RELATÓRIO_AAS

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA
LICENCIATURA EM QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS
QUIMICA ANALITICA II
ANA CAROLINE ALMEIDA MARQUES
TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICILICO EM COMPRIMIDO 
FEIRA DE SANTANA
2025
INTRODUÇÃO
A titulação potenciométrica é uma técnica analítica que determina a concentração de uma substância (o analito) em uma solução. Diferente da titulação tradicional, que usa indicadores de cor, a potenciometria monitora a mudança de potencial elétrico da solução à medida que um titulante é adicionado.
Essa medição é feita com um eletrodo de referência e um eletrodo de trabalho. O potencial elétrico da solução muda de forma abrupta e significativa quando o titulante neutraliza completamente o analito, indicando o ponto de equivalência da reação. Plotando o volume de titulante adicionado em função do potencial elétrico medido, é possível identificar esse ponto e, assim, calcular a concentração do analito com alta precisão.
O Ácido Acetilsalicílico (AAS), popularmente conhecido como aspirina, é um fármaco que age como analgésico, anti-inflamatório e antipirético. Sua estrutura molecular possui um grupo carboxila (-COOH}), que é um grupo funcional ácido.
Quando o AAS é dissolvido em água, o grupo carboxila pode doar um próton (H+), tornando-se um íon carboxilato (COO-). Esse processo de doação de próton é conhecido como ionização. 
A extensão da ionização depende do pH da solução. Em ambientes com pH baixo (ácido), o equilíbrio se desloca para a esquerda, e a maior parte do AAS permanece em sua forma não ionizada (neutra). Em ambientes com pH mais elevado (básico), o equilíbrio se desloca para a direita, e a forma ionizada (AAS-COO-) se torna predominante.
A titulação do Ácido Acetilsalicílico com Hidróxido de Sódio (NaOH) é um método comum para determinar a quantidade de AAS em um comprimido ou amostra. A reação de titulação é uma reação de neutralização ácido-base entre o grupo carboxila do AAS e o NaOH (uma base forte).
A reação pode ser descrita da seguinte forma:
C8O2H7COOH + NaOH →C8O2H7COONa + H2O
Durante a titulação, uma solução de NaOH com concentração conhecida (o titulante) é adicionada gradualmente a uma amostra de AAS. À medida que o NaOH é adicionado, ele reage com o AAS-COOH consumindo-o e formando água e o sal (AAS-COO-).
O ponto de equivalência é o momento em que a quantidade de NaOH adicionada é quimicamente equivalente à quantidade de AAS presente na amostra. Nesse ponto, todo o ácido acetilsalicílico foi neutralizado.
A titulação potenciométrica é uma técnica ideal para esse processo, pois monitora a mudança de potencial elétrico da solução à medida que o NaOH é adicionado. O potencial elétrico muda drasticamente no ponto de equivalência, permitindo determinar com alta precisão o volume de NaOH necessário para neutralizar todo o AAS. A partir desse volume, e conhecendo a concentração do NaOH, é possível calcular a massa de AAS na amostra original.
O ácido fosfórico é um ácido triprótico, o que significa que ele pode doar três prótons (H+) em três etapas de ionização. No entanto, nas condições de pH de um refrigerante (geralmente em torno de 2,5), apenas a primeira ionização é significativa.
Essa acidez confere à bebida um sabor característico e atua como conservante, inibindo o crescimento de microrganismos.
Para quantificar o ácido fosfórico, uma amostra descarbonatada de Coca-Cola é titulada com uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) de concentração conhecida. A reação de neutralização é a seguinte:
A titulação potenciométrica é ideal para essa análise porque o ponto de equivalência (quando todo o ácido fosfórico é neutralizado) não é facilmente visível com um indicador de cor devido à coloração escura da bebida. O método utiliza um potenciômetro com eletrodo de vidro, que mede o potencial elétrico (ou pH) da solução à medida que o NaOH é adicionado.
A curva de titulação mostrará um aumento abrupto no potencial (ou pH) no ponto de equivalência, permitindo a determinação exata do volume de NaOH necessário para neutralizar o ácido.
A ANVISA estabelece que o teor máximo de ácido fosfórico em refrigerantes tipo cola é de 0,070 g por 100 mL (ou 0,70 g/L). Após a titulação, o volume de NaOH gasto no ponto de equivalência é utilizado para calcular a massa de ácido fosfórico na amostra original. Esse valor é então comparado com o limite regulamentado.
A titulação potenciométrica garante que as empresas como a Coca-Cola possam monitorar com precisão o teor de ácido fosfórico em seus produtos, assegurando que o produto esteja dentro dos padrões de qualidade e segurança estabelecidos pela legislação.
OBJETIVOS
· Realizar a análise quantitativa de substâncias ácidas em produtos comerciais (Ácido Acetilsalicílico em comprimidos de AAS por meio da técnica de titulação potenciométrica
· Comparar os resultados obtidos com os valores de referência e as normas regulatórias
MATERIAIS E MÉTODOS
· Béquer de 400 mL
· Comprimido de AAS infantil
· Água destilada
· Bastão de vidro
· Etanol
· Bureta
· Solução padrão de hidróxido de sódio
· Medidor de pH
· Tabela para anotação de dados (pH vs. volume)
Fluxograma Procedimental
Pré-cálculo – Determinação de AAS no comprimido
Calcular a massa de NaOH necessária para a titulação
Massa do AAS: 100g
Massa molar do AAS: 180,16 g/mol
Concentração da Solução Padrão de NaOH: 0,1301 mol/L
Calcular o volume da solução de NaOH que contém essa quantidade de mols
O volume teórico esperado de solução de NaOH 0,1301 mol/L para titular um comprimido de AAS infantil (100 mg) é de aproximadamente 4,27 mL
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Embora o protocolo experimental tenha exigido a realização da titulação potenciométrica em triplicata, observou-se que a construção da curva de derivada a partir da média direta dos dados resultou em inconsistências que comprometeram a clara identificação do ponto de equivalência. Tais desvios podem ser atribuídos a variações randômicas, como problemas na estabilização do pH ou na homogeneidade da mistura, ou, mais criticamente, a um desempenho inconsistente do eletrodo de medição (eletrodo de vidro). Um eletrodo com resposta lenta ou calibração instável pode introduzir um erro sistemático nos dados de pH de uma ou mais réplicas. Diante dessa limitação, foi adotada uma metodologia mais rigorosa no tratamento dos resultados: cada uma das três curvas de titulação foi analisada individualmente. Geramos os gráficos de primeira e segunda derivadas para cada ensaio, o que permitiu a identificação precisa do volume de equivalência em cada réplica. O resultado do experimento foi então determinado pela média aritmética desses volumes de equivalência individuais, seguida da análise do desvio padrão e do erro relativo. Esta abordagem garante que o valor utilizado nos cálculos de concentração seja o mais exato e representativo, minimizando o impacto das flutuações e potenciais falhas do sistema de medição na curva média agregada.
	Volume
	ph
	Vol.m¹
	∆ph/∆V
	Vol. Médio²
	∆pH²/∆V²
	0
	3,5
	 
	 
	 
	 
	0,5
	3,55
	0,25
	0,1
	0,5
	0,24
	1
	3,66
	0,75
	0,22
	1
	0,12
	1,5
	3,8
	1,25
	0,28
	1,5
	0,04
	2
	3,95
	1,75
	0,3
	2
	-0,04
	2,5
	4,09
	2,25
	0,28
	2,5
	0,6
	3
	4,38
	2,75
	0,58
	3,125
	-0,413333333
	4
	4,65
	3,5
	0,27
	3,875
	1,053333333
	4,5
	5,18
	4,25
	1,06
	4,5
	2
	5
	6,21
	4,75
	2,06
	4,925
	38,11428571
	5,2
	9,29
	5,1
	15,4
	5,2
	-63,25
	5,4
	9,84
	5,3
	2,75
	5,4
	-5,75
	5,6
	10,16
	5,5
	1,6
	5,6
	1,5
	5,8
	10,54
	5,7
	1,9
	5,8
	-7
	6
	10,64
	5,9
	0,5
	5,9
	0,084745763
Tabela 1: Dados da Primeira Titulação para determinação do AAS no Comprimido
A determinação do ponto de equivalência (PE) da titulação do AAS com NaOH foi realizada por meio da análise da curva de primeira derivada, método que confere maior precisão na identificação do volume de titulante gasto.
Figura 1: Primeira Derivada da Primeira Titulação
A Figura 1 apresenta a variação da taxa de pH em função do volume médio de NaOH adicionado. 
Na curva de primeira derivada, o ponto de equivalência é identificadopelo pico máximo, que corresponde ao volume onde a inclinação da curva original de pH é a maior, refletindo a mudança mais abrupta do pH da solução.
Este valor de VNaOH = 5,1 mL representa o volume experimental de Hidróxido de Sódio 0,1301 mol/L gasto para neutralizar completamente o Ácido Acetilsalicílico presente na amostra. O valor elevado do pico, cerca de 15,4, atesta que a reação de neutralização foi rápida e bem definida, garantindo a alta precisão do ponto final obtido
Figura 2: Segunda Derivada da Primeira Titulação
Este volume foi corroborado pela análise da Segunda Derivada (Figura 2). Neste gráfico, o Ponto de Equivalência é definido pelo ponto onde a curva cruza o eixo X, transição que ocorre exatamente entre o pico máximo positivo V =4,925mL e o pico mínimo negativo 5,2 ml. A transição entre estes extremos confirmou o volume de 5,1 ml como o ponto de equivalência para esta replicação.
	Volume
	ph
	Vol.m¹
	∆ph/∆V
	Vol. Médio²
	∆pH²/∆V²
	0
	3,3
	 
	 
	 
	 
	0,5
	3,62
	0,25
	0,64
	0,5
	-0,36
	1
	3,85
	0,75
	0,46
	1
	0,08
	1,5
	4,1
	1,25
	0,5
	1,5
	0,6
	2
	4,5
	1,75
	0,8
	2
	1,56
	2,5
	5,29
	2,25
	1,58
	2,5
	2,32
	3
	6,66
	2,75
	2,74
	2,925
	-2,9714286
	3,2
	7
	3,1
	1,7
	3,2
	1,5
	3,4
	7,4
	3,3
	2
	3,4
	-5,25
	3,6
	7,59
	3,5
	0,95
	3,625
	7
	3,9
	8,4
	3,75
	2,7
	3,85
	-51,5
	4
	7,64
	3,95
	-7,6
	4,025
	110
	4,2
	9,42
	4,1
	8,9
	4,225
	-29,2
	4,5
	9,9
	4,35
	1,6
	4,475
	-1,8
	4,7
	10,13
	4,6
	1,15
	4,7
	-1,5
	4,9
	10,3
	4,8
	0,85
	4,9
	-2
	5,1
	10,39
	5
	0,45
	5,1
	-2
	5,3
	10,4
	5,2
	0,05
	5,3
	2,5
	5,5
	10,51
	5,4
	0,55
	5,4
	0,1018519
Tabela 2: Dados da Primeira Titulação para determinação do AAS no Comprimido
Figura 3: Gráfico de Primeira Derivada da Segunda Réplica
A Figura 3 demonstra que o pico máximo da curva está localizado no volume de 4,1mL, com um valor máximo de ∆pH/∆V de 8,9. Desta forma, o volume de Hidróxido de Sódio consumido para neutralizar o Ácido Acetilsalicílico nesta réplica foi determinado em VNaOh = 4,1 mL. Este valor será utilizado, em conjunto com os volumes das demais réplicas, para calcular o volume médio gasto e, consequentemente, a concentração final de AAS na amostra.
Figura 4: Segunda Derivada da Segunda Réplica
A análise demonstrou um comportamento bem definido, com a formação de um pico máximo positivo em V = 4,025ml (y= 110) seguido imediatamente por uma inversão brusca em um pico mínimo negativo em V = 3,85mL (y = -51,5). O ponto de cruzamento do eixo zero, que define o Ponto de Equivalência, situa-se entre estes dois extremos e é visualmente consistente com o volume de 4,1mL, obtido na Primeira Derivada. 
	Volume
	ph
	Vol.m¹
	∆ph/∆V
	Vol. Médio²
	∆pH²/∆V²
	0
	3,25
	 
	 
	 
	 
	0,5
	3,65
	0,25
	0,8
	0,5
	-0,6
	1
	3,9
	0,75
	0,5
	1
	-0,04
	1,5
	4,14
	1,25
	0,48
	1,5
	-0,12
	2
	4,35
	1,75
	0,42
	2
	0,4
	2,5
	4,66
	2,25
	0,62
	2,5
	0,28
	3
	5,04
	2,75
	0,76
	2,925
	1,4
	3,2
	5,29
	3,1
	1,25
	3,2
	6,25
	3,4
	5,79
	3,3
	2,5
	3,4
	0,75
	3,6
	6,32
	3,5
	2,65
	3,625
	-0,3333333
	3,9
	7,09
	3,75
	2,56666667
	3,85
	32,166667
	4
	7,99
	3,95
	9
	4,025
	-58
	4,2
	8,05
	4,1
	0,3
	4,225
	15,6
	4,5
	9,31
	4,35
	4,2
	4,475
	-1,6
	4,7
	10,07
	4,6
	3,8
	4,7
	-15,75
	4,9
	10,2
	4,8
	0,65
	4,9
	3,75
	5,1
	10,48
	5
	1,4
	5
	0,28
Tabela 3: Terceira Réplica para Determinação de AAS
Figura 5: Primeira Derivada Terceira Réplica
Observando a Figura 5, o pico máximo da curva está claramente localizado no volume de 3,95 mL, atingindo um valor máximo de taxa de variação de pH de 9,0 (conforme indicação no ponto (3,95; 9)). Desta forma, o volume de Hidróxido de Sódio consumido para a neutralização completa do Ácido Acetilsalicílico nesta réplica foi determinado em VNaOH = 3,95ml.
Figura 6: Segunda Derivada para Terceira Réplica
Observando a Figura 6, o ponto de equivalência está localizado em 3,95 mL, situando-se precisamente entre o pico máximo positivo (V = 3,85 mL) e o pico mínimo negativo (V = 4,025 mL). Desta forma, o volume de Hidróxido de Sódio consumido para a neutralização completa do Ácido Acetilsalicílico nesta réplica é confirmado em VNaOH = 3,95 mL, validando o resultado obtido pela Primeira Derivada.
Valores obtidos com as réplicas
	Réplica
	Volume
	1
	5,10ml
	2
	4,10ml
	3
	3,95ml
Massa de AAS 
Cálculo para Réplica 1
· Volume gasto = 5,10 mL = 0,00510 L
· NaOH = 0,1301 mol/L
· Massa Molar AAS = 180,16 g/mol
Cálculo para Réplica 2
· Volume gasto = 4,10 mL = 0,00410 L
· NaOH = 0,1301 mol/L
· Massa Molar AAS = 180,16 g/mol
Cálculo para Réplica 2
· Volume gasto = 3,95 mL = 0,00395 L
· NaOH = 0,1301 mol/L
· Massa Molar AAS = 180,16 g/mol
Média dos Resultados
Erro relativo e absoluto
CONCLUSÃO
A titulação potenciométrica demonstrou ser um método eficaz e preciso para a determinação do teor de Ácido Acetilsalicílico nos comprimidos. Os volumes de equivalência obtidos nas três réplicas 5,10 mL, 4,10 mL e 3,95 mL resultaram em um volume médio de titulante gasto de 4,38mL. A massa média de 	AAS determinada com base neste volume foi de 102,70mg. Ao comparar este valor com o teor nominal do comprimido de 100mg, a análise resultou em um erro absoluto de 2,70mg e um erro relativo de 2,70%. O baixo valor de erro relativo obtido confirma que a titulação alcançou uma excelente precisão e que o teor de AAS no comprimido está em ótima concordância com o valor declarado, validando a metodologia potenciométrica como uma ferramenta robusta e confiável para o controle de qualidade farmacêutico.
REFERÊNCIAS
OHLWEILER, Otto Alcides. Química Analítica quantitativa. 2a. ed, volume 3, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos, 1976
BACCAN, N.; DE ANDRADE J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE J.S.Química Analítica Quantitativa Elementar, 3a Edição, Editora Edgard Blücher, 2001.
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