Análises quimicas de solos e fertilizantes

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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ 
CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS 
 
 
 
 
 
JENIFFER DO NASCIMENTO ASCENCIO CAMARGO 
 
 
 
 
 
 
 
ANÁLISES QUÍMICAS DE SOLO E FERTILIZANTES 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO FINAL DE ESTÁGIO CURRICULAR OBRIGATÓRIO 
 
 
 
 
 
 
 
 
APUCARANA 
2016 
 
 
JENIFFER DO NASCIMENTO ASCENCIO CAMARGO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ANÁLISES QUÍMICAS DE SOLO E FERTILIZANTES 
 
 
 
 
Relatório Final de Estágio Curricular 
Obrigatório apresentado à disciplina de Estágio 
Supervisionado do Curso Superior de 
Tecnologia em Processos Químicos (COPEQ) 
da Universidade Tecnológica Federal do 
Paraná – UTFPR, como requisito parcial para 
obtenção do título de Tecnólogo. 
 
 
Orientador: Profº. Dr. Márcio Eduardo Berezuk 
 
 
 
 
 
APUCARANA 
2016 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
“Suba o primeiro degrau com fé. Não é 
necessário que você veja toda a escada. 
Apenas dê o primeiro passo.” 
 
Martin Luther King Jr. 
https://pensador.uol.com.br/autor/martin_luther_king/
 
 
LISTA DE FIGURAS 
Figura 1 – Análises realizadas pela empresa ............................................................ 10 
Figura 2 – Organograma da empresa ....................................................................... 12 
Figura 3 – Organograma do setor de estágio ............................................................ 13 
Figura 4 – (a) Recipientes plásticos e bandejas e (b) Cachimbos utilizados para 
preparo de amostras ................................................................................................. 17 
Figura 5 – Agitação das amostras ............................................................................. 18 
Figura 6 – Processo de absorção de energia e emissão de luz de um átomo .......... 19 
Figura 7 – Análise em espectrofotômetro Perkin Elmer Pin AAcle 900F ................... 20 
Figura 8 – Amostras de fertilizantes .......................................................................... 21 
Figura 9 – Reagente liga de Raney ........................................................................... 23 
Figura 10 – Determinação de Nitrogênio ................................................................... 24 
Figura 11 – Análise de fósforo por espectrofotométria do ácido 
molibdovanadofosfórico ............................................................................................ 26 
 
 
file:///E:/Estágio%20%20ok.docx%23_Toc467597009
file:///E:/Estágio%20%20ok.docx%23_Toc467597010
file:///E:/Estágio%20%20ok.docx%23_Toc467597011
 
 
SUMÁRIO 
1 INTRODUÇÃO ......................................................................................................... 5 
2 PLANO DE ESTÁGIO .............................................................................................. 7 
2.1 IDENTIFICAÇÃO DO ALUNO ............................................................................... 7 
2.2 EMPRESA ............................................................................................................. 7 
2.3 ESTÁGIO ............................................................................................................... 7 
2.4 SUPERVISOR DE ESTÁGIO NA EMPRESA ........................................................ 8 
2.5 ATIVIDADES PROGRAMADAS PARA O ESTÁGIO ............................................. 9 
3 ORGANOGRAMA DA EMPRESA ......................................................................... 10 
3.1 A EMPRESA ........................................................................................................ 10 
3.2 OBJETO DE PRODUÇÃO DA EMPRESA E MISSÃO ........................................ 11 
3.3 ORGANOGRAMA GERAL .................................................................................. 12 
3.4 ORGANOGRAMA ESPECÍFICO DO SETOR DE ESTÁGIO .............................. 13 
3.5 ATRIBUIÇÕES DO SETOR ONDE FOI DESENVOLVIDO O ESTÁGIO ............ 14 
3.6 PROCESSO DE SELEÇÃO PARA O ESTÁGIO ................................................. 14 
4 RECURSOS DISPONIVEIS PARA A REALIZAÇÃO DO ESTÁGIO ..................... 15 
4.1 MÁQUINAS, EQUIPAMENTOS E SOFTWARES UTILIZADOS ......................... 15 
4.2 LABORATÓRIOS ................................................................................................ 15 
4.3 EQUIPE DE TRABALHO ..................................................................................... 16 
4.4 INTER-RELAÇÃO COM OUTRAS ÁREAS DA EMPRESA ................................. 16 
5 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS .......................................................................... 17 
5.1 ANÁLISE QUÍMICA DO SOLO ............................................................................ 17 
5.1.1 Determinação de macro e micronutrientes do solo .......................................... 20 
5.2 ANÁLISE QUÍMICA EM FERTILIZANTES .......................................................... 21 
5.2.1 Determinação de nitrogênio total ...................................................................... 22 
5.2.2 Determinação de fósforo .................................................................................. 24 
6 DIFICULDADES ENCONTRADAS ........................................................................ 27 
7 ÁREAS DE IDENTIFICAÇÃO COM O CURSO ...................................................... 28 
8 CONCLUSÃO ........................................................................................................ 29 
REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 30 
 
 
5 
 
 
1 INTRODUÇÃO 
O solo é de grande importância no ecossistema terrestre, pois é o principal 
substrato utilizado pelas plantas, fornecendo fatores de crescimento como suporte, 
água, oxigênio e nutrientes. Atualmente é possível observar a degradação do solo 
devido ao uso inadequado do ser humano, prejudicando as suas funções básicas, 
equilíbrio ambiental e reduzindo a qualidade de vida nos ecossistemas (LIMA; LIMA; 
MELO, 2007). 
Dessa forma é necessário avaliar a fertilidade do solo. A análise química de 
um determinado solo permite conhecer as propriedades que ele apresenta, pois 
através de um estudo bem feito, é possível avaliar o grau de deficiência de seus 
nutrientes e determinar as quantidades a serem aplicadas na adubação e calagem 
(CARDOSO; FERNANDES; FERNANDES, 2009; EMBRAPA, 2009). 
A formação do solo se dá a partir de diferentes materiais de origens e em 
distintas condições climáticas. A combinação de distintos processos (físicos, 
químicos e biológicos) fornecem solos com características e composição distintas 
(BISSANI et al., 2008). 
O solo é composto por diversas partículas sólidas, as quais apresentam 
vazios entre si que podem ser preenchidos por água e/ou ar. Segundo Marques 
(2010), os solos podem ser classificados em três grupos: Solos residuais, os quais 
permanecem no local de origem, sendo necessário que a velocidade de 
decomposição da rocha seja maior que a velocidade por agentes externos; Solos 
sedimentares ou transportados, estes, assim como o nome diz, podem ser 
transportados por água, vento, gravidade e/ou geleiras; e solos orgânicos, 
provenientes da degradação de matéria orgânica, os quais são muito compressíveis, 
causando problemas em construções. 
Um solo é denominado como fértil quando apresenta a capacidade de suprir 
as necessidades nutricionais às plantas auxiliando em seu desenvolvimento. São 
cognominados como macronutrientes aqueles que são indispensáveis para as 
plantas em quantidades significativas, facilmente determináveis em percentagem do 
peso seco, enquanto que os nutrientes minerais que os vegetais necessitam em 
quantidades pequenas são denominados micronutrientes, podendo ser expressas 
6 
 
 
em parte por milhão do peso seco. Os macronutrientes são o nitrogênio, fósforo,potássio, cálcio, magnésio e enxofre. Já os micronutrientes principais são ferro, 
zinco, cobre, manganês, boro. Molibdênio e cloro, sendo que alguns compostos 
como sódio, cobalto, vanádio, alumínio, iodo e silício, apresentam essencialidade 
nos organismos, com funções dentro destes, como constituintes de enzimas e 
componentes ativadores (BISSANI et al., 2008; CAMARGO; SILVA,1975). 
Os nutrientes presentes no solo provêm de distintas origens, como minerais 
primários constituintes da fase sólida, matéria orgânica, deposições do ar e 
fertilizantes. A baixa disponibilidade destes no solo pode provocar deficiências nas 
plantas, sendo, às vezes, facilmente detectadas. Por exemplo, a falta de nitrogênio 
causa o amarelecimento das folhas e a falta de fósforo provoca diminuição na altura 
da planta e atraso na emergência das folhas (BISSANI et al., 2008, GRANT et al., 
2001). 
O nitrogênio apresenta multiplicidade de reações químicas e biológicas, 
dependendo das condições ambientais em que se encontra, dessa forma ele é o 
elemento que apresenta maiores dificuldades de manejo na produção agrícola. O 
potássio está presenta nas plantas em quantidades semelhantes ao nitrogênio (2-
5% do peso seco). Embora ele não faça parte da estrutura química de compostos na 
planta, exerce funções reguladoras muito importantes, como produção de ATP, taxa 
de assimilação do CO2
 e manutenção no turgor das células-guarda (BISSANI et al., 
2008). 
Assim para o tratamento adequado da fertilidade do solo é possível adicionar 
fertilizantes e corretivos, respeitando as doses, fontes, época e forma de aplicação, 
visando maior eficiência no cultivo, promovendo o aumento de alimentos disponíveis 
e diminuindo as regiões improdutivas (BISSANI et al., 2008). 
O presente trabalho tem como objetivo apresentar as atividades realizadas 
no laboratório Laborfort, o qual realiza análises agrícolas, enfocando as análises de 
macro e micronutrientes presentes no solo e de fertilizantes nitrogenados e 
fosfatados. 
 
7 
 
 
2 PLANO DE ESTÁGIO 
2.1 IDENTIFICAÇÃO DO ALUNO 
Nome: Jeniffer do Nascimento Ascencio Camargo 
Código do aluno na UTFPR: 1594583 
E-mail: jenifferascencio@hotmail.com 
Semestre e Ano de ingresso: 1°/2014 
2.2 EMPRESA 
Nome: Laborfort Análises Químicas 
Razão Social: Laborfort Análises Químicas Ltda. 
CNPJ: 08.637.420/0001-95 
Área de Atuação: Análises Agronômicas Nacionais e Internacionais 
Endereço: Avenida Brasil, n° 2310 
Bairro: Parque Industrial II 
CEP: 86890-000 
Cidade: Cambira 
Estado: Paraná 
Nome do responsável pelo estágio: Fernanda Calsavara Martines 
Telefone da área do responsável pelo estágio: (43) 3436-8369 
2.3 ESTÁGIO 
Área de atuação: Prestação de Serviços em Análises Agronômicas 
8 
 
 
Setor: Laboratório de Análises Químicas 
Data de início do estágio: 08/08/16 
Data prevista para o fim do estágio: 15/11/16 
Período do dia em que trabalha: das 07:00 às 14:00 
Carga horária semanal: 30 horas semanais 
2.4 SUPERVISOR DE ESTÁGIO NA EMPRESA 
Nome: Fernanda Calsavara Martines 
Formação Acadêmica na Graduação: Química Industrial na Universidade 
Norte do Paraná 
Cargo: Química responsável 
Departamento ou setor que trabalha: Laboratório Químico 
Responsabilidades do departamento ou setor que trabalha: 
desenvolvimento, pesquisa e gerenciamento da produção. 
Telefone: (43) 3436-8369 
Fax: (43) 3436-8369 
E-mail: laborfort@laborfort.com.br 
 
mailto:laborfort@laborfort.com.br
9 
 
 
2.5 ATIVIDADES PROGRAMADAS PARA O ESTÁGIO 
As atividades desenvolvidas no laboratório foram propostas pela orientadora 
da empresa, descritas na Tabela 1: 
 
Tabela 1 – Plano de estágio 
Atividades a serem realizadas Frequência de execução 
Pesagem de reagentes e amostras Quando necessário 
Preparo de soluções Diariamente 
Diluições volumétricas Diariamente 
Espectrofotometria EAA Quando necessário 
Destilação de Nitrogênio Quando necessário 
Fonte: Autoria própria 
 
10 
 
 
3 ORGANOGRAMA DA EMPRESA 
3.1 A EMPRESA 
O presente trabalho desenvolveu-se em uma empresa que realiza análises 
de solo, fertilizantes e tecidos vegetais. 
A Figura 1 representa todas as análises agronômicas realizadas pelo 
laboratório. 
Fonte: Gestão da empresa. 
 
A
n
ál
is
es
 Q
u
ím
ic
as
Macronutrientes
Primário
Cálcio, pH, Magnésio, 
Potássio, Hidrogênio, 
Alumínio, Fósforo (resina), 
Matéria Orgânica, Fósforo
Secundário
Condutividade elétrica, 
fósforo Remanescente
Micronutrientes Boro, Zinco, Cobre, Ferro, Manganês e Sódio
Tecido Vegetal
Nitrogênio, Fósforo, Potássio, Alumínio, Cálcio, 
Magnêsio, Enxofre, Boro, Zinco, Cobre, Manganês, 
Sódio, Cobalto e Molibdênio 
Análise Físca Argila, Areia, Granulometria e Silte 
Análise de Fertilizantes
Nitrogênio, Fósforo, Potássio, Alumínio, Cálcio, 
Magnésio, Enxofre, Boro, Zinco, Cobre, Ferro, 
Manganês, Sódio, Cobalto e Molibdênio 
Análise de corretivo
Granulometria, Eficiência Relativa, Poder Relativo de 
Neutralização total, Poder de Neutralização, Óxido de 
Cálcio, Carbonato de Cálcio, Óxido de Magnésio, 
Carbonato de Magnésio.
Figura 1 – Análises realizadas pela empresa 
11 
 
 
O laboratório Laborfort foi fundado em 2007 na cidade de Cambira – PR, 
este é um laboratório de análises químicas que preza pela prestação de serviços 
com qualidade e tecnologia. 
Os dados são interpretados por meio de determinações analíticas e após a 
avaliação dos resultados pode ser indicada a necessidade nutricional da planta e, 
assim, efetuar a correção do solo com adubação e calagem, se necessário. 
A empresa Laborfort fornece o serviço de análises químicas de tecido 
vegetal (grão, folha e outros), a qual hoje se torna essencial para avaliar o estado 
nutricional da planta, e também produz análises da qualidade de fertilizantes e 
corretivos que são utilizados pelo agricultor nas correções e adubações do solo. 
A amostragem de solos, plantas, fertilizantes e corretivos é uma das etapas 
de maior valor da análise, dela depende a qualidade dos resultados, sendo 
necessário o auxílio do Engenheiro Agrônomo para que se possa realizá-la 
corretamente. Um modelo de laudo de resultado de uma amostra é representado no 
Anexo 1. 
3.2 OBJETO DE PRODUÇÃO DA EMPRESA E MISSÃO 
A empresa Laborfort oferece serviços técnicos e científicos em análises 
químicas referentes as atividades agrícolas, apresentando confiabilidade através da 
oferta de serviços em análises de alimentos, ambientais e agronômicas, visando a 
maior produtividade do setor,. Busca ser referência em questão de qualidade e 
confiabilidade, apresentando seus resultados de forma rápida e precisa, atendendo 
sempre as necessidades de seus clientes. 
Os valores da empesa são: 
 Aumento de precisão em seus resultados por meio de inovações 
tecnológicas; 
 Colaboradores comprometidos e capacitados para a realização do 
trabalho; 
 Maior respeito ao ambiente, prezando por sua conservação; 
12 
 
 
 Busca pela superação nos processos; 
 Serviços de boa qualidade e alto padrão. 
3.3 ORGANOGRAMA GERAL 
A empresa Laborfort possui uma organização formal, representada 
graficamente pelo seu organograma apresentado na Figura 2, descrevendo a 
disposição dos órgãos ou setores, a hierarquia e as relações de comunicação 
existentes. Os setores e colaboradores possuem atividades pré-definidas, porém, 
dependendo da necessidade e volume de análises, permite a cooperação entre os 
setores, promovendo o aumento de sua eficiência. 
 
 
Fonte: Gestão da empresa 
Figura 2 – Organograma da empresa 
Propietário
Cadastro de 
Amostras
Supervisor de 
preparo de amostras
Supervisor de 
análise de solo
Supervisor de 
análise de 
Fertilizantes
Supervisor de 
análise de Tecido 
Vegetal
Responsáveis Técnicos
Controle de Qualidade
Auxiliares e Analistas 
Químicos
13 
 
 
3.4 ORGANOGRAMA ESPECÍFICO DO SETOR DE ESTÁGIO 
O setor específico do estágio foi o laboratório analítico. No laboratório,quatro responsáveis estão diretamente relacionados ao estagiário: os responsáveis 
técnicos, o supervisor de análise de tecido vegetal, o supervisor de solo e o 
supervisor de fertilizantes, representado na Figura 3. 
 
 
 
Fonte: Gestão da empresa 
 
Os estágios são supervisionados pela química industrial Fernanda 
Calsavara Martines, que direciona e coordena as atividades a serem realizadas no 
laboratório. 
Figura 3 – Organograma do setor de estágio 
Responsáveis Técnicos
Supervisor de análise de 
solo
Estagiário
Supervisor de análise de 
Fertilizantes
Supervisor de análise de 
Tecido Vegetal
14 
 
 
Os responsáveis técnicos trabalham com foco no bom funcionamento do 
laboratório e auxiliam nas explicações técnicas dos processos das análises 
realizadas pela empresa. 
3.5 ATRIBUIÇÕES DO SETOR ONDE FOI DESENVOLVIDO O ESTÁGIO 
O estágio foi realizado nos setores de fertilizantes e solo. As análises 
realizadas nestes setores são de macro e micronutrientes para o solo e de 
nitrogênio, fósforo, potássio, alumínio, cálcio, magnésio, enxofre, boro, zinco, cobre, 
ferro, manganês, sódio, cobalto e molibdênio para o setor de fertilizantes. 
3.6 PROCESSO DE SELEÇÃO PARA O ESTÁGIO 
Entregou-se o currículo para a responsável do laboratório e foi realizada 
uma entrevista, onde foram decididos o horário e atividades a serem realizadas pelo 
estagiário. 
 
15 
 
 
4 RECURSOS DISPONIVEIS PARA A REALIZAÇÃO DO ESTÁGIO 
4.1 MÁQUINAS, EQUIPAMENTOS E SOFTWARES UTILIZADOS 
Durante o período do estágio, foram utilizados os seguintes 
instrumentos para a realização das análises: 
 
 Balanças analíticas, utilizadas para aferir massas em geral; 
 Espectrofotômetros de absorção atômica Thermo Scientific- Solaar S 
Series AAS - Chama/Forno e Perkin Elmer Pin AAcle 900F para análises de 
micronutrientes e macronutrientes; 
 Espectrofotômetro UV-vis FEMTO 600 S; 
 Mesa agitadora orbital TE-145 Tecnal e MA 376 Marconi, utilizadas 
para agitar as amostras de solo; 
 Balões volumétricos; 
 Micropipetas; 
 Dispensador semiautomático Dispensette Brand, utilizado para 
adicionar água de osmose nas amostras e diluições por possuir maior exatidão e 
praticidade; 
 Destilador de Nitrogênio; 
 Compressor de ar para espectros de absorção atômica; 
 Bureta de 50 mL. 
 
Para o cadastramento dos resultados das análises: 
 Software para automação de laboratórios de análises Agronômicas 
CERES, sistema de Tecnologia em Software 2011; 
 Software Solar AA System; 
 Software WinLab 32 for AA. 
16 
 
 
4.2 LABORATÓRIOS 
Utilizou-se apenas o laboratório analítico onde se desenvolvem as seguintes 
atividades: análise de pH, carbono orgânico, alumínio, enxofre, boro, fósforo, macro 
e micronutrientes, sendo esses: cálcio, magnésio, potássio, cobre, ferro, manganês 
e zinco. 
4.3 EQUIPE DE TRABALHO 
A equipe de trabalho foi constituída por treze pessoas, entre elas, os 
responsável pelos setores de tecido vegetal, fertilizantes e solo, o supervisor geral, 
que é o responsável pelo controle de qualidade e pelo que acontece dentro do 
laboratório, e os demais funcionários, para os quais são distribuídos trabalhos 
específicos dentro do setor de análise química. 
4.4 INTER-RELAÇÃO COM OUTRAS ÁREAS DA EMPRESA 
O maior convívio foi no laboratório de análises químicas, o qual é 
subdividido em setores. Foi feito o acompanhamento de cada etapa, desde a 
preparação das amostras até cada análise das mesmas. Devido ao tamanho da 
indústria, a relação com outras áreas da empresa, como administrativo, financeiro e 
produção, quando necessário, foram procurados. 
17 
 
 
5 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS 
5.1 ANÁLISE QUÍMICA DO SOLO 
Para realizar o preparo das amostras de solo, estas são moídas e secas em 
estufa numa temperatura de 40 ºC. A seguir, volumes pré-determinados das 
amostras são transferidos para um recipiente plástico, utilizando cachimbos (Figura 
4), onde se adicionam os devidos solventes extratores segundo a análise a ser 
realizada. 
 
Figura 4 – (a) Recipientes plásticos e bandejas e (b) Cachimbos utilizados para preparo de 
amostras 
(a) Recipientes plásticos e bandejas (b) Cachimbos utilizados 
Fonte: Autoria própria 
 
A Tabela 2 apresenta os volumes utilizados para cada análise, sendo que os 
solventes extratores para os micronutrientes é o Melich-1 e para os macronutrientes 
é o KCl. 
 
18 
 
 
Tabela 2 – Volume de solo para cada análise 
Análise Volume 
pH 10 cm3 
Enxofre, Boro 10 cm3 
P, K, Cu, Zn, Fe, Mn, Mg, C e Al 5 cm3 
P-rem, Silício 5 cm3 
Condutividade 5 cm3 
P-resina 2,5 cm3 
Matéria Orgânica e Cl 1 cm3 
Fonte: Autoria própria 
 
Adicionados os solventes extratores, as amostras seguem para agitação em 
mesa agitadora orbital TE-145 Tecnal e/ou MA 376 Marconi, a Figura 5 apresenta a 
agitação das amostras. Dessa forma as amostras estão prontas para as análises, 
sendo necessário apenas retirar alíquotas destas. 
 
Figura 5 – Agitação das amostras 
 
Fonte: Autoria própria 
 
As leituras das amostras para a determinação dos macronutrientes são 
realizadas no espectrofotômetro modelo Perkin Elmer Pin AAcle 900F, enquanto que 
19 
 
 
para os micronutrientes utiliza-se o modelo Thermo Scientific- Solaar S Series AAS 
- Chama/Forno. A técnica utilizada para as análises químicas do solo utilizando o 
espectrofotômetro é através da emissão de radiação absorvida por uma espécie 
atômica. O estado fundamental de um elemento é a configuração mais estável que 
este apresenta, sendo comumente encontrada quando apresentado no estado 
gasoso. Quando uma determinada quantidade de energia é absorvida pelo átomo, 
um de seus elétrons, presentes na camada mais externa, será promovido a um 
nível energético superior, entretanto, devido à instabilidade desta configuração, ele 
voltará para o seu estado fundamental, liberando a energia absorvida em forma de 
luz. O ambiente que permite a excitação do életron pode ser obtida por meio de 
chama em forno de grafite ou plasma, utilizando como fonte par a absorção atômica 
uma lâmpada de catodo oco (SILVA JÚNIOR; BIDART; CASELLA, 2006). A Figura 6 
mostra o processo de emissão atômica. 
 
Figura 6 – Processo de absorção de energia e emissão de luz de um átomo 
 
Fonte: Autoria própria 
 
Se a amostra na chama produzir um composto termicamente estável do 
analito que se quer analisar e que não se decompõe com a energia da chama, a 
quantidade de analitos que irão absorver a energia será reduzida, diminuindo a 
sensibilidade da análise. Devido a este fator utiliza-se o óxido de lantânio para as 
determinações de cálcio, magnésio e potássio, pois este é um agente sequestrante 
que compete com o analito de interesse pela formação de um composto estável, 
dessa forma se o agente sequestrante está em excesso, o analito de interesse é 
liberado para formar o estado atômico (SILVA JÚNIOR; BIDART; CASELLA, 2006). 
O preparo da solução de óxido de lantânio (La2O3) se deu através da 
pesagem de 5,864 g de La2O3 o qual foi diluído em água de osmose num balão de 
5 L com o auxílio de 200 mL de ácido clorídrico (HCl) 37%, obtendo-se uma 
20 
 
 
solução de La2O3 0,1%. Dessa forma são retiradas alíquotas de 0,1 mL das 
amostras e adiciona-se 4,9 mL da solução de lantânio, a seguir realizam-se as 
leituras em espectrofotômetro de absorção atômica por chama. Para obtenção de 
bons resultados utilizando o espectrofotômetro é necessário ligar este, de 
preferência, 30 minutos antes das análises para o aumento de sua estabilidade; 
Liga-se a lâmpada de catodo oco do elemento a ser determinado e calibra-se o 
espectro com a curva do elemento seguindo as recomendações do Instituto 
Agronômico de Campinas (IAC) e EMBRAPA (2009). 
5.1.1 Determinação de macro e micronutrientes do solo 
A determinação de Cu, Zn, Fe, Mn é realizada lendo-se a amostra direto 
da primeira diluição, respeitando os passos acima descritos e as curvas de 
calibraçõesdescritas pelo IAC e EMBRAPA. A Figura 7 apresenta como são 
realizadas as leituras no EAA. 
 
Figura 7 – Análise em espectrofotômetro Perkin Elmer Pin AAcle 900F 
 
Fonte: Autoria própria 
 
21 
 
 
 Após serem realizadas as determinações através do espectrofotômetro de 
absorção atômica por chama os resultados das amostras são transferidos para um 
banco de dados interno onde o agrônomo e química responsáveis, fazem a 
conferência das análises baseando-se em literaturas como EMBRAPA, (2009) 
Instituto Agronômico De Campinas (IAC) e MALAVOLTA, VITTI e OLIVEIRA, 
(1997), gerando um laudo com os resultados obtidos e finalmente os laudos são 
enviado aos respectivos clientes. 
5.2 ANÁLISE QUÍMICA EM FERTILIZANTES 
Para o preparo das amostras de fertilizantes minerais e orgânicos realiza-se 
primeiramente a moagem onde a massa de amostra dependerá da analise a ser 
realizada, sendo pesadas 0,10 g de amostra para a análise de carbono e 1,0 g para 
as demais, após a pesagem as amostras são diluídas em balões volumétricos com 
água de osmose, realizando a sua segunda diluição quando necessário. Enquanto 
que para os fertilizantes foliares a sua pesagem é realizada diretamente, pois são 
líquidos. As etapas seguintes seguem os mesmos passos que para os fertilizantes 
orgânicos e minerais. A Figura 8 apresenta como as amostras chegam. 
Figura 8 – Amostras de fertilizantes 
 
Fonte: Autoria própria 
22 
 
 
 
As análises realizadas no setor de fertilizantes durante o tempo de estágio 
foram, principalmente, as de nitrogênio, potássio e fósforo. 
5.2.1 Determinação de nitrogênio total 
Existem diversos fertilizantes nitrogenados disponíveis para a venda no 
mercado, podendo ser de origem mineral ou orgânica. Em relação aos minerais, 
todos se apresentam solúveis em água, apenas diferindo na concentração, forma 
química em que se encontram disponíveis, sendo obtidos a partir da amônia, e 
demais cátions e ânions presentes em suas fórmulas. Já os orgânicos apresentam 
uma baixa concentração de nitrogênio, sendo menor que 4%, e varia em função do 
estado decomposição dos resíduos e da forma como foram armazenados (ERNANI, 
2003). 
Para a determinação de nitrogênio total utilizou-se o micro método da liga de 
Raney modificado, o método consiste na amonificação de todas as formas não 
amoniacais do nitrogênio, seguida da destilação alcalina da amônia, a qual é 
recebida numa quantidade em excesso de ácido bórico. Dessa maneira é formado o 
borato de amônio o qual é titulado com ácido sulfúrico padronizado. 
Os reagentes são preparados previamente, estes são: Mistura de 
indicadores, acido bórico (H3BO3) 20 g L-1, hidróxido de sódio (NaOH) 40% e ácido 
sulfúrico 0,025 M (H2SO4). 
O indicador utilizado para a titulação é uma mistura dos indicadores verde de 
bromocresol e vermelho de metila com concentração igual a 1 g L-1. Para a obtenção 
desta mistura, utiliza-se 1 volume da solução de vermelho de metila e 10 volumes da 
solução de verde de bromocresol. 
A padronização do ácido sulfúrico é realizada com uma solução de 
carbonato de sódio (Na2CO3), a qual é preparada a partir de 1,0 g de Na2CO3, seco 
a 280-290 ºC por 2h, diluído em um balão volumétrico de 200 mL sendo completado 
com água de osmose. 
23 
 
 
A liga de Raney é composta por 50% de níquel e alumínio, a Figura 9 
apresenta o reagente e o cachimbo utilizado. 
 
Figura 9 – Reagente liga de Raney 
 
Fonte: Autoria própria 
 
Primeiramente é pesado 1 g da amostra, a seguir é realizada a diluição em 
um balão volumétrico de 250 mL, uma alíquota de 25 mL é transferida para um 
erlenmeyer, onde se adicionam liga de Raney, 5 mL de ácido sulfúrico e o recipiente 
é levado para a chapa, onde permanece até que os reagentes sejam evaporados, a 
seguir adiciona-se 30 mL de água e novamente é levado a chapa para aquecer, 
permanecendo até apresentar coloração verde translucido. Finalmente é realizada a 
titulação e determinada a porcentagem de N2 na amostra. A Figura 10 apresenta o 
destilador de nitrogênio e a análise é realizada seguindo a o esquema da Figura 11. 
 
24 
 
 
Figura 10 – Determinação de Nitrogênio 
 
Fonte: Autoria própria 
 
Para a comparação de resultados na determinação utiliza-se como padrão 
um fertilizante produzido na empresa, chamado Fortune, o qual apresenta 20% de 
nitrogênio. 
5.2.2 Determinação de fósforo 
O fósforo apresenta o maior número de formas químicas diferentes dentre os 
nutrientes contidos nos fertilizantes. O método utilizado para a análise de fósforo é o 
método espectrofotométrico do ácido molibdovanadofosfórico, o qual consiste no 
ataque químico fortemente ácido e a quente da amostra visando extrair todo o seu 
25 
 
 
conteúdo de fósforo. A seguir com a adição de uma solução de vanadato e 
molibdato de amônio, ocorre a formação de um complexo de coloração amarela, 
cuja absorbância é medida a 400 nm. 
Uma solução vanadomolíbdica é preparada previamente, onde são 
dissolvidas 40 g de molibdato de amônio em água de osmose a 80-90ºC e deixa-se 
esfriar. A seguir dissolve-se 2,0 g de metavanadato de amônio em 240 mL de água a 
80-90ºC, quando fria adicionam-se 360 mL de HNO3 concentrado. A seguir a 
solução de molibdato é adicionada à de metavanadato, aos poucos e agitando. 
Transfere-se para um balão volumétrico de 2 L e completa-se o volume com água de 
osmose. 
Para a extração pesou-se 1,0 g da amostra, a qual é transferida para um 
béquer de 250 mL; adicionam-se 30 mL de ácido nítrico e 5 mL de ácido clorídrico 
concentrados. A seguir a solução é aquecida até cessar o desprendimento de 
vapores castanhos e a solução clarear. Após isto, adiciona-se 50 mL de água e a 
solução volta ao aquecimento por 5 minutos. Quando fria a solução é transferida 
para balão volumétrico de 250 mL o volume é completado com água. 
Dessa forma são preparadas as soluções de leitura, para tal são pipetadas 
2,5 mL da solução estoque de KH2PO, que contém 500 mgL-1 de P2O5, para balões 
volumétricos de 50 mL, adiciona-se a todos os balões 20 mL de água e 15 mL da 
solução vanadomolíbdica. Estas são agitadas, completa-se o volume com água e 
são homogeneizadas. Após ficar em repouso por 10 minutos realiza-se a leitura da 
absorbância das soluções a 400. Emprega-se como branco a solução que contém 
0,5 mg L-1 de P2O5. A partir dos dados obtidos, calcula-se a equação de regressão 
linear da curva de calibração, a qual é preparada com 0, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0 e 3,5 
mL da solução estoque de KH2PO. A Figura 11 apresenta a análise descrita. 
 
26 
 
 
Figura 11 – Análise de fósforo por espectrofotométria do ácido molibdovanadofosfórico 
 
Fonte: Autoria própria 
 
 
 
 
 
27 
 
 
6 DIFICULDADES ENCONTRADAS 
As dificuldades encontradas foram, principalmente, realizar de forma ágil as 
análises para acelerar a rotina e o manuseio de equipamentos com os quais não 
houve o contato prévio. 
 
28 
 
 
7 ÁREAS DE IDENTIFICAÇÃO COM O CURSO 
As áreas relacionadas com o curso foram: 
 
 Análise instrumental: na utilização do espectrofotômetro de absorção 
atômica, espectrofotômetro UV-vis e destilador de nitrogênio; 
 Química analítica: nas preparações de curvas de calibração e 
titulações; 
 Química geral: base para realização dos cálculos necessários para o 
preparo de soluções; 
 
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8 CONCLUSÃO 
O desenvolvimento do estágio realizado no laboratório analítico 
proporcionou, além de experiência e conhecimento das rotinas do laboratório, o 
trabalho com máquinas sofisticadas, como o espectrofotômetro de absorção atômica 
e destilador de nitrogênio. 
Com uma rotina dotada de imprevistos dentro do setor, percebeu-se que 
para desempenhar as tarefas incumbidas, administrar o tempo é fundamental. 
Conclui-se que o programa de estágio na Laborfort favoreceu: a qualificação, 
pois a empresa ajudou a desenvolver capacidades técnicas e práticas de um 
analista; emocionale, principalmente, social, permitindo a prática de trabalhar em 
equipe, respeitando as diferenças e visualizando os benefícios que este exercício 
ocasiona; além de oferecer novos conceitos sobre a indústria e o ramo em que atua, 
unindo química e agronomia. 
 
 
30 
 
 
REFERÊNCIAS 
BISSANI, C.A.; GIANELLO, C.; CAMARGO, F.A.O.; TEDESCO, M. J. Fertilidade de 
solos e manejo da adubação de culturas. Porto Alegre: Metrópole Indústria 
Gráfica Ltda, 2° Ed., 2008. 
 
 
CAMARGO, P.N.; SILVA, O. Manual de adubação foliar. São Paulo: HERBA Ltda, 
1975. 
 
 
CARDOSO, E.L.; FERNANDES, A.H.B.M.; FERNANDES, F.A. Análise de Solos: 
Finalidade e Procedimentos de Amostragem. Embrapa: Comunicado Técnico 
online 79, p. 1-5, 2009. 
 
 
EMBRAPA. Manual de análises químicas de solos, plantas e fertilizantes. 
Brasília: Embrapa Comunicação para Transferência de Tecnologia, 2ª Edição, 2009. 
 
 
ERNANI, P.R. Disponibilidade de nitrogênio e adubação nitrogenada para a 
macieira. Lages: Graphel, 2003. 76 p. 
 
 
GRANT, C.A.; FLATEN, D.N.; TOMASIEWICZ, D.J.; SHEPPPARD, S.C. A 
importância do fósforo no desenvolvimento inicial da planta. Informações 
agronômicas, n.95, p. 1-5, 2001. 
 
 
 
LIMA, V.C.; LIMA, M.R.; MELO, V.F. (Eds.) O solo no meio ambiente: abordagem 
para professores do ensino fundamental e médio e alunos do ensino médio. 
Curitiba: Universidade Federal do Paraná, Departamento de Solos e Engenharia 
Agrícola, 2007. 130 p. 
 
 
MARTINELLI L.A., Os caminhos do nitrogênio - do fertilizante ao poluente, 
Informações agronômicas, n.118, p. 6-10, 2007. 
 
 
MARQUES, S.K.J. Estudo da incorporação de cascalho proveniente da 
perfuração de poços de petróleo em formulações para tijolos de solo-cimento. 
Natal: Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Departamento de Pós-
Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, 2010, 73 p. 
 
 
31 
 
 
SCHALL, E.D.; HAGELBERG R.R. Application of flame photometry to the 
determination of potash in fertilizers. Journal of the Association of 
Official Agricultural Chemists, v.35, n.3, p. 757-764, 1952. 
 
 
SILVA JUNIOR, AI.; BIDART, A.M.; FONSECA, R.J.C. Absorção Atômica. São 
Paulo, 2006. 
 
32 
 
 
ANEXO 1 
Modelos de laudos gerados, após a realização das análises, os quais são 
emitidos para os solicitantes das análises de solo.