Prévia do material em texto
Química Analítita Qualitativa Quimica Bacharel (Unopar) Scan to open on Studocu Studocu is not sponsored or endorsed by any college or university Química Analítita Qualitativa Quimica Bacharel (Unopar) Scan to open on Studocu Studocu is not sponsored or endorsed by any college or university Downloaded by Vinicius Wandekockem Barbosa (vinicius.wandekockem@gmail.com) lOMoARcPSD|59857674 https://www.studocu.com/pt-br?utm_campaign=shared-document&utm_source=studocu-document&utm_medium=social_sharing&utm_content=quimica-analitita-qualitativa https://www.studocu.com/pt-br/document/unopar/quimica-bacharel/quimica-analitita-qualitativa/108303284?utm_campaign=shared-document&utm_source=studocu-document&utm_medium=social_sharing&utm_content=quimica-analitita-qualitativa https://www.studocu.com/pt-br/course/unopar/quimica-bacharel/6906368?utm_campaign=shared-document&utm_source=studocu-document&utm_medium=social_sharing&utm_content=quimica-analitita-qualitativa https://www.studocu.com/pt-br?utm_campaign=shared-document&utm_source=studocu-document&utm_medium=social_sharing&utm_content=quimica-analitita-qualitativa https://www.studocu.com/pt-br/document/unopar/quimica-bacharel/quimica-analitita-qualitativa/108303284?utm_campaign=shared-document&utm_source=studocu-document&utm_medium=social_sharing&utm_content=quimica-analitita-qualitativa https://www.studocu.com/pt-br/course/unopar/quimica-bacharel/6906368?utm_campaign=shared-document&utm_source=studocu-document&utm_medium=social_sharing&utm_content=quimica-analitita-qualitativa ALINE CORNELIO DE SOUZA RA 3670728102 QUÍMICA - BACHARELADO UNIVERSIDADE ANHANGUERA - POLO PEDREIRA RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA - QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III Pedreira, São Paulo 2024. Downloaded by Vinicius Wandekockem Barbosa (vinicius.wandekockem@gmail.com) lOMoARcPSD|59857674 https://www.studocu.com/pt-br?utm_campaign=shared-document&utm_source=studocu-document&utm_medium=social_sharing&utm_content=quimica-analitita-qualitativa IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III INTRODUÇÃO; A importância da análise de cátions é a identificação ou pesquisa dos elementos ou íons que constituem uma substância. Os íons positivos e negativos, em uma análise analítica qualitativa, são classificados conforme as suas propriedades em comum. Em alguns casos, observa-se a formação de precipitado a partir da reação com o reagente de grupo, embora também seja possível utilizar a coloração da solução e dos precipitados formados como método de separação e identificação dos cátions do grupo III. MATERIAIS NECESSÁRIOS • Ácido acético (CH3COOH 2 mol/L); • Água destilada H2O; • Álcool amílico (CH3(CH2)4OH); • Béquer; • Cadinho; • Caixa com ponteiras; • Caixa de descarte de ponteiras; • Centrífuga; • Chapa de aquecimento; • Cloreto de amônio 20%; • Dimetilglioxima 1%; • Hidróxido de amônio (NH4OH 2 mol/L); • Hidróxido de sódio (NaOH 2 mol/L); • Hipoclorito de Sódio (NaOCl 8%); • Micropipetas; • Papel tornassol; • Peróxido de hidrogênio (H2O2); • Pipeta Pasteur; • Sufeto de Sódio (Na2S 2 mol/L); • Tiocianato de amônio (NH4OH 2 mol/L); • Tubos de ensaio. Downloaded by Vinicius Wandekockem Barbosa (vinicius.wandekockem@gmail.com) lOMoARcPSD|59857674 METODOLOGIA 1. SEGURANÇA DO EXPERIMENTO; Higienizamos as mãos e colocamos os equipamentos de proteção individual localizados no “Armário de EPIs”. Para esse experimento foi necessário a utilização do jaleco, luvas, máscara e óculos. 2. PREPARANDO A SOLUÇÃO COM CÁTIONS; Ajustamos o volume da micropipeta para 5 mL. Pipete 5 mL da solução com cátions do grupo III e transferimos para o tubo de ensaio 1. Descartamos a ponteira. Adicionamos 5 gotas de cloreto de amônio e 3 gotas de hidróxido de amônio ao tubo de ensaio 1. Movemos o tubo 1 para a centrífuga e ligamos o equipamento. Movemos o tubo de ensaio a bancada. 3. IDENTIFICANDO AS SUBSTÂNCIAS DO GRUPO IIIA; Com a pipeta Pasteur, aspiramos sobrenadante do tubo de ensaio 1 e transferimos para o tubo 4. Adicionamos 5 gotas de solução de hidróxido de sódio e 5 gotas de solução de peróxido de hidrogênio ao tubo de ensaio 1. Aquecemos o tubo de ensaio 1 e movemos para a capela. Utilizando a pipeta Pasteur, aspiramos o sobrenadante do tubo 1 e transferimos para os tubos de ensaio 2 e 3. 4. IDENTIFICANDO O FERRO, ALUMÍNIO E CROMO; Ajustamos o volume da micropipeta para 3 mL. Pipete 3 mL de ácido clorídrico e transferimos para o tubo de ensaio 1. Adicione 5 gotas de solução de tiocianato de amônio no tubo de ensaio 1. Observamos o resultado. Movemos o tubo de ensaio 2 para a capela. Pipete 3 mL de ácido clorídrico e transferimos para o tubo 2. Adicionamos 5 gotas de solução de hidróxido de amônio no tubo de ensaio 2. Observamos o resultado. Movemos o tubo de ensaio 3 para a capela e adicione 5 gotas de cloreto de bário no tubo de ensaio 3. Observamos o resultado. 5. IDENTIFICANDO AS SUBSTÂNCIAS DO GRUPO IIIB; Adicionamos 5 gotas de sulfeto de sódio no tubo de ensaio 4 e centrifugamos. Utilizando a pipeta Pasteur, aspiramos o sobrenadante e descarte. Pipete 3 mL da solução de cloreto de amônio 1% e transferimos para o tubo de ensaio 4. Pipete 3 mL de sulfeto de sódio 1% e transferimos para o tubo de ensaio 4. Centrifugamos. Utilizando a pipeta Pasteur, aspiramos o sobrenadante e descarte. Movemos o tubo 4 para a capela e ajustamos o volume da micropipeta para 5 mL. Pipete 5 mL de Downloaded by Vinicius Wandekockem Barbosa (vinicius.wandekockem@gmail.com) lOMoARcPSD|59857674 https://www.studocu.com/pt-br?utm_campaign=shared-document&utm_source=studocu-document&utm_medium=social_sharing&utm_content=quimica-analitita-qualitativa ácido clorídrico e transferimos para o tubo de ensaio 4. Adicionamos 5 gotas da solução de hidróxido de amônio e transferimos para o tubo de ensaio 4. Homogeneízamos o tubo e deixamos descansar por 3 minutos. Utilizando a pipeta Pasteur, aspiramos o sobrenadante e transferimos para o tubo 6. Adicionamos 1,5 mL de hipoclorito de sódio, 0,2 mL de ácido clorídrico e 1 mL de água destilada ao tubo de ensaio 4. Movemos o conteúdo do tubo 4 para o cadinho e aqueça. Transferimos o conteúdo do cadinho para o tubo 4. Utilizando a pipeta Pasteur, transferimos metade do conteúdo do tubo 4 para o tubo 5. 6. IDENTIFICANDO O COBALTO E NÍQUEL; Pipete 0,5 mL de álcool amílico e transferimos para o tubo de ensaio 4. Adicionamos os cristais de amônio e com auxílio da espátula e homogeneízamos o tubo. Observamos o resultado. Pipete 2 mL de cloreto de amônio e transferimos para o tubo de ensaio 5. Adicionamos 5 gotas de hidróxido de amônio e transferimos para o tubo de ensaio 5. Movemos a fita de papel tornassol e observamos o pH da solução. Adicionamos 5 gotas de dimetilglioxima no tubo de ensaio 5. Observamos o resultado. 7. IDENTIFICANDO O MANGANÊS E ZINCO; Movemos o conteúdo do tubo de ensaio 6 para o cadinho sob a chapa de aquecimento. Aquecemos até que o ácido sulfídrico seja eliminado. Transferimos o conteúdo do cadinho para o tubo de ensaio 6. Adicionamos 2 gotas de hidróxido de sódio no tubo de ensaio 6. Centrifugamos o tubo e transferimos o sobrenadante para o tubo 7, com auxílio da pipeta Pasteur. Adicionamos 5 gotas de peróxido de hidrogênio no tubo 6. Observamos o resultado. Pipete 2 mL de cloreto de amônio e transferimos para o tubo 7. Adicionamos 5 gotas do ácido acético no tubo de ensaio 7. Movemos a fita de papel tornassol e observamos o pH da solução. Adicionamos 1 gota de sulfeto de sódio no tubo de ensaio 7. Observamos o resultado. AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS 1. Quais os elementos e as características dos cátions do grupo IIIA? R: É composto pelos cátions Fe(II), Fe(III), Cr(III) e Al(III) - os cátions do grupo IIIA são pequenos, têm alta carga, formam compostos iônicos, exibem propriedades ácidas e podem mostrar comportamento anfótero. 2. Quais os elementos e as características dos cátions do grupo IIIB? Downloaded by Vinicius Wandekockem Barbosa (vinicius.wandekockem@gmail.com)lOMoARcPSD|59857674 R: É composto pelos cátions Co(II), Ni(II), Mn(II) e Zn(II) - os cátions do grupo IIIB tem uma carga positiva de +3, são relativamente pequenos devido a perca de elétrons, não formam precipitados com solução de amônia e excesso de cloreto de amônio. DETERMINAÇÃO DE SÓDIO E POTÁSSIO EM BEBIDA ISOTÔNICA POR FOTOMETRIA DE CHAMA INTRODUÇÃO; Fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em espectroscopia atômica. Os elementos ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadas que ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimento de ondas característicos para cada elemento. O objetivo deste trabalho é citar os teores de Na+ e K+ foram determinados em amostras de bebidas isotônicas. MATERIAIS NECESSÁRIOS; • Água deionizada; • Amostra de bebida isotônica; • Balão volumétrico de 50 mL; • Béquer de 100 mL; • Béquer de 250 mL; • Fotômetro de chama; • Micropipeta; • Solução estoque de lítio (Li+) 100 mg∙L-1; • Solução estoque de potássio (K+) 100 mg∙L-1; • Solução estoque de sódio (Na+) 100 mg∙L-1. METODOLOGIA; 1. SEGURANÇA DO EXPERIMENTO; Colocamos os equipamentos de proteção individual localizados no “Armário de EPIs”. Nesse experimento, foi obrigatório o uso de jaleco, máscara, óculos e luvas. Downloaded by Vinicius Wandekockem Barbosa (vinicius.wandekockem@gmail.com) lOMoARcPSD|59857674 https://www.studocu.com/pt-br?utm_campaign=shared-document&utm_source=studocu-document&utm_medium=social_sharing&utm_content=quimica-analitita-qualitativa 2. CONFIGURANDO O FOTÔMETRO DE CHAMA ; Abrimos o fornecimento de gás e ligue o fotômetro. Selecionamos a opção “SETAGEM”, configuramos a unidade (mg/L), a resolução (0.1) e selecionamos a opção “LEITURA”. Mergulhamos o capilar em água destilada e aguardamos a estabilização do equipamento. 3. PREPARANDO AS SOLUÇÕES PADRÃO; Depositamos uma amostra de solução estoque de lítio no béquer de 100 mL com o auxílio de um bastão de vidro. Pusemos uma ponteira de 2,5 mL na micropipeta e, com auxílio dela, succione a solução de lítio do béquer. Transferimos o conteúdo da micropipeta no balão volumétrico “Solução Padrão 1”. Repetimos os procedimentos anteriores, transferimos 2,5 mL de solução de lítio para os balões 2, 3, 4, 5, 6. Esvaziamos e limpe o béquer de 100 mL. Trocamos a ponteira da micropipeta para outra de 2,5 mL. Colocamos uma amostra de solução estoque de sódio no béquer de 100 mL e succione o conteúdo com a micropipeta. Colocamos 2,5 mL no balão “Solução Padrão 1”, 5,0 mL no balão “Solução Padrão 2”, 7,5 mL no balão “Solução Padrão 3”, 10,0 mL no balão “Solução Padrão 4”, 12,5 mL no balão “Solução Padrão 5” e 15,0 mL no balão “Solução Padrão 6”. Higienizamos e limpamos o béquer. Trocamos a ponteira da micropipeta para uma de 0,5 mL. Despeja,ps uma amostra de solução estoque de potássio no béquer de 100 mL. Succione o conteúdo do béquer com a micropipeta. Transferimos 0,5 mL para o balão “Solução Padrão 1”, 1,5 mL para o balão “Solução Padrão 2”, 2,5 mL para o balão “Solução Padrão 3”, 3,5 mL para o balão “Solução Padrão 4”, 4,5 mL para o balão “Solução Padrão 5” e 5,5 mL para o balão “Solução Padrão 6”. Esvaziamos e limpamos o béquer. Trocamos a ponteira da micropipeta para uma de 1,0 mL. Completamos o volume dos balões com água deionizada até a marca de aferição. Homogeneízamos as soluções de cada balão. Concentração de cada uma das espécies químicas após o preparo das soluções nos balões volumétricos de 50 mL. 4. PREPARANDO A AMOSTRA; Agitamos a bebida isotônica e adicionamos uma amostra dela no béquer de 100 mL. Succione o conteúdo do béquer com a micropipeta e coloque 1,0 mL no balão Downloaded by Vinicius Wandekockem Barbosa (vinicius.wandekockem@gmail.com) lOMoARcPSD|59857674 volumétrico “Amostra 1”. Repietimos o procedimento anterior, despejamos 1,0 mL de bebida isotônica no balão “Amostra 2”. Movemos a micropipeta para o suporte. Higienizamos o béquer e depositamos uma amostra de solução estoque de lítio no béquer. Trocamos a ponteira da micropipeta para uma de 2,5 mL e succione a solução de lítio. Colocamos 2,5 mL da solução de lítio no balão “Amostra 1”. Repetimos os procedimentos anteriores, trocamos a ponteira, succione 2,5 mL da solução estoque de lítio e transferimos para o balão “Amostra 2”. Utilizando a pisseta, completamos o volume dos dois balões com água deionizada até a marca de aferição e homogeneíze as soluções. 5. REALIZANDO A LEITURA DAS SOLUÇÕES; Posicionamos o balão “Solução Padrão 1” no fotômetro de chama e pusemos o capilar nele. Iniciamos a leitura e observamos as concentrações dos íons presentes nela. Retiramos o capilar do balão e retiramos o balão do fotômetro. Posicionamos o béquer de limpeza e colocamos o capilar nele. Iniciamos a leitura e deixamos a água passar pelo equipamento até que o sinal seja zerado. Retiramos o capilar do béquer e o béquer do fotômetro. Repetimos os passos anteriores para os balões “Solução Padrão 2”, “Solução Padrão 3”, “Solução Padrão 4”, “Solução Padrão 5”, “Solução Padrão 6”, “Amostra 1 e “Amostra 2”. 6. REALIZANDO A LIMPEZA DO FOTÔMETRO DE CHAMA; Posicionamos o béquer de limpeza no fotômetro de chama e pusemos o capilar nele. Iniciamos a leitura e deixamos a água passar por 5 minutos. Retiamose o capilar do béquer e o béquer do fotômetro. Por fim, fechamos a válvula de gás do fotômetro. AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS 1. Como funciona a técnica de identificação da concentração de íons utilizada pelo fotômetro de chama? R: A amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas. 2. Por que o fotômetro de chama é recomendado, principalmente, para quantificação de +, + e +?𝑁𝑎 𝐾 𝐿𝑖 R: Porque esses elementos são excitados nas temperaturas relativamente baixas das chamas, fornecendo espectros que são extremamente simples e não sofrem interferências de outras espécies. Os espectros dos metais alcalinos geralmente Downloaded by Vinicius Wandekockem Barbosa (vinicius.wandekockem@gmail.com) lOMoARcPSD|59857674 https://www.studocu.com/pt-br?utm_campaign=shared-document&utm_source=studocu-document&utm_medium=social_sharing&utm_content=quimica-analitita-qualitativa consistem em poucas linhas intensas, muitas das quais estão na região visível e são adequadas para as medidas quantitativas de emissão. 3. Qual é o propósito de um padrão interno em métodos de emissão por chama? R: Fornecer uma referência para a quantidade de analito presente na amostra. 4. Complete a tabela com as concentrações lidas no fotômetro. 5. Com os dados da tabela completada na questão anterior, complete a tabela abaixo. Downloaded by Vinicius Wandekockem Barbosa (vinicius.wandekockem@gmail.com) lOMoARcPSD|59857674 6. Plote os gráficos solicitados abaixo e obtenha as funções das retas de cada um deles. (Utilize um programa de planilhas para isso.) 7. Com as funções das retas obtidas na questão anterior e com os valores das razões [ +] [ +] e [ +] [ +] para as amostra 1 e 2, determine os 𝑁𝑎 𝑙𝑖𝑑𝑎 𝐿𝑖 𝑙𝑖𝑑𝑎 𝐾 𝑙𝑖𝑑𝑎 𝐿𝑖 𝑙𝑖𝑑𝑎 valores das razões [ +] ó [ +] ó e [ +] ó [ +] ó para essas 𝑁𝑎 𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑎 𝐿𝑖 𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑎 𝐾 𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑎 𝐿𝑖 𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑎 amostras. 8. Conhecendo as razões [ +] ó [ +] ó e [ +] ó [ +] ó para as 𝑁𝑎 𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑎 𝐿𝑖 𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑎 𝐾 𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑎 𝐿𝑖 𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑎 amostras 1 e 2 que foram calculadas na questão anterior e as concentrações teóricas de [ +] ó que foram apresentadas na questão 4, calcule qual será a 𝐿𝑖 𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑎 concentração [ +] ó e a concentração [ +] ó .𝑁𝑎 𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑎 𝐾 𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑎 9. Com os dados obtidos na questão anterior, calcule as concentrações reais de [ 𝑁𝑎 +] e [ +] considerando a diluição das amostras, para isso você pode utilizar a 𝐾 Downloaded by Vinicius Wandekockem Barbosa (vinicius.wandekockem@gmail.com)lOMoARcPSD|59857674 https://www.studocu.com/pt-br?utm_campaign=shared-document&utm_source=studocu-document&utm_medium=social_sharing&utm_content=quimica-analitita-qualitativa fórmula de diluição. E descreva o que representa o valor da concentração real obtida. [ +] × = [ +] ó × ã é 0𝑋 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑋 𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑎 𝑉𝑏𝑎𝑙 𝑜 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚 𝑡𝑟𝑖𝑐 Downloaded by Vinicius Wandekockem Barbosa (vinicius.wandekockem@gmail.com) lOMoARcPSD|59857674