Relatório QAE Amostra

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INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO
CURSO SUPERIOR EM QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
CAMILA MELO ARAUJO
JOÃO PAULO PINHEIRO BRUNETTI
LUISA TOLENTINO RODRIGUES FROSSARD
MARIANA MONTEIRO BARRETO CAMARGO
ANÁLISE DE SOLO
Vila Velha
2024
1. INTRODUÇÃO
As hortas comunitárias desempenham um papel fundamental no fortalecimento das
comunidades, pois são espaços de convivência, educação e bem-estar. Garantir que
o solo dessas hortas estejam livres de contaminação e que apresentem todos os
minerais necessários para que as hortaliças cresçam com qualidade é crucial para
manter a confiança da comunidade, promover a segurança alimentar e assegurar
um ambiente saudável para todos.
Portanto, o presente estudo visa monitorar e avaliar a qualidade do solo da horta da
Cidade de Inovação do IFES, estabelecendo de forma qualitativa critérios para
garantir que os cátions metálicos estejam em quantidades adequadas para o
consumo.
Este produto apresenta os resultados das análises do solo acerca das áreas de dois
canteiros existentes no local, um mais arenoso e outro mais argiloso. Tais análises
de solo foram realizadas de acordo com os parâmetros de características químicas,
como solubilidade e precipitação.
O método utilizado neste estudo consiste na marcha analítica, um procedimento
empregado na para detectar a existência de cátions e ânions numa amostra. A
metodologia é composta por uma sequência de reações químicas que possibilitam a
separação, identificação e compreensão das propriedades químicas dos íons
presentes numa solução (MARSHALL, 2006).
Para que haja maior compreensão e organização durante o procedimento é
necessário dividir os cátions metálicos em 5 grupos sendo eles:
Grupo I (Cloretos Insolúveis) (Ag⁺, Pb²⁺, Hg₂²⁺), que formam cloretos insolúveis em
HCl.
Grupo II (Sulfetos Insolúveis em Ácido Diluído): (Cu²⁺, Cd²⁺, Bi³⁺, Hg²⁺, As³⁺ e As⁵⁺,
Sb³⁺ e Sb⁵⁺ e Sn²⁺ e Sn⁴⁺), compreende cátions que formam sulfetos insolúveis em
ácido clorídrico diluído
Grupo III (Sulfetos Insolúveis em Amônia): , (Fe²⁺ e Fe³⁺, Al³⁺,Cr³⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Mn²⁺
e Zn²⁺) formado por cátions que formam sulfetos insolúveis em amônia
Grupo IV (Carbonatos Insolúveis): (Ba²⁺, Sr²⁺ e Ca²⁺) Neste grupo estão os cátions
que formam carbonatos insolúveis em água.
Grupo V (Cátions Alcalinos e Magnésio): Inclui os cátions (Na⁺, K⁺, NH₄⁺ e Mg²⁺).
A execução e análise deste procedimento no âmbito acadêmico é importante porque
auxilia na compreensão dos princípios fundamentais da química qualitativa, como
reações de precipitação, complexação e oxidação-redução. Em comparação com
técnicas instrumentais, a marcha analítica é um procedimento relativamente
acessível e de fácil execução. (VOGEL, 1981)
1.2 - OBJETIVO
Analisar de forma qualitativa a presença de metais no solo da horta do Laboratório
Vivo, na Cidade de Inovação do IFES, em Vitória.
2 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.1- Materiais e reagentes
2.1.1 Coleta e Preparo da Amostra
Sacola plástica
Cavador articulado
Pá
Régua escolar
Etiqueta
Almofariz e pistilo
Peneira Granulométrica
2.1.2 - Preparo de Vidrarias
Tubos digestores
Placas de Petri
Gral e pistilo
Frascos âmbar para armazenar as amostras digeridas
Espátulas
Bastões de vidro
Béqueres de polietileno
Balões de vidro de 100 mL
Bandejas de plástico
Água destilada e Etanol 70%
Ácido nítrico P.A. (HNO3)
Ácido clorídrico P.A. (HCl)
2.1.3 Digestão Ácida
Balança analítica
Capela de exaustão
Bloco digestor com suporte para tubos
Balão volumétrico de 100 mL
Tubos de digestão
Proveta de 10 mL
Béquer de vidro de 100 mL
Funil de vidro
Suporte universal
Garra
Bastão de vidro
Amostra de solo
Espátula de metal
Papel
Ácido clorídrico P.A. (HCl)
Frasco âmbar
Ácido nítrico P.A. (HNO3)
Luva nitrílica
Ácido sulfúrico P.A. (H2SO4)
Etiqueta
Papel de filtro qualitativo
Piceta
2.1.4 Identificação dos cátions do grupo I
Tubos de ensaio;
HCl: 2M;
Centrífuga;
Ácido acético: 1M;
Água destilada;
Papel tornassol;
NH3: 2M;
HNO3: 2M;
K2CrO4: 0,25M.
2.1.5 Identificação dos cátions do grupo II
Solução Hg(NO3)2 0,1 M
Solução Bi(NO3)3 0,20 M com 3-4% de HNO3
Solução HCl 6,0 M
Solução KI 0,10 M
CH3COOH 0,1 M
Solução CdSO4 0,25 M
Solução CuSO4 0,25 M
Solução de Tioacetamida 1,0 M
Solução HNO3 2,0 M
Solução NaOH 6,0 M
Solução K4[Fe(CN)6] 0,10 M (hexacianoferrato (II) de potássio)
Água régia: HNO3:HCl (1:3)
Solução NH4Cl 1,0 M
Solução NH4OH 6,0 M
Papel tornassol
Papel universal
2.1.6 Identificação dos cátions do grupo III
NH4Cl sólido
NH4OH 7,0 M
HCl 1:1
KSCN 0,1 M
Tampão NH4Cl/NH3 0,5 mol/L (pH ≈ 9)
NaOH 4,0 M • H2O2 3,0% (10 volumes)
NaOH 2,0 M
Ácido acético 1:1
BaCl2.2H2O 0,1 mol/L
2.2 - Procedimento experimental
2.2.1 Coleta e Preparo da Amostra
1. Foram selecionados dois canteiros da horta existente na Cidade da Inovação para
análise. Um de solo mais arenoso (canteiro X) e um de solo mais argiloso (canteiro
X);
2. Em ambos os canteiros, foi utilizado um cavador articulado para cavar até uma
profundidade de aproximadamente 15 cm da superfície, medidos com uma régua
escolar comum, para evitar impactos na composição do solo causados por ação da
chuva e sol excessivos.
3. A partir dessa profundidade foram coletadas, com auxílio de uma pá, as amostras
dos canteiros A e C e armazenadas em sacolas plásticas previamente etiquetadas.
4. Já nos laboratórios, as amostras foram colocadas em uma estufa para que a água
contida nelas fosse evaporada;
5. Posteriormente, as amostras A e C foram maceradas separadamente com o
auxílio de um almofariz e um pistilo e em seguida as amostras foram passadas em
peneiras granulométricas cada vez mais finas;
6. Armazenou-se e reservou-se as amostras para uso posteriormente.
2.2.2 Lavagem das vidrarias e banho ácido
1. Foram separados os béqueres de plástico, tubos digestores, placas de Petri,
gral e pistilos, frascos âmbar e espátulas;
2. Foram separadas peneiras de 4,75 mm, 2 mm e 600 μm;
3. Lavou-se os materiais selecionados com água corrente e detergente neutro;
4. Para remover todo o resíduo de detergente, os materiais foram enxaguados
abundantemente;
5. Finalizou-se a lavagem utilizando água destilada para remover o resíduo de água
da torneira;
6. Os materiais lavados foram distribuídos na bancada para que secassem à
temperatura ambiente.
7. Foi preparado 1,0 L de uma solução de ácido nítrico (HNO3) 1% v/v (10 mL para
1000 mL);
8. E foi preparado também 1,0 L de uma solução de ácido clorídrico (HCl) 5% v/v (50
mL para 1000 mL);
9. Em um béquer, as duas soluções foram despejadas com cuidado.
10. Transferiu-se a mistura para uma bandeja previamente limpa e identificada,
mergulhando as vidrarias e demais utensílios (de plástico) na solução;
11. Armazenou-se a bandeja em local seco e ao abrigo do sol, coberta com plástico
filme;
12. Após armazenadas em banho ácido por 7 dias, as vidrarias contidas na bandeja
foram lavadas com água corrente, finalizadas com água destilada e transferidas para
a secagem na estufa (apenas os materiais de vidro e não-volumétricos).
2.2.3 Digestão Ácida
1. Montou-se com cuidado o bloco digestor dentro da capela, mantendo o painel de
controle apontado para o lado de fora;
2. Pesou-se 0,5 g de cada amostra (A e C) de solo seca e peneirada, com o auxílio
de um pedaço de papel cortado com aproximadamente 5 cm de altura por 5 cm de
largura dobrado de modo a formar um “barco” (para evitar perda da amostra) e com
o auxílio de uma espátula de metal;
3. Transferiu-se cada um dos 0,5 g das amostras para os tubos de digestão e
reservou-se;
4. Transferiu-se para 3 béqueres os ácidos (H2SO4, HNO3 e HCl) e foram deixadas
disponível 3 provetas de 10 mL;
5. Com o auxílio de uma proveta, transferiu-se uma proporção de 3:1 de HCl:HNO3
(água-régia) para cada tubo de digestão (4 mL total);
6. Posicionou-se os tubos de digestão sob aquecimento no bloco digestor,
retirando-os de suas posições sempre que ocorresse maior efervescência e
aquecendoaté a diminuição da efervescência;
7. Retirou-se os tubos do aquecimento e adicionou-se novamente a proporção
anterior de água-régia, contendo a proporção de 3:1 de HCl:HNO3, retornando então
os tubos para o aquecimento, atentando-se à efervescência, até a mudança visual
de cor e densidade para a formação de um líquido amarelo;
8. Retirou-se os tubos do aquecimento e adicionou-se 4 mL de H2SO4 1:1 (ou 50%)
utilizando também uma proveta;
9. Retornou-se os tubos ao aquecimento, atentando-se à efervescência, até a
formação de um líquido claro com tonalidade branca;
10. Após a formação, os tubos digestores foram reservados em um béquer para que
se resfriassem à temperatura ambiente e em seguida filtrou-se cada solução
restante em um balão volumétrico de 100 mL utilizando papel de filtro, previamente
umedecido com água destilada. Os tubos foram lavados com água destilada até que
toda a solução fosse filtrada;
11. Ao final da filtração, completou-se o volume dos balões com água destilada, as
soluções foram homogeneizadas, e em seguida, transferiu-se o conteúdo dos balões
para frascos âmbar previamente identificados (“amostra A” e “amostra C”);
12. Reservou-se os frascos para a futura análise qualitativa.
2.2.4 Identificação dos cátions do grupo I
1.Pipetou–se 2,0 mL da solução amostra para um tubo de ensaio adequado para
centrifugação.
2. Adicionou-se, com agitação, 0,5 mL de HCl 2,0 mol/L à amostra.
3.Centrifugou-se o tubo de ensaio para separar o precipitado do sobrenadante.
4.Foi adicionada 1 gota de HCl diluído ao sobrenadante (S1) para verificar se a
precipitação foi completa. Centrifugou-se novamente. Este procedimento foi repetido
até que não houvesse mais precipitação visível.
5. Caso a amostra não contivesse cátions de outros grupos, o sobrenadante (S1)
poderia ser descartado. Mas como houve interesse em identificar cátions de outros
grupos, o sobrenadante foi reservado para análises posteriores.
6. Lavou-se o precipitado com 2,0 mL de água destilada acidulada com 5 gotas de
HCl 2,0 mol/L. Agitou-se bem, centrifugou-se e repetiu-se o processo de lavagem.
7. Após a lavagem, descartou-se a água de lavagem e o precipitado (P1) foi
reservado para os próximos testes.
A) Separação do Cátion Pb²⁺ do Precipitado do Grupo I
1. Adicionou-se 4,0 mL de água destilada ao precipitado P1.
2. Aqueceu-se o tubo de ensaio em banho-maria por, pelo menos, 3 minutos,
agitando constantemente para ajudar na dissolução do Pb²⁺.
3. Imediatamente após o aquecimento, centrifugou-se o tubo e decantou-se o
sobrenadante (S2) para outro tubo de ensaio.
4. Reservou-se o precipitado (P2) para posteriores análises.
B) Identificação do Cátion Chumbo (Pb²⁺)
1. Para identificar a presença de Pb²⁺ no sobrenadante S2, foi adicionada 1 gota de
ácido acético 1,0 mol/L e 1 gota de cromato de potássio 0,25 mol/L.
2. A formação de um precipitado amarelo indica a presença de íons Pb²⁺ na solução.
C) Identificação dos Cátions Mercurosos (Hg₂²⁺) e Prata (Ag⁺)
1. Lavou-se o precipitado P2 com 4,0 mL de água destilada e aqueceu-se
novamente em banho-maria.
2. Centrifugou-se e decantou-se o sobrenadante para outro tubo de ensaio.
3. Verificou-se a presença de Pb²⁺ neste sobrenadante, caso o teste desse positivo,
continuaria-se lavando o precipitado até que o teste de Pb²⁺ dê negativo.
4. Adicionou-se ao precipitado P2 lavado algumas gotas de NH₃ 2,0 mol/L e
agitou-se bem. O escurecimento do precipitado indica a presença de mercuroso
(Hg₂²⁺).
5. Centrifugou-se e decantou-se o sobrenadante (S3) para outro tubo.
Para confirmar a presença de Ag⁺ no sobrenadante S3, adiciona-se HNO₃ 2,0 mol/L
gota a gota, até o meio ficar ácido (verificar com papel de tornassol). A formação de
um precipitado branco indica a presença do cátion prata (Ag⁺).
2.2.5 Identificação dos cátions do grupo II
A) Precipitação dos cátions do Grupo II-A
1. Colocou-se em um tubo de ensaio de centrífuga 2,0 mL da solução sobrenadante
do GRUPO I;
2. Gotejou-se HCl 6,0 mol/L, com agitação, até o pH tornar-se igual a 0,5 (o pH foi
testado com papel indicador de pH universal);
3. Foram acrescentados 3,0 mL de tioacetamida (ou H2S) 1,0 mol/L e aqueceu-se
em banho-maria, na capela, até que o precipitado escurecesse. Posteriormente o
aquecimento foi matido por mais 3 minutos;
4. Centrifugou-se, para que o precipitado decantasse;
5. Verificou-se se a precipitação foi completa, adicionando mais 1 gota de
tioacetamida (ou H2S) ao sobrenadante (S1). Como houve precipitação,
centrifugou-se novamente. Este procedimento foi repetido até a precipitação
completa dos cátions;
6. Reservou-se o sobrenadante (S1) para que houvesse a análise de cátions dos
demais grupos posteriormente;
7. Lavou-se o precipitado com 1,0 mL de solução de cloreto de amônio 1,0 mol/L, e
a seguir com 1,0 mL de água destilada, sob agitação, centrifugou-se e a lavagem foi
repetida;
8. Descartou-se a água de lavagem e o precipitado (P1) foi reservado.
B) Separação do cátion Hg2+ do precipitado do Grupo II
1. Ao precipitado P1, adicionou-se 2,0 mL de HNO3 2,0 mol/L;
2. Aqueceu-se em banho-maria por aproximadamente 3 minutos, agitando
constantemente, para a dissolução dos sulfetos solúveis;
3. Rapidamente, levou-se o tubo de ensaio à centrífuga, e em seguida, decantou-se
o sobrenadante (S2) para outro tubo e reservou-se para uso posterior;
4. Verificou-se um resíduo de precipitado P2, branco de HgS ou Hg(NO3)2
C) Identificação do cátion mercúrio II, Hg2+
1. Identificou-se a ausência de Hg2+ no precipitado P2, adicionando cerca de 2,0 mL
de água régia e aquecendo em banho-maria até sua dissolução completa;
2. Confirmou-se a ausência de mercúrio, adicionando ao tubo 2 gotas de KI 0,1
mol/L;
D) Identificação do cátion bismuto (Bi3+)
1. Ao sobrenadante S2 adicionou-se NH3 6,0 mol/L até neutralizá-lo (verificando
com papel de tornassol vermelho) e depois mais 1,0 mL em excesso de NH3 6,0
mol/L;
q) A formação de um precipitado branco indica a presença de Bi(OH)3;
r) Centrifugar e separar o precipitado P3 do líquido sobrenadante S3, decantar o
sobrenadante (S3) para outro tubo e reservar para uso posterior;
E) Identificação dos cátions cádmio (Cd2+) e cobre (Cu2+).
1. Como o sobrenadante S3 não apresentou cor azul, indicando a ausência de
cobre, não foi necessário dividi-lo em duas partes;
2. Em um tubo de ensaio contendo o sobrenadante S3, gotejou-se solução de
hidróxido de sódio 6,0 mol/L;
3. A ausência da formação de um precipitado branco indica a ausência de cádmio;
2.2.6 Identificação dos cátions do grupo III
A) Separação dos cátions do Grupo III-A
1. Em um tubo de ensaio de centrífuga, adicionou-se 2 mL da solução-amostra
contendo os cátions a serem analisados e 1 g de NH4Cl;
2. Foi mantido em aquecimento até à temperatura próxima a 100 ºC por
aproximadamente 5 minutos e adicionou-se, sob agitação, gota a gota, solução de
NH3 7,0 mol/L lentamente até que o meio se tornasse básico (comprovado com
papel de tornassol). Em seguida, acrescentou-se mais 3 gotas de solução NH3 7,0
mol/L;
3. O aquecimento (banho-maria) foi mantido por mais ou menos 2 minutos e, em
seguida, centrifugou-se por 5 minutos e reservou-se o sobrenadante;
4. Lavou-se o precipitado com cerca de 2 mL de solução de NH4Cl/NH3 0,5 mol/L
(pH ≈ 9);
5. O sobrenadante foi reservado após verificar que a precipitação foi completa,
adicionando ao sobrenadante 2 gotas de solução de NH3 7,0 mol/L;
6. Ao precipitado adicionou-se cerca de 1 mL de solução de NaOH 4 mol/L sob
agitação, posteriormente acrescentou-se cerca de 1 mL de H2O2 3% (10 volumes)
sob agitação novamente;
7. Aqueceu-se em banho-maria a suspensão até à temperatura próxima a 100 ºC
por aproximadamente 5 minutos, até cessar toda a efervescência, que indica a
decomposição do excesso de H2O2);
8. Centrifugou-se e separou-se o sobrenadante em outro tubo de ensaio para
análise de Al3+ e Cr3+;
9. Lavou-se o precipitado com uma pequena quantidade de água quente e a água
da lavagemfoi descartada;
10. O precipitado contido no tubo de ensaio poderia conter Fe(OH)3; o sobrenadante
reservado no item 8 poderia conter [Al(OH)4 - ] (incolor) e CrO4 2- (amarelo).
B) Confirmação da presença de ferro (íon Fe3+)
1. Dissolveu-se o precipitado com algumas gotas de solução de HCl 6 mol/L;
2. Confirmou-se a presença de íons Fe3+ pela adição de algumas gotas de solução
de KSCN 1,0 mol/L.
C) Confirmação da presença de alumínio (íon Al3+) e cromo (íon Cr3+)
1. Tomou-se duas amostras do filtrado em dois tubos de ensaio.
2. Adicionou-se ao primeiro algumas gotas de solução de HCl 1:1 (v/v) até o meio
ficar ácido (comprovando com papel de tornassol azul) e não foi apresentado
precipitado. O precipitado de Al(OH)3 é branco, de aspecto gelatinoso.
(D) Separação dos cátions do Grupo III-B ( Co2+ , Ni2+ , Mn2+ E Zn2+ )
1. Em um tubo de ensaio de centrífuga adicionou-se 2 mL da solução sobrenadante
anterior. Adicionou-se aproximadamente 0,5 g de NH4Cl e levou-se à fervura.
2. Adicionou-se lentamente 1 mL de solução de (NH4)2S até não mais formar
precipitado, evitando excesso de (NH4)2S para não haver formação de colóides com
os sulfetos;
3. Lavou-se o precipitado com 2 mL de água destilada;
4. Adicionou-se 1 mL de HCl 1,0 mol L-1 ao precipitado e centrifugou-se por
aproximadamente 2 minutos. Reservou-se o sobrenadante;
5. Adicionou-se 1 mL de água régia ao precipitado e levou-se à fervura para
dissolvê-lo.
6. A solução do item anterior foi dividida em duas porções.
E) Teste para o Co2+
1. Em uma das porções do item anterior, aqueceu-se para eliminar o excesso de
HCl. Resfriou-se e adicionou-se uma pitada de Tiocianato de Potássio. Sob agitação
adicionou-se 0,5 mL de álcool amílico. O não aparecimento de coloração azul indica
ausência de Cobalto.
F) Teste para o Ni2+
1. Alcalinizou-se a outra porção do item 6 com solução de NH4Cl e NH4OH até a
reação tornar-se fracamente alcalina e logo em seguida adicionou-se gotas de
solução de Dimetilglioxima em leve excesso. A ausência de um precipitado vermelho
indica ausência de Níquel.
(G) Teste para o Mn2+ e Zn2+
1. Adicionou-se ao sobrenadante do item anterior uma pitada de Bismutato de Sódio.
Aqueceu-se e deixou-se decantar. A ausência de uma coloração púrpura indica
ausência de Manganês.
2. Dividiu-se o sobrenadante do item anterior em duas porções.
3. Em uma das porções foi adicionado 1 mL de Ácido Acético concentrado e em
seguida adicionou-se gotas de solução de Ferrocianeto de Potássio em excesso.
Um precipitado branco indicou a presença de Zinco.
3 - RESULTADOS E DISCUSSÕES
A separação e identificação de cátions presentes nas amostras ocorre por meio da
utilização de reagentes que formam compostos insolúveis (precipitados) com os
cátions do grupo. Um reagente que pode ser utilizado para identificar precipitados de
cátions do grupo 1 é o ácido clorídrico (HCl).
Após pipetadas para os tubos e centrifugadas, as amostras não apresentaram
precipitado. Bem como quando foram adicionadas as gotas de ácido clorídrico às
soluções, indicando inicialmente a ausência de Prata, Chumbo e Mercúrio. Tendo
como objetivo análises posteriores, o sobrenadante não foi descartado.
Para análise e identificação mais precisa, foi realizada a separação do cátion Pb²⁺ e
testes de identificação de cada tipo de cátion:
Mesmo após, em ambas as amostras, realizar todo o procedimento experimental de
separação do cátion Pb²⁺ (adicionar água, aquecer em banho de glicerina em
agitação e centrifugação) não foi identificado precipitado. Tal qual ocorreu nos
processos de identificação do próprio chumbo e dos cátions mercurosos Hg₂²⁺ e Ag⁺.
O PH das amostras sólidas foram medidas, as amostras foram diluídas em uma
proporção de 10-30, 10g da amostra sólida para 30 ml de água destilada. O PH da
amostra foi medida após decantação das mesmas, sendo o PH da amostra A=6 e da
amostra C=5,5.
Os cátions do grupo I não foram encontrados, então com a amostra retirada do
teste, cujo PH para ambas as amostras é 1,5, foi utilizado para os testes 2 e 3.
O teste 2 foi feito após a adição de 3 ml para tornar o pH de 0,5 para que a reação
fosse conclusiva após a reação com tioacetamida.
● Não houve precipitado após a adição de tioacetamida, ou seja não houve
cátions do grupo 2 em nenhuma das amostras
O teste 3 foi feito a partir da amostra inicial, para que assim os testes sejam mais
conclusivos.
● Na amostra A foi adicionado 1,0024 g de NH4Cl e na amostra B foi
adicionado 1,0155 g de NH4Cl e ambas as amostras foram aquecidas por 5
min para a dissolução completa.
● Para que as amostras se tornassem básicas para melhor visualização dos
cátions foram adicionadas 35 gotas de NH4 e mais 3 gotas até a basicidade
completa.
● Assim as amostras foram aquecidas por mais 2 minutos, tendo assim a
aparição de precipitado.
As amostras foram submetidas a identificação, para o ferro foi adicionado KSCN e
formou-se tiocianato de ferro em ambas as amostras, o que significa a presença de
ferro nas duas amostras. Na solução foi adicionado NaOH (cujo o objetivo é
dissolver Al e Cr) e H2O2 (cujo objetivo é oxidar Cr3 à cromato). Para identificação
de Al foi adicionado HCl (cujo objetivo é aumentar a [H+], que é preciso para a
neutralização) e NH₃ (que leva a OH- reagir ao Al3+) Formando Al(OH)3 que é
insolúvel sendo esse presente na amostra C e na amostra A.
A identificação de Cr é feita através da adição de CH3COOH (que leva a oxidação
dos íons) e BaCl2 (que reage com os íons) o que deveria formar um precipitado
amarelo, porém, nem na amostra A nem na amostra C há presença do mesmo.
Em seguida foi feito um experimento utilizando NH4Cl para que houvesse um
precipitado pois o mesmo precipita íons metálicos, formando compostos insolúveis.
No caso das duas amostras (A e C) não houve precipitação, ou seja, não há
presença dos íons. Após isso as amostras foram colocadas em banho para que o
NH4Cl fosse evaporado, e assim foi feito e só após 30 min em banho de glicerina
houve a efervescência. Após isso também foi feito o teste para identificação de
fosfato, adicionando o reagente de molibdênio às amostras o que formou-se um
precipitado amarelo de fosfomolibdato de amônio, que indicou a presença de fosfato
em ambas as amostras.
Sendo assim, após toda a marcha analitica foram identificados Ferro, Zinco,
Alumínio e Fosfato em ambas as amostras, o que não determina que não há a
presença dos outros cátions, porém, é possível que a concentração seja tão
pequena de modo que não foi possível identificar apenas com a marcha analitica de
testes qualitativos.
4 - CONCLUSÃO
Este estudo buscou analisar as características do solo coletado, traçando seu
possível perfil com base nos cátions detectados por metodologia qualitativa. Os
resultados apontaram a presença de ferro, fosfato, zinco e alumínio, micronutrientes
essenciais ao solo e constituintes da matéria orgânica onde ocorre o crescimento
das plantas (EMBRAPA, 2010). No entanto, o excesso de alumínio, comum em solos
argilosos, é prejudicial, pois sua decomposição libera Al³⁺, que se torna um cátion
trocável (CTC) e pode ser absorvido pelas plantas juntamente ao seu substrato
(EMBRAPA, 2010).
Deste modo, a calagem segue sendo um método amplamente utilizado para corrigir
o solo. Ao ser aplicado, o calcário libera Ca²⁺, Mg²⁺ e HCO₃⁻. O HCO₃⁻ reage com a
água, formando OH⁻, água e CO₂. Os OH⁻ neutralizam Al³⁺ e H⁺ adsorvidos, gerando
hidróxido de alumínio insolúvel e água, enquanto as cargas liberadas são ocupadas
por Ca²⁺ e Mg²⁺. (MALAVOLTA, 1984).
Outro método promissor para correção do solo se dá pela aplicação do gesso
agrícola, já que diferentemente do processo de calagem, este não altera o pH do
solo pois o gesso agrícola (CaSO₄·2H₂O) soluciona esse problema ao permitir que o
Ca²⁺, acompanhado pelo SO₄²⁻, desça pelo perfil do solo. Isso aumenta o Ca²⁺ no
complexo de troca e reduz o Al³⁺, neutralizando o excesso de alumínio. (EMBRAPA,
2010)
Através dos resultados obtidos,foi possível observar o processo de identificação e
separação dos cátions em uma amostra sólida, bem como obter um possível
direcionamento em relação ao perfil do solo coletado. Contudo, é válido ressaltar
que as limitações do método não permitem a quantificação correta e identificação
integral dos minerais presentes no solo, já que estes podem estar em concentrações
inferiores ao limite mínimo de detecção do método empregado.
REFERÊNCIAS
WILCOVE, David S. The poisoned planet: the impact of human activity on the
Earth. New York: HarperCollins, 1994
 SIEGEL, F. R. Environmental Geochemistry of Potentially Toxic Metals. [s.l.]
Springer Science & Business Media, 2013.
VOGEL, A. Química analítica qualitativa. Editorial: São Paulo (Sp): Mestre Jou,
1981. 
MARSHALL, C. Designing qualitative research fourth ed (9781412924894)
KE-QTN 0100/08. [s.l.] Sage-Ubsd, 2006.
Christian, G. D.; Analytical chemistry, 5th ed., Willey & Sons: New York, 1994.