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AULA 02 – VOLUMETRIA ÁCIDO-BASE. ACIDIMETRIA 
Neste experimento prepararemos 250,00 mL de uma solução de ácido clorídrico (HCl) com 
concentração aproximadamente 0,1 mol L-1 a partir do regente concentrado e faremos a 
padronização da solução preparada utilizando uma solução de tetraborato de sódio 
decahidratado (bórax; Na2B4O7.10 H2O) como padrão primário. 
 
* O(a) analista só poderá realizar o experimento portando todos os Equipamentos de 
Proteção Individuais: jaleco de algodão, óculos de proteção, sapato fechado, calça comprida e 
com o cabelo preso. 
*Todo material a ser utilizado no experimento deverá ser previamente lavado com água e 
detergente e rinsado com água destilada. 
 
Preparo da solução de ácido clorídrico (HCl) com concentração aproximadamente 0,1 mol L-1 a 
partir do reagente concentrado (especificações contidas no rótulo: 36,5 g mol-1; 37 g HCl/100 
g solução e 1,19 g solução/HCl mL solução) 
1.1) Cálculo do volume (mL) do reagente concentrado a ser utilizado no preparo da solução 
que pode ser feito de duas formas distintas: 
a) A partir dos dados da solução final: 
0,1 mol HCl → 1.000 mL 
x  250 mL 
 x = 0,0250 mol HCl 
 
1 mol HCl → 36,5 g HCl 
0,0250 mol  y 
y = 0,9125 g HCl 
 
37 g HCl → 100 g solução HCl 
0,9125 g HCl  z 
z = 2,4662 g solução HCl 
 
1,19 g solução HCl → 1 mL solução HCl 
2,4662 g solução HCl  w 
 
w = 2,1 mL solução HCl (volume de ácido que deve ser retirado do reagente concentrado) 
 
b) A partir do cálculo da concentração molar do reagente concentrado: 
1,19 g solução HCl → 1 mL 
x  1.000 mL 
 
 
 
 
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100 g solução HCl → 37 g HCl 
1,190 g solução HCl  y 
y = 440,3 g HCl 
 
1 mol HCl → 36,5 g 
z  440,3 g 
 
z = 12,1 mol L-1 
 
(MV)CONCENTRADO = (MV)DILUÍDO 
(12,1 x VHCl) = (0,1 x 250) 
 
VHCl = 2,1 mL (volume de ácido que deve ser retirado do reagente concentrado) 
 
1.2) Procedimento para o preparo da solução: 
Coloca-se água destilada, no balão volumétrico, até que cerca de 1/3 deste esteja 
preenchido. O frasco do regente concentrado deve estar na capela de exaustão e é deste 
que, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, deixa-se subir por capilaridade, cerca de 
2,1 mL do reagente concentrado. Transfere-se o ácido concentrado para o balão 
volumétrico e completa-se o volume deste com água destilada até a marca de aferição. 
Homogeniza-se a solução. 
Observações importantes: 
 
• O ácido concentrado sempre deverá ser adicionado sobre a água, em pequenas 
quantidades, já que o calor de dissolução liberado pode provocar ebulição e 
projeção do ácido sobre o analista. 
• Na prática, como vamos retirar o ácido clorídrico concentrado com o auxílio de uma 
pipeta volumétrica deixando-o subir por capilaridade, podemos retirar um volume 
próximo a 2,07 mL. Some-se a isto o fato de estarmos também, preparando uma 
solução com concentração aproximada que, em breve, será convertida em exata. 
• O balão volumétrico não deve ser rinsado para que não se altere o número de mols/ 
mmols de ácido clorídrico que será utilizado no preparo da solução, já que ao 
rinsarmos a vidraria parte da solução fica aderida nas paredes internas acarretando 
um aumento da quantidade do soluto na solução. 
• Ao aferir o balão volumétrico, o mesmo deverá ser levado até a altura dos olhos do 
observador, conforme mostrado na figura I (nunca sobre a bancada!). Quando 
trabalhamos com soluções incolores ou coloridas translúcidas, afere-se o balão pela 
parte inferior do menisco. Já quando trabalhamos com soluções coloridas não 
translúcidas, aferimos pela parte superior do menisco. 
 
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Figura 1: Forma correta de se aferir um balão volumétrico 
 
2) Padronização da solução de ácido clorídrico com concentração aproximadamente 
0,1 mol L-1 preparada anteriormente. 
Define-se padronização como sendo o processo pelo qual se determina a concentração exata 
de uma solução. Isto é realmente necessário, pois sempre que uma solução é preparada, 
introduzem-se certos erros experimentais que fazem com que a concentração real não seja 
exatamente igual àquela desejada. Esses erros podem ser instrumentais, operacionais ou 
devido aos reagentes empregados. A padronização é feita, geralmente, usando-se uma 
solução preparada com padrões primários. As concentrações dessas soluções devem ser 
determinadas com alto grau de exatidão, logo, um padrão primário deverá ter os seguintes 
requisitos: 
 
 Deve ter alta pureza: 100  0,05%. 
 Deve de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação. 
 Deve ser estável por longos períodos (não reagir facilmente com os componentes do ar, 
por exemplo). 
 Deve ser bastante solúvel (ionizável). 
 Deve ter sua massa molar elevada, evitando erros de pesagem. 
 Não deve ser higroscópio e nem eflorescente (estabilidade frente à umidade). 
 
Na aula de hoje, o padrão primário a ser utilizado será o tetraborato de sódio decahidratado 
(Na2B4O7.10 H2O), também conhecido como Bórax. 
 
2.1) Procedimento experimental 
Pipeta-se, com o auxílio de uma pipeta volumétrica previamente rinsada, 25,00 mL da solução 
de bórax com concentração 0,05000 mol L-1 e transfere-se este volume para o erlenmeyer. 
Adiciona-se 4 gotas de vermelho de metila (pH> 6,2 (amarelo) – pH< 4,4 (vermelho 
alaranjado)). A solução ficará amarela. Titula-se com solução de ácido clorídrico com 
concentração aproximadamente 0,1 mol L-1 até o aparecimento da coloração vermelho 
alaranjada (cor de casca de cebola). Esta titulação deverá ser repetida cinco vezes*. 
*Anotar os volumes de titulante gastos nas cinco titulações (V1, V2, V3, V4 e V5). 
 
 
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Observações importantes: 
 
• A bureta deve ser previamente rinsada com a solução de ácido clorídrico. Para rinsar a bureta, 
transfere-se, para dentro da mesma, uma pequena quantidade de solução e passa-se esta por toda 
parte interna da bureta. Para transferir este pequeno volume de solução para a bureta, utiliza-se 
um bécher previamente rinsado. Ao preencher a bureta, deve-se encher até acima do zero e deixar 
a solução descer de forma a aferir o zero e preencher a parte inferior da bureta, a que fica abaixo 
da torneira. A figura II ilustra a forma correta de se proceder a aferição de buretas e pipetas. 
• A pipeta volumétrica deverá ser previamente rinsada com a solução de bórax. Para rinsar a pipeta, 
aspira-se, para dentro da mesma, uma pequena quantidade de solução e passa-se esta por toda 
parte interna da pipeta. Para aspirar soluções, devemos usar uma pêra ou um pipetador. 
• Buretas, a pipetas e bécheres são vidrarias que devem ser rinsadas pois ao serem lavadas no início 
do experimento, acumulam água em seu interior e essa água acarretará a diluição indesejada das 
soluções que serão utilizadas. 
• O erlenmeyer não deve ser rinsado pela mesma razão do balão volumétrico (veja o item 1.2). 
• Não se deve inserir a pipeta volumétrica no frasco contendo o bórax para evitar a contaminação da 
solução. Para retirar o volume necessário de bórax a ser usado na titulação, deve-se transferir parte 
da solução para um bécher previamente rinsado e dali, retirar o volume da alíquota. 
• Ao longo da titulação é desejável que se lave as paredes do erlenmeyer com água destilada 
usando-se o pissete para levar para dentro deste, qualquer traço de titulante que por ventura tenha 
ficado retido em suas paredes. 
• Deve-se manter o erlenmeyer sob constante agitação ao longo da titulação e a solução titulante 
deve ser adicionada ao erlenmeyer, gota a gota, até que o ponto final seja detectado 
• O ponto final desta titulação é sinalizado por um indicador ácido-base (vermelho de metila) que 
muda de coloração de acordo com o pH do meio. A torneira de bureta deve ser fechada tão logo a 
mudança de coloração seja visualizada. Para se fazer a leitura do volume final da titulação, caso o 
analista não tenha altura suficiente para acessar o menisco com a bureta presa ao suporte, ela deve 
ser retirada deste de forma aajustar a posição correta. 
• Na escala da bureta, para volumes superiores a dez mililitros, lê-se os três primeiros algarismos e 
estima-se o último. 
• Durante toda titulação deve-se tomar o cuidado de não encostar o corpo na bancada e não apoiar 
os braços na mesma. 
 
Figura 2: Forma correta de se proceder a aferição de buretas, pipetas e provetas. 
 
 
 
 
 
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Titulante: Ácido clorídrico com concentração aproximadamente 0,1 mol L-1 
 
Titulado: Bórax, Concentração: 0,05000 mol L-1, Volume: 25,00 mL 
Indicador: Vermelho de metila (4 gotas) 
Viragem: Amarelo para vermelho alaranjado (cor de casca de cebola) 
 
Figura 3: Esquema demonstrando a montagem experimento 
 
 
 
3) Reação: 
 
1Na2B4O7.10 H2O+ 2HCl → 4H3BO3 + 2NaCl + 5H2O (estequiometria 1:2) 
 
4) Tratamento estatístico dos dados obtidos no experimento: 
 4.1) Precisão e Exatidão 
Precisão é o termo geral usado para avaliar a dispersão de resultados entre ensaios 
independentes repetidos de uma mesma amostra ou padrões em condições definidas. À ela 
estão associados termos como repetitividade e reprodutibilidade. 
A exatidão do método é definida como sendo a concordância entre o resultado de um ensaio 
e o valor de referência aceito como convencionalmene verdadeiro. 
A figura 4 ilustra o que queremos dizer com esses dois termos e vamos relacioná-la com os 
valores obtidos no experimento de hoje. 
O objetivo da titulação de hoje era determinar a concentração exata da solução de ácido 
clorídrico através da padronização com o bórax. 
Considerando que a estequiometria da reação entre o ácido clorídrico e o bórax é 2:1 e que 
utilizamos para a padronização 25,00 mL de bórax com concentração 0,05000 mol L-1, 
podemos afirmar que se a solução de ácido clorídrico foi preparada sem que muitos erros 
fossem cometidos o que levaria a sua concentração ser bem próxima da 0,1 mol L-1, os 
volumes gastos em cada determinação (V1, V2, V3, V4 e V5) deve ser bem próximo a 25,00 mL 
(vejam cálculo a seguir). 
VHCl = 2(25,00 mL x 0,0500 mol/L)/≈0,1 mol L-1» V HCl = ≈25 mL 
Se os cinco volumes encontrados no seu experimento forem bem próximos a 25 mL (por 
exemplo: 25,20; 25,15; 24,90), esses valores mostram exatidão e precisão. 
Se os cinco volumes encontrados no seu experimento forem agrupados em torno de 27 mL 
(por exemplo: 27,00; 27,30; 26,90), esses valores mostram exatidão mas não, precisão. 
 
 
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Se os cinco volumes encontrados no seu experimento forem próximos a 29 mL (por exemplo: 
29,00; 29,30; 29,50), esses valores mostram precisão mas não, exatidão. 
Se os cinco volumes encontrados no seu experimento forem distantes de 25 mL e distantes 
entre si (por exemplo: 27,00; 28,30; 29,50), esses valores não mostram nem exatidão e nem 
precisão. 
No nosso experimento podemos listar algumas fontes de erro que levariam a não 
encontrarmos os valores esperados: 
a) A retirada de um volume de ácido concentrado muito acima ou muito abaixo de 2,07 mL. 
b) Imperícia ao avolumar o balão volumétrico no preparo da solução de ácido clorídrico. 
c) Imperícia ao aferir a pipeta ao pipetarmos 25,00 mL de bórax. 
d) Imperícia ao aferir a bureta ao preenchermos com solução de ácido clorídrico. 
e) Imperícia na leitura do volume gasto nas cinco titulações. 
f) Não rinsar as vidrarias que devem ser rinsadas ou rinsar as que não devem. 
Isso tudo sem contar as fontes de erro que não estão dentro das variáveis que podem ser 
minimizadas por nós ao longo do experimento como, por exemplo, vidrarias descalibradas, 
vida útil dos materiais, contaminação de reagentes, entre outros. 
Por isso, faz-se necessário realizar o experimento seguindo todas as observações apontadas 
anteriormente como forma de minimizar as fontes de erro. 
 
 
 
Figura 4: Precisão x exatidão 
 
 
 
 
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Agora então, devemos calcular a média dos cinco volumes encontrados através da expressão: 
 
Onde, x é o valor de cada volume encontrado e n é o número de leituras realizadas. 
 
Supondo que os volumes encontrados foram: 
V1 = 24,95 mL 
V2 = 25,10 mL 
V3 = 25,20 mL 
V4 = 24,98 mL 
V5 = 25,15 mL 
 
A média encontrada para estes volumes será igual a: 
Volume médio = (24,95 + 25,10 + 25,20 + 24,98 + 25,15) /5 = 25,08 mL → É com este valor que 
faremos o cálculo da concentração exata da solução de ácido clorídrico. 
 
Cálculo do desvio padrão que é uma medida que expressa o grau de dispersão dos dados, ou 
seja, o quanto um conjunto de dados é uniforme. Quanto mais próximo de zero for o desvio 
padrão, mais homogêneos são os dados. 
 
O desvio padrão encontrado para estes valores será igual a: 0,108 
 
 5) Cálculo da concentração exata de HCl: 
 
Nesta titulação obteve-se o volume médio = 25,08 mL) 
 
(MV)HCk = 2(MV)bórax » M exata HCl = 2(25,00 mL x 0,05000 mol/L)/25,08 mL 
» M exata HCl = 0,09968 mol L-1 
 
Observe que o valor da concentração foi apresentado com quatro algarismos. Isso se deu em 
razão do número de algarismos significativos contido nos valores utilizados para fazer o 
cálculo. 
 
Volume de bórax: 25,00 mL (4 algarismos significativos) 
 
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Concentração da solução de bórax: 0,05000 moL L-1 (4 algarismos significativos) 
Volume de ácido gasto: 25,08 mL (4 algarismos significativos) 
Concentração da solução de ácido clorídrico: 0,09968 moL L-1 (4 algarismos significativos) 
 
» É importante lembrar que zero a esquerda não é um algarismo significativo 
 
6) Conclusão: 
Tendo em vista que o valor encontrado para a concentração da solução de ácido clorídrico foi 
0,09968 mol L-1, podemos concluir que o preparo da solução foi realizado com sucesso já que 
a concentração encontrada foi bem próxima da esperada.