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FARMÁCIA LABORATÓRIO RELATÓRIO Componente Curricular: Química Analítica Módulo: 3º semestre Professora: Silvia Vaz Guerra Nista Data da experiência: 21/02/2019 Data da Entrega: 19/03/2019 Experiência: Técnicas de Medidas de Massa, Volume e Temperatura. Nome dos Componentes do Grupo Nº Nota Beatriz Delaneza 20180629 Fernanda Valini 20181891 Natália Fanti 20180029 Otávio Alencar 20172334 Thaís Souza 20181333 AMERICANA, 2018 SUMÁRIO 1 TÍTULO: ......................................................................................................... 3 2 OBJETIVO: .................................................................................................... 3 3 INTRODUÇÃO: .............................................................................................. 3 3.1 TÉCNICAS DE MEDIDAS DE TEMPERATURA: .................................... 3 3.2 TÉCNICAS DE MEDIDAS DE MASSA: .................................................. 3 3.2.1 CUIDADOS NECESSÁRIOS: ........................................................... 3 3.3.1 MEDIDAS DE VOLUME LÍQUIDO: ................................................... 4 3.4. CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA: ............................................................... 5 4 MATERIAIS E MÉTODOS: ......................................................................... 5 4.1 MATERIAIS UTILIZADOS: ...................................................................... 5 4.1 REAGENTES UTILIZADOS: ................................................................ 6 4.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:................................................... 6 4.3.1. PRIMEIRO EXPERIMENTO: ........................................................... 6 4.3.2. SEGUNDO EXPERIMENTO:........................................................... 6 4.3.3. TERCEIRO EXPERIMENTO: .......................................................... 6 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO: ................................................................... 7 5.1 PRIEMEIRO EXPERIMENTO: ................................................................ 7 5.2 SEGUNDO EXPERIMENTO: .................................................................. 8 5.3 TERCEIRO EXPERIMENTO: .................................................................. 8 6. CONCLUSÃO ............................................................................................... 9 8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:............................................................ 10 3 RELATÓRIO 1 TÍTULO: Técnicas de Medidas de Massa, Volume e Temperatura. 2 OBJETIVO: Analisar e comparar 0000diferentes maneiras de se realizar medidas de massa, volume e temperatura, além de avaliar e comparar os erros encontrados nas análises. 3 INTRODUÇÃO: Todas as medidas de uma propriedade física ou química pode haver incertezas, que são os erros, desvio ou imprecisão da medida. Por isso, os resultados de medidas devem ser expressos de tal modo que se possa avaliar a sua determinada precisão. Para qualquer desenvolvimento de atividades no laboratório é de extrema importância saber observar corretamente uma medida representada. Umas das mais comuns e importantes operações de laboratório é determinar uma massa (ou pesagem), volume e temperatura, para que haja uma familiarização dos instrumentos, bem como suas funções, sua classificação e utilização. Existe uma imensa variedade de coisas diferentes que podem ser medidas sob vários aspectos, sendo que cada um desses aspectos (comprimento, massa, volume) implica numa grandeza física diferente. Um bom experimentador deve, além de manusear bem os instrumentos, levar em consideração seus erros e, assim, minimizar suas influências nos resultados de uma medição. 3.1 TÉCNICAS DE MEDIDAS DE TEMPERATURA: Na medição de temperaturas usam-se termômetros, em geral de mercúrio, graduados, normalmente, em graus Celsius (˚ C). Devem ser manuseados com cuidado para não se partirem. Antes de se fazer qualquer leitura, deve estudar-se a escala do termómetro que se vai utilizar, de modo a evitar erros, e deve verificar-se o seu alcance está adequado à temperatura a medir. 3.2 TÉCNICAS DE MEDIDAS DE MASSA: Medir a massa de uma amostra é uma operação de “pesagem”. O instrumento necessário para essa operação é a balança, que está geralmente graduada em grama (g), unidade submúltiplo do quilograma (kg). Existem vários tipos de balanças, com alcance e sensibilidade diversas. O alcance é o valor máximo que é possível medir utilizando a balança; a sensibilidade é o valor da menor divisão da sua escala. 3.2.1 CUIDADOS NECESSÁRIOS: 4 ✓ Não colocar a amostra diretamente sobre o prato da balança, mas, sim dentro de um recipiente limpo e seco que pode ser um vidro de relógio, um copo de precipitação ou até um simples papel de filtro. Estes recipientes devem estar à temperatura ambiente; ✓ Evitar vibrações da mesa ou da bancada em que se encontra a balança; ✓ Evitar derrame de líquidos ou reagentes sólidos sobre o prato da balança. ✓ Verificar a capacidade e a precisão da balança, depois verificar se o prato está limpo e zerar a balança. ✓ Pesar uma proveta de 25 ml adicionar 100 gotas de água destilada utilizando somente o conta-gotas. ✓ Determinar a massa e o volume de uma gota e a massa equivalente a 1 ml de água. 3.3 TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUME: A técnica de medição do volume de uma amostra depende do estado físico da amostra (líquido ou sólido) e da sua forma (regular ou irregular). Os resultados obtidos podem ser expressos em unidades SI, metro cúbico (m³), ou em unidades submúltiplos deste que é o caso mais frequente. Normalmente, as unidades submúltiplos mais usadas são o mililitro (Ml), ou centímetro cúbico (cm³), e o litro (L), ou o decímetro cúbico (dm³). 3.3.1 MEDIDAS DE VOLUME LÍQUIDO: Para medir volumes de líquidos usam-se diversos instrumentos, consoante o rigor a observar e o volume da amostra. Para medições rigorosas usam-se pipetas, buretas ou balões volumétricos. Para medições menos rigorosas utilizam-se as provetas. Informações importantes: ✓ Volume máximo (capacidade); ✓ Graduação da sua escala, normalmente em mililitros; ✓ Tolerância (limite máximo do erro); ✓ Traço de referência, no caso de pipetas ou balões volumétricos; ✓ Temperatura de calibração (temperatura a que deve ser feita a medição e que é, normalmente, 20˚C). 3.3.2 MEDIDAS DE VOLUME SÓLIDO: A técnica a usar na medição do volume de um corpo sólido depende da sua forma: regular ou irregular. Se o corpo for um sólido de forma regular (cubo, esfera, 5 paralelepípedo, pirâmide, etc.) medem-se os comprimentos necessários a aplicam-se as fórmulas que permitem calcular os respectivos volumes. ✓ Para medir o volume de um cubo basta medir uma das suas arestas e aplicar a equação V=a³. ✓ Para medir o volume de uma esfera determina-se o seu raio (metade do diâmetro) e aplica-se a fórmula V= (4/3) p r³. 3.4. CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA: A vidraria volumétrica utilizada corriqueiramente nos laboratórios deve ser calibrada ou aferida para aumentar a precisão dos volumes contidos ou transferidos pela mesma. Afinal, não é porque uma pipeta marca 25mL que ela realmente meça 25mL, ou seja, ela pode conter 24,96mL ou 25,07mL e tudo causa erro nos volumes medidos por essa vidraria, reduzindo a precisão e a exatidão dos resultados analíticos obtidos. A vidraria é aferida de forma bastante simples. O procedimento de calibração envolve e determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Observa-se a temperatura daágua e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume. Em geral, se utiliza a densidade da água como a medida padrão para aferição das vidrarias, pois a água pode ser facilmente descartada após o seu uso. Em todas as operações de calibração, a vidraria a ser calibrada deve estar cuidadosamente limpa e deve ficar algum tempo ao lado da balança que será empregada, juntamente com um suprimento de água destilada ou deionizada, a fim de estarem em equilíbrio térmico com o ambiente. Para que a calibração seja bem- feita é preciso levar em conta a expansão volumétrica das soluções e das vidrarias com relação a variação da temperatura; desta forma, é preciso conhecer a temperatura do laboratório no momento em que as soluções são preparadas e também no momento em que são utilizadas. 4 MATERIAIS E MÉTODOS: 4.1 MATERIAIS UTILIZADOS: o Termômetro; o Balança digital; o Béquer; o Pipeta graduada; o Pipeta volumétrica; o Proveta; o Bastão de vidro; 6 o Pipeta de Pasteur; o Papel filtro; 4.1 REAGENTES UTILIZADOS: o Água destilada; o Cloreto de sódio; 4.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 4.3.1. PRIMEIRO EXPERIMENTO: o Coloque cerca de 100 mL de água destilada em um béquer e meça a temperatura utilizando um termômetro. o Durante a medida, mantenha o bulbo do termômetro totalmente imerso na água, sem tocar as paredes do recipiente. o Coloque, no Béquer, 3 cubos de gelo picado. Agite com um bastão de vidro e meça a temperatura da mistura da água/gelo a cada minuto, até que fique constante. o Pese 5g de cloreto de sódio em uma folha de papel manteiga. o Adicione o cloreto de sódio , que você pesou, à mistura, sob agitação. o Agite com um bastão de vidro, continue lendo a temperatura a cada 1 minuto, durante 5 minutos. 4.3.2. SEGUNDO EXPERIMENTO: o Pese uma proveta de 25 mL o Adicione 100 gotas de água destilada, utilizando um conta-gotas. Pese novamente e leia o volume. o Determine a massa e o volume de uma gota e a massa equivalente a 1 mL de água. o Esse procedimento deverá ser feito em triplicata, ou seja, repita a medida 3 vezes. 4.3.3. TERCEIRO EXPERIMENTO: o Pese 1 béquer de 50 mL e anote a massa o Meça 25 mL de água neste béquer transfira e pese-o novamente. Anote a temperatura e a massa. Faça em triplicata. o Descarte a água. Seque o béquer com papel toalha. o Meça 25 mL de água em uma proveta, transfira para o béquer e pese-o novamente. Anote a temperatura e a massa. Faça em triplicata. o Descarte a água. Seque o béquer com papel toalha. o Meça 25 mL de água em uma pipeta graduada, transfira para o béquer e pese-o novamente. Anote a temperatura e a massa. Faça em triplicata. 7 o Descarte a água. Seque o béquer com papel toalha. o Meça 25 mL de água em uma pipeta volumétrica, transfira para o béquer e pese-o novamente. Anote a temperatura e a massa. Faça em triplicata. 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO: 5.1 PRIEMEIRO EXPERIMENTO: Após medir as temperaturas da mistura de água e gelo de um em um minuto, obtivemos os seguintes resultados: Analisando o gráfico podemos concluir que a temperatura da mistura se tornou constante a partir do segundo minuto, pois não houve variação no valor da mesma no intervalo de tempo entre 2 minutos e 5 minutos, sendo 6ºC sempre nesse intervalo de tempo. Ao realizar as medidas das temperaturas da mistura de água, gelo e sal pode- se observar que a temperatura demorou mais para mudar e não se tornou constante, pois seus resultados variaram conforme o tempo passava. Conforme o gráfico abaixo: 4 6 8 10 1 2 3 4 5 Te m p e ra tu ra ( ºC ) Tempo (Minutos) Temperatura em função do tempo da mistura água e gelo. 2 4 6 8 10 1 3 6 13 15 Te m p e ra tu ra ( ºC ) Tempo (minutos) Temperatura em função do tempo da mistura de água, gelo e sal. 8 5.2 SEGUNDO EXPERIMENTO: Determinando a massa e o volume de uma gota e a massa equivalente a 1mL de água com 3 repetições, obtivemos tais resultados: Amostra 1: 4,5/100 → 0,045ml 19,35 – 14,715g = 4,635 /100 = 0,0463g 0,045 ml --------- 0,04636g 1 ml --------------- x = 1,03g Amostra 2: 4 ml / 100 → 0,04 ml 18,773 – 14,621 = 4,152 / 100 = 0,04152g 0,04 ---------- 0,04152g 1 ml-------------x =1,038g Amostra 3: 4,1 ml/100 → 0,041g 19,012 – 14,610 = 4,402/100 = 0,04402g 0,041 ml --------- 0,04402g 1 ml ----------------- x = 1,0736g Segundo os cálculos a massa de 1 ml da gota de Água, obtivemos diferentes resultados, medindo e pesando três vezes a mesma proveta. Calculando as três amostras tivemos a média total de 0,031416g. 5.3 TERCEIRO EXPERIMENTO: Esse teste consistia em determinar a massa média, desvio padrão e o erro relativo percentual para cada vidraria que foi utilizada para medir a água. Comparando a precisão e exatidão de cada vidraria utilizada nos quais esses foram seus resultados. Peso do béquer: 41,373 Temperatura da água: 27ºC 9 Vidraria Teste 1 Teste 2 Teste 3 Béquer 64,924 68,901 66,695 23,187 27,528 25,322 Proveta 66,629 69,256 67,188 25,256 27,883 25,815 Pipeta Graduada 65,900 66,825 65,716 24,527 25,452 24,343 Pipeta Volumétrica 66,211 66,600 66,345 24,841 25,227 24,972 Com base nos resultados apresentados chegou-se à conclusão de que, das vidrarias testadas as que mais apresentaram erro na análise foram a proveta e o béquer, tais vidrarias tem uma taxa de imprecisão alta devido ao fato de suas medidas marcadas não terem exatidão adequada, logo facilita erros de análise. Já a pipeta graduada apresentou um resultado abaixo do esperado por isso o erro percentual está negativo, tal fato pode ser consequência não ter sido calibrada adequadamente. Por fim a pipeta volumétrica apresentou o menor percentual de erro devido a sua vidraria ter marcações mais precisas. 6. CONCLUSÃO Após os testes realizados chegou-se a conclusão que todos os métodos possuem um erro quando comparado ao “valor verdadeiro”. Isso é devido aos erros Vidraria Media Desvio padrão Erro percentual Béquer 25,5 1,99 2,37% Proveta 26,32 1,38 5,66% Pipeta Graduada 24,774 0,59 -0,54% Pipeta Volumétrica 24,972 0,22 0,25% 10 tanto analítico quanto aos instrumentais. Mas há meios de fazer com que esses erros se diminuem, utilizando instrumentos que irão trazer mais exatidão aos resultados, um exemplo é em volume, utiliza pipeta graduada, na qual compara à utilização do béquer traz uma maior exatidão. Além do fato de antes de se realizar os testar certificar-se de que todos os instrumentos que serão utilizados foram calibrados. 8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: SILVA. CALIBRAÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS. 2011. Disponível em:<http://docente.ifsc.edu.br/marco.aurelio/Material%20Aulas/Biotecnologia/Funda mentos%20e%20Gest%C3%A3o%20de%20Laborat%C3%B3rios/Aula%20calibra% C3%A7%C3%A3o%20de%20materiais%20volum%C3%A9tricos.pdf>. Acesso em: 17 mar. 2019. NUNES, Fatima. Medição de Volumes. 2008. Disponível em: <http://www.notapositiva.com/old/trab_estudantes/trab_estudantes/fisico_quimica/fisi co_quimica_trabalhos/medicaovolumes.htm>. Acesso em: 17 mar. 2019.