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NOÇÕES DE QUÍMICA GERAL E INORGÂNICA PRÁTICA – NELSON ALENCAR Técnicas de volumetria, transferências de líquidos e Sólidos e uso da Balança analítica OBJETIVOS: (a) Aprender a identificar as vidrarias de precisão; (b) Aprender a medir o volume correto nas vidrarias. (c) Aprender a transferir líquidos e sólidos; (d) Aprender a utilizar uma balança analítica CONSIDERAÇÕES GERAIS: A medida correta de volumes é fundamental para o sucesso do trabalho no laboratório de química. Para a medida de volumes, há dois tipos de instrumentos: graduados e aferidos. 1. Aferidos: medem um único volume e são em geral, mais precisos. 2. Graduados: permitem medir vários volumes, e um deles, a bureta é de alta precisão. De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam- se provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é 20ºC. A medida de volume do líquido é feita, comparando-se o nível do mesmo, com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco, estando a linha de visão do operador, perpendicular à escala graduada, para evitar erro de medida. 1. Transferência de Líquidos: Alguns reagentes são líquidos e vêm concentrados e em frascos apropriados. Dois exemplos são: ácido clorídrico e ácido sulfúrico. Para preparar soluções com concentração conveniente (diluída), tomamos uma pequena quantidade do líquido desejado e dissolvemos em água. Diferentemente dos sólidos, o procedimento não envolve a pesagem do líquido, mas a transferência de um certo volume desse líquido, normalmente pequenos volumes, retirado do frasco de origem, para o recipiente apropriado (béquer, balão volumétrico etc.). Para preparar uma solução diluída e de concentração definida, a partir de um líquido, devemos usar a pipeta e luvas. Há dois tipos básicos de pipetas: volumétrica e graduada. Uma pipeta volumétrica é usada para a transferência de um volume fixo de líquido, com precisão maior que as pipetas graduadas. Já a pipeta graduada, apesar de menos precisa que as volumétricas, permite a transferência de volumes variáveis de líquidos. Também existem pipetas graduadas de plástico (pipeta Pasteur); essas pipetas substituem com eficiência o conta-gôtas. Para succionar o líquido e encher a pipeta, assim como transferir o líquido de um recipiente para outro, deve-se utilizar uma pêra de sucção. Nunca a boca! A Micropipeta Automática, de volume ajustável, tem alta precisão e exatidão. É composta de um botão de ajuste de volume, um indicador de volume e um ejetor de ponteiras. Tem formato anatômico, facilitando o seu manuseio, sem a possibilidade de contaminação do usuário. Outras situações em que se realiza a transferência de líquidos são, por exemplo, o transporte de água destilada do destilador ou pote reservatório para algum recipiente. Isso pode ser feito em béqueres, provetas, balões etc. dependendo da precisão requerida na medida de volume. Por exemplo, ninguém vai medir o volume de água em um béquer, quando a medida de volume deve ser muito precisa! Num processo de separação, talvez seja necessário retirar o líquido de uma mistura heterogênea, ou mesmo transferir um líquido de um frasco para outro. Nesses casos, costuma-se usar um bastão de vidro e sobre este o líquido é derramado, para facilitar a transposição. 2. Transferência de Sólidos: Num laboratório, basicamente uma espátula é necessária para a transferência de um sólido. Para pesar um sólido precisa-se de: uma espátula, para a retirada do sólido de dentro do frasco, um recipiente sobre o qual o sólido será pesado (vidro de relógio, béquer, papel manteiga) e a balança analítica. Normalmente, os sólidos a serem pesados são reagentes que deverão ser empregados em ensaios (análises) ou como material de partida para a obtenção de outras substâncias e, geralmente, esses sólidos serão dissolvidos em água ou outro solvente qualquer. Por exemplo, se quisermos preparar uma solução de cloreto de sódio, podemos retirar o sal com o auxílio de uma espátula, pesar em um béquer para, depois, dissolvê-lo com água no mesmo béquer em que foi pesado. Se a quantidade de sólido é muito pequena e este precisa ser transferido para outro recipiente, seria interessante então pesá-lo em vidro de relógio ou em um pedaço de papel manteiga. 3. Balança Analítica: O uso da balança deve ser feito com muito cuidado, porque se trata de um equipamento sensível e caro; deve-se evitar derramar material sobre sua superfície. Em caso de derramamento de material sólido, deve-se usar pincel com cerdas suaves para a sua remoção. Para pesar, fazemos o seguinte: (1) colocamos sobre o prato da balança o recipiente no qual será pesado o material, (2) fechamos as portinholas de vidro e, em seguida, (3) apertamos a tecla TARA (tarar a balança). Feito isso, a balança irá zerar e acusar no display apenas o peso do material que iremos pesar. Então, (4) colocamos no recipiente o material que queremos pesar e lemos o peso no display. Devem-se evitar quaisquer perturbações nas proximidades da balança como, por exemplo, encostar-se na bancada onde ela se encontra, fazer movimentos que gerem vibrações nas imediações e, inclusive, dependendo do caso, é interessante desligar os ventiladores. Quaisquer movimentos podem causar erros na pesagem em balanças digitais de precisão. MATERIAIS NECESSÁRIOS: Pipetas Graduada de 1mL, 5mL e 10mL; Pipetas volumétricas de 5mL, 10mL e 20mL; Proveta de 10mL, 100mL e 1000mL; Béquer de 100mL; Erlenmeyer de 250mL; Vidro de relógio; Bastão de vidro; Funil simples; Papel de filtro; Haste universal; Espátulas; Balança analítica; Almofariz e pistilo Giz pulverizado; Obs: O Uso da Pipeta 1. O ato de pipetar deve ser executado com a pipeta em posição vertical; 2. A pipeta deve ser segurada entre o polegar e os três últimos dedos 3. Enxugue as pontas apenas se houver líquido no exterior das pontas; 4. Cuide de não tocar no orifício da ponta da pipeta; 5. Não mantenha a pipeta na mão se não estiver a pipetar, para evitar transferir para a pipeta o calor do corpo; 6. O líquido residual de uma pipeta volumétrica ou de alguns tipos de pipeta graduada nunca é soprado; é soprado apenas para certos tipos de pipeta; 7. Ao pipetar soluções cujo frasco contém depósito de soluto, introduzir a pipeta no sobrenadante; 8. Nunca introduzir pipetas sujas nos frascos que contenham soluções ou reativos químicos puros; 9. Deve-se sempre usar pipetas secas para não diluir o líquido. 10. Deve ser lavada com água destilada. 11. Lava-se 2 ou 3 x com a solução a medir. Cada porção deve entrar em contato com toda a superfície interna antes de escoar. 12. Encher a pipeta com a solução até a marca, utilizando uma pêra de borracha . 13. Secar a ponta da pipeta com papel absorvente. 14. Acertar o nível do líquido com a marca (na posição vertical, levando-se ao nível dos olhos) 15. Escoar o líquido com a ponta da pipeta encostada na parede do frasco. 16. Não soprar a pipeta. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1. Todos os tipos de Pipetas e Vidrarias serão manipuladas, através da realização de transferência de líquidos; 2. Serão realizadas transferênciasde líquidos utilizando o bastão de vidro; 3. A transferência de sólidos será realizada concomitantemente com o uso da balança analítica. ROTEIRO 1 - Utilize uma pipeta graduada para transferir 50,00 mL de água para um béquer e observe o volume marcado no béquer. - Utilize um bastão de vidro para transferir o líquido contido no béquer para uma proveta e observe o volume marcado na proveta. - Repita esse procedimento usando uma pipeta Volumétrica - Compare os valores dos volumes obtidos em cada caso ROTEIRO 2 - Triturar o giz no almofariz utilizado um pistilo; - Pesar em balança analítica 10 g de Giz pulverizado, utilizando um vidro de relógio e uma espátula e transferir o material para um Becker. - Adicionar 20 ml de agua destilada, utilizando uma pipeta ou uma proveta. - preparar o papel de filtro e colocá-lo num Funil preso em uma haste e conectado a um Erlenmeyer, de acordo com as figuras abaixo; - transferir o material do Becker para o Funil e coletar o liquido no Erlenmeyer; - Comparar o volume inicial dos materiais com o volume final, utilizar a balança para medir a massa final do Giz ROTEIRO 3 - Aferir uma proveta em 25 mL com agua destilada, transferir para uma proveta de 50 mL e comparar com o volume inicial; - com o auxilio de um bastão de vidro adicionar 20 mL de agua destilada na proveta de 25 mL, transferir para uma proveta de 100 mL e comparar com o volume inicial; - Aferir um proveta de 100 mL de agua destilada e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL, usando um funil e comparar o volume final com o inicial; - preencher uma proveta de 100 mL com agua destilada, usando um bastão de vidro e transferir para um Becker de 250 mL, comparar com o volumes inicial; Relacionar todos os experimentos em uma tabela e indicar qual foi mais efetivo. REFERÊNCIAS: SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J., CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8.ed. São Paulo: Cengage Learning, 2008. 999p.