Prática 2 Determinação de amônia e nitrito_W

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Ensaio de fitotoxicidade em alface (Lactuca sativa)
Resumo: A presença de substancias como amônia e nitrito na água é essencial para determinar sua qualidade, dependendo da dosagem compromete a possibilidade do consumo e acarretar riscos. A amostra de água proveniente de uma bica localizada no centro da cidade de São Francisco do Sul foi utilizada o método de determinar a concentração de amônia e do nitrito foi realizada a análise por espectrofotometria UV-visível. Para a análise qualitativa da amônia utilizou o método de Nessler na qual apresentou resultado negativo e por isso não foi realizado teste quantitativo. A análise de nitrito foi realizada preparando uma solução-padrão de íons nitrito e água destilada e então realizado uma diluição em série para diferentes concentrações, sendo elas 0,0 / 0,5 / 2,5 / 5,0 / 7,5 / 10 mL e adicionado em cada concentração 4 mL do reagente de cor e completado o volume com água destilada. Após 30 minutos, mediu-se a absorbância das soluções de diferentes concentrações e da amostra em um espectrofotômetro utilizando comprimento de onda igual a 543 nm. Por fim, a partir dos valores de absorbância obtidos, foi construída uma curva padrão para calcular a concentração de nitrito contida na amostra. A amostra apresentou resultado negativo para amônia e para nitrito apresentou valores dentro do tolerável pela legislação. Com isso a amostra em questão se enquadra nos quesitos de consumo relacionados a dosagem de amônia e nitrito. 
Palavras-chave: amônia, nitrito, qualidade da água, espectrofotometria, método de Nessler.
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Introdução
De acordo com Parron (2011) a amônia (NH3-), das diversas formas de nitrogênio, como também o Nitrito (NH2-) na natureza podem causar perdas da qualidade da água. A amônia quando presente na água em altas concentrações pode ser fatal para peixes, já a amônia originada no solo ou por via de fertilizantes tende a ser convertida em amônio (NH4-) que por sua vez é convertido em nitrato por micróbios da nitrificação.
A contaminação em altas doses por nitrito por meio de alimento ou água pode trazer sérios prejuízos à saúde humana. Quando o nitrito alcança a corrente sanguínea forma um composto metahemoglobina pela reação com a hemoglobina, e como consequência diminui a capacidade do sangue transportar oxigênio, principalmente em bebês, podendo causar sintomas típicos com asfixia, ficando com a pele azulada, principalmente ao redor dos olhos e boca, conhecido como metahemoglobinemia ou síndrome do bebê azul, podendo ser letal quando 70% da hemoglobina do corpo é convertida em metahemoglogina.
A determinação de amônia ionizada, que também é conhecida como íon amônio (NH4+) devido à sua carga elétrica, que é formado pela protonação da amônia (NH3-), que em águas naturais ocorre em baixos teores pela degradação biológica de matéria orgânica. Concentrações altas de amônia geralmente são encontrada em esgoto bruto, efluentes industriais, ou afluência de fertilizantes. Quanto temos águas muito alcalinas e presença de compostos amoniacais também ocorre a formação de níveis elevados de NH4+. Já o nitrito é um estado intermediário de nitrogênio, ocorrendo pela redução do nitrato como também pela oxidação do amônio, e ambos estes processos (oxidação e redução) ocorrem em sistemas de distribuição de água, estações de tratamento de esgoto e em águas naturais. Em águas potáveis o nitrito é raramente encontrado em níveis superiores de 1,0 mg L-1, sendo que o máximo permitido de nitrito é de 1,0 mg ne NO2. Tanto a determinação da concentração de amônia como nitrito podem serem feitas por espectrofotometria UV-visível (método de Nessler) ou cromatografia iônica (PARRON, 2011).
Materiais e métodos 
A água analisada é proveniente de uma bica na cidade de São Francisco do Sul, estado de Santa Catarina. Os materiais utilizados para realizar a determinação de amônia foram: cápsula de porcelana, pipetas graduadas de 1 e 10 mL e reagente de Nessler. O teste qualitativo foi feito adicionando-se 50 mL da amostra de água e 1 mL do reagente de Nessler à cápsula de porcelana com auxílio das pipetas graduadas, sem agitação. Após 10 minutos, observou-se se houve desenvolvimento de coloração amarela ou não. Não foi realizado teste quantitativo. Para realizar a determinação de nitrito foram utilizados: pipetas volumétricas de 2 e 50 mL, pipetas graduadas de 10 mL, peras de sucção, balões volumétricos de 100 mL, espectrofotômetro UV/VIS, solução-padrão de íons nitrito (100 mg/L), reagente de cor (N- (1-naftil) etilenodiamina) e água destilada. Primeiramente, foram pipetados 10 mL da solução-padrão de íons nitrito em um balão volumétrico de 100 mL. O volume do balão foi então completado com 90 mL de água destilada (1 mL desta solução de NaNO2 contém 0,1 mg de NO2-). A partir desta solução-estoque, foi preparada uma série de soluções de diferentes concentrações. Para tanto, primeiramente foram pipetadas as quantidades de 0,0 / 0,5 / 2,5 / 5,0 / 7,5 / 10 mL de solução-estoque em balões volumétricos de 100 mL. Em seguida, foram adicionados 4 mL do reagente de cor em todos os balões, cujos volumes foram completados com água destilada. Assim, foram obtidas seis soluções com as concentrações de 0,0 / 0,05 / 0,25 / 0,5 / 0,75 e 1,0 mg/L de nitrito. A amostra de água a ser analisada foi preparada adicionando-se 4 mL do reagente de cor a um balão de 100 mL cujo volume foi completado com 96 mL da amostra. Após 30 minutos, mediu-se a absorbância das soluções de diferentes concentrações e da amostra em um espectrofotômetro utilizando comprimento de onda igual a 543 nm. Por fim, a partir dos valores de absorbância obtidos, foi construída uma curva padrão para calcular a concentração de nitrito contida na amostra.
Resultados e discussão
O teste qualitativo para determinação de amônia foi negativo, visto que a amostra de água não desenvolveu coloração amarela em contato com o reagente de Nessler, motivo pelo qual não foi realizado o teste quantitativo. Assim, observa-se a importância do teste qualitativo para laboratórios de análise, pois serve como uma forma de triagem. Se todas as amostras passassem diretamente para o teste quantitativo, haveria um grande gasto desnecessário de material e tempo. Quanto à determinação de nitrito, os valores de absorbância obtidos por espectrofotometria foram os seguintes: 
	Tabela 1 - Absorbância em função da concentração da solução padrão de nitrito.
	Tubo
	Concentração NH2- (mg/L)
	Absorbância (nm)
	1
Branco
	0
	0
	
	
	
	2
	0,05
	0,059
	
	
	
	3
	0,25
	0,183
	
	
	
	4
	0,5
	0,387
	
	
	
	5
	0,75
	0,577
	
	
	
	6
	1,0
	0,746
	7
Amostra
	X
	0,227
	
	
	
A partir desses valores, a curva padrão de absorbância em função da concentração da solução-padrão de nitrito (em mg de NO2-/L) foi construída como disposta no Gráfico 1 a seguir:
Gráfico 1 - Absorbância em função da concentração da solução padrão de nitrito
A partir da equação da reta obtida, calculou-se a concentração de nitrito na amostra da seguinte maneira: y = 0,7373x + 0,0144 ( 0,227 = 0,7373x + 0,0144 ( 0,227 – 0,0144 = 0,7373x ( 0,2126 = 0,7373x ( x = 0,2126/0,7373 ( x = 0,288 ( x ≅ 0,3 mg/L. Visto que a Portaria nº 518/2004 do Ministério da Saúde (BRASIL, 2005) fixa teores máximos tolerados de 1,5 mg/L para amônia e 1,0 mg/L de nitrito em água doce, pode-se afirmar que a amostra de água analisada encontra-se dentro dos limites estabelecidos, considerando que as soluções utilizadas foram padronizadas para determinar sua concentração real e corretamente armazenadas para manter-se dentro do prazo de validade. Sem a padronização, os resultados dos testes não seriam confiáveis, pois estes dependem de um referencial numérico (concentração das soluções-padrão) para serem calculados. Sem o correto armazenamento, as soluções e reagentes poderiam sofrer degradação, o que interferiria nas reações colorimétricas e, consequentemente, os valores obtidos por absorbância seriam duvidosos.Conclusão/ Considerações Finais 
A amostra de água analisada apresenta teores máximos tolerados de amônia e nitrito em água doce dentro dos limites estabelecidos pela Portaria nº 518/2004 do Ministério da Saúde (BRASIL, 2005). Entretanto, isso não é o suficiente para afirmar que está adequada para consumo humano. Para tanto, devem ser realizados outros testes, como determinação de alumínio, cloreto, etilbenzeno, ferro, manganês, cor aparente, dureza, entre outros dispostos na Portaria supracitada.
Referências
BRASIL. Portaria MS n.º 518/2004. Brasília: Ministério da Saúde, 2005. Disponível em: <http://bvsms.saude.gov.br/
bvs/publicacoes/portaria_518_2004.pdf>. Acesso em: 12 abr. 2019.
PARRON, Lucilia Maria; MUNIZ, H. de F.; PEREIRA, Claudia Mara. Manual de procedimentos de amostragem e análise físico-química de água. Embrapa Florestas-Documentos (INFOTECA-E), 2011.
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