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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANÁLISE INSTRUMENTAL (520-31) DETERMINAÇÃO DE COBRE EM AGUARDENTE Docente: Dr. Willian Ferreira da Costa Acadêmicas e acadêmico: Bruno Moisés da Silva Valentin R.A.: 90255 Jamylle Francis Prandi R.A.: 69845 Luciana Iury Claro da Silva R.A.: 88069 Maringá Setembro de 2017 1. Objetivo Determinação do cobre em aguardente. 2. Materiais e procedimentos 2.1. Materiais, soluções e equipamento Béqueres; Pipeta; Balão volumétrico; Solução padrão de cobre; Etanol; Espectrofotômetro de absorção atômica. 2.2. Procedimento Para o método da curva de calibração, foram preparadas sete soluções. Cada solução com um determinado volume de cobre, volume de etanol e concentração. Sendo assim, para diminuir o efeito de matriz e garantir que a amostra e os padrões possuam as mesmas características físicas. Em seguida, no método de adição padrão, foram preparadas seis soluções contendo cobre e aguardente. Mediram-se as emissões das soluções e da amostra no fotômetro de chama. Representaram-se graficamente as intensidades de emissão versus concentração de íons de cobre nas amostras. Utilizaram-se as curvas obtidas para os dois métodos e determinou-se a equação, onde foi possível calcular a concentração de cobre em aguardente. 3. Resultados e discussão Apesar do cobre ser um dos principais metais de transição presentes no corpo humano, seu excesso no organismo é nocivo. O controle eficiente do teor de cobre em aguardente de cana é muito importante, pois o consumo per capita desta bebida no Brasil é elevado, e o teor máximo de cobre permitido pela legislação brasileira é relativamente alto, não deve exceder 5,0mg L-1. O cobre pode ser determinado pelo método espectrometria de absorção atômica em chama (EAA). Para determinar-se a concentração de cobre, preparou-se as soluções para o método da curva de calibração e para o método de adição de padrão conforme mostra as tabelas 01 e 02 respectivamente. Em seguida leu-se as absorbâncias de todas as soluções. O teor de etanol em aguardente varia de 35 a 45%, assim é necessário adicionar etanol nos padrões para diminuir o efeito de matriz e garantir que a amostra e os padrões possuam as mesmas características físicas. Tabela 1 - Soluções para método da curva de calibração [Cu+2] (mg L-1) [Etanol] (%) Volume de Cu (uL) Volume de Etanol (mL) Volume final (mL) Absorbância 0 45,0 0,0 22,5 50,0 0,003 0,25 45,0 125,0 22,5 50,0 0,02594 0,50 45,0 250,0 22,5 50,0 0,04928 0,75 45,0 375,0 22,5 50,0 0,07552 1,0 45,0 500,0 22,5 50,0 0,09442 1,5 45,0 750,0 22,5 50,0 0,1538 2,0 45,0 1000 22,5 50,0 0,2039 Para o método de adição padrão não é necessário a adição de etanol, visto que nesta técnica o efeito de matriz é minimizado. Tabela 2 - Soluções para método de adição padrão [Cu+2] (mg L-1) Volume de aguardente (mL) Volume de Cu (mL) Volume final (mL) Absorbância Branco 0,00 + 12mL EtOH - 50,0 0,0 0,0 25,0 - 50,0 0,01531 0,25 25,0 0,125 50,0 0,09094 0,50 25,0 0,250 50,0 0,1172 0,75 25,0 0,375 50,0 0,1639 1,0 25,0 0,500 50,0 0,1982 2,0 25,0 1,00 50,0 0,3293 Sendo assim, foi possível construir os dois gráficos de ABS em função da concentração da espécie [Cu+2] em mg L-1 por meio do software OriginPro® 9. Figura 1 - Curva de Calibração Figura 2 - Adição de padrão Com base nas informações retiradas do software, pode-se determinar a melhor equação que correlaciona os dados obtidos experimentalmente, com um fator quadrático de correlação (R) = 0,99889 para curva de calibração e (R) = 0,9903 para adição padrão, e pode-se determinar também a concentração de cobre de ambas as marcas através da equação da reta (01), uma vez que a absorbância da aguardente pura para marca Barril é de 0,02631 e para marca Jamel igual a 0,02968. ABS= 0,10038c + 6,13333.10-5 (01) Então Barril: [Cu+2]= 0,2615 mg L-1 Jamel: [Cu+2]= 0,2951 mg L-1 Sendo assim, a concentração para o volume final da aguardente Barril e Jamel é igual a 5,230mg L-1 e 5,902mg L-1 respectivamente. Para o método de adição padrão, determinou-se a concentração de cobre para marca Barril através da equação da reta (02). ABS= 0,14997c + 0,04 (02) Barril: [Cu+2]= 0,2667mg L-1 Portanto, a concentração de cobre para o volume final é igual a 5,334mg L-1. 4. Conclusão Considerando que o teor máximo de cobre permitido em aguardente é de ≤ 5mg L-1, conclui-se que as amostras analisadas se encontram fora dos padrões legais para o método de curva de calibração e para o método de adição padrão, porém, existem vários erros experimentais, equipamento, entre outros.