Relatório 2 - Matprob

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Grupo 8 
 
 
PREPARAÇÃO E ANÁLISE MICROESTRUTURAL – 
PARTE I – DETERMINAÇÃO DE TAMANHO DE 
GRÃO 
 
 
 
 
1. Introdução 
Como a maioria dos materiais cristalinos utilizados na engenharia são policristalinos, 
é razoável avaliar os componentes estruturais dos materiais que influenciam suas 
qualidades, a fim de apoiar projetos de engenharia. O agregado cristalino é 
composto de minúsculos cristais conhecidos como grãos que são dispostos para 
preencher completamente o espaço da rede e não deixar lacunas. A microestrutura 
de um material pode ser alterada para aproveitar características específicas, como 
dureza, limite de escoamento e resistência à deformação, para melhorar sua 
adequação em aplicações específicas. 
Num agregado policristalino, os limites que dividem os cristais com várias 
orientações são conhecidos como limites de grão. O diâmetro médio do grão, 
medido a partir de uma seção transversal aleatória, é o seu tamanho. Embora 
existam vários métodos para calcular o tamanho do grão, o método ASTM - um 
acrônimo para "Sociedade Americana de Testes e Materiais" - é o mais comumente 
empregado, especialmente em aplicações de engenharia. A abordagem é baseada 
na norma ASTM-E-112, onde a medição manual do tamanho dos grãos por meio de 
fotografias é feita, geralmente, por meio da contagem dos interceptos. 
Além disso, a preparação da amostra metalográfica – que envolve as operações de 
corte, embutimento, lixamento, polimento e ataque químico – é necessária para 
avaliar a microestrutura dos metais. Este artigo descreve uma atividade prática que 
envolveu a preparação metalográfica do ferro puro (Fe). 
 
2. Objetivos 
Conhecimento dos métodos fundamentais de preparação metalográfica de amostras 
para exame microestrutural. A demonstração prática do procedimento de preparo 
das amostras, realizado pelos técnicos administrativos do laboratório, proporciona 
essa visão. Da mesma forma que foi necessário aplicar a ideia de grão nas 
estruturas cristalinas dos materiais e utilizar o método de interceptação para 
determinar o tamanho do grão, também foi necessário analisar amostras utilizando o 
critério óptico da luz refletida para determinar o tamanho do grão de uma amostra 
policristalina. 
 
 
3. Metodologia 
3.1. O preparo da amostra para análise 
É fundamental preparar metalograficamente a amostra, que envolve cinco etapas: 
corte, embutimento, lixamento, polimento e tratamento químico, para fazer a análise 
microestrutural da amostra. Na etapa inicial, a amostra é cortada com um cortador 
do tipo cut-off, a fim de minimizar seu tamanho para análise microscópica. 
Após o corte, a amostra é imersa em baquelite em pó, uma resina sintética 
resistente ao calor e quimicamente estável. Esse processo é feito em uma máquina 
de incorporação metalográfica a quente da marca Arotec, modelo PRE-30Mi, que 
possui carcaça de aço inoxidável para evitar corrosão. Incluindo o tempo necessário 
para o resfriamento do componente após sua inserção, essa fase leva cerca de sete 
a doze minutos. O embutimento é importante para facilitar o manuseio durante as 
etapas do processo de preparação metalográfica e análise microestrutural. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Figura 1 - Cortador Figura 2 - modelo da embutidora a quente 
 
 
A superfície da amostra precisa ser lixada e polida para melhorar a visibilidade e 
torná-la adequada ao experimento. Diferentes tamanhos de grãos de lixa abrasiva 
de carboneto de silício (SiC) são usados para lixar. 
Uma lixadeira da marca Arotec, tipo Aropol VV-PUD, utiliza discos giratórios e água 
corrente para o lixamento. Após múltiplas lixagens com lixa, da mais grossa à mais 
fina, a amostra é polida com pano de feltro e alumina de 1 μm. 
 
 
 
 
 
 Figura 3 - Lixadeira Figura 4 - Polidora 
 
Na etapa final, a superfície polida é submersa em solução de Nital 3% (álcool + 
ácido nítrico) e seca com auxílio de secador. Este ataque químico da amostra revela 
seus microconstituintes. Após todo o processo de preparação de uma amostra 
metalográfica, o material é examinado em microscópio óptico para investigação 
microestrutural. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 5 - peça pronta para análise no microscópio 
 
3.2. A análise microestrutural 
Após o processamento metalográfico, o tamanho do grão de Fe foi determinado por 
meio de exame microestrutural. A amostra foi levada ao microscópio óptico e 
examinada sob aumento de 100x para obtenção de imagem nítida das 
microestruturas. Cinco áreas distintas da substância foram capturadas pela câmera 
utilizando uma câmera e software conectados ao computador - apresentadas nos 
resultados do relatório. 
Adicionalmente, obteve-se também uma foto, como o mesmo aumento (100x), da 
escala micrométrica que foi usada para calibrar o comprimento real das imagens 
obtidas anteriormente. 
Por meio do software de editor de imagens, Photoshop, foi estabelecida a escala 
real das imagens. Abrindo a imagem da escala micrométrica no software, foi 
determinada a relação entre pixels e micrômetros (1 pixels = 100 micrômetros). Com 
essa informação, criou-se a barra de escala real em micrômetros nas imagens da 
amostra. A partir daí foi desenhado um círculo de diâmetro conhecido, interceptando 
o número máximo de grãos possíveis dentro da imagem. Procedimento repetido 
para as 5 fotografias. 
 
Para determinar o número de interseções por milímetro (NL), contamos o número de 
grãos interceptados pelo círculo (N), e dividimos pelo comprimento do círculo 
traçado (pi*diâmetro) em milímetros - seguindo a calibração da imagem com escala 
- . 
 
 
 
 
 
 
Em seguida foi calculado o comprimento de intercepto linear (l), utilizando a 
equação: 
 
 
 
 
 
 
E finalmente, calculado o tamanho de grão ASTM (G) para cada região, utilizando a 
equação: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5. Resultados e Discussão 
 
Capturas realizadas com o microscópio com aumento 100x: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Figura 6 - captura do microscópio (a) Figura 7 - captura do microscópio (b) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Figura 6 - captura do microscópio(c) Figura 7 - captura do microscópio (d) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Figura 6 - captura do microscópio (e) Figura 7 - captura da escala aumento 100x 
 
 
 
Seguindo a metodologia descrita acima, foram calculados os valores para 
número de interceptos (N), número de intersecções por mm (NL), o comprimento de 
interceptos linear (L) e o tamanho de grão médio (G) para cada fotografia impressa, 
conforme os cálculos expressos abaixo: 
 
 
Imagem a 
 
N = 18 interceptos; 
NL = 3,18 mm-1; 
L = 0,31 mm; 
G = - 6,644 (log L) – 3,288 = 0,054 mm 
 
 
Imagem b 
 
N = 33 interceptos; 
NL = 3,50 mm-1; 
L = 0,28 mm; 
G = - 6,644 (log L) – 3,288 = 0,32 mm 
 
Imagem c 
 
N = 45 interceptos; 
NL = 4,77 mm-1; 
L = 0,21 mm; 
G = - 6,644 (log L) – 3,288 = 1,22 mm 
 
Imagem d 
 
N = 46 interceptos; 
NL = 4,88 mm-1; 
L = 0,21 mm; 
G = - 6,644 (log L) – 3,288 = 1,28 mm 
 
Imagem e 
 
N = 37 interceptos; 
NL = 3,92 mm-1; 
L =0,25 mm; 
G = - 6,644 (log L) – 3,288 = 0,65 mm 
 
 
 
 
 
 
 
6. Conclusão 
 
 
A análise microestrutural detalhada da amostra de ferro puro resultou na 
obtenção eficaz de diversos parâmetros, incluindo o número de interceptos (N), o 
número de intersecções por milímetro (NL), o comprimento de interceptos linear em 
milímetros (L) e o tamanho médio de grão em milímetros (G). 
É importante destacar que o sucesso dessa análise só foi possível pelos 
processos de preparação metalográfica aplicados à amostra. Esses processos 
desempenharam um papel crucial ao fornecer imagens nítidas e altamente 
representativas,possibilitando a caracterização precisa da estrutura cristalina da 
amostra. Além de que, a utilização do software Photoshop permitiu a interpretação 
precisa das imagens resultantes desse processo de preparação. 
Adicionalmente, a conversão dos pixels para micrômetros das imagens 
durante a preparação da amostra demonstrou ser uma etapa essencial para a 
aplicação do método de interceptos. Isso contribuiu para a precisão na medição e 
análise dos parâmetros microestruturais. Além disso, para esse propósito, a 
utilização de uma micrografia com um aumento de 100 vezes revelou-se adequada 
e suficiente para a realização bem-sucedida desses procedimentos. 
Embora os resultados tenham sido consistentes na obtenção do número de 
intersecções por milímetro, do comprimento de interceptos linear por milímetro e do 
tamanho médio de grão, com um valor médio de 0,71 milímetros, é fundamental 
reconhecer que o desvio padrão apresentou um valor muito alto. Isso decorre da 
coleta de dados experimentais, que pode estar sujeita a pequenas variações 
durante o processo de medição. Essas variações, embora presentes, não invalidam 
a eficácia do método, mas ressaltam a importância de considerar a incerteza 
associada às medições microestruturais. 
7. Referências 
[1] Callister, W. D. Jr, Ciência e Engenharia de Materiais: uma introdução; Editora 
LTC, 7a. Edição 2008. 
[2] ASTM E112 – 13 (2014) Standard Test Methods for Determining Average Grain 
Size, ASTM International, 2014. 
 
	1. Introdução 
	2. Objetivos 
	3. Metodologia 
	3.1. O preparo da amostra para análise 
	 
	 
	 
	 
	 
	3.2. A análise microestrutural 
	5. Resultados e Discussão 
	6. Conclusão 
	7. Referências