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Química Orgânica Experimental I
Extração
Alunos: Ighor Barbosa e Liliane Pereira
Turma: 10239
Professores: Camilo Henrique e João Monnerat
Rio de Janeiro, 26 de setembro de 2022
2. Introdução:
A extração é um método que se baseia na transferência de solutos ou impurezas de uma fase
líquida ou sólida para um solvente líquido, também podendo ser usada como uma etapa de
pré purificação de produtos de síntese orgânica. É importante que seja feita com dois líquidos
diferentes e imiscíveis para que não seja formada uma única fase e seja possível a extração.
As diferenças de solubilidade entre os solventes podem ser quantificadas pelo Coeficiente de
distribuição, que é estimado pela razão entre as solubilidades no soluto no solvente 1 e no
solvente 2: K = C2/C1
3. Parte Experimental:
3.1 Materiais:
- Suporte Universal
- Argola
- Mufa
- Funil de decantação
- Becker
- Erlenmeyer
- Proveta
- Vidro de relógio
- Funil de líquidos
- Espátula
- Papel de Filtro
- Bastão de vidro
- Kitassato
- Funil de Büchner
- Capela
- HCl 10%
- HCl Concentrado
- Na₂SO₄
- CH2Cl2
3.2 Método:
● Montar um sistema utilizando um suporte universal com um funil de decantação preso
a uma argola
● Em um becker, colocar a amostra desconhecida. Com uma proveta, adicionar 30 mL
de Diclorometano e agitar com um bastão de vidro até dissolver.
● Transferir a solução para o funil de decantação com o auxílio de um funil de líquidos,
logo após, adicionar 15 mL de NaOH 10%, fechar o funil e agitar lentamente, abrindo
a torneira de tempo em tempo para aliviar a pressão interna.
● Esperar alguns segundos até que ocorra a decantação. Tirar a tampa do funil e abrir a
torneira para separar a fase orgânica e a fase aquosa em dois erlenmeyers.
● Colocar a fase orgânica de volta no funil de decantação, adicionar mais 15 mL de
NaOH 10% e novamente separar a fase orgânica e a fase aquosa, reservando-as em
dois erlenmeyers
● Na fase orgânica, adicionar o agente dessecante, nesse caso, o Na₂SO₄. Após isso,
filtrar diretamente em um vidro de relógio, usando um funil de líquidos com um papel
de filtro dobrado. Colocar na capela
● Depois de retirar da capela, raspar o sólido resultante e armazená-lo em um papel de
filtro, identificando o número da amostra.
● Na fase aquosa, adicionar HCl concentrado, em seguida fazer uma filtração à vácuo
utilizando um Kitassato e um funil de buchner com um papel de filtro. Armazenar o
sólido para a próxima aula assim como foi feito com a fase orgânica
4. Resultados:
Ao agitar as amostras com os solventes, pôde-se observar a formação de duas fases
diferentes, que logo foram separadas. Uma delas era a fase aquosa e a outra a fase orgânica.
A fase orgânica foi retirada por baixo, devido a maior densidade do Diclorometano, já a
aquosa sempre era retirada por cima do funil de separação para que não houvesse contato
entre as duas fases.
Na fase orgânica, depois do Na₂SO₄ ser adicionado como agente dessecante,
observou-se que a água remanescente da separação anterior foi completamente removida.
Após isso, essa fase foi colocada na capela e foi possível observar que o solvente evaporou
por completo, sobrando no vidro de relógio apenas uma grande quantidade de sólido.
Na fase aquosa, após adicionar o HCl, foi possível observar uma precipitação, que em
seguida foi separada a partir de filtração á vácuo e assim como na fase orgânica, pôde-se
observar que restou no funil de büchner uma grande quantidade de sólido branco.
5. Discussão:
A observação de duas fases diferentes na primeira etapa do experimento, ao misturar a
amostra desconhecida, o Diclorometano e o NaOH, ocorre devido a imiscividade dos
solventes. Eles precisam ser imiscíveis, pois caso contrário ocorreria uma solubilização e
seria difícil a realização da extração. Por exemplo, observa-se dois compostos 1 e 2,
miscíveis um com o outro, sendo necessário a separação deles. Para isso, é usado um
composto 3, composto esse que é miscível com o primeiro e imiscível com o segundo,
Depois de um tempo poderá ser observado que 1 e 3 acabam se misturando e formando uma
fase, sendo assim, é possível separar através do funil de decantação o composto 1 que
solubilizou com o composto 3, do composto 2. Basicamente, o soluto irá se distribuir entre os
dois solventes dependendo da sua solubilidade em cada um deles. O solvente que possuir o
soluto mais solúvel ficará com a maior parte do soluto.
Após adicionar o agente dessecante (Na₂SO₄) na fase orgânica, foi observado que a
água que sobrou da separação foi removida. O dessecante é um sal inorgânico anidro, capaz
de adicionar água de hidratação quando exposto a soluções úmidas.
Na₂SO₄ + Solução úmida (nH2O) ➝ Na2SO4.7H2O + Solução sec
Geralmente, os dessecantes mais usados costumam ter velocidades e capacidades de
secagem diferentes, o que depende do tamanho da esfera de hidratação do sal. É preciso
selecionar o dessecante certo, pois alguns podem reagir com os solutos. O sulfato de sódio é
considerado um bom dessecante, pois ele absorve grandes quantidades de água, assim como o
sulfato de magnésio, porém este possui um ponto de equilíbrio de solvatação melhor, o que
faz com que a secagem da solução seja mais rápida e mais eficiente. Esse fenômeno é
chamado de inteireza, quanto mais eficaz o dessecante for, maior será a sua inteireza.
Abaixo, a fim de informação, segue uma tabela com os dessecantes mais utilizados em
procedimentos em geral:
Sal anidro Sal hidratado Velocidade Inteireza Uso
Na2SO4 Na2SO4.7H2O
Na2SO4.10H2O
Baixa Alta Geral
MgSO4 MgSO4.7H2O Média Alta Geral
CaSO4 CaSO4.2H2O Alta Baixa Geral
CaCl2 CaCl2.2H2O
CaCl2.6H2O
Alta Baixa Hidrocarbonetos e
haletos
K2CO3 K2CO3.2H2O Média Média Aminas, ésteres,
bases e cetonas
Tabela 1 - Dessecantes mais utilizados
6. Conclusão:
Nesse sentido, a extração se apresenta como um método muito versátil para extrair ou
purificar compostos orgânicos. A seleção da técnica de extração a ser utilizada depende da
natureza do substrato a ser extraído. Às vezes, tecnologias diferentes servem ao mesmo
intento e abrem mais possibilidades no laboratório. Para saber escolher a técnica
corretamente, é necessário desenvolver a prática no laboratório.
7. Referências:
PAVIA, D. L., LAMPMAN, G. M., KRIZ, G. S., ENGEL, R. G. Química Orgânica
Experimental: Técnicas de escala pequena. 2ª. Ed., Porto Alegre, Bookman, 2009.
BRAIBANTE, H. T. S. Química Orgânica: Um Curso Experimental, 1ª Ed., Campinas, SP:
Editora Átomo, 2015.
Química Orgânica Experimental - Acervo digital UFS Disponível em:
https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalago/18482916022012Quimica_Organica_Experi
mental_Aula_2.pdf
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