 horas de 
implantação, para identificação de bandas de TiN. 
 
4.1.3 Concentração atômica por espectroscopia Auger 
As Figuras 48 e 49 apresentam as amostras em termos de concentração dos elementos, 
conforme a profundidade, em relação à superfície da amostra pelo método de espectroscopia 
Auger. A caracterização por espectroscopia Auger tem como objetivo estimar a espessura da 
camada superficial modificada pelo tratamento de IIIP e seus principais constituintes. 
Para este tratamento obteve-se uma camada tratada de aproximedamente 18 nm para a 
amostra com tempo de imersão de 2 horas e de 36 nm, para a amostra de 3 horas, atingindo 
uma concentração máxima de 20% em átomos de nitrogênio a 6 nm para o tempo de 2 horas 
de imersão e uma concentração máxima de 32% em átomos de nitrogênio a 18 nm para 3 
horas de imersão. 
200 400 600 800 1000
0
50
100
150
200
250
300
* - TiN
*
*
*
Deslocamento Raman (cm
-1
)
In
te
ns
id
ad
e 
(U
.A
.)
106 
 
Observa-se a presença dos elementos que compõem a liga (Ti, Al, V). O oxigênio é 
encontrado na atmosfera e, devido à grande afinidade do titânio com o oxigênio, forma uma 
camada passiva de óxido na sua superfície, que serve como camada protetora à corrosão. A 
espessura dessa camada de óxido pode sofrer algumas variações de acordo com as condições 
do ambiente e do tratamento. Na amostra tratada por 3 horas, o oxigênio é detectado até 
10 nm, com uma concentração atômica máxima de aproximadamente 25% próxima à 
superfície. Observa-se que as concentrações atômicas dos elementos alumínio e vanádio são 
menores próximos à superfície devido à presença de oxigênio e nitrogênio. A presença do 
carbono na superfície se dá devido, possivelmente, à contaminação de óleo da bomba de 
vácuo do sistema de IIIP. 
0 20 40 60 80 100
0
10
20
30
40
50
60
70
80
C
on
ce
nt
ra
ça
o 
(%
 a
t)
Profundidade (nm)
 C
 N
 O
 Ti
 Al
 V
 
Figura 48 Espectrometria Auger da pastilha de Ti-6Al-4V para implantação em 2 horas. 
107 
 
0 20 40 60 80 100 120
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
C
on
ce
nt
ra
ça
o 
(%
 a
t)
Profundidade (nm)
 C
 N
 O
 Ti
 Al
 V
 
Figura 49 Espectrometria Auger da pastilha de Ti-6Al-4V para implantação em 3 horas. 
 
4.1.4 Rugosidade por microscopia de força atômica 
 As amostras analisadas por AFM podem ser vistas na Figuras 50 a 54 na sequência, 
sem implantação (referência), com tempo de implantação de 2, 3, 4 e 8 horas, 
respectivamente. 
 
Figura 50 – Análise de AFM para amostra sem tratamento. 
108 
 
 
 
Figura 51 - Análise de AFM para amostra com tempo de implantação de 2 horas. 
 
Figura 52 - Análise de AFM para amostra com tempo de implantação de 3 horas. 
 
109 
 
 
Figura 53 - Análise de AFM para amostra com tempo de implantação de 4 horas. 
 
Figura 54 - Análise de AFM para amostra com tempo de implantação de 8 horas. 
 
 A Tabela 4 apresenta os valores de rugosidade média obtidos para as amostras de 
Ti-6Al-4V via AFM. Observa-se que quanto maior o tempo de implantação, maior a 
110 
 
rugosidade média superficial da amostra, devido à formação de TiN superficial crescente em 
relação ao tempo de implantação a que foram submetidas as amostras. 
 
Tabela 4 – Valores de rugosidade média obtidos via AFM. 
Tratamento IIIP 
(h) 
Rugosidade Média - Ra 
(nm) 
Sem Tratamento 0,09 
2 1,94 
3 2,46 
4 4,07 
8 15,00 
 
 
4.1.5 Dureza pelo método de nanoindentação 
 Os ensaios de dureza pelo método de nanoindentação apresentam o perfil de dureza da 
camada implantada. Pode-se observar, na comparação dos gráficos apresentados nas Figuras 
55, 56, 57 e 58, a modificação dos valores de dureza superficial conforme o tempo de 
implantação. Esses valores aumentam consideravelmente com relação à dureza da liga Ti-
6Al-4V da liga sem tratamento [131,134-138]. Isto se dá devido à presença de outros 
elementos que passam a compor a superfície da amostra após os tratamentos de implantação, 
por exemplo: N, O, C. 
 Nota-se, também, nas amostras com implantação de 2 e 3 horas, que a camada com 
dureza acima da camada de substrato é maior que a camada implantada, identificada pela 
espectrometria Auger. Isso ocorre devido a um efeito de longo alcance causado pela 
modificação de estrutura e propriedades físicase mecânicas, causado pelo tratamento iônico 
em materiais metálicos. Esses efeitos consistem na formação de defeitos na estrutura próxima 
111 
 
à superfície tratada, cuja espessura é maior do que aquela tratada por implantação iônica 
[131,134-138]. 
 A Figura 55 apresenta o perfil de dureza da camada implantada de 2 horas. Na 
superfície foram encontrados os maiores valores de dureza (5,28 a 4,79 GPa), que podem ser 
atribuídos devido à formação de uma camada de nitreto de titânio. As medidas 
correspondentes a camadas mais internas na amostra apresentam menores valores de dureza, 
por corresponder a valores de dureza referentes ao substrato (Ti-6Al-4V). 
Na superfície, o maior valor de dureza encontrado é de 5,3 GPa (profundidade de 
21,88 nm). Silva [131] determina, para a liga Ti-6Al-4V sem o tratamento de IIIP, um 
intervalo de valores de dureza compreendido entre 4,7 a 3,8 GPa. Com base nesses resultados, 
estima-se que a camada resultante do processo de IIIP empregado neste trabalho apresenta 
valores de dureza de 5,3 a 4,8 GPa. 
As grandes barras de erro apresentadas, principalmente no início das medições (mais 
próximas à superfície), são características de amostras com superfícies irregulares (elevada 
rugosidade). Essas barras são menores à medida que se aumenta a carga e atingem-se 
profundidades maiores, pois o efeito da rugosidade não mais interfere tanto nas regiões muito 
próximas da superfície. 
Os resultados obtidos, por espectroscopia Auger e de dureza pelo método da 
nanoindentação, indicam a existência de um novo componente na superfície do material, o 
nitrogênio, que combinado com o titânio na forma de TiN ou Ti2N [131], eleva a dureza. 
 
112 
 
 
Figura 55 Dureza versus profundidade de contato da amostra com implantação de 2 horas. 
 
Figura 56 Dureza versus profundidade de contato da amostra com implantação de 3 horas. 
113 
 
 
Figura 57 Dureza versus profundidade de contato da amostra com implantação de 4 horas. 
 
 
Figura 58 Dureza versus profundidade de contato da amostra com implantação de 8 horas. 
 
 
 
114 
 
4.1.6 Desgaste, coeficiente de atrito e uso de microscopia óptica 
 O desgaste é determinado através da largura da trilha de desgaste, que deve ser 
convertida para volume de desgaste em mm
3
, também chamada de volume perdido (V) e o 
coeficiente de desgaste K. 
 Os valores de V e K para cada tempo de imersão são mostrados na Tabela 5. Pode-se 
observar que a amostra com maior tempo de imersão apresenta menor coeficiente de desgaste. 
 Os valores das larguras das trilhas foram medidos a partir das imagens geradas em um 
microscópio óptico, apresentados nas Figuras 59 a 63. 
 
Tabela 5. Valores de V e K para cada tempo de imersão. 
Tempo de 
Imersão 
(min) 
Largura da Trilha 
D (mm) 
Volume Perdido 
V (mm
3
) 
Coeficiente de Desgaste 
K . 10
-3
 (mm
3
/N.m) 
0 0,7373 0,4279 9,0791 
120 0,6636 0,31011 6,5797 
180 0,6434 0,2776 5,8901 
240 0,0472 0,1088 x 10
-3 
2,3085 x 10
-3 
480 0,04139 0,0066 x 10
-3 
0,4671 x 10
-3 
 
 
Tabela 6 Comparação em percentual dos desgastes das amostras em cada tempo de imersão. 
Tempo de 
imersão 
(minutos) 
Número da 
amostra 
(NA) 
Coeficiente de 
desgaste 
K . 10
-3
 (mm
3
/N.m) 
Percentual de 
desgaste menor em 
relação a (NA – 1) 
% 
Percentual de 
desgaste menor 
que amostra de 
referência 
0 1 9,0791 — — 
120 2 6,5897 27,53 — 
180 3 5,8901 10,48 35,12 
240 4 2,3085 x 10
-3 
99,96 99,97 
480 5 0,4671 x10
-3 
79,77 99,99 
 
115 
 
Os resultados apresentados nas Tabelas 5 e 6 estão coerentes, pois quanto menor o 
coeficiente de desgaste, mais duro é o material e, portanto, menos material é perdido [98, 139-
142]. Comparando os resultados com a literatura, observa-se que são similares aos 
encontrados [143-150]. Observa-se que o desgaste da amostra com 4 horas de imersão é 
99,97% menor que o desgaste da amostra de referência e, da amostra com 8 horas de imersão, 
99,99%. É uma diferença muito pequena com relação ao tempo de imersão entre as duas 
amostras, que é de 4 horas. 
 
 
Figura 59 Imagem obtida via MO da trilha deixada na amostra de referência pelo pino de 
desgaste. 
 
116 
 
 
Figura 60 Imagem obtida via MO da trilha deixada na amostra com tempo de imersão de 
2 horas, pelo pino de desgaste. 
 
 
Figura 61 Imagem obtida via MO da trilha deixada na amostra com tempo de imersão de 
3 horas, pelo pino de desgaste. 
117 
 
 
Figura 62 Imagem obtida via MO da trilha deixada na amostra com tempo de imersão de 
4 horas, pelo pino de desgaste. 
 
 
Figura 63 Imagem obtida via MO da trilha deixada na amostra com tempo de imersão de 
8 horas, pelo pino de desgaste. 
118 
 
 Os resultados dos testes de desgaste podem ser vistos nas Figuras 64 a 68, obtidas em 
tribômetro, onde o desgaste aumenta conforme o pino vai se aprofundando na superfície da 
amostra. Na amostra sem tratamento Figura 64, nota-se que o desgaste é quase que contínuo 
durante todo o ensaio. Na superfície tratada com 2 horas de imersão (Figura 65) e 3 horas de 
imersão (Figura 66), tem-se no início do ensaio desgaste menor do que após 1.000 ciclos, 
quando o coeficiente de atrito tende ao da amostra não tratada. Já nas Figuras 67 e 68, com o 
tempo de imersão maior observa-se que a camada afetada pelo tratamento é maior e o 
desgaste menor, tendo que ultrapassar diversas camadas atômicas. O coeficiente de atrito da 
amostra é função do número de ciclos; a partir de determinado número de ciclos, a sua média 
deveria se igualar à da amostra sem tratamento. Não são atingidos os números de ciclos , nas 
amostras de 4 e 8 horas de imersão, suficientes para desgastar toda a espessura da camada 
implantada. 
 
 
Figura 64 Variação do coeficiente de atrito pelo número de ciclos do ensaio de desgaste 
pin-on-disk da amostra de referência. 
119 
 
 
Figura 65 Variação do coeficiente de atrito pelo número de ciclos do ensaio de desgaste 
pin-on-disk da amostra com implantação de 2 horas. 
 
 
Figura 66 Variação do coeficiente de atrito pelo número de ciclos do ensaio de desgaste pin-
on-disk da amostra com implantação de 3 horas. 
 
120 
 
 
Figura 67 Variação do coeficiente de atrito pelo número de ciclos do ensaio de desgaste pin-
on-disk da amostra com implantação de 4 horas. 
 
 
Figura 68 Variação do coeficiente de atrito pelo número de ciclos do ensaio de desgaste pin-
on-disk da amostra com implantação de 8 horas. 
 
121 
 
4.2 Ensaios de fluência 
As Figuras 69 e 70 apresentam as curvas de fluência a 600ºC com tensões de 250 MPa 
e 319 MPa, obtidas para as amostras sem tratamento e amostras com tempo de implantação de 
2 horas. 
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
 IIIP 2h 600°C - 250 MPa
 ST 600°C - 250 MPa
de
fo
rm
aç
ão
 [m
m
/m
m
]
tempo [h]
 
Figura 69 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 2 horas, nas condições de fluência de 600ºC e tensão de 250 MPa. 
 
122 
 
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25 IIIP 2h 600°C - 319 MPa
 ST 600ºC - 319 MPa
de
fo
rm
aç
ão
 [m
m
/m
m
]
tempo [h]
 
Figura 70 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 2 horas, nas condições de fluência de 600ºC e tensão de 319 MPa. 
 
Nas duas condições, vêem-se os três estágios de fluência bem definidos. Observa-se 
também, umperíodo inicial (estágio primário) de duração relativamente curto com a 
diminuição da taxa de fluência primária. Este comportamento está associado ao 
endurecimento que o material experimenta devido ao acúmulo de discordâncias. A inclinação 
do estágio secundário fornece uma menor taxa de fluência estacionária (velocidade de 
fluência, obtida pela inclinação da curva de fluência) para a condição, indicando que as 
situações de encruamento e recuperação permanecem competindo e fazendo com que este 
estágio perdure. Esta menor taxa de fluência secundária implica também em um maior tempo 
para a fratura. 
123 
 
 Para as duas condições as amostras com implantação iônica apresentam uma maior 
resistência à fluência, evidenciadas pelo aumento do tempo de vida e da diminuição da 
velocidade de fluência. 
As Figuras 71 a 73 apresentam as curvas de fluência a 600ºC com tensões de 125, 250 
e 319 MPa, obtidas para as amostras sem tratamento e amostras com tempo de implantação de 
3 horas. 
0 3 6 9 12 15
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
 IIIP 3h 600ºC - 125 MPa
 ST 600º - 125 MPa
de
fo
rm
aç
ão
 [m
m
/m
m
]
tempo [h]
 
Figura 71 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 3horas nas condições de fluência de 600ºC e tensão de 125 MPa. 
 
 
 
 
124 
 
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
 ST 600°C - 250 MPa
 IIIP 3h 600°C - 250 MPa
de
fo
rm
aç
ão
 [m
m
/m
m
]
tempo [h]
 
Figura 72 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 3horas nas condições de fluência de 600ºC e tensão de 250 MPa. 
 
 
125 
 
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
 ST 600ºC - 319 MPa
 IIIP 3h 600°C - 319 MPa
de
fo
rm
aç
ão
 [m
m
/m
m
]
tempo [h]
 
Figura 73 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 3horas nas condições de fluência de 600ºC e tensão de 319 MPa. 
 
 Pela observação das curvas de fluência obtidas para as amostras sem tratamento e para 
as amostras com tempo de implantação de 3 horas, pode-se notar que as amostras com IIIP 
apresentam uma menor resistência à fluência quando comparadas com as amostras sem 
tratamento. Esta menor resistência à fluência é comprovada pela maior taxa de fluência 
estacionária e diminuição do tempo de fratura do material, podendo estar relacionada à 
formação de nitreto de titânio na superfície do material que, devido ao aumento da dureza 
superficial, promovem um comportamento mais frágil à liga, diminuindo a sua resistência à 
fluência. Nas amostras com tempo de implantação de 2 horas, a fina camada de nitreto 
formada não altera o comportamento dúctil da liga, agindo como uma proteção a sua 
126 
 
oxidação, quando submetida em temperaturas elevadas e melhorando seu desempenho em 
fluência. 
A Figura 74 apresenta as curvas de fluência obtidas a 600ºC com tensões de 125, 250 e 
319 MPa, para as amostras com tempo de implantação de 3 horas. Observa-se que o aumento 
da tensão gera uma diminuição da resistência à fluência. 
 
0 1 2 3 4 5
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
IIIP 3h 600ºC
 125 MPa
 250 MPa
 319 MPa
de
fo
rm
aç
ão
 [m
m
/m
m
]
tempo [h]
 
Figura 74 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 3 horas nas condições de fluência de 600ºC e tensões de 125, 250 e 319 
MPa. 
 
A Figura 75 apresenta as curvas de fluência a 500ºC com tensão de 319 MPa, obtidas 
para as amostras sem tratamento e amostras com tempo de implantação de 3 horas. Pode-se 
notar que, para esta condição, ocorre um aumento da resistência à fluência para a amostra, 
127 
 
podendo estar associada à diminuição da temperatura. Assim como a relação ilustrada na 
Figura 74, o aumento da temperatura diminui a resistência do material à fluência, como se 
pode observar na Figura 76. 
0 3 6 9 12 15 18
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30 ST 500ºC - 319 MPa
 IIIP 3h 500ºC - 319MPa
de
fo
rm
aç
ão
 [m
m
/m
m
]
tempo [h]
 
Figura 75 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 3 horas nas condições de fluência de 500ºC e tensão de 319 MPa. 
 
 
128 
 
0,000 0,015 0,030 0,045 0,060
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
 ST 700ºC - 319 MPa
 IIIP 3h 700ºC - 319 MPa
de
fo
rm
aç
ão
 [m
m
/m
m
]
tempo [h]
 
Figura 76 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 3 horas nas condições de fluência de 500ºC e tensão de 319 MPa. 
 
A Figura 77 apresenta as curvas de fluência a 600ºC com tensão de 250 MPa, obtidas 
para as amostras sem tratamento e amostras com tempo de implantação de 8 horas. 
 
129 
 
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
 IIIP 8h 600ºC - 250 MPa
 ST 600ºC - 250 MPa
de
fo
rm
aç
ão
 [m
m
/m
m
]
tempo [h]
 
Figura 77 - Curvas deformação x tempo para a amostra sem tratamento e amostra com tempo 
de implantação de 8 horas nas condições de fluência de 600ºC e tensão de 250 MPa. 
 
 Com o aumento da espessura da camada de nitreto para o tempo de implantação de 
8 horas, observa-se uma concordância com os resultados obtidos para as amostras com tempo 
de implantação de 3 horas, com a fragilização da liga nas condições de fluência a que foi 
submetida. 
A Figura 78 apresenta as curvas deformação x tempo para as amostras sem tratamento 
e amostras com tempo de implantação de 2, 3 e 8 horas, em todas as condições estudadas. 
130 
 
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
 IIIP 2h 600°C - 250 MPa
 IIIP 2h 600°C - 319 MPa
 ST 600ºC - 319 MPa
 ST 600°C - 250 MPa
 IIIP 3h 600°C - 250 MPa
 IIIP 3h 600°C - 319 MPa
 IIIP 8h 600ºC - 250 MPa
de
fo
rm
aç
ão
 [m
m
/m
m
]
tempo [h]
 
Figura 78 - Curvas deformação x tempo para as amostras sem tratamento e amostras com 
tempo de implantação de 2, 3 e 8 horas, em todas as condições estudadas. 
 
Os principais parâmetros de fluência obtidos a partir das curvas são apresentados na 
Tabela 7, onde tp corresponde ao fim do estágio primário; 
s
, à taxa de fluência estacionária; 
tf, ao tempo de fratura e εf, à deformação correspondente à fratura. 
 
 
 
 
 
131 
 
Tabela 7. Parâmetros experimentais de fluência obtidos para amostras com tempo de 
implantação de 2, 3, e 8 horas e sem tratamento. 
Tratamento 
T 
(ºC) 
σ 
(MPa) 
tp 
(h) 
ε·s 
(1/h)
 
tf 
(h) 
εf 
(mm/mm) 
Sem tratamento 
500 319 1,333 0,0111 11,533 0,2028 
600 
125 0,833 0,0098 14,000 0,2625 
250 0,030 0,1906 0,620 0,1938 
319 0,010 0,5698 0,390 0,1742 
700 319 0,006 8,881 0,061 0,5135 
IIIP 2h 600 
250 0,270 0,0615 1,830 0,1807 
319 0,110 0,1925 0,600 0,1964 
IIIP 3h 
500 319 1,000 0,0086 18,87 1,2907 
600 
125 0,670 0,0575 - - 
250 0,100 0,4026 0,267 0,1225 
319 0,017 1,3206 0,130 0,2544 
700 319 0,009 29,254 0,030 0,5818 
IIIP 8h 600 250 0,033 0,3413 0,480 0,3017 
 
 Nestas condições de ensaio (Tabela 7), pode-se observar pelos parâmetros 
apresentados que a liga submetida ao tratamento de IIIP por 2 horas apresenta maior 
resistência à fluência em ambas as condições de tensão analisadas, apresentando um estágio 
primário mais prolongado e também umamenor taxa de deformação do estágio secundário, 
proporcionando um maior tempo de vida útil. 
 A Figura 79 mostra a dependência da taxa de fluência secundária com a tensão para 
obtenção do expoente de tensão n nas amostras sem tratamento de IIIP e com tratamento de 
IIIP com tempos de implantação de 3 horas, na temperatura de 600ºC e condições de tensão 
de 125, 250 e 319 MPa. 
 
132 
 
 
4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0
-5,5
-5,0
-4,5
-4,0
-3,5
-3,0
-2,5
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
n= 4,33
B= 8,21 x 10
-12
n= 3,23
B= 9,26 x 10
-9
 IIIP 3h - 600 ºC
 ST - 600 ºC
ln
 (t
ax
a 
de
 fl
uê
nc
ia
 s
ec
un
dá
ria
) [
1/
h]
ln (tensão) [MPa]
 
Figura 79 - Dependência da taxa secundária com a tensão a 600ºC para nas amostras sem 
tratamento de IIIP e com tratamento de IIIP com tempos de implantação de 3 horas, na 
temperatura de 600ºC. 
 
A análise da curva permite concluir que a taxa secundária aumenta com a tensão 
aplicada para as condições estudadas. 
 O expoente de tensão n fornece um entendimento de resistência à fluência: quanto 
maior o valor de n maior a resistência do material frente à fluência e vice-versa. Os valores de 
n encontrados neste trabalho sugerem que as amostras sem tratamento de IIIP, a 600ºC, 
tornam-se mais resistentes à fluência, quando comparados à liga com tratamento de IIIP por 
3 horas. 
133 
 
 Com base nas curvas da Figura 79, obtém-se uma estimativa dos parâmetros B e do 
expoente de tensão n para as condições em estudo na temperatura de 600ºC, e que estão 
apresentados na Tabela 8. 
 
Tabela 8: Expoente de tensão n e constante B obtidos a 600ºC. 
Condição Parâmetros 
Sem 
tratamento 
n 4,33 
B 8,21 x 10
-12 
IIIP 3 horas 
n 3,23 
B 9,26 x 10
-9 
 
Estes valores resultam nas Equações 27 e 28 para as condições sem tratamento e com 
tratamento de IIIP, respectivamente: 
s
= 8,21 x 10
-12 σ4,33; (27) 
s
= 9,26 x 10
-9
 σ3,23; (28) 
 
A Figura 80 mostra a dependência da taxa de fluência estacionária com o inverso da 
temperatura (em K) obtendo-se uma estimativa da energia de ativação para fluência Qc nas 
condições sem tratamento e com tratamento de IIIP 3 horas, respectivamente. 
 
 
 
 
 
134 
 
0,00100 0,00105 0,00110 0,00115 0,00120 0,00125 0,00130
-8
-6
-4
-2
0
2
4
Q
C
= 209,49 kJ/mol
C = 1,69 x 10
12
Q
C
= 329,83 kJ/mol
C = 2,61 x 10
19
 IIIP 3h - 319 MPa
 ST - 319 MPa
ln
 (t
ax
a 
de
 fl
uê
nc
ia
 s
ec
un
dá
ria
) 
[1
/h
]
1/T [1/K]
 
Figura 80 - Determinação da energia de ativação das condições sem tratamento e com 
tratamento de IIIP 3 horas a 319 MPa. 
 
 A Tabela 9 contempla os valores de energia de ativação Qc e o parâmetro C para as 
condições sem tratamento e com tratamento de IIIP 3 horas a 319 MPa. 
 
Tabela 9: Parâmetros Qc e C para as condições sem tratamento e com tratamento de IIIP 
3 horas a 319 MPa. 
Condição Parâmetros 
Sem tratamento 
Qc [kJ/mol] 209,49 
C 1,69x10
12 
IIIP 3 horas 
Qc [kJ/mol] 329,83 
C 2,61x10
19 
 
135 
 
Os valores para energia de ativação aparente de autodifusão para o Ti-α normalmente 
reportados na literatura encontram-se na faixa de 242 a 293 kJ/mol. Entretanto, a 
concentração e a natureza das impurezas, em particular as impurezas de mais rápida difusão, 
como ferro, níquel e cobalto, têm muitos efeitos na autodifusão do titânio. Para o Ti-α de alta 
pureza, são de 303 e 329 kJ/mol, respectivamente para auto-difusão do titânio e difusão do 
soluto alumínio [81]. Evans e Harison [85] estudaram a fluência estacionária de ligas de 
titânio α/β na faixa de temperatura de 397-552ºC sob tensão constante e encontram valores de 
energia de ativação de 259–405 kJ/mol. De acordo com os valores encontrados para as 
condições estudadas nesta tese, os valores obtidos são condizentes com a literatura para ligas 
de titânio. Os parâmetros n e Qc obtidos para as duas condições estudadas indica que o 
mecanismo de fluência predominante está associado à escalagem de discordâncias. 
 
 
 
 
4.3 Análise por Microscopia Eletrônica de Varredura 
 Foram realizadas as análises microestruturais por MEV das amostras implantadas por 
IIIP (Figura 81). As micrografias mostram que, para diferentes tempos de imersão, ocorre a 
modificação da superfície da liga, devido a implantação de íons de nitrogênio e formação do 
composto de TiN. Como a espessura da camada formada é nanométrica, na técnica de MEV 
não é possível quantificá-la com exatidão, porém pode-se ter uma boa avaliação qualitativa. 
 
 
136 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 81 – Micrografias obtidas via MEV da liga Ti-6Al-4V: a) sem tratamento; 
b) IIIP-2 horas; c) IIIP-3 horas; d) IIIP-4 horas e e) IIIP-8 horas. 
 
b 
e
 
a b 
c d 
137 
 
5 – CONCLUSÕES 
O estudo de caracterização mecânica da liga Ti-6Al-4V por tratamento superficial de 
implantação iônica por imersão em plasma (IIIP) com diferentes tempos de implantação, 
conduz às seguintes conclusões: 
1) Pelas análises de difração de raios X nas amostras sem tratamento de IIIP, e nas 
amostras tratadas com tempo de imersão de 2, 3, 4 e 8 horas, comprova-se a formação 
de nitretos superficiais nas amostras, utilizando-se a espectroscopia Raman. 
2) Os valores de rugosidade média obtidos para as amostras de Ti-6Al-4V, obtidos por 
AFM, indicam que quanto maior o tempo de implantação, maior a rugosidade média 
superficial da amostra, devido à formação de TiN superficial crescente em relação ao 
tempo de implantação a que foram submetidas as amostras. 
3) A amostra com maior tempo de imersão, IIIP 8 horas, apresenta o menor coeficiente 
de desgaste. Pelo emprego da técnica de espectroscopia de elétrons Auger (AES) 
determinou-se a presença de nitrogênio com uma camada tratada de aproximadamente 
18 nm para a amostra com tempo de imersão de 2 horas e de 36 nm para a amostra de 
3 horas, atingindo uma concentração máxima de 20% em átomos de nitrogênio a 6 nm 
para o tempo de 2 horas de imersão e uma concentração máxima de 32% em átomos 
de nitrogênio a 18 nm para 3 horas de imersão. 
4) O IIIP proporciona um aumento na dureza superficial da liga (quanto maior o tempo 
de implantação, maior a dureza superficial da amostra), medida por meio da técnica da 
nanoindentação. 
5) As amostras com IIIP 3 horas e 8 horas apresentam menor resistência à fluência 
quando comparadas com as amostras sem tratamento. Esta menor resistência à 
fluência é comprovada pela maior taxa de fluência estacionária e diminuição do tempo 
138 
 
de fratura do material, podendo estar relacionada à formação de nitretos de titânio na 
superfície do material que, devido ao considerável aumento da dureza superficial, 
promovem um comportamento mais frágil à liga, diminuindo a sua resistência à 
fluência. 
6) Nas amostras com tempo de implantação de 2 horas, a fina camada de nitreto formada 
não altera de forma significativa o comportamento dúctil da liga, agindo como uma 
proteção à oxidação da liga quando submetida em temperaturas elevadas e melhorando 
seu desempenho em fluência. 
7) A correlação dos valores de expoente de tensão e energia de ativação para a região 
estacionária apresentados neste trabalho sugere que o mecanismo de fluência para este 
trabalho esteja associado à escalagem e escorregamento de discordâncias. 
8) As análises microestruturais por MEV das amostras implantadas por IIIP, evidenciam 
que, para diferentes tempos deimplantações, ocorre a modificação da superfície da 
liga, devido a implantação de íons de nitrogênio e formação do composto de TiN. 
Como a espessura da camada formada é nanométrica, na técnica de MEV não é 
possível quantificá-la com exatidão porém pode-se ter uma avaliação qualitativa. 
 
 
 
 
 
139 
 
6 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
[1] YOGI, L.M; PIORINO NETO; F.; REIS, D.A.P.; MOURA NETO, C.; Avaliação do 
tratamento térmico na fluência da liga Ti-6Al-4V por caracterização microestrutural. 
14º Encontro de Iniciação Científica e Pós-Graduação do ITA, 2008, São José dos Campos, 
SP. 
[2] SUGAHARA, T.; YOGI, L.M.; OLIVEIRA, G.L.F.; REIS; D.A.P.; SILVA, M.M.; 
MOURA NETO, C.; BARBOZA, M.J.R.; Avaliação do tratamento térmico na fluência da 
liga Ti-6Al-4V. Congresso da ABM, 64º, 2009, Belo Horizonte-MG. 
[3] YOGI, L.M.; SUGAHARA, T.; MOURA NETO, C.; REIS, D.A.P.; PIORINO NETO, F.; 
BARBOZA, M.J.R.; Efeito do tratamento térmico na fluência da liga Ti-6Al-4V. Revista 
Brasileira de Aplicações de Vácuo, v. 27, n. 4, 189-194, 2008. 
[4] SUGAHARA, T.; YOGI, L.M.; REIS, D.A.P.; MOURA NETO, C.; BARBOZA, M.J.R.; 
OLIVEIRA, G.L.F.; SILVA, M.M.; Influence of heat treatment in creep resistance of 
titanium alloy. 20
th
 International Congress of Mechanical Engineering, 2009, Gramado-RS. 
[5] SUGAHARA, T.; YOGI, L.M.; REIS, D.A.P.; BRIGUENTE, L.A.N.S.; SILVA, H.R.; 
FONSECA, F.B.; Evaluation of heat treatment in creep of Ti-6Al-4V alloy. 18º Congresso 
e Exposição Internacionais de Tecnologia da Mobilidade, 2009, São Paulo-SP. 
[6] YOGI, L.M.; SUGAHARA, T.; REIS, D.A.P.; MOURA NETO, C.; PIORINO NETO, F.; 
BARBOZA, M.J.R.; Estudo da vida em fluência na liga Ti-6Al-4V tratada termicamente. 
65º Congresso da ABM, 2010, Rio de Janeiro-RJ. 
[7] YOGI, L.M.; SUGAHARA, T.; BRIGUENTE, L.A.N.S.; REIS, D.A.P.; MOURA NETO, 
C.; BARBOZA, M.J.R.; Comparative study of creep resistance in Ti-6Al-4V alloy with 
different heat treatments. 19º Congresso e Exposição Internacionais de Tecnologia da 
Mobilidade, 2010, São Paulo-SP. 
140 
 
[8] BRIGUENTE, L.A.N.S.; Estudo de tratamento térmico e recobrimento cerâmico 
como forma de barreira térmica sobre comportamento em fluência da liga Ti-6Al-4V. 
Tese de Mestrado em Engenharia Aeronáutica e Mecânica. Instituto Tecnológico de 
Aeronáutica, São José dos Campos, 2011. 
[9] YOGI, L.M.; Estudo da Fluência da liga Ti-6Al-4V, após Tratamento Térmico e 
Implantação Iônica por Imersão em Plasma (IIIP). Tese de Mestrado, ITA, São José dos 
Campos – SP, 2013. 
[10] REIS, D.A.P.; SILVA, C.R.M.; NONO, M.C.A.; BARBOZA, M.J.R.B.; PIORINO, F.; 
PEREZ, E.A.C.; SANTOS, D.R.; The influence of high temperature exposure in creep of 
the Ti-6Al-4V alloy. III Congresso Brasileiro de Engenharia Mecânica, Proceedings, Belém, 
Pará, 2004. 
[11] LEE, W.S.; LIN, C.F.; High-temperature deformation behavior of Ti-6Al-4V alloy 
evaluated by strain-rate compression tests. Journal of Materials Processing Technology, 
v.75, p.127-136, 1998. 
[12] EYLON, D.; FUJISHIRO, S.; POSTANS, P.J.; FROES, F.H.; High-temperature 
titanium alloys – a review, Journal of Metals, p.55-62, 1984 
[13] SIEGEL, M., Tendências em ligas para temperaturas elevadas. Metalurgia & 
Materiais, p.208-211, 1996. 
[14] ES-SOUNI, M.; Creep behavior and creep microstructures of high temperature 
titanium alloy Ti-5.8Al-4.0Sn-3.5Zr-0.7Nb-0.35Si-0.06C (Timetal 834) Part 1. Primary 
and steady-state creep. Materials Characterization, v.46, p.365-379, 2001. 
[15] LEE, W.S., LIN, C.F.; High–temperature deformation behavior of Ti-6Al-4V alloy 
evaluated by strain-rate compression tests. Journal of Materials Processing Technology, 
v.75, p.127-136, 1998. 
141 
 
[16] YOGI, L.M.; SUGAHARA, T., REIS, D.A.P., MOURA NETO, C., BARBOZA, M.J.R., 
PIORINO NETO, F.; Determinação do mecanismo atuante de fluência na liga Ti-6Al-4V 
com estrutura de Widmanstätten. In: XI CECEMM, 2009. 
[17] REIS, D.A.P.; MOURA NETO, C.; BARBOZA, M.J.R.; PEREZ, E.A.C.; PIORINO 
NETO, F.; HIRSCHMANN, A.C.O.; SUGAHARA, T.; The effect of Widmanstätten and 
equiaxed microestrutures of Ti-6Al-4V on the oxidation rate and creep behavior. In: The 
V International Materials Symposium, Lisboa-Portugal, p.1-6, 2009. 
[18] SECO, F.J.; IRISSARI, A.M.; Creep failure mechanisms of a Ti-6Al-4V thick plate. 
Fatigue Fract. Engineering Mater. Struct.; v.24, p.741-742, 2001. 
[19] ES-SOUNI, M.; Creep deformation behavior of three high temperature near α-Ti 
alloys: IMI 829 and IMI 685. Metal. Mater. Trans. A, v.32, p.285-293, 2001. 
[20] FROST, H.J.; ASHBY, M.F.; Deformation-mechanism maps. Pergamon Press, p. 141, 
1984. 
[21] COCKS, A.C.F.; ASHBY, M.F.; On creep fracture by void growth. Progress in 
Materials Science, v. 27, p. 189-244, 1982. 
[22] YOO, M.H.; TRINKAUS, H.; Crack and cavity nucleation at interfaces during creep. 
Metallurgical Transactions A, v. 14, p. 547-561, 1983. 
[23] LANGDON, T.G.; Dislocations and creep. In: conference to celebrate the fiftieth 
anniversary of the concept of dislocation in crystals, 11-12. dec.1984. London. 
Proceedings: London: the Institute of Metals. 1985. p.221-237. 
[24] COBLE, R.L.; A model for boundary diffusion controlled creep in polycrystalline 
materials. Journal of Applied Physics, v.34, p.1679-1682, 1963. 
142 
 
[25] NABARRO, F.R.N.; Creep at very low rates. Metallurgical and Materials 
Transactions A, v.33A, p.213-218, 2002. 
[26] HIRTH, J.P.; The influence of grain boundaries on mechanical properties. 
Metallurgical Transactions, v.3, p. 3047-3067, 1972. 
[27] REIS, D.A.P.; SILVA, C.R.M.; NONO, M.C.A.; BARBOZA, M.J.R.; PIORINO NETO, 
F.; Influence of the oxidation in creep of Ti-6Al-4V alloy. Acta Microscópica, v.12, 2003, 
http://sbmm.org.br/acta. 
[28] REIS, D.A.P.; SILVA, C.R.M.; NONO, M.C.A.; BARBOZA, M.J.R.; PIORINO NETO, 
F.; PEREZ, E.A.C.; Plasma-sprayed coating for oxidation protection on creep of the Ti-
6Al-4V alloy. Materials of High Temperatures, p.283-286, april 2006. Special Issue on the VI 
International Conference on the Microscopy of Oxidation, Birmingham, 04-06 april 2005. 
[29] WELSCH, G.; KAHVECI, A.I.; In T. Grobstein and J. Doychak (eds.); Oxidation of 
high-temperature intermetallics TMS, Warrendale, PA, p.207, 1988. 
[30] RINNER, M.; GERLACH, J.; ENSINGER, W.; Formation of titanium oxide films on 
titanium and Ti-6Al-4V by O2 – plasma immersion ion implantation. Surface and 
Coatings Technology, v.132, p.111-116, 2000. 
[31] MALISKA, A.M. et al, Influence of oxygen in a plasma nitrited process. Journal of 
Materitals Science, v.32, p.6375-6382, 1997. 
[32] FERNANDES, A.C. et al; Tribocorrosion behavior of plasma nitrided and plasma 
nitrided + Oxidised Ti-6Al-4V alloys. Surface and Coatings Tecnology, 200, p.6218-6224, 
2006. 
[33] REIS, D.A.P.; Efeito do recobrimento cerâmico e da atmosfera de ensaio de fluência 
de liga refratária. Tese de doutorado, INPE, São José dos Campos – SP, 188p, 2004. 
143 
 
[34] REIS, D.A.P.; SILVA, C.R.M.; NONO, M.C.A.; BARBOZA, M.J.R.; PIORINO NETO, 
F.; VIEIRA, R.A.; Study of coating and atmosphere on the creep behavior of the Ti-6Al-
4V. Brazilian Journal of Morphological Science, p. 367-368, Supplement, 2005 
[35] BARSOUM, M.; Fundamentals of ceramics. Materials Science and Enginnering 
Series, p.668, 1997. 
[36] KAN, T.I.; FOWES, D.; Surface modification of Ti-6Al-4V alloy using metal arc heat 
source. Surface Engineering, v.13, n.3, p.257-259, 1997. 
[37] RIE, K.T.; Recent advances in plasma diffusion processes. Surface and Coatings 
Technology, v.112, p.56-62, 1999. 
[38] REIS, A.G.; REIS, D.A.P.; MOURA NETO, C.; BARBOZA, M.J.R.; SILVA, C.R.M.; 
PIORINO NETO, F.;OÑORO, J.; Influence of laser treatmenton the creep of the Ti-6Al-
4V alloy. Metallurgical and Materials Transaction A, v.42A, p. 3031-3034, 2011. 
[39] RAHMAN, M.; HASHNI, M.S.J.; Saddle field fast atom beam source: A new low 
pressure plasma nitriding method for a alloy Ti-6Al-4V. The Solid Films, v.515, p. 129-
134, 2006. 
[40] ZLATANOVIC, M.;GREDIC, T.; KUNOSIC, A.; BACKOVIC, N.; Substrate-induced 
nchances of TiN and (Ti,Al)N coating due to plasma nitriding. Surface and Coatings 
Tecnology, v.63, p.34-41, 1994. 
[41] OLIVEIRA, V. M. C. A.; Estudo do fenômeno da fluência na liga Ti-6Al-4V 
submetida a tratamentos de nitretação e carbonetação por plasma. Dissertação de 
Mestrado em Engenharia de Materiais. Escola de Engenharia de Lorena. Lorena, 124 p., 
2010. 
[42] FREITAS, F.E.; OLIVEIRA, H.S., REIS, D.A.P.; SILVA, M.M.; MOURA NETO, C.; 
UEDA, M.; OÑORO, J.; BARBOZA, M.J.R.; Comparação dos tratamentos superficiais 
144 
 
de IIIP e laser pulsado Nd:YAG na fluência da liga Ti-6Al-4V. 64
o
 Congresso da ABN, 
2009. 
[43] BABY, S.; KOWMUDI, B.N.; OMPRAKASH, C.M.; SATYANARAYANA, D.V.V.; 
BALASUBRAMANIAM, K.; KUMAR, V.; Creep demage assessment in titanium alliy 
using a nonlinear ultrasonic technique, Scripta Materialis, v.59, p.818-821, 2008. 
[44] BARBOZA, M.J.R.; MOURA NETO, C.; SILVA, C.R.M.; Creep mechanisms and 
physical modeling for Ti-6Al-4V. Material Science Engineering A, v.369, p.201-209, 2004. 
[45] REIS, D.A.P.; SILVA, C.R.M.; NONO, M.C.A.; BARBOZA, M.J.R.; PIORINO NETO, 
F.; PEREZ, E.A.C.; Effect of environment on the creep behavior of the Ti-6Al-4V alloy. 
Materials Science and Engineering A, v.399, p.276-280, 2005. 
[46] BARBOZA, M.J.R.; Estudo e modelagem sob condições de fluência da liga Ti-6Al-
4V. Tese de Doutorado. ITA. São José dos Campos – SP, 196 p., 2001. 
[47] NABARRO, F.R.N.; Creep at very low rates. Metallurgical and Material Transactions 
A, v.33, p.213-218, Feb. 2002. 
[48] PAULA, J.R. et al; Avaliação dos Estágios Primário e Secundário da liga Ti-6Al-4V 
sob Condições de Fluência. 57
o
 Congresso Anual da ABM. São Paulo – SP. Proceedings..., 
p. 1-10, 2002. 
[49] TANG, F.; NAKAZAWA, S.; HAGIWARA; Transient creep of Ti-Al-Nb alloys. 
Mater. Science Eng. A, v.325, p.194, 2002. 
[50] DUSHMAN, S.; DUNBAR, L.W.; HUNTHSTEINER, H.; Creep of Metals. Journal of 
Applied Physics, v.15, p. 108-124, 1944. 
[51] BLUM, W.; Creep of crystalline materials: experimental basis, mechanisms and 
models. Materials Science and Engineering A, v. 319-321, p. 8-15, 2001. 
145 
 
[52] ES-SOUNI, M.; Primary, secondary and anelastic creep of a high temperature near 
α-Ti alloy Ti-6A-l2Sn-4Zr-2Mo. Materials Characterization, v. 45, p. 153-164, 2000. 
[53] HAYES, R.W.; Minimum strain rate and primary transient creep analysis of a fine 
structure orthorhombic titanium aluminide. Scripta Materialia, v. 34, p. 1005-1012, 1996. 
[54] LANGDON, T. G.; Creep at Low Stresses: An Evaluation of Diffusion Creep and 
Harper–Dorn Creep as Viable Creep Mechanisms. Metallurgical and Materials 
Transactions A, v. 33A, p. 249-259, 2002. 
[55] BRATHE, L.; JOSEFSON, L.; Estimation of Norton Bailey Parameters from Creep 
Rupture Data. Metals & Science, v. 13, p. 660-664, 1979. 
[56] LANGDON, T.G.; Identifiying creep mechanisms at low stresses. Materials Science 
and Engineering A, v. 283, p. 266–273, 2000. 
[57] HARPER. J., DORN, J.E.; Viscous creep of aluminum its melting temperature. Acta 
Metallurgica, v.5, p. 654-665, 1957. 
[58] TANG, F.; NAKAZAWA, S.; HAGIWARA; Transient creep of Ti-Al-Nb alloys. 
Materials Science and Engineering A, v. 325, p.194, 2002. 
[59] SILVA, M.M.; UEDA, M., OTANI, C.; REUTHER, H.; LEPIENSKI, M.C.; SOARES 
Jr., P.C.; OTUBO, C.; Hibrid processing of Ti-6Al-4V using plasma immersion íon 
omplantation combined with plasma nitriding. Materials Research, v.9, n.1, p.97-100, 
2006. 
 
[60] KASSNER, M. E. AND PÉREZ-PRADO, M. T.; Fundamentals of creep in metals and 
alloys, p 13-14, UK, 2004. 
146 
 
[61] MONKMAN, F.C.; GRANT, N.J.; An empirical relationship between rupture life 
and minimum creep rate in creep-rupture tests. ASTM Proceedings, v.56, p.593-620, 
1956. 
[62] BARBOZA, M.J.R.; PEREZ, E.A.C.; MEDEIROS, M.M.; REIS, D.A.P.; NONO, 
N.C.A.; PIORINO NETO, F.; SILVA, C.R.M.; Creep behavior of Ti-6Al-4V and a 
comparation with titanium matrix composite. Materials Science and Engineering A, v.428, 
p.319-326, 2006. 
[63] JENKINS, J.M.; Effect of creep in titanio alloy Ti-6Al-4V at elevated temperature on 
aircraft design and flight test. NASA Technical Memorandum 86033, NASA (National 
Aeronautics and Space Administration), 1984. 
[64] BALAZIC, M.; KOPAC, J.; Review: titanium and titanium alloy applications in 
medicine. Int. J. Nano and Biomaterials, v. 1, no. 1, 2007. 
[65] XIE, Y. et al; Improvement of surface bioactivity on titanium by water and 
hydrogen plasma immersion ion implantation. Biomaterials, v.26, p. 6129-6135, 2005. 
[66] TSARYK, R. et al; Response of human endothelial cell to oxidative stress on Ti-6Al-
4V alloy. Biomaterials 28, p. 806-813, 2007. 
[67] ZHECHEVA, A.; SHA, W.; MALINOV, S.; LONG, A.; Enhancing the microstructure 
and properties of titanium alloys through nitriding and other surface engineering 
methods. Surface & Coatings Technology, v. 200, p. 2192-2207, 2005. 
[68] SILVA, E. M. R.; Investigação da acumulação de dano por fadiga cíclica em titânio. 
Dissertação de Mestrado em Engenharia de Materiais, Faculdade de Engenharia Química de 
Lorena, Lorena, 1998. 
[69] LAMPMAN, T.G.; Wrought Titanium and Titanium Alloy. ASM Handbook. USA: 
ASM International, 1990. p. 592-633, v.2. 
147 
 
[70] PEREZ, E.A.C.; Influência da microestrutura no comportamento em fluência da liga 
Ti-6Al-4V. Dissertação de Mestrado em Engenharia de Materiais. Faculdade de Engenharia 
Química de Lorena, Lorena, 122p., 2004. 
[71] DONACHIE JUNIOR, M. J.; Titanium: A Technical Guide. ASM International, 
Materials Park, 2nd Edition, Ohio, 2000. 
[72] HOUSLEY, K.L.; Black sand: the history of titanium. Hartford: Metal Management 
Aerospace, 2007. p. 1-16. 
[73] HENRIQUES, V.A.R.; Titânio no Brasil. São Paulo: ABM, p. 9-11, 2008. 
[74] LEYENS, C.; PETERS, M.; Titanium and titanium alloys: fundamentals and 
applications. New York: John Wiley & Sons, 2003. 
[75] DONACHIE JUNIOR, M.J.; Titanium: a technical guide. Metals Park: ASM 
Internacional, 1988. 
[76] LÜTJERING, G.; Titanium: engineering materials and processes. Berlin: Springer, 
2003. 
[77] HANSON, B. H.; The selection and use of titanium: a design guide. London: Institute 
of Materials, 1995. 
[78] GHONEM, H.; Microstructure and fatigue crack growth mechanisms in high 
temperature titanium alloys. International Journal of Fatigue, v. 32, p. 1448-1460, 2010. 
[79] OUCHI, C.; FUKAI, H.; HASEGAWA, K.; Microstructural characteristics and 
unique properties obtained by solution treating or aging in β-rich α+β titanium alloy. 
Materials Science and Engineering A, v. 263, n.2, p. 132-136, May 1999. 
148 
 
[80] BRUN, M.; ANOSHKIN, N.; SHAKANOVA; Physical processes and regimes of 
thermomechanical processing controlling development of regulated structure in the α+β 
titanium alloys. Materials Science and Engineering A, v. 243, n.1-2, p. 77-81, Mar.1998. 
[81] EVANS, W.J.; Optimizing mechanical properties in alpha + beta titanium alloys, 
Material Science and Engineering A, v. 243, n.1-2, p. 89-96, Mar. 1998. 
[82] LINDEMANN, J.;WAGNER, L.; Microestructural effects on mechanical properties 
of duplex microstructures in titanium alloys. Materials Science and Engineering A, v. 263, 
n.2, p. 137-141, May 1999. 
[83] SHANG, S.; SHEN, J.; WANG, X.; Transformation textures in an α+β titanium alloy 
thin sheet.Materials Science and Engineering A, v. 326, n.2, p. 249-254, Mar. 2002. 
[84] KUBIAK, K.; SIENIAWSKI, J.; Effect of forging conditions and annealing 
temperature on fatigue strength of two-phase titanium alloys. Materials and Design, v. 
18, n.4, p. 365 367, Dec. 1998. 
[85] EVANS, W.J., G.F. HARRISON, G.F.; Power law steady state creep in α/β titanium 
alloys. Journal of Materials Science, v. 18, n.11, p. 3449–3455, 1983. 
[86] Titanium and Titanium Alloys, Source Book. A Collection of outstanding article from 
the literature. American Society for Metals Park, Ohio, 1974. 
[87] BULLETIM TIMET, Properties and Processing Ti-6Al-4V. General Office, 
Pittsburgh, 1979. 
[88] CALLISTER, W.D.; Ciência e Engenharia de Materiais – uma introdução, Rio de 
Janeiro, LTC, 2002 
[89] BITTENCOURT, J. A.; Fundamentals of plasma physics. 3. ed. New York: Springer-
Verlag, 2004. 678 p. 
149 
 
[90] MELLO, C.B.; Modificação das propriedades superficiais de materiais através da 
implantação de cromo por recoil por meio de implantação iônica por imersão em plasma 
de nitrogênio. Dissertação de Mestrado do Curso de Pós-Graduação em Engenharia e 
Tecnologia Espaciais. Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais, São José dos Campos, 169 
p., 2007. 
[91] ANDERS, A.; From plasma immersion ion implantation to deposition: a historical 
perspective on principles and trends. Surfaces & Coatings Technology, v. 156, p. 3-12, 
2002. 
[92] MATTHEWS, A.; LEYLAND, A.; WILSON, A.; Plasma immersion ion implantation 
as a technique in duplex and hybrid processing. Vacuum, v. 68, p. 57-64, 2003. 
[93] MANTESE, J.V. et al; Plasma immersion íon implantation. MRS Bulletin, p.52 -56, 
1996. 
[94] THOMAE, R.W.; Plasma Immersion Ion Implantation. Nuclear Instruments and 
Methods, in Physics Research B, 139, p.37-42, 1998. 
[95] PELLETIER, J.; ANDERS, A.; Plasma-based ion implantation and deposition: A 
review of physics, technology, and applications. IEEE Transactions on Plasma Science, 
Special Issue on Ion Sources, v. 33, n. 6, 2005. 
[96] ANDERS, A.; Handbook of Ion Implantation and Deposition. John Wiley & Sons, 
Inc., USA, 2000. 
[97] ENSINGER, W.; Modification of mechanical and chemical surface properties of 
metals by plasma immersion ion implantation. Surfaces and Coatings Technology, 100-
101, p.341-352, 1998. 
[98] JOHNS, S.M. et al; Wear resistence of plasma immersion ion implanted Ti-6Al-4V. 
Surfaces and Coatings Technology, v.85, p.7-14, 1996. 
150 
 
[99] SARKISSIAN, A.H. et al; Characterization of diffused ECR plasma – Application to 
pulsed plasma ion implantation of nitrogen in titanium. Surfaces and Coatings 
Technology, 98, p.1336-1340, 1998. 
[100] FOUQUET, V.; PICHON, L.; DROUET, M.; STRABONI, A.; Plasma Assisted 
Nitridation of Ti-6Al-4V. Applied Surface Science, v.221, p. 248-258, 2004. 
[101] JESUINO, G.A. et al; Propriedades mecânicas e resistência à corrosão da liga Ti-
4Al-4V obtida da reciclagem da liga Ti-6Al-4V. Materials Research, v.4, n.2, São Carlos, 
2001. 
[102] SILVA, G., UEDA, M., ROSSI, O.J, MELLO, C.B.; Influência da Implantação Iônica 
por Imersão em Plasma de Nitrogênio nas Propriedades Superficiais do Aço Inoxidável 304. 
Revista Brasileira de Aplicações de Vácuo, v. 25, n. 4, 223-225, dec. 2006. 
[103] MOLLER, W. et al; Plasma immersion Ion Implantation for Diffusive Treatment, 
Surfaces and Coatings Technology, 116-119, p. 1-10, 1999. 
[104] QIU, X. et al; Microstructural study of nitrogen-implanted Ti-6Al-4V alloy. 
Nuclear Instruments and Methods, in Physics Research, B9-60, p.951-956, 1991. 
[105] SAVANOV, G.S.; Implantação Iônica por Imersão em Plasma em materiais 
metálicos leves. Tese de Mestrado em Engenharia Aeronáutica e Mecânica. ITA, São José 
dos Campos, 2011. 
[106] MORT, J.; (Ed.) Plasma deposited thin films. Boca Raton: CRC,1986. 
[107] GERE, J.M.; Mechanics of Materials, 5
o
 Ed.; Thomson Learning Ltda, 2003. 
[108] GAROFALO, F.; Fundamentals of creep and creep-rupture in metals. New York: 
The Macmillan Company, 1965. 
151 
 
[109] ASM Handbook. Mechanical Testing and Evaluation. ASM International. v. 8, 2235 
p., 2000. 
[110] SOUZA, S.A.; Ensaios Mecânicos de Materiais - Fundamentos Teóricos e Práticos. 
São Paulo: Edgard Blücher, cap.9, p. 201-219, 1982. 
[111] DIETER, G.E.; Mechanical Metallurgy. SI edition. London: McGraw Hill, 1988. 
[112] ASHBY, M.F.; JONES, D.R.H.; Engenharia de materiais, v.1: Uma introdução a 
propriedades, aplicações e projeto. Rio de Janeiro, Editora Elsevier, 2007, Parte F. 
[113] MEYERS, M.A.; CHAWLA, K.K.; Princípios de Metalurgia Mecânica. São Paulo, 
Editora Edgard Blücher, pp. 406-420, 1982. 
[114] GARDNER, A.; Tight times for titanium. Metal Bulletin Monthly, v.286, p.34-35, 
1994. 
[115] ASTM E139-83; Standart practice for conducting creep, creep-rupture tests of 
metallic materials, Philadelphia, 11p., 1995. 
[116] REED-HILL, R.E.; ABBASCHIAN, R.; ABBASCHIAN, L.; Physical Metallurgy 
Principles, 4 ed., Stanford, CT: Cengage Learning, 2009. 
[117] ANDRADE, E. N. da C.; On the viscous flow in metals, and allied phenomena. The 
Royal Society of London. Series A, containing Papers of a Mathematical and Physical 
Character, v.84, n.567, p. 1-12, 1910. 
[118] MAITZ, M.F. et al; Bioactivity of titanium following sodium plasma immersion ion 
implantation and deposition. Biomaterials, v. 26, p. 5465-5473, 2005. 
[119] EVANS, R.W.; WILSHIRE, B.; Introduction to creep. London: The Institute of 
Materials, 1993. 
152 
 
[120] WHITE, C.L.; SCHNEIBEL, J.H.; PADGETT, R.A.; High temperature 
embrittlement of Ni and Ni-Cr alloys by trace elements. Metallurgical Transactions A. v. 
14, p. 595-610, 1983. 
[121] VAN STONE, R.H.; COX, J.R., LOW Jr., J.R.; PSIODA, J.A.; Microstructural aspect 
of fracture by dimples rupture, International Metals Rewier, v.30, p. 157-179, 1985. 
[122] HONDROS, E.H.; HENDERSON, P.J.; Role of grain boundary segregation in 
diffusional creep. Metallurgical Transation A, v.14, p.521-530, 1983. 
[123] LEPIENSKI, C.M.; ODO, G.Y.; KUROMOTO, N.K.; Introdução às modernas 
técnicas de medida de propriedades mecânicas de superfície. Apostila do curso proferido 
no 13
o
 CBECIMAT – VI SEMEL – Curitiba – PR – 7 a 9 de dezembro de 1998. 
[124] Espectroscopia Auger/XPS. Disponível em: http://gecea.ist.utl.pt/Auger/indexP.html. 
Acesso em 21.04.2013. 
[125] FLEWIT, P.E.J.; WILD, R.K.; Physical Methods for Materials Characterisation. 
Oxford, University, 1994. 
[126] PEREIRA, M.A.; Medidas para caracterização e Análise de Materiais, Curso: IE 
607, disponível no site: http://www.dsif.fee.unicamp.br/~furio/IE607A/Auger.pdf. 
[127] Manual do equipamento Scanning Probe Microscope SPN-9500 Series, Handy 
Instruction Manual,2001. 
[128] Norma DIN 4768, Surface Roughness Testing, Germany. 
[129] BAUR, K.; HORNES, J.; The formation of intermetallic compounds in ion 
implantation aluminium and Ti-6Al-4V observed by X-ray absorption spectroscopy. 
Surface Science, v.436, p. 141-148, 1999. 
153 
 
[130] ASTM G 99-95a (Reapproved 2000) – Standart Test Method for Wear Testing with 
a Pin-on-Disk Apparatus, Philadelphia, 11p., 1995.. 
[131] SILVA, M.M.; Modificação de Propriedades Superficiais da Liga Ti-6Al-4V por 
Processos Assistidos a Plasma, em Baixas e Altas Temperaturas. Tese de Doutorado, ITA 
– São José dos Campos – SP, 2007. 
[132] MANDI, S. et al; Raman Study of titanium oxide layers produced with plasma 
immersion ion implantation. Surfaces and Coatings Technology, 125, p.84-88, 2000. 
[133] ASTM B265-89. Standard specification for titanium and titanium alloy strip, sheet 
and plate. Philadelphia, 6p., 1990. 
[134] BERBERICH, F.; MATZ, W.; KREISSIG, U.; ICHTER, E., SCHELL,N.; MOLLER, 
W. Structural characterization of hardening of Ti-6Al-4V alloy after nitridation by 
plasma immersion ion implantation. Applied Surface Science, 179, p.13-19, 2001. 
[135] SILVA, L.L.G; UEDA, M.; SILVA, M.M.; CODARO, E.N.; Effect of plasma 
immersion íon implantation (PIII) of nitrogen on hardness composition and corrosion 
resistence of Ti-6Al-4V alloy. Brasilian Journal of Physics, v.36,n.3B, p. 990-993, 2006. 
[136] MANTE, F.K.; BARAN, G.R.; LUCAS, B.; Nanoindentation studies of titanium 
single crystals. Biomaterials, v.2, p.1051-1055, 1999. 
[137] SHIMA, M.; OKADO, J.; MCCOLI, I.R.; WATERHOUSE, R.B.; HASEGAWA, T.; 
KASAYA, M.; The influence of substract material and hardeness on the fretting 
behavior of TiN. Wear, 225-229, p. 38-45, 1999. 
[138] MANTE, F.K.; BARAN, G.R.; LUCAS, B.; Nanoindentation studies of titanium 
single crystals. Biomaterials, 20, p.1051-1055, 1999. 
154 
 
[139] UEDA, M. et al; Improvement of tribological properties of Ti-6Al-4V by Nitrogen 
Plasma immersion ion implantation. Surfaces and Coatings Technology, 160-170, p.408-
410, 2003. 
[140] DONG, H.; SHI, W.; BELL, T.; Potencial of improving tribological performance of 
UHMWPE by engineering the Ti-6Al-4V counterfaces. Wear, 225-229, p. 146-153, 1999. 
[141] MASMOUDI, M.; ASSOUL, M.; ABDELHEDI, R.; EL HALOUANI, F.; MONTEIL, 
G.; Friction and Wear Behaviour of CP Ti and Ti-6Al-4V following Nitric Acid 
Passivation. Applied Surface Science, v.253, p. 2237-2243, 2006. 
[142] OÑATE, J.I.; ALONSO, F.; GARCIA, A.; Improvement of tribological properties by 
ion implantation. Thin Solid Films, v.317, p.471-476, 1998. 
[143] DONG. H. et al; Surface engineering to improve tribological performance of Ti-, 
6Al-4V. Surface Engineering, v.13, p.402-406, 1997. 
[144] XIONG, D.; GAO, Z.; JIN, Z.; Friction and wear properties of UHMWPE against 
ion implantation titanium alloys. Surfaces and Coatings Technology, 2006 
[145] WILSON, A.D.; LEYLAND, A.; MATHEWS, A.; A comparative study of the 
influence of plasma treatment, PVD coatings and ion implantation on the tribological 
performance of Ti-6Al-4V. Surfaces and Coatings Technology, 114, p.70-80, 1999. 
[146] RABINOWICZ, E.; Friction and wear of materials, Massachusetts, John Wiley, 
1964. 
[147] DONG, H.; BLOYCE, A.; MORTON, P.H.; BELL, T; Surface engineering to 
improve tribological performance of Ti-6Al-4V. Surface Engineering, 13, n.5, p. 402-406, 
1997. 
155 
 
[148] SILVA, N.N.; PICHON, L.; OTUBO, J.; Wear properties studies of NiTi shape 
memory alliy after nitrogen plasma base treatments. 31
o
 Brazilian Congress of 
Mechanical Engineering, Natal-RN, 2011. 
[149] LIU, X., WU, S.; CHAN, Y.L.; CHU, P.K.; CHUNG, C.Y.; CHU, C.L.; YEUNG, 
K.W.K.; LU, W.W., CHEUNG, K.M.C.; LUK, K.D.K.; Structure and wear properties of 
NiTi modified by nitrogen plasma immersion ion implantation. Materials Science and 
Engineering A, v.144, p.192-197, 2007. 
[150] NOLAN, D.; HUANG, S.W.; LESKOVSEK, V.; Braun, S.; Sling wear of titanium 
nitride thin films deposited on Ti-6Al-4V alloy by PVD and plasma nitriding process, 
Surfaces and Coatings Technology, v. 200, p. 5698-5705, 2006.