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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
INSTITUTO DE QUÍMICA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÂNICA 
QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I 
 
Rota do hidróxido: Proposta de síntese para iodeto de chumbo (II) 
Paula Ferreira da Motta (121037089) 
Juan Merces Leonel (121077631) 
 
 
Comentários: 
 Cálculos: não mostraram os cálculos!! 
 Caracterização química – proposta de solubilidade falha! Ver comentário 
 Caracterização física: IV proposta apresentada tem pontos que precisamos discutir; 
 Referência bibliográfica: padronizar as referências (tem no Classroom)! 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Rio de Janeiro 
Agosto de 2024 
 
Reagentes Periculosidade 
Aparato
s Reações Cálculos 
Metodologi
a Caracterização Bibliografia NOTA 
 1 1 1 1 0 1,8 1,4 0,8 8,0 
peso 1 1 1 1 1 2 2 1 
1. Composto a ser sintetizado 
Iodeto de chumbo (II) – PbI2 
2. Lista de reagentes e periculosidade 
Tabela 1. Tabela de reagentes com periculosidade. 
Reagente Periculosidade Referências 
Nitrato de chumbo II 
Pb(NO3)2 
- H350 Pode provocar câncer. 
- H360 Pode prejudicar a fertilidade ou 
o feto. 
[5] 
Hidróxido de sódio 
NaOH 
- H290 Pode ser corrosivo para os 
metais. 
- H314 Provoca queimadura severa à 
pele e dano aos olhos. 
[6] 
Hidróxido de chumbo II 
Pb(OH)2 
- H302 Perigoso se ingerido. 
- H332 Perigoso se inalado. 
- H350 Pode provocar câncer. 
- H360 Pode prejudicar a fertilidade ou 
o feto. 
- H373 Pode causar dano a órgãos 
através de exposição repetida ou 
prolongada. 
- H400 Muito tóxico para organismos 
aquáticos. 
- H410 Muito tóxico para organismos 
aquáticos e com efeitos duradouros. 
[7] 
Ácido iodídrico 
HI 
- H290 Pode ser corrosivo para os 
metais. 
- H314 Provoca queimaduras na pele e 
lesões oculares graves. 
- H411 Tóxico para os organismos 
aquáticos com efeitos duradouros. 
[9] 
Iodeto de chumbo II 
PbI2 
- H302 Perigoso se ingerido. 
- H332 Perigoso se inalado. 
- H360D Pode prejudicar a fertilidade 
ou o feto. 
- H373 Pode causar dano a órgãos 
através de exposição repetida ou 
prolongada. 
- H410 Muito tóxico para organismos 
aquáticos e com efeitos duradouros. 
[11] 
Etanol 
CH3CH2OH 
- H225 Líquido e vapores altamente 
inflamáveis. 
[14] 
Comentado [MM1]: Cuidado com a notação química!! 
- H319 Provoca irritação ocular grave. 
- H335 Pode provocar irritação das vias 
respiratórias. 
- H336 Pode provocar sonolência ou 
vertigem. 
- H340 Pode provocar defeitos 
genéticos se ingerido. 
- H360 Pode prejudicar a fertilidade ou 
o feto se ingerido. 
- H372 Provoca danos ao fígado por 
exposição repetida ou prolongada se 
ingerido. 
- H373 Pode provocar danos ao sistema 
nervoso central por exposição repetida 
ou prolongado se ingerido. 
 
3. Listagem de aparatos laboratoriais 
 
- 2 bécheres de 50 mL; 
- 1 Erlenmeyer de 100 mL; 
- Funil Buchner; 
- Papel de filtro; 
- Kitassato; 
- Bomba de vácuo; 
- Bastão magnético; 
- Agitador magnético; 
- Bastão de vidro; 
- Dessecador à baixa pressão com hidróxido de sódio (agente dessecante). 
 
4. Reações químicas na síntese 
(I) Pb(NO3)2(aq) + 2 NaOH(aq) → Pb(OH)2(s) + 2 NaNO3(aq) 
(II) Pb(OH)2(s) + 2 HI(aq) → PbI2(s) + 2 H2O(l) 
5. Cálculos estequiométricos 
Tabela 2. Massa molar e densidade para o cálculo estequiométrico. 
Reagente Massa molar (g/mol)[1] Densidade (g/cm3)[1] 
Pb(NO3)2 331,21 g.mol-1 - 
NaOH 39,99 g.mol-1 - 
Pb(OH)2 241,21 g.mol-1 - 
HI 127,91 g.mol-1 2,85 
PbI2 460,01 g.mol-1 - 
 
Comentado [MM2]: INCOMPLETO 
6. Metodologia 
6.1 Síntese 
De acordo com o método descrito por Devamani (2012), em dois bécheres, 
solubilizar na quantidade mínima o possível de água destilada, 0,087 g de hidróxido de 
sódio e 0,72 g de nitrato de chumbo (II). A solução de sulfato de cobre II então será 
gotejada lentamente sobre a solução de carbonato de sódio que estará sob agitação 
branda e constante em um Erlenmeyer. Após a adição completa, a solução será filtrada à 
pressão reduzida em funil Buchner e o precipitado branco formado de hidróxido de 
chumbo (II) será guardado no dessecador à pressão reduzida, sendo o hidróxido de 
sódio o agente dessecante. 
Do método descrito por Surabhi (2015) e por Awol (2020), o hidróxido de 
chumbo será ressuspenso em água destilada (de 5 a 10 mL) e será adicionado ao sólido 
0,34 mL de ácido iodídrico 57% de forma lenta, sob agitação. O precipitado deverá ser 
filtrado à vácuo e lavada com água destilada, sendo armazenado no dessecador até as 
análises de caracterização. 
6.2 Caracterização 
 
6.2.1 Infravermelho 
Para caracterizar o produto, todos os sólidos (percursores, intermediários e produto) 
devem ser analisados por infravermelho (IV). Sendo esperado as seguintes bandas nos 
espectros: 
 Nitrato de chumbo (II): 
O íon nitrato possui geometria D3h, apresentando assim quatro modos vibracionais 
como mostrado na Figura 1, porém ν1 é um estiramento simétrico, não afetando o 
momento dipolo da molécula, portanto, não é ativa no infravermelho. Logo, são 
esperadas 3 bandas no espectro.[3] 
Figura 1. Modos vibracionais de moléculas D3h. 
 
Comentado [MM3]: Esqueceu a estequiometria! 
Recalcular! 
Comentado [DG4]: Sulfato de cobre não era a proposta 
anterior? 
Comentado [MM5]: Carbonato? Não é hidróxido de 
sódio! 
Comentado [MM6]: Usar béquer! 
Comentado [DG7]: Acredito que vocês se basearam na 
proposta anterior e esqueceram de trocar os nomes 
Comentado [MM8]: 20 mL 
Comentado [MM9]: Pressão reduzida 
 O íon, entretanto, pode estar complexado com o átomo de chumbo de forma 
mono e bidentado, apresentando as simetrias Cs e C2v, respectivamente. Assim, há 
diminuição de simetria da molécula, causando a ativação do modo vibracional ν1 e a 
quebra de degenerescência, resultando no desdobrando das vibrações ν3 e ν4. Logo, é 
esperado encontrar as bandas referentes aos modos vibracionais ν1, ν2, ν3 e ν4, sendo 
duas bandas para ν3 e ν4. 
Dito isso, as faixas de estiramento para (ν) para o íon nitrato são[3]: 
ν2(NO3): 830 – 800 cm-1
 
ν3(NO3): 1400 – 1330 cm-1
 
ν4(NO3): 780 – 700 cm-1
 
As faixas de estiramento (v) e vibração fora do plano (π) características de metais 
ligados ao nitrato são [3]: 
o v(NO3): 1520 - 1480 cm⁻¹ 
o v(NO3): 1300 - 1250 cm⁻¹ 
o v(NO3): 1050 - 970 cm⁻¹ 
o π: 810 - 700 cm⁻¹ 
 Hidróxido de sódio: 
O hidróxido de sódio apresenta grupo de ponto C∞v , logo apresenta um modo de 
vibração de estiramento do íon OH-. É uma característica importante. Para o NaOH, este 
modo resulta em uma banda forte na região de 3700 a 3500 cm-1. Quando o íon OH- 
está coordenado ao íon Na+, a absorção devido a este estiramento O-H é observada em 
3637 cm-1 (HALLAM, 1968). 
 Hidróxido de chumbo (II): 
O hidróxido chumbo (II) apresenta simetria C2v, apresentando três modos 
vibracionais, como descritos na Figura 2. Como todas as vibrações modificam o 
momento dipolo das moléculas, as três são esperadas no espectro. Comentado [MM10]: Onde são esperados os numeros de 
ondas destes modos? 
Figura 2. Modos vibracionais de moléculas C2v. 
 
 
 Iodeto de chumbo (II): 
Assim como o hidróxido de chumbo (II), o iodeto apresenta simetria C2v, 
apresentando três modos vibracionais, como descritos na Figura 2. Como todas as 
vibrações modificam o momento dipolo das moléculas, as três são esperadas no 
espectro. 
Contudo, é esperado do PbI2 a ausência de picos intensos na faixa de 400 cm-1 a 
4000 cm-1, isso porque a vibração de estiramento para metais halogenados do tipo XY2 
apresentam baixas frequências na ordem MF2 > MCl2 > MBr2 > MI2. Para o fluoreto de 
chumbo II, segundo Nakamoto (2006), as vibrações v1, v2 e v3 são, respectivamente, 
531.2 cm-1, 165 cm-1 e 507.2 cm-1, logo, para o cloreto, v1 e v3 ficam em torno de 300 
cm⁻¹. Portanto, para o iodeto de chumbo II, as vibrações não devem aparecer na 
espectroscopia de infravermelho. 
 
6.2.2 Teste de solubilidade 
Diferente das informações que se pode obter com os espectros de infravermelho dos 
reagentes, intermediáriose produto. Com esse teste o intuito é poder testar em bancada 
de forma rápida e qualitativa se obtivemos ou não os compostos de interesse. 
 
Tabela 3. Tabela com solubilidade do reagente de partida e produto [1]. 
 Água Etanol 
Pb(NO3)2 Bastante solúvel 
(0,6g/mL a 25ºC) 
Pouquíssimo 
solúvel 
(0,4g/L) 
PbI2 Pouquíssimo 
solúvel 
(0,76g/L a 20ºC) 
Insolúvel 
 
Em dois tubos de ensaio, deve-se acrescentar 1mL de água destilada e etanol 
respectivamente. Acrescentar uma ponta de espátula do nitrato de chumbo II 
(Pb(NO3)2) em cada tubo e agitar para verificar a solubilidade do reagente. 
Comentado [MM11]: Notação inglesa! Estamos no Brasil, 
usar português! 
Comentado [MM12]: Por que? 
Comentado [MM13]: Pb(NO3)2: Qto é uma ponta de 
espátula? Essa ponta de espátula fará ficar na faixa 
desejada?como diferenciará o etanol da água? 
Idem para o PbI2? 
Em dois tubos de ensaio, acrescentar 1mL de água destilada. Em um dos tubos 
adiciona-se uma ponta de espátula de iodeto de potássio (KI) e depois uma ponta de 
espátula de iodeto de chumbo II (PbI2) em cada tubo e agitar para verificar a 
solubilidade do produto. 
 
7. Referências 
[1] Weast, R.C.; Lide, D.R.; Astle, M.J.; and Beyer, W.H., Eds. CRC Handbook of 
Chemistry and Physics 95th Ed.; CRC Press, Inc.: Boca Raton, FL, 2014. 
[2] HALLAM, H. E. Infrared and Raman spectra of inorganic 
compounds. Royal Institute of Chemistry, Reviews, v. 1, n. 1, p. 39–61, 1 jan. 
1968. 
[3] Nakamoto, K.; Handbook of Vibrational Spectroscopy – Infrared and 
Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, USA: John 
Willey & Sons, 2006. 
[4] DEVAMANI, R. H. P.; AIAGAR, M. Synthesis and Characterization of Lead 
(II) hydroxide Nanoparticles. International Journal of Applied Sciences and 
Engineering Research, vol 1, nº 3, p. 483-487, 2012. 
[5] FICHA DE SEGURANÇA. [s.l: s.n.]. Disponível em: 
. 
[6] FICHA DE SEGURANÇA. [s.l: s.n.]. Disponível em: 
. 
[7] PUBCHEM. Lead hydroxide (Pb(OH)2). Disponível em: 
. 
[8] Surabhi, Raja e et al. Synthesis, Purification, Crystal Growth and 
Characterization of Lead Iodide (PbI2) Purified by a Low-Temperature 
Technique. Advanced Science. 6. 10.1166/asem.2014.1637. 
[9] Disponível em: . 
[10] Nasir Awol, et al. “A Versatile Lead Iodide Particle Synthesis and Film Surface 
Analysis for Optoelectronics.” Journal of Alloys and Compounds, vol. 829, no. 
154486, 1 July 2020, pp. 154486–154486. 
[11] Ficha de Dados de Segurança. Disponível em: 
. 
Comentado [MM14]: Tem que diferenciar uma da outra 
Comentado [MM15]: ABNT não tem DOI! Qual a 
revista,pg, volume e ano 
Comentado [MM16]: Isto tudo é uma referencia? 
Comentado [MM17]: De quem? 
[12] Materials Project. Disponível em: . 
[13] Ficha de segurança Iodeto de potássio. [s.l: s.n.]. Disponível em: 
. 
[14] Ficha de segurança Etanol. Disponível em: 
. 
[15] Ficha de segurança Acetona. Disponível em: 
. Acesso em: 8 set. 2024. 
[16] HALLAM, H. E. Infrared and Raman spectra of inorganic compounds. Royal 
Institute of Chemistry, Reviews, v. 1, n. 1, p. 39-61, 1968.